CN117683376B - 用煤基合成油乳化废液制备高孔容炭黑材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用煤基合成油乳化废液制备高孔容炭黑材料的方法，包括以下步骤：S1将煤基合成油乳化废液和蒽油均置于胶体磨中，研磨均匀，得到混合物A；S2将混合物A置于反应炉中，然后向反应炉中通入燃料，并控制燃烧温度，发生不完全裂解反应，生成炭黑烟气；S3对所述炭黑烟气进行急冷降温；S4对降温后的炭黑烟气进行过滤收尘，得到氧化铝/炭黑复合材料；S5所述氧化铝/炭黑复合材料经酸浸渍、洗涤、干燥后，得到高孔容炭黑材料HPAC；实现了煤基合成油乳化废液资源化，并获得了高孔容的炭黑材料，具有绿色环保、易于工业化、且废弃资源得到充分利用的有益效果；适用于材料技术领域。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，具体涉及一种用煤基合成油乳化废液制备高孔容炭黑材料的方法。
背景技术
煤基合成油是以费托合成油经分离出来的C8~C12混合烯烃为原料，在氯化铝催化作用下生产聚烯烃，反应完成后需加氢氧化钠进行中和，再经固液分离得到聚烯烃润滑油。煤基合成油在生产过程中会不可避免地发生油-水-渣乳化，形成煤基合成油乳化废液，乳化废液中含有约30~60%的聚烯烃、氧氧化铝、少量过聚物及其它多种不明杂质，由于乳化液粘度极大，所含胶体粒子颗粒极小，固液分离极其困难，工业上作为危废处置。
高孔容炭黑作为重要的炭基材料，广泛应用于橡胶、塑料、油墨、涂料等领域。高孔容炭黑类似于石墨的层状结构能够使得高孔容炭黑的结构稳定，且该层状结构赋予了高孔容炭黑良好的导电性和导热性；高孔容炭黑还具有高的比表面积，能够吸附和嵌入大量的小分子物质。此外，高孔容炭黑还具有良好的化学稳定性和热稳定性，其作为催化剂载体时具有广泛的应用潜能。
目前，提高炭黑孔容最常用的方法是延长炭黑在反应炉的滞留时间，通过延长尾气刻蚀炭黑表面的时间，进而增加其孔体积，但是此方法存在的缺点是受到反应炉的长度或反应温度的限制，导致炭黑反应不稳定，无法满足生产高孔容炭黑的技术条件。
发明内容
为了解决上述技术缺陷之一，本发明提供了用煤基合成油乳化废液制备高孔容炭黑材料的方法。
根据本发明的第一个方面，提供了一种用煤基合成油乳化废液制备高孔容炭黑材料的方法，包括以下步骤：
S1、将煤基合成油乳化废液和蒽油均置于胶体磨中，研磨均匀，得到混合物A；
S2、将混合物A置于反应炉中，然后向反应炉中通入燃料，并控制燃烧温度，发生不完全裂解反应，生成炭黑烟气；
S3、对所述炭黑烟气进行急冷降温；
S4、对降温后的炭黑烟气进行过滤收尘，得到氧化铝/炭黑复合材料；
S5、所述氧化铝/炭黑复合材料经酸浸渍、洗涤、干燥后，得到高孔容炭黑材料HPAC。
优选地，所述煤基合成油乳化废液包括如下质量分数的成分：30~60%聚烯烃，5~10%溶剂油，1~3%氢氧化铝，余量为水。
优选地，所述煤基合成油乳化废液和所述蒽油为原料油；所述煤基合成油乳化废液中的氢氧化铝为成孔剂；所述燃料为天然气。
优选地，所述煤基合成油乳化废液的质量占混合物A总质量的95~99%；所述蒽油的质量占混合物A总质量的1~5%。
优选地，所述步骤S2中，反应炉的燃烧温度为1800~1900℃。
优选地，所述步骤S3中，所述炭黑烟气急冷降温至250~300℃。
优选地，所述步骤S5中的酸采用浓度为10%的盐酸，或浓度为10%的硝酸。
根据本发明的第二个方面，提供了一种铜铅螯合物/高孔容炭黑催化剂，包括以下原料：42.1g硝酸铜、57.6g硝酸铅、7g高孔容炭黑材料、53.6g 2,4-二羟基苯甲酸、27.8g氢氧化钠和950mL去离子水；所述高孔容炭黑材料为上述任一内容所述的用煤基合成油乳化废液制备高孔容炭黑材料的方法制备的高孔容炭黑材料。
根据本发明的第三个方面，提供了一种铜铅螯合物/高孔容炭黑催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S101、将42.1g硝酸铜和57.6g硝酸铅溶于500mL的去离子水中，搅拌均匀，然后加入7g高孔容炭黑材料，制成悬浮液A；
S102、将27.8g氢氧化钠溶于450mL的去离子水中，得到氢氧化钠溶液，向氢氧化钠溶液中缓慢加入53.6g 2,4-二羟基苯甲酸，搅拌均匀，制成溶液B；
S103、将步骤S102制得的溶液B缓慢滴加于步骤S101制得的悬浮液A中， 并在70℃下反应2h，反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到铜铅螯合物/高孔容炭黑催化剂Cat-HPAC。
优选地，所述步骤S103中，在90℃条件下进行真空干燥。
采用本发明提供的一种用煤基合成油乳化废液制备高孔容炭黑材料的方法，实现了煤基合成油乳化废液资源化，同时，获得了高孔容的炭黑材料，具有绿色环保、废弃资源得到充分利用的优点；而将煤基合成油乳化废液和蒽油均置于胶体磨中研磨，可使煤基合成油乳化废液和蒽油充分的混合，有利于提高产品的质量稳定性。此外，该方法操作简单、工艺成熟，易于实现规模化工业生产。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本发明的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为向双基推进剂中添加本发明提供的铜铅螯合物/高孔容炭黑催化剂以及铜铅螯合物/炭黑催化剂后的燃速-压强曲线。
具体实施方式
为了使本发明中的技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图对本发明的示例性实施例进行进一步详细的说明，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是所有实施例的穷举。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例中的试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得；下述实施例中的测试方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例一、实施例二、实施例三
实施例一至实施例三按照以下表1中指定的煤基合成油乳化废液、蒽油、酸、研磨时间1、反应炉燃烧温度1、急冷温度2、浸渍时间2和干燥温度3制备高孔容炭黑材料，其制备方法包括以下步骤：
S1、将煤基合成油乳化废液和蒽油均置于胶体磨中，研磨时间1，研磨均匀后，得到混合物A；
S2、将混合物A置于反应炉中，然后向反应炉中通入天然气，并将燃烧温度控制在温度1，发生不完全裂解反应，生成炭黑烟气；
S3、对所述炭黑烟气进行急冷降温，使其温度降至温度2；
S4、对降温后的炭黑烟气进行过滤收尘，得到氧化铝/炭黑复合材料；
S5、氧化铝/炭黑复合材料经浓度10%的酸浸渍时间2，然后用去离子水洗涤至中性，最后在温度3条件下进行干燥，即可得到高孔容炭黑材料HPAC。
具体地，实施例一制得高孔容炭黑材料HPAC-1，实施例二制得高孔容炭黑材料HPAC-2，实施例三制得高孔容炭黑材料HPAC-3。
进一步地，煤基合成油乳化废液包括如下质量分数的成分：30~60%聚烯烃，5~10%溶剂油，1~3%氢氧化铝，余量为水。
进一步地，煤基合成油乳化废液和所述蒽油为原料油；所述煤基合成油乳化废液中的氢氧化铝为成孔剂；所述燃料为天然气。
本发明中的高孔容炭黑材料HPAC，以煤基合成油乳化废液作为原料油，实现了废弃物资源的合理利用，而将煤基合成油乳化废液和蒽油均置于胶体磨中研磨，可使煤基合成油乳化废液和蒽油充分的混合，有利于提高产品的质量稳定性；以煤基合成油乳化废液中的氢氧化铝作为成孔剂，在反应炉中，氢氧化铝煅烧后形成氧化铝，可作为刚性颗粒实现占位，再经酸浸渍除去氧化铝，即可形成多孔的炭黑材料，此外，在该方法中不需额外加入成孔剂，降低了生产成本；以天然气为燃料，清洁、安全、环保，还可获得高纯度的炭黑，保证了炭黑质量的稳定性。
具体地，反应炉为油炉。
为了更好地理解本发明的实质，对炭黑N234以及实施例一到实施例三制备出的高孔容炭黑材料HPAC-1、HPAC-2和HPAC-3，采用美国Micromeritics Tristar 3000型自动物理吸附仪测定样品吸附-脱附曲线，通过BET方程计算样品比表面积，用BJH方法计算孔结构，进而获得炭黑N234、HPAC-1、HPAC-2和HPAC-3的BET比表面积、孔容和平均孔径，检测结果如表2所示。
由表2可知，本发明制备的高孔容炭黑材料的BET比表面积在231~276m2/g之间，孔容在1.28~1.52m3/g之间，平均孔径为41~45nm，而炭黑N234的BET比表面积在112~126m2/g之间，孔容为0.14m3/g，平均孔径为335nm。通过上述数据对比可知，采用上述方法并以煤基合成油乳化废液和蒽油作为原料油、煤基合成油乳化废液中的氢氧化铝作为成孔剂、天然气作为燃料，可制得高孔容的炭黑材料，且该炭黑材料比表面积大、平均孔径小。
实施例四
一种铜铅螯合物/高孔容炭黑催化剂，其制备方法包括以下步骤：
S101、将42.1g硝酸铜和57.6g硝酸铅溶于500mL的去离子水中，搅拌均匀，然后加入7g HPAC-1，制成悬浮液A；
S102、将27.8g氢氧化钠溶于450mL的去离子水中，得到氢氧化钠溶液，向氢氧化钠溶液中缓慢加入53.6g 2,4-二羟基苯甲酸，搅拌均匀，制成溶液B；
S103、将步骤S102制得的溶液B缓慢滴加于步骤S101制得的悬浮液A中， 并在70℃下反应2h，反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到铜铅螯合物/高孔容炭黑催化剂，即Cat-HPAC-1。
实施例五
重复实施例四，得到铜铅螯合物/高孔容炭黑催化剂，即Cat-HPAC-2；本实施例与实施例四的不同点在于：步骤S101中加入实施例二制备的7g HPAC-2。
实施例六
重复实施例四，得到铜铅螯合物/高孔容炭黑催化剂，即Cat-HPAC-3；本实施例与实施例四的不同点在于：步骤S101中加入实施例三制备的7g HPAC-3。
对比例
一种铜铅螯合物/炭黑催化剂，其制备方法包括以下步骤：
S101、将42.1g硝酸铜和57.6g硝酸铅溶于500mL的去离子水中，搅拌均匀，然后加入7g炭黑N234，制成悬浮液A；
S102、将27.8g氢氧化钠溶于450mL的去离子水中，得到氢氧化钠溶液，向氢氧化钠溶液中缓慢加入53.6g 2,4-二羟基苯甲酸，搅拌均匀，制成溶液B；
S103、将步骤S102制得的溶液B缓慢滴加于步骤S101制得的悬浮液A中， 并在70℃下反应2h，反应结束后，经过滤、洗涤、干燥，得到铜铅螯合物/炭黑催化剂，即Cat-CB-com。
具体地，实施例四至实施例六以及对比例的步骤S103中，均在90℃条件下进行真空干燥。
实施例四至实施例六制备的铜铅螯合物/高孔容炭黑催化剂以及对比例制备的铜铅螯合物/炭黑催化剂的应用性能：
实验中所采用的双基推进剂基础配方为：硝化棉（NC，12%N）和硝化甘油（NG）43%，黑索今（RDX）40%，铝粉5%。催化剂为外加方式，且加入量为3%。
图1为向双基推进剂中添加本发明提供的铜铅螯合物/高孔容炭黑催化剂以及铜铅螯合物/炭黑催化剂后的燃速-压强曲线，燃速-压强曲线采用靶线法在充氮调压式燃速仪进行燃速测试。图中，纵轴u为燃速，横轴P为燃烧室压强。从图中可以看出，在相同条件下，采用高孔容炭黑作为催化剂载体制备出的铜铅螯合物/高孔容炭黑催化剂Cat-HPAC-1、Cat-HPAC-2和Cat-HPAC-3作为双基推进剂的燃烧催化剂时，能够提高双基推进剂在低压下的燃速，降低压力指数。因此，采用高孔容炭黑制成的燃烧催化剂Cat-HPAC-1、Cat-HPAC-2和Cat-HPAC-3的催化活性均优于炭黑N234制成的燃烧催化剂Cat-CB-com的催化活性。
本发明的铜铅螯合物/高孔容炭黑催化剂作为燃烧催化剂对双基推进剂的燃烧具有很好的催化效果。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (7)
1.用煤基合成油乳化废液制备高孔容炭黑材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将煤基合成油乳化废液和蒽油均置于胶体磨中，研磨均匀，得到混合物A；
S2、将混合物A置于反应炉中，然后向反应炉中通入燃料，并控制燃烧温度，发生不完全裂解反应，生成炭黑烟气；
S3、对所述炭黑烟气进行急冷降温；
S4、对降温后的炭黑烟气进行过滤收尘，得到氧化铝/炭黑复合材料；
S5、所述氧化铝/炭黑复合材料经酸浸渍、洗涤、干燥后，得到高孔容炭黑材料HPAC。
2.根据权利要求1所述的用煤基合成油乳化废液制备高孔容炭黑材料的方法，其特征在于：所述煤基合成油乳化废液包括如下质量分数的成分：30~60%聚烯烃，5~10%溶剂油，1~3%氢氧化铝，余量为水。
3.根据权利要求2所述的用煤基合成油乳化废液制备高孔容炭黑材料的方法，其特征在于：
所述煤基合成油乳化废液和所述蒽油为原料油；
所述煤基合成油乳化废液中的氢氧化铝为成孔剂；
所述燃料为天然气。
4.根据权利要求1所述的用煤基合成油乳化废液制备高孔容炭黑材料的方法，其特征在于：
所述煤基合成油乳化废液的质量占混合物A总质量的95~99%；
所述蒽油的质量占混合物A总质量的1~5%。
5.根据权利要求1所述的用煤基合成油乳化废液制备高孔容炭黑材料的方法，其特征在于，所述步骤S2中，反应炉的燃烧温度为1800~1900℃。
6.根据权利要求1所述的用煤基合成油乳化废液制备高孔容炭黑材料的方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述炭黑烟气急冷降温至250~300℃。
7.根据权利要求1所述的用煤基合成油乳化废液制备高孔容炭黑材料的方法，其特征在于，所述步骤S5中的酸采用浓度为10%的盐酸，或浓度为10%的硝酸。
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