CN111701567A - 一种磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂及其制备方法和应用，以芦苇为原料，通过铁酸镁改性，海藻酸镧包埋成球在高温碳化的方法制备得到；本发明制得的磁性铁酸镁生物炭复合微球直径为2.5‑3.5mm，对磷酸盐具有高吸附容量，传质性能和再生效果俱佳；通过将磁性铁酸镁改性生物炭包裹在多孔微球的内部，在防止纳米铁酸镁流失，增加微球传质性能的同时，利用微球易沉降的优势及其内部铁酸镁的磁性实现吸附剂的有效回收和再生；制备方法原料易得，工艺简便，条件温和，适合大规模的工业化生产和使用。

Description

一种磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于吸附剂制备以及废水处理领域，涉及一种一种磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂及其制备方法和应用。
背景技术
磷是地球上非常重要、难以再生的非金属矿产资源之一，也是引发水体富营养化的主要限制性因子。当水中磷含量大于0.018mg·P/L时就会引起浮游生物的大幅增长。因此严格把控废水中磷的含量十分必要。吸附法在水体磷脱除技术中应用广泛。
生物炭来源广泛，价格低廉，且具有丰富的孔隙结构和表面官能团，常作为吸附剂用于水体中污染物的去除。但是，生物炭表面主要带负电荷，与磷酸盐之间存在静电斥力，对磷的吸附十分有限。利用金属(氢)氧化物进行生物炭表面改性，可以有效改善其对磷的吸附性能。国内外学者通常选择跟磷有较强结合力的金属如镁、钙、镧、铁等对生物炭进行改性。近期研究发现，经过铁酸镁改性的生物炭对磷展现出较高的吸附性能，且具有一定的磁性。但是裸露的纳米铁酸镁颗粒直接暴露在水体中，容易脱落，且粉末状的吸附剂容易导致固定床堵塞。这些因素限制了生物炭在实际工程中的应用以及材料产业化的发展。
包埋技术是增加吸附剂尺寸和固液分离能力的常用方法。包埋法是将纳米/粉末颗粒包覆在高分子的内部得到网状结构的凝胶小球，该方法操作简单、得到的凝胶球形态均一、结构可控。海藻酸钠是从海带或海藻中提取的一种天然多糖类化合物，具有价格低廉、可生物降解、稳定性高、无毒无害等优点，是常用的包埋基材。当海藻酸钠溶液与二价或高价阳离子(如Ca2+、Fe3+、La3+等)接触时，阳离子能够不可逆地快速取代原有的Na+和H+，从而形成不溶于水的具有蛋壳结构的三维网状凝胶球。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂及其制备方法和应用，防止纳米铁酸镁流失，增加微球传质性能，实现吸附剂的有效回收和再生。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
S1：将芦苇生物质粉末加入到氯化镁和氯化铁的混合溶液中浸泡，调节混合溶液pH值为10-11得到混合固体，所述溶液中氯化镁与氯化铁的摩尔比为(0.5-0.6):1，氯化镁的浓度为0.2-0.5mol/L；所述芦苇生物质与氯化镁溶液的质量体积比为1:(20-50)g/mL；
S2：将步骤S1得到的混合固体加入到质量浓度为2％-4％w/v的海藻酸钠水溶液中得到混合浆液，用滴管将混合浆液滴入浓度为3％-5％w/v的氯化镧交联溶液中，得到交联小球，硬化10-20h后，将小球清洗，烘干；
S3：将干燥后的小球置于管式炉中，在氮气或惰性气体保护下于600-900℃下热解1-3h，得到磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂。
进一步，所述步骤S1中通过滴加NaOH溶液调节混合溶液pH值为11。
一种磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂，直径为2.5-3.5mm，纳米铁酸镁均匀的分布在多孔生物炭的孔道中。
一种磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂在处理含磷废水中的应用。
进一步，将磷吸附饱和后的磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂加入到NaOH-NaCl混合再生液中浸泡2-5h，实现吸附剂的再生；所述NaOH-NaCl混合再生液中NaOH、NaCl的浓度比为1:1，浓度为3％-5％w/v。
相对于现有技术，本发明的优点在于：
1、本发明采用芦苇为原料，通过铁酸镁改性，包埋成球碳化法得到磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂，具有较好的磷吸附性能，且原料易得，工艺简单，成本低廉；
2、磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂将磁性铁酸镁改性生物炭包裹在多孔微球的内部，在防止纳米铁酸镁流失，可增加微球传质性能，吸附平衡时间短，吸附效能高；
3、磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂可利用微球易沉降的优势及其内部铁酸镁的磁性实现吸附剂的有效回收和再生；
4、本发明制备的吸附剂再生性非常好，并且再生过程对其吸附性能影响非常小，经过多次再生后的吸附剂依然表现出较好的吸附性能。
附图说明
图1为实例3及对比例1-4制得产物的扫描电镜图及产物实际图
其中：a为对比例1制备产物扫描电镜图；b为对比例2制备产物扫描电镜图；c为对比例3制备产物扫描电镜图；d为对比例4制备产物扫描电镜图；e为实例3制备产物扫描电镜图；f为吸附磷酸盐后的实例3制备产物扫描电镜图；g为实例3制备产物照片；h为实例3磁性照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细描述，但不作为对本发明的限定。
以下表1为实施例所用试剂列表。
表1主要实验试剂
Figure BDA0002579407390000031
Figure BDA0002579407390000041
1、磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂的制备工艺：
(1)将芦苇生物质粉末加入到氯化镁和氯化铁的溶液中浸泡，随后滴加1mol/L的NaOH溶液调节溶液pH值为11，在70℃下150rpm振荡2h后，过滤，洗涤，干燥；所述溶液中氯化镁与氯化铁的摩尔比为0.5-0.6，氯化镁的浓度为0.2-0.5mol/L；所述芦苇生物质与氯化镁溶液的质量体积比为1:20-50(g:mL)。
(2)将铁酸镁生物炭前驱体加入到海藻酸钠水溶液中，搅拌均匀；用滴管将混合浆液滴入氯化镧交联溶液中，得到交联小球，硬化10-20h后，清洗，烘干；所述海藻酸钠的质量浓度为2％-4％w/v，氯化镧溶液的浓度为3％-5％w/v。
(3)将干燥后的小球置于管式炉中，在氮气保护下于600-900℃下热解1-3h，得到磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂。
2、磁性铁酸镁生物炭复合微球对磷的吸附性能试验
处理水：含磷模拟废水
吸附条件：磷酸盐浓度为50mg P/L，吸附温度为室温；比率(吸附剂与含磷废水质量比)为3:5000；吸附20-90min。
吸附剂的平衡吸附量根据以下公式计算求得：
Figure BDA0002579407390000042
3、磁性铁酸镁生物炭复合微球再生试验
将磷吸附饱和后的吸附剂加入到NaOH-NaCl(浓度比为1:1，浓度为3％-5％w/v)混合再生液中浸泡2-5h，实现吸附剂的再生。再生后的吸附剂，在进行磷酸盐吸附试验，多次循环，测定再生吸附剂的再生效果。
实施例1:
将0.03mol MgCl2和0.06mol FeCl3溶解在100mL的超纯水中，加入5.0g芦苇生物质粉末，搅拌均匀后，逐滴加入1mol/L的NaOH溶液至pH值为11，在70℃下150rpm振荡2h后，过滤，洗涤，干燥。将前驱体加入到海藻酸钠水溶液中(质量浓度为2％w/v)，搅拌均匀后，用滴管将混合浆液滴入氯化镧(质量浓度为3％w/v)交联溶液中，得到交联小球，硬化15h后，清洗，烘干。将干燥后的小球置于管式炉中，在氮气保护下于600℃下热解2h，得到磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂。
实施例2:
将0.03mol MgCl2和0.05mol FeCl3溶解在100mL的超纯水中，加入5.0g芦苇生物质粉末，搅拌均匀后，逐滴加入1mol/L的NaOH溶液至pH值为11，在70℃下150rpm振荡2h后，过滤，洗涤，干燥。将前驱体加入到海藻酸钠水溶液中(质量浓度为3％w/v)，搅拌均匀后，用滴管将混合浆液滴入氯化镧(质量浓度为4％w/v)交联溶液中，得到交联小球，硬化15h后，清洗，烘干。将干燥后的小球置于管式炉中，在氮气保护下于700℃下热解2h，得到磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂。
实施例3:
将0.03mol MgCl2和0.05mol FeCl3溶解在100mL的超纯水中，加入5.0g芦苇生物质粉末，搅拌均匀后，逐滴加入1mol/L的NaOH溶液至pH值为11，在70℃下150rpm振荡2h后，过滤，洗涤，干燥。将前驱体加入到海藻酸钠水溶液中(质量浓度为3％w/v)，搅拌均匀后，用滴管将混合浆液滴入氯化镧(质量浓度为5％w/v)交联溶液中，得到交联小球，硬化15h后，清洗，烘干。将干燥后的小球置于管式炉中，在氮气保护下于800℃下热解2h，得到磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂。
从图1中可以看到，制备得到的实例3成红褐色，微球直径为2.5-3.5mm之间，且具有较强的磁性(图1中g-h)。生物炭粉末表面光滑(图1中a)，内部有较多孔隙和裂纹，能够为金属负载提供有效的结构载体。纯铁酸镁粉末展现出许多不规则且结晶度高的多面体微晶，其直径范围约为200-1000nm(图1中b)，生物炭复合微球看到生物炭的结构载体，但其表面较为粗糙，有微小的无定形团聚体附着其表面(图1中c)，铁酸镁微球内部表现出大量的纳米晶粒，且这些纳米微晶紧密地聚集在一起(图1中d)。磁性铁酸镁生物炭复合微球可以看到生物炭衬底表面十分粗糙，附着有大量的纳米至微米尺寸的微晶颗粒，分布广泛、沉积密集且分散均匀(图1中e)，这说明铁酸镁微晶能够在磁性铁酸镁生物炭复合微球中最为有效地大量生长和稳固附着。从吸附后微球的扫描电镜图图中可见(图1中f)，材料内部产生广泛的纳米网状分散簇。
实施例4:
将0.02mol MgCl2和0.036mol FeCl3溶解在100mL的超纯水中，加入2.0g芦苇生物质粉末，搅拌均匀后，逐滴加入1mol/L的NaOH溶液至pH值为10，在70℃下150rpm振荡2h后，过滤，洗涤，干燥。将前驱体加入到海藻酸钠水溶液中(质量浓度为4％w/v)，搅拌均匀后，用滴管将混合浆液滴入氯化镧(质量浓度为3％w/v)交联溶液中，得到交联小球，硬化10h后，清洗，烘干。将干燥后的小球置于管式炉中，在惰性气体保护下于900℃下热解1h，得到磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂。
实施例5:
将0.05mol MgCl2和0.08mol FeCl3溶解在100mL的超纯水中，加入2.5g芦苇生物质粉末，搅拌均匀后，逐滴加入1mol/L的NaOH溶液至pH值为11，在70℃下150rpm振荡2h后，过滤，洗涤，干燥。将前驱体加入到海藻酸钠水溶液中(质量浓度为2％w/v)，搅拌均匀后，用滴管将混合浆液滴入氯化镧(质量浓度为3％w/v)交联溶液中，得到交联小球，硬化20h后，清洗，烘干。将干燥后的小球置于管式炉中，在氮气保护下于600℃下热解3h，得到磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂。
对比例1
将5.0g芦苇生物质粉末置于管式炉中，在氮气保护下于800℃下热解2h，得到生物炭粉末除磷吸附剂。
对比例2
将0.03mol MgCl2和0.05mol FeCl3溶解在100mL的超纯水中，逐滴加入1mol/L的NaOH溶液至pH值为11，在70℃下150rpm振荡2h后，过滤，洗涤，干燥。然后置于管式炉中，在氮气保护下于800℃下热解2h，得到磁性铁酸镁粉末除磷吸附剂。
对比例3
将5.0g芦苇生物质粉末加入到海藻酸钠水溶液中(质量浓度为3％w/v)，搅拌均匀后，用滴管将混合浆液滴入氯化镧(质量浓度为5％w/v)交联溶液中，得到交联小球，硬化15h后，清洗，烘干。将干燥后的小球置于管式炉中，在氮气保护下于800℃下热解2h，得到生物炭复合微球除磷吸附剂。
对比例4
将0.03mol MgCl2和0.05mol FeCl3溶解在100mL的超纯水中，逐滴加入1mol/L的NaOH溶液至pH值为11，在70℃下150rpm振荡2h后，过滤，洗涤，干燥。将前驱体加入到海藻酸钠水溶液中(质量浓度为3％w/v)，搅拌均匀后，用滴管将混合浆液滴入氯化镧(质量浓度为5％w/v)交联溶液中，得到交联小球，硬化15h后，清洗，烘干。将干燥后的小球置于管式炉中，在氮气保护下于800℃下热解2h，得到磁性铁酸镁微球除磷吸附剂。
对比例5
将实施例3的微球粉碎后，得到磁性铁酸镁生物炭粉末除磷吸附剂。用以跟微球对比，考察微球的传质和吸附性能。
试验一：
将制备好的实施例1～3和对比例1～5进行磷酸盐吸附性能试验，向PVC反应瓶中加入初始浓度为50mg P/L的氟离子溶液30mL，吸附剂投加量为均为15mg，磁力搅拌60min，搅拌后，离心并测定上清液中磷酸盐的浓度，吸附结果如表2所示。
表2
Figure BDA0002579407390000081
由表2可知，制备得到的磁性铁酸镁生物炭复合微球(实例1-3)对磷酸盐有较高的吸附性能，且吸附量随着氯化镧浓度，热解温度的升高而升高。生物炭粉末(对比例1)对磷几乎没有吸附效果，单纯的铁酸镁粉末对磷的吸附量不高，可能是由于金属团聚的原因。生物炭复合微球(对比例3)和铁酸镁微球(对比例4)对磷的吸附量相比于粉末均有提高，推测是镧与磷发生反应。制备得到的磁性铁酸镁生物炭复合微球具有良好的传质性能，与粉碎后的粉末相比(对比例5)，磷的吸附量接近。
试验二：
将吸附饱和后的实施例3，加入到NaOH-NaCl(浓度比为1:1，浓度为3％-5％w/v)混合再生液中浸泡2-5h，实现吸附剂的再生。再生后的吸附剂，在进行试验一，多次循环，测定再生吸附剂的再生效果，结果见表3。
表3
再生次数 0 1 3 5 7 9 11
磷酸盐吸附量(mg/g) 46.8 45.8 43.7 40.9 39.8 38.2 37.5
经过11次吸附再生后，吸附剂对该浓度下磷酸盐的量可保持在首次吸附量的80％，具有较好的再生性能。
参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1：将芦苇生物质粉末加入到氯化镁和氯化铁的混合溶液中浸泡，调节混合溶液pH值为10-11得到混合固体，所述溶液中氯化镁与氯化铁的摩尔比为(0.5-0.6):1，氯化镁的浓度为0.2-0.5mol/L；所述芦苇生物质与氯化镁溶液的质量体积比为1:(20-50)g/mL；
S2：将步骤S1得到的混合固体加入到质量浓度为2％-4％w/v的海藻酸钠水溶液中得到混合浆液，用滴管将混合浆液滴入浓度为3％-5％w/v的氯化镧交联溶液中，得到交联小球，硬化10-20h后，将小球清洗，烘干；
S3：将干燥后的小球置于管式炉中，在氮气或惰性气体保护下于600-900℃下热解1-3h，得到磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂。
2.根据权利要求1所述的磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中通过滴加NaOH溶液调节混合溶液pH值为11。
3.一种根据权利要求1或2所述制备方法的制得的磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂。
4.根据权利要求3所述的磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂，其特征在于：直径为2.5-3.5mm，纳米铁酸镁均匀的分布在多孔生物炭的孔道中。
5.一种权利要求3或4所述的磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂在处理含磷废水中的应用。
6.根据权利要求5所述的磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂在处理含磷废水中的应用，其特征在于：将磷吸附饱和后的磁性铁酸镁生物炭复合微球除磷吸附剂加入到NaOH-NaCl混合再生液中浸泡2-5h，实现吸附剂的再生；所述NaOH-NaCl混合再生液中NaOH、NaCl的浓度比为1:1，浓度为3％-5％w/v。
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