JPS5932440B2 - Ｂｉ↓１↓２ＧＥＯ↓２↓０単結晶の育成方法 - Google Patents
Ｂｉ↓１↓２ＧＥＯ↓２↓０単結晶の育成方法Info
- Publication number
- JPS5932440B2 JPS5932440B2 JP57000726A JP72682A JPS5932440B2 JP S5932440 B2 JPS5932440 B2 JP S5932440B2 JP 57000726 A JP57000726 A JP 57000726A JP 72682 A JP72682 A JP 72682A JP S5932440 B2 JPS5932440 B2 JP S5932440B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- gold
- platinum
- crucible
- alloy
- single crystal
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B15/00—Single-crystal growth by pulling from a melt, e.g. Czochralski method
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/16—Oxides
- C30B29/22—Complex oxides
- C30B29/32—Titanates; Germanates; Molybdates; Tungstates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
この発明はＢｉ１２ＧｅＯ２ｏ単結晶の引上げ育成法
に関するもので、特に溶融原料を保持するためのるつぽ
として金−白金の合金るつぼを使用する育成法に関する
ものである。
に関するもので、特に溶融原料を保持するためのるつぽ
として金−白金の合金るつぼを使用する育成法に関する
ものである。
Ｂｉ１２ＧｅＯ２０は表面波デバイス用材料として、
従来から用いられて来たＬｉＮｂＯ３よりも音速の小さ
いこと（ＬｉＮｂＯ３）の半分程度で約１７００ｍ／ｓ
）から大ざつばに言つてデバイスの寸法が半分程度に小
さくすることが出来るなどのメリットがあり、近年上く
用いられるようになつて来た。
従来から用いられて来たＬｉＮｂＯ３よりも音速の小さ
いこと（ＬｉＮｂＯ３）の半分程度で約１７００ｍ／ｓ
）から大ざつばに言つてデバイスの寸法が半分程度に小
さくすることが出来るなどのメリットがあり、近年上く
用いられるようになつて来た。
この物質の融点は約９５０℃であり、他の低融点酸化物
同様白金製のるつぼを用いて単結晶育成が行われている
。しかしながら、その構成要素の一つであるＢ１２Ｏ３
が白金を浸食する性質があるため、溶融した原料に白金
が溶けこみ、単結晶育成の初期段階である種子付け（ｓ
ｅｅｄｌｄ）の段階ですでに溶融原料の表面に直径数ｍ
ｍの薄い膜となつて浮遊しはじめる。この浮遊物が白金
であることは定性分光分析によつて判明した。この浮遊
膜は種子結晶に付着し、、引上げ育成開始と共に黒い雲
状となつて結晶中に取りこまれてくる。このような異物
が結晶の格子歪の原因となつたり、表面波デバイスでの
超音波の正常な伝播に支障を来たすことは明らかである
。しかしこれが結晶中に取り込まれる前に取り除く方法
は現在のところない。Ｂｉ２Ｏ３に浸食されないるつぼ
材料として金（Ａｕ）に着目し、白金るつぼと同寸法（
内径５０ｍ目深さ５０ｍｍ）厚さ１．５ｍｍ）の金製の
るつぼを用いて単結晶を育成しようとしたが、引上げ育
成に先立つ原料溶融の段階で金製るつぼは破損してしま
つた。
同様白金製のるつぼを用いて単結晶育成が行われている
。しかしながら、その構成要素の一つであるＢ１２Ｏ３
が白金を浸食する性質があるため、溶融した原料に白金
が溶けこみ、単結晶育成の初期段階である種子付け（ｓ
ｅｅｄｌｄ）の段階ですでに溶融原料の表面に直径数ｍ
ｍの薄い膜となつて浮遊しはじめる。この浮遊物が白金
であることは定性分光分析によつて判明した。この浮遊
膜は種子結晶に付着し、、引上げ育成開始と共に黒い雲
状となつて結晶中に取りこまれてくる。このような異物
が結晶の格子歪の原因となつたり、表面波デバイスでの
超音波の正常な伝播に支障を来たすことは明らかである
。しかしこれが結晶中に取り込まれる前に取り除く方法
は現在のところない。Ｂｉ２Ｏ３に浸食されないるつぼ
材料として金（Ａｕ）に着目し、白金るつぼと同寸法（
内径５０ｍ目深さ５０ｍｍ）厚さ１．５ｍｍ）の金製の
るつぼを用いて単結晶を育成しようとしたが、引上げ育
成に先立つ原料溶融の段階で金製るつぼは破損してしま
つた。
この理由はＢｉ１２ＧｅＯ２０は融解潜熱が特に大きく
、融解する時に大量の熱を必要とするため、単にこの物
質の融点を維持するだけの高周波電力でな’く、融解潜
熱をまかなうに足る高周波電力を供給しなければならず
、それだけるつぼの温度が上昇し、ついに金の融点１０
６３℃に到達したためと考えられる。 この発明の目的
は、従来用いられて来たるつぽ材料における上述の欠点
を除き高品質のＢｉ１２ＧｅＯ２０単結晶を安定して得
ることの出来る育成方法を提供することにある。
、融解する時に大量の熱を必要とするため、単にこの物
質の融点を維持するだけの高周波電力でな’く、融解潜
熱をまかなうに足る高周波電力を供給しなければならず
、それだけるつぼの温度が上昇し、ついに金の融点１０
６３℃に到達したためと考えられる。 この発明の目的
は、従来用いられて来たるつぽ材料における上述の欠点
を除き高品質のＢｉ１２ＧｅＯ２０単結晶を安定して得
ることの出来る育成方法を提供することにある。
以下この発明の実施例を詳細に説明する。
発明者は新らしいるつぼ材料として金と白金の合金に着
目した。これならば金より高い融点のものが得られ、か
つ金の割合が多ければ白金が浸食されるのをかなり防ぐ
ことが出来るであろう。図は金一白金糸の状態図である
が、これは全率固溶体をなす。固相線１は固相反応にお
ける合金組成の温度限界を表わす。もし金が８０斧、白
金が２０％の合金を作ればそれは約１１８０℃の融点を
もち、１２００℃の融点の合金を得ようとすれば両者の
比を７６％対２４％にすればよい。しかし全体が合金で
あるようなるつぼを新たに用意することは金額的にも時
間的にも不経済であるので、実施例においては手持ちの
白金るつほの内壁だけを合金にする方法をとつた。原理
的には白金るつぼの内壁に金めつきを施し、これを適当
な温度で熱処理することによつて希望する組成の一従つ
て希望する温度に耐え得る−合金を得ることができる。
目した。これならば金より高い融点のものが得られ、か
つ金の割合が多ければ白金が浸食されるのをかなり防ぐ
ことが出来るであろう。図は金一白金糸の状態図である
が、これは全率固溶体をなす。固相線１は固相反応にお
ける合金組成の温度限界を表わす。もし金が８０斧、白
金が２０％の合金を作ればそれは約１１８０℃の融点を
もち、１２００℃の融点の合金を得ようとすれば両者の
比を７６％対２４％にすればよい。しかし全体が合金で
あるようなるつぼを新たに用意することは金額的にも時
間的にも不経済であるので、実施例においては手持ちの
白金るつほの内壁だけを合金にする方法をとつた。原理
的には白金るつぼの内壁に金めつきを施し、これを適当
な温度で熱処理することによつて希望する組成の一従つ
て希望する温度に耐え得る−合金を得ることができる。
すなわち、白金るつぼに金めつきを施し、これを徐々に
昇温し、金の融点近傍になると金一白金の反応が開始さ
れ合金が生成しはじめる。昇温に従つて合金の組成は固
相線１に沿つて変化し、１１２０℃では金９０％、白金
１０％の合金を生成し、１１８０℃になると、金８０％
、白金２０％の合金となるが、ここで温度を固定すると
、これ以上の組成変化は起らない。このように温度と共
に金濃度が小さくなるような合金反応が進み、合金の厚
さは増加する。これは金が比較的小さな厚みであつて有
限の値をもつのに対し、白金が大きな厚みであつて無限
の値をもつからである。合金の厚さは、金、白金共に面
心立方格子であり、原子間距離も各々２．８８λ、２．
７７λでほぼ似た値なので合金も面心立方格子をなすと
すると、単純に金メツキの厚さと合金比から推定するこ
とが出来る。例えば金一白金の比が８０％対２０％、金
の厚さが２０μｍであるとすると合金の厚さは２５μｍ
となる。実施例においては、すでに述べたのと同じ、内
径、深さ共に５０７ｆＬ７１Ｌ１厚さ１．５７１ｔ７！
ｔの白金るつぱの内側に厚さ２０μｍの金めつきを施し
、これを９００′Ｃ迄は毎時３００℃で、それ以後は毎
時１００℃で１１８０℃迄昇温し、この温度で１０時間
空気雰囲気中で熱処理した。
昇温し、金の融点近傍になると金一白金の反応が開始さ
れ合金が生成しはじめる。昇温に従つて合金の組成は固
相線１に沿つて変化し、１１２０℃では金９０％、白金
１０％の合金を生成し、１１８０℃になると、金８０％
、白金２０％の合金となるが、ここで温度を固定すると
、これ以上の組成変化は起らない。このように温度と共
に金濃度が小さくなるような合金反応が進み、合金の厚
さは増加する。これは金が比較的小さな厚みであつて有
限の値をもつのに対し、白金が大きな厚みであつて無限
の値をもつからである。合金の厚さは、金、白金共に面
心立方格子であり、原子間距離も各々２．８８λ、２．
７７λでほぼ似た値なので合金も面心立方格子をなすと
すると、単純に金メツキの厚さと合金比から推定するこ
とが出来る。例えば金一白金の比が８０％対２０％、金
の厚さが２０μｍであるとすると合金の厚さは２５μｍ
となる。実施例においては、すでに述べたのと同じ、内
径、深さ共に５０７ｆＬ７１Ｌ１厚さ１．５７１ｔ７！
ｔの白金るつぱの内側に厚さ２０μｍの金めつきを施し
、これを９００′Ｃ迄は毎時３００℃で、それ以後は毎
時１００℃で１１８０℃迄昇温し、この温度で１０時間
空気雰囲気中で熱処理した。
熱処理後、室温迄炉冷し、るつぼ内部を観察したところ
、金色あるいは白金色とは異なる暗灰色を呈しており、
合金の生成を示唆していた。この合金組成を走査型電子
顕微鏡で確認しようとしたが、るつぼの内側と言う悪い
条件であつたため、不可能であつた。しかしながらこの
るつぼを用いてＢｉｌ２ＧｅＯ２Ｏの単結晶育成を行な
つた結果、原料融液面上に浮遊物は現われず、従つて結
晶中に異物として取り込まれるものもなかつた。これは
るつぼ内壁に、金成分に富みかつ充分に高い融点をもつ
合金層が形成され、白金が浸食され難くなつたためであ
る。以上詳述したように、この発明を用いればＢｉｌ２
ＧｅＯ２ＯのようにＢｉ２Ｏ３成分が多く、白金を浸食
するような場合でもこれを避けることが出来、るつぼ材
料の混入物のない高品質の単結晶を得ることができる。
、金色あるいは白金色とは異なる暗灰色を呈しており、
合金の生成を示唆していた。この合金組成を走査型電子
顕微鏡で確認しようとしたが、るつぼの内側と言う悪い
条件であつたため、不可能であつた。しかしながらこの
るつぼを用いてＢｉｌ２ＧｅＯ２Ｏの単結晶育成を行な
つた結果、原料融液面上に浮遊物は現われず、従つて結
晶中に異物として取り込まれるものもなかつた。これは
るつぼ内壁に、金成分に富みかつ充分に高い融点をもつ
合金層が形成され、白金が浸食され難くなつたためであ
る。以上詳述したように、この発明を用いればＢｉｌ２
ＧｅＯ２ＯのようにＢｉ２Ｏ３成分が多く、白金を浸食
するような場合でもこれを避けることが出来、るつぼ材
料の混入物のない高品質の単結晶を得ることができる。
図は金一白金糸の合金状態図で１は固相線である。
Claims (1)
- １ Ｂｉ＿１＿２ＧｅＯ＿２＿０単結晶を引上げ法で育
成する際に、その原料溶融液を保持するためのるつぼと
して少なくとも内壁が金−白金合金であるるつぼを使用
することを特徴とするＢｉ＿１＿２ＧｅＯ＿２＿０単結
晶の育成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57000726A JPS5932440B2 (ja) | 1982-01-06 | 1982-01-06 | Ｂｉ↓１↓２ＧＥＯ↓２↓０単結晶の育成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57000726A JPS5932440B2 (ja) | 1982-01-06 | 1982-01-06 | Ｂｉ↓１↓２ＧＥＯ↓２↓０単結晶の育成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58120598A JPS58120598A (ja) | 1983-07-18 |
| JPS5932440B2 true JPS5932440B2 (ja) | 1984-08-08 |
Family
ID=11481734
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57000726A Expired JPS5932440B2 (ja) | 1982-01-06 | 1982-01-06 | Ｂｉ↓１↓２ＧＥＯ↓２↓０単結晶の育成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5932440B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60154146U (ja) * | 1984-03-27 | 1985-10-14 | 東芝テック株式会社 | ラベルプリンタ |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4591219B2 (ja) * | 2005-06-08 | 2010-12-01 | Ｔｄｋ株式会社 | 単結晶育成用ルツボ |
-
1982
- 1982-01-06 JP JP57000726A patent/JPS5932440B2/ja not_active Expired
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS60154146U (ja) * | 1984-03-27 | 1985-10-14 | 東芝テック株式会社 | ラベルプリンタ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS58120598A (ja) | 1983-07-18 |
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