JPS5932108B2 - 香料を芯物質としたマイクロカプセルおよびこれを含有するたばこ製品 - Google Patents

香料を芯物質としたマイクロカプセルおよびこれを含有するたばこ製品

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JPS5932108B2
JPS5932108B2 JP52046187A JP4618777A JPS5932108B2 JP S5932108 B2 JPS5932108 B2 JP S5932108B2 JP 52046187 A JP52046187 A JP 52046187A JP 4618777 A JP4618777 A JP 4618777A JP S5932108 B2 JPS5932108 B2 JP S5932108B2
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JP
Japan
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microcapsules
flavoring
core material
acid
tobacco
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JP52046187A
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JPS53133697A (en
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長昭 武本
茂 小林
幸三 矢谷
豊 宮代
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Takeda Pharmaceutical Co Ltd
Original Assignee
Takeda Chemical Industries Ltd
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/02Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/06Making microcapsules or microballoons by phase separation
    • B01J13/10Complex coacervation, i.e. interaction of oppositely charged particles

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Seasonings (AREA)
  • Manufacturing Of Micro-Capsules (AREA)
  • Fats And Perfumes (AREA)
  • Manufacture Of Tobacco Products (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は揮発性香料を芯物質としたマイクロカプセルお
よびこれを含有するたばこ製品に関する。
たとえば、たばこの香喫味を改善する目的で揮発性香料
をたばこの製造原料に添加する場合、香料を単に含浸あ
るいは混合する賦香方法ではたばこの製造工程中やたば
こ製品の貯蔵中に香料が失われたり、変化したりしてそ
の目的を達成することは不可能である。
そのため、香料を安定化し、これをたばこ原料に添加す
る方法が広(行われている。
しかしながら、従来の香料の安定化法では十分なる安定
性が得られなかったり、安定化し得ても安定化剤そのも
のの燃焼臭がたばこにとって望ましいものではなかった
本発明のマイクロカプセルは水に不溶であり、常温で香
料は揮散しがた(、たばこの製造工程においてもまたた
ばこの原料加工品や製品中でも安定に保持され、喫煙時
には香気成分が放出されてたばこを賦香する。
その上使用されるカルボキシル化β−1・3−グルカン
それ自体の燃焼臭はたばこの香喫味を損わず、しかもた
ばこ香料とよく調和しその香喫味を良化する上に有効で
ある。
すなわち、本発明はカルボキシル化β−1・3−グルカ
ンのアルカリ水溶液と揮発性香料を含有するゼラチン溶
液との混合液を加熱し、これに酸を加えて得られる香料
を芯物質としてマイクロカプセルおよびこれを含有する
ことからなるたばこ製品である。
本発明に使用されるカルボキシル化β−1・3−グルカ
ンは、たとえば液体NO2やNaNO2およびH3PO
4を用いてβ−1・3−グルカンを酸化することによっ
て製造することができる。
すなわち、液体NO2を使用する方法としてはジャーナ
ル・オフ・ザ・アメリカン・ケミカル・ソサイエテイ(
Journal of the American C
hemicalSociety) 64.121−12
7(1942)に記載と同様の方法が使用でき、またN
aNO2およびH3PO4を使用する方法としてはジャ
ーナル・オフ・ホリマー・サイエンス、シンポジュウム
(Journal of Polymer 5cien
ce 、、Symposium)篤42.1521−1
.529(1973)に記載と同様の方法が採用できる
本発明のマイクロカプセルを製造するには、カルボキシ
ル化β−1・3−グルカンのC00H化率が高いものが
好ましく、特に50%以上のものが望ましい。
このC0OH化率を得るには液体NO2を使用する方法
を採用するのが有利である。
カルボキシル化β−1・3−グルカンの原料となるβ−
1・3−グルカン(以下に「本多糖類」と呼称すること
がある)としては、たとえばアルカリ土類金属またはア
グロバクテリウム属の菌が生産する多糖類が挙げられ、
具体的には 10C3に株の変異株NTK−u(IFo 131.
40)により生産される多糖類(特公昭48−3267
3)(以下「多糖類BJと称する)、アグロバクテリウ
ム・ラジオバクター(IFo 13127)およびそ
の変異株U−19(IFo 13126)により生産
される多糖類(特公昭48−32674)(以下「多糖
類C」と称する)などが使用しうる。
次に、安定化される揮発性香料としては、たとえばメン
ソール、有機酸エステル(たとえば、酢酸イソアミル、
酪酸エチル、酢酸n−ブチルなと)!油(たとえば、ゼ
ラニオール、シトロネロール、イソオイゲノールなど)
などが挙げられる。
以下に、本発明のマイクロカプセルの製造法について説
明する。
まず、カルボキシル化β−1・3−グルカンのアルカリ
溶液と揮発性香料を含有するゼラチン水溶液を加熱混合
する。
アルカリ溶液としては、たとえば水酸化ナトリウム、水
酸化カリウム、水酸化アンモニウムなどの約0,1〜3
規定の水溶液を使用するのが好ましい。
また、アルカリ溶液中のカルボキシル化β−1・3−グ
ルカンの濃度は一般に約0.5〜10%程度が好ましい
揮発性香料を含有するゼラチン水溶液は次のようにして
つくられる。
すなわち、0.5〜5%、好ましくは0.7〜2.0%
のゼラチン水溶液に揮発性香料を0.01〜5%、好ま
しくは1%以下の濃度になるように添加して製造するの
が好ましい。
前記の固溶液の混合はカルボキシル化β−1・3−グル
カンとゼラチンの組成比が重量で3〜7:7〜3となる
ように行なうのが望ましく、その加熱温度および加熱時
間は通常40°〜50℃で10〜20分間程度である。
このようにして得られる混合物に酸を加えてpH2〜5
、好ましくは3〜4に調整する。
使用しうる酸としては、たとえば塩酸、硫酸、硝酸、リ
ン酸などの無機酸やたとえば、ギ酸、酢酸、クエン酸、
乳酸、安息香酸などの有機酸が挙げられる。
酸の添加によって粒子(マイクロカプセル)が生成する
必要ならば粒子を硬化せしめるために、さらに硬化剤を
添加してもよい。
硬化剤としてはホルマリンのようなモノアルデヒドやグ
リオキザール、ゲルタールアルデヒドのようなジアルデ
ヒドなどが挙げられる。
これら硬化剤は5〜30%程度の濃度で、前記の酸の添
加によって生成した粒子を含む液に対して1〜15%程
度添加される。
得られた粒子を十分水洗後、r別、乾燥することによっ
て香料を芯物質とするマイクロカプセルを得ることがで
きる。
乾燥は真空乾燥が好ましく、一般に40℃程度以下で行
なうのが望ましい。
得られるマイクロカプセルは5〜10%程度の水分を含
み、香料の臭いもせず無臭であり、その大きさは製造法
によって異なるが約50〜500ミクロンである。
このようにして得られる香料を芯物質とするマイクロカ
プセルはたばこの賦香のために使用でき、その添加量は
たばこの種類、用途、嗜好、香料の種類などによって異
なるが、一般に燃焼性基質に対して0.05〜3%程度
が好ましい。
ここで燃焼性基質とは天然の葉たばこやこれと代替して
使用される喫煙可能なすべての代用物を意味する。
本マイクロカプセルのたばこへの添加時期および添加方
法には特に制限はな(、一般にたばこの製造原料または
その加工製品に散布などによって付着添加するか、ある
いはアメリカ特許第3540456号明細書に記載の方
法に準じて、シートタバコなどに練り込むこともできる
本発明で得られる香料を芯物質としたマイクロカプセル
は食品へも利用することができる。
以下に、製造例、実験例および実施例を挙げて本発明を
具体的に説明する。
なお、本発明においては、パーセント(%)はと(にこ
とわりのない限り、重量パーセント〔%(W/W))を
表わす。
製造例 100m1の耐圧ガラス容器(耐圧硝子社製の液化ガス
採取管A−3型(ツバ止め広口))中に液体N0240
TLlをとり、ドライアイス−エタノール中に浸してN
02 を固化させた。
NO2が完全に固化した後、常温にて五酸化リンデシケ
ーター中で乾燥した多糖類B4Pを容器内に入れ、口金
を付してアスピレータ−で5分間吸引脱気した。
口金のコックを閉じ、容器を常温の水中に浸し、50℃
まで徐々に水温を上げて3時間反応を行なわせた。
反応終了後、アスピレータ−で脱気しながら容器を70
℃の熱水で温め、残留NO□ を完全に容器から追出し
た。
口金をはずして容器内にアセトンを加え、固った生成物
(カルボキシル化β〜1・3−グルカン)をほぐしてG
3のガラスフィルターでr別採取し、着色がなくなるま
でアセトンで洗浄した後、常温にて五酸化リン吸引デシ
ケータ−中で乾燥した。
得られたカルボキシル化β−1・3−グルカンのC0O
H化率は78%であった。
本市の赤外線吸収スペクトル(KBr法)に1745z
’ の吸収が見られた。
また、カルバゾール、フェノール・硫酸、アンスロン法
およびモーリッシュ反応の各呈色反応は陽性であった。
実施例 1 製造例で得たカルボキシル化β−1・3−グルカン1グ
を0.5N−KOH液200TrLlに溶解し、これに
0.4%のメンソールを含むQ、 8%ゼラチン溶液1
00m1を加え、40℃で15分間攪拌後、p、E(3
,5になるまで酢酸を徐々に添加した。
次いで5℃程度に冷却してマイクロカプセルを得た。
これに10%ホルマリン4mlを加え、マイクロカプセ
ルを硬化させた後、水で十分洗浄し、更に戸別した後、
真空乾燥し、メンソール含量4.2%の粉末状のマイク
ロカプセル約1.5L?を得た。
実施例 2 製造例で得たカルボキシル化β−1・3−グルカン0.
8%を含む0.5N−KOH溶液25m1と0.4%の
メンソールを含む0.8%ゼラチン水溶液25m1の混
合液を40〜50℃で10分間攪拌した後、これに10
%酢酸を白濁が生ずるまで加えた。
次いで混合物を5℃に冷却し、10%ホルマリン1 、
v21を加え、生成物を涙過し、2〜3℃の冷水で洗浄
後、五酸化リンデシケータ−内で乾燥して、メンソール
含量48%の粉末状のマイクロカプセル約0322を得
た。
実施例 3 市販・・イライト[F]用きざみ100?にグリセリン
5mlを噴霧し、これに実施例1と同様にして得たマイ
クロカプセル3グを散布、混合した。
これを乾燥型中50℃で5分間乾燥し、放冷後試験用巻
上磯を用いて長さ70mm、円周25.71n71Lの
仕様で巻上げ、メンノール入りたばこ製品を得た。
このたばこ製品は香喫味も良好で、添加したメンソール
はRH40%、デシケータ−中25℃で3グ月間保存後
も殆んど失われなかった。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 カルボキシル化β−1・3−グルカンのアルカリ水
    溶液と揮発性香料を含有するゼラチン水溶液との混合液
    を加熱し、これに酸を加えて得られる香料を芯物質とし
    たマイクロカプセル。 2、特許請求の範囲第1項で得られるマイクロカプセル
    を含有することからなるたばこ製品。
JP52046187A 1977-04-20 1977-04-20 香料を芯物質としたマイクロカプセルおよびこれを含有するたばこ製品 Expired JPS5932108B2 (ja)

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