CN103504465B - 一种烟用微胶囊保润剂及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及烟草加工技术领域，具体涉及一种烟用微胶囊保润剂及其制备方法和应用，所述烟用微胶囊保润剂采用100重量份的质量浓度1~5%的壳聚糖溶液、0.05~2重量份的乳化剂蔗糖酯、10~20重量份的油性物质和100~400重量份的质量浓度0.5~3%的三聚磷酸钠水溶液经乳化和微胶囊化法制备得到。本发明烟用微胶囊保润剂优化了组成，针对性解决了烟草生产过程中120℃烘丝条件下现有保润剂破裂的技术问题，所述保润剂具有保润和防潮两种性能，在干燥或高湿环境下能减缓烟丝失水或吸潮，并且在卷烟抽吸时能增加烟香和清甜感、降低干燥感和刺激、改善杂气和余味，极大提高了卷烟品质。

Description

一种烟用微胶囊保润剂及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及烟草加工领域，更具体地，涉及一种烟用微胶囊保润剂及其制备方法和应用。

背景技术

增香保润技术是提升中式卷烟品质，增加香气量、提扬香韵、衬托自然烟香、降低烟气干燥感、增强烟气生津感、提高卷烟舒适度的关键技术。其中，卷烟的保润性能是影响卷烟香气、香味和吸食舒适度的重要因素。目前主要通过添加丙二醇和甘油等多元醇类保润剂来提高卷烟的保润性能，这些保润剂均靠其吸湿性，而对烟草产生保润作用，保润效果并不理想，存在烟丝水分散失快、主流烟气水分偏低、刺激性偏大、干燥感明显等共性问题。为此，研究人员开展了大量的研究工作，但尚未找到非常理想的保润剂和保润方法。

近年来，大量研究工作者利用油性物质如石蜡油、植物油、天然油性萃取物等对水分具有封阻作用制备烟用微胶囊保润剂；虽然油性物质对水分的挥发确实具有封阻性，但是油性物质在水和乙醇中分散效果较差限制了其应用。另一方面，天然高分子多糖物质由于含有大量的羟基，可以跟水分子形成氢键，从而有较好的吸水性，天然高分子的这种结构使得对其进行适当物理和化学修饰，制备烟用微胶囊保润剂提供了可能。

中国专利CN102217795A 公开了一种微胶囊保润剂的制备及其在卷烟中的应用，具体公开了从橄榄果提取天然油脂经生物酶解，并与发酵蔗糖酯、葡萄糖酯、烟草分子蒸馏物等进行复配，最后加进麦芽糊精水溶液，利用喷雾干燥技术制备成微胶囊保润剂，但该法喷雾干燥温度要求高，容易造成香气损失，并且其利用麦芽糊精，容易吸潮。

中国专利CN101658323A公开了一种蜡酯类烟草保润剂，主要由蜡、乳化剂和水乳化形成，其作用是在烟丝表面形成封闭屏障，防止内部水分的蒸发散失，同时具有保湿和防潮两种功效。但该烟草保润剂在120℃烘丝加工工艺过程中，由于水分的蒸发，容易造成破乳，油相聚集，不能很好地在烟丝表面形成保护膜。

中国专利CN102783708A公开了一种植物油类烟草保润剂及其制备方法，主要由植物油、乳化剂和水乳化形成，其缺点同样是在120℃烘丝加工过程中，由于水分的蒸发，容易造成破乳，油相聚集，不能很好地形成保护膜。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服现有烟草保润技术的缺陷，提供一种烟用微胶囊保润剂，对保润剂的各关键组分进行选择和配伍，并精确地提供配伍比例，获得一种具有保润和防潮双重功效、能易于分散在水或乙醇中、方便加料、也能满足120℃烘丝工艺的要求并能很好实现烟草产品保润功能的微胶囊保润剂。

本发明要解决的另一技术问题是提供所述微胶囊保润剂的应用。

本发明要解决的还一技术问题是提供所述微胶囊保润剂的制备方法，利用乳化技术和微胶囊技术，简单易行地制备得到所述烟用微胶囊保润剂。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现：

提供一种烟用微胶囊保润剂，是采用以下重量份数的各组分经乳化和微胶囊化法制备得到：

质量百分比浓度1~5%的壳聚糖溶液           100重量份；

乳化剂                                                     0.05~2重量份；

油性物质                                                  10~20重量份；

质量浓度0.5~3%的三聚磷酸钠水溶液         100~400重量份；

优选地，所述烟用微胶囊保润剂，是采用以下重量份数的各组分经乳化和微胶囊化法制备得到：

质量百分比浓度1~5%的壳聚糖溶液           100重量份；

乳化剂                                                      0.5~1.5重量份；

油性物质                                                  10~17重量份；

质量浓度0.5~3%的三聚磷酸钠水溶液         250~350重量份；

本发明所述乳化剂采用蔗糖酯，是本发明经过长期大量的实验总结得到，采用蔗糖酯作为本发明的乳化剂，不仅可以实现较好的乳化性能，而且经过本发明各步骤处理后，与其他组分协同发挥作用对卷烟的抽吸有积极的正面作用。进一步优选地，所述乳化剂蔗糖酯，其HLB值为11~16。

本发明采用的油性物质由以下质量百分比组成的各组分复配得到：

   十四酸乙酯    20~35 %；

      烟草挥发物    5~10 %；

      液体石蜡      20~40 %；

      棕榈蜡        15~50 %。

优选地，所述油性物质由以下质量百分比组成的各组分复配得到：

   十四酸乙酯       25~32%；

      烟草挥发物       5~8%；

      液体石蜡         30~38%；

      棕榈蜡           25~40%。

优选地，所述质量浓度1~5%的壳聚糖溶液采用以下方法制备得到：30~45℃的水浴加热和搅拌条件下，取1~5重量份壳聚糖加入到91~98.2重量份去离子水中，搅匀后加入0.8~4重量份冰醋酸，搅拌至溶解即得。

所述烟草挥发物采用烟草生产企业常用的烟草挥发物，包括但不限于云南烟草挥发物、津巴布韦烟草挥发物、土耳其烟草烟挥发物等。

用水将本发明所述烟用微胶囊保润剂分散，以加料方式喷洒于烟丝上，喷加量为烟丝重量的0.5~2 %。实验结果表明，本发明所述方法制备的烟用微胶囊保润剂针对性解决了现有保润剂在中120℃烘丝条件下破裂的技术问题，能很好地应用于卷烟生产，并能显著增加烟香、清甜感和润感、降低干燥感和刺激、改善杂气和余味。

本发明同时提供了所述烟用微胶囊保润剂的制备方法，包括以下步骤：

S1.制备壳聚糖溶液；

S2.向S1所得壳聚糖溶液中加入乳化剂蔗糖酯，搅拌溶解，水浴加热，加入油性物质，熔解加热熔化，乳化，得到O/W乳化液；

S3.将S2所得乳液雾化形成微米液滴，喷雾进三聚磷酸钠溶液中，形成微胶囊，离心分离，得到微胶囊保润剂。

本发明方法是在O/W乳化液中的壳聚糖与三聚磷酸根离子发生复凝聚反应形成离子膜，将油性物质包埋，形成微胶囊，再经离心分离，即得烟用微胶囊保润剂。

优选地，S2所述水浴加热的温度为70~90 ℃。

优选地，S2所述乳化是采用均质机乳化，其乳化速度为10000~20000 r/min，乳化10~30 min。

优选地，S3所述雾化是将乳液雾化形成10~200 μm液滴。

优选地，所述雾化是采用空气雾化器，其调压范围为0.1~1 MPa。通过调节空气雾化器的压力来调节喷雾的速度。

优选地，S3所述喷雾的速度为5~20 mL/min。

更具体地，本发明的制备方法包括以下步骤：

（1）水浴30~45℃、搅拌下，取1~5重量份壳聚糖加入到91~98.2重量份去离子水中，搅匀后加入0.8~4重量份冰醋酸，搅拌至溶解，得到100重量份质量浓度1~5%的壳聚糖溶液；

（2）向步骤（1）中的壳聚糖溶液中加入0.05~2重量份乳化剂蔗糖酯，搅拌溶解后，提高水浴温度至70~90 ℃，加入10~20重量份油性物质，搅拌至油性物质熔化，改用均质机乳化，冷却至室温，得到O/W乳化液；

（3）将步骤（2）的O/W乳化液置于空气雾化器中，形成10~200 μm液滴，喷雾进100~400重量份质量浓度0.5~3%的三聚磷酸钠水溶液中，喷雾速度为5~20 mL/min。壳聚糖是带正电聚电解质，与带负电的三聚磷酸根离子发生复凝聚反应形成离子复合膜，在适宜的组份配伍和比例、工艺条件下，成功将油性物质包埋，形成微胶囊，离心分离，得到微胶囊保润剂。

本发明所述方法制备得到的烟用微胶囊保润剂可以很好地应用于卷烟生产。用水将其分散，以加料方式喷洒于烟丝上，喷加量为烟丝重量的0.5~2 %。实验结果表明，本发明所述方法制备的烟用微胶囊保润剂针对性解决了现有保润剂在中120℃烘丝条件下破裂的技术问题，能很好地应用于卷烟生产，并能显著增加烟香、清甜感和润感、降低干燥感和刺激、改善杂气和余味。

本发明的有益效果是：

    卷烟的保润性能是影响卷烟香气、香味和吸食舒适度的重要因素。现有的保润剂依靠其吸湿性对烟草产生保润作用，保润效果不理想，而且卷烟生产加工过程中有一道工序是烟丝加完料之后必须经过120℃烘丝，使烟丝中的水分达到一定程度，现有的保润剂未能解决120℃条件下不破裂的技术难题。本发明提供了一种新的烟用微胶囊保润剂，通过改进和优化组分的配伍和比例，所述烟用微胶囊不仅同时具有保润和防潮两种性能，还能满足120℃烘丝工艺的要求，本发明所述微胶囊分解温度大于120℃，能在120℃烘丝条件下不破裂，不会造成油性物质的聚集，从而可以在烟丝表面形成有效的覆盖膜，针对性解决卷烟生产过程中的保润技术问题。

本发明成功在微胶囊的芯材中配伍适量的烟草挥发物，能增加烟草本香；壁材采用壳聚糖这种天然的高分子多糖，在卷烟抽吸时能增加口腔的清甜感和润感，芯材和壁材以及其他辅料的配伍相得益彰，显著增加烟香、清甜感和润感，实现增香保润的双重技术效果。

本发明制备方法简单易行，效果显著。本发明提供科学合理的乳化组分配方和工艺条件，制备得到O/W乳化液，将所得乳液雾化形成10~200的微米液滴，在适宜的喷雾工艺条件下喷雾进三聚磷酸钠溶液中，形成微胶囊，成功克服液体料在干燥中产生的热敏性、变性等技术难题，微胶囊将油性物质微胶囊化成10~200μm的小颗粒，因此可以在烟丝表面形成有效的覆盖，以保证烟丝水分在一个相对稳定的范围。

附图说明

图1为本发明烟用微胶囊保润剂的电镜扫描图，表明微胶囊大部分呈规则圆形，粒径在10~200μm。

图2为本发明烟用微胶囊保润剂的热失重曲线，表明微胶囊的分解温度大于120℃。

图3为本发明烟用微胶囊保润剂的保润性能曲线。

图4为本发明烟用微胶囊保润剂的防潮性能曲线。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例，对本发明做进一步详细说明。除非特别说明，本发明采用的试剂原料和设备为常规市购的试剂原料和本技术领域常规使用的设备。

实施例1

S1.水浴30℃，在搅拌条件下，取1重量份壳聚糖加入到98.2重量份去离子水中，搅匀后加入0.8重量份冰醋酸，搅拌至溶解，得到100重量份质量浓度1 %的壳聚糖溶液；

S2.向S1所得的质量浓度1 %壳聚糖溶液中加入2重量份乳化剂蔗糖酯，其HLB值为16，搅拌溶解后，提高水浴温度至70 ℃，加入15重量份油性物质，搅拌至油性物质熔解，改用均质机乳化，速度为10000 r/min，乳化10 min，冷却至室温，得到O/W乳化液；其中油性物质的质量配方百分比为：十四酸乙酯：20%，云南烟草挥发物：5%，液体石蜡：35%，棕榈蜡40%。

S3.将S2所得的O/W乳化液置于空气雾化器中，形成10~200 μm液滴，喷雾进150重量份质量浓度0.5%的三聚磷酸钠水溶液中，调节空气雾化器的压力为0.2MPa，使喷雾速度为7 mL/min，壳聚糖与三聚磷酸根离子发生复凝聚反应形成离子复合膜，将油性物质包埋，形成微胶囊，离心分离，得到微胶囊保润剂。

实施例2

S1.水浴45 ℃，在搅拌下，取3重量份壳聚糖加入到94.6重量份去离子水中，搅匀后加入2.4重量份冰醋酸，搅拌至溶解，得到100重量份质量浓度3%的壳聚糖溶液；

S2.向S1所得的质量浓度3%壳聚糖溶液中加入1.5重量份乳化剂蔗糖酯，其HLB值为15，搅拌溶解后，提高水浴温度至80℃，加入12重量份油性物质，搅拌至油性物质熔解，改用均质机乳化，速度为15000 r/min，乳化20 min，冷却至室温，得到O/W乳化液；其中油性物质的质量配方百分比为：十四酸乙酯：30%，津巴布韦烟草挥发物：8%，液体石蜡：32%，棕榈蜡：30%。

S3.将S2所得的O/W乳化液置于空气雾化器中，形成10~200 μm液滴，喷雾进300重量份质量浓度2%的三聚磷酸钠水溶液中，调节空气雾化器的压力为1MPa，使喷雾速度为20 mL/min，壳聚糖与三聚磷酸根离子发生复凝聚反应形成离子复合膜，将油性物质包埋，形成微胶囊，离心分离，得到微胶囊保润剂。

实施例3

S1.水浴40 ℃，在搅拌下，取5重量份壳聚糖加入到91重量份去离子水中，搅匀后加入4重量份冰醋酸，搅拌至溶解，得到100重量份质量浓度5%的壳聚糖溶液；

S2.向S1所得的质量浓度5%壳聚糖溶液中加入0.05重量份乳化剂蔗糖酯，其HLB值为11，搅拌溶解后，提高水浴温度至90 ℃，加入20重量份油性物质，搅拌至油性物质熔解，改用均质机乳化，速度为20000 r/min，乳化30 min，冷却至室温，得到O/W乳化液；其中油性物质的质量配方百分比为：十四酸乙酯：35%，土耳其烟草挥发物：10%，液体石蜡：30%，棕榈蜡25%。

S3.将S2所得的O/W乳化液置于空气雾化器中，形成10~200 μm液滴，喷雾进400重量份质量浓度3%的三聚磷酸钠水溶液中，调节空气雾化器的压力为0.8MPa，使喷雾速度为15 mL/min，壳聚糖与三聚磷酸根离子发生复凝聚反应形成离子复合膜，将油性物质包埋，形成微胶囊，离心分离，得到微胶囊保润剂。

随机分别取少量实施例1~3制备得到的烟用微胶囊保润剂，用蒸馏水稀释后，用载玻片沾取，经干燥后通过S-3400型扫描电子显微镜 (日本日立公司) 扫描观察其形貌特征。见附图1所示，结果表明微胶囊颗粒大部分呈规则球形，表面比较圆整，大部分粒径小于200 μm。

实施例4 本发明烟用微胶囊保润剂的热重分析

采用TGA/SDTA851型热重分析仪，控制空气流量为40 mL/min，升温速率为20 ℃/min，从25 ℃升温至900 ℃（模拟烟丝燃烧的温度），测定实施例1~3制备的烟微胶囊保润剂的热失重曲线。见附图2所示，附图2中，曲线1为本发明微胶囊保润剂的热失重曲线，曲线2为油性物质的热失重曲线，曲线3为油性物质+壁材的热失重曲线，结果表明微胶囊的分解温度均大于120℃。

实施例5 烟用微胶囊保润剂的保润和防潮性能测定

随机取实施例1~3制备的烟用微胶囊保润剂，分别分散于水中，按加料工序分别喷加到3组空白烟丝上，另取一组空白烟丝喷加同等剂量的常用保润剂丙二醇，将上述喷有各保润剂的烟丝分别放置于相对湿度30%干燥和80%潮湿环境下进行烟丝含水率的变化测定。附图3为本发明烟用微胶囊保润剂的保润性能曲线，附图3中，曲线1为本发明微胶囊保润剂的保润性能曲线，曲线2为丙二醇的保润性能曲线，附图4为本发明烟用微胶囊保润剂的防潮性能曲线，附图4中，曲线1为本发明微胶囊保润剂的防潮性能曲线，曲线2为丙二醇的防潮性能曲线，测定结果表明烟用微胶囊保润剂的保润和防潮性能优于丙二醇，即在干燥环境下能减缓烟丝水分的挥发，在潮湿环境下能防止烟丝过快吸潮。

实施例6 烟用微胶囊保润剂应用于卷烟的感官评价实验

将实施例1~3的烟用微胶囊保润剂喷加于空白烟丝，以丙二醇喷加于空白烟丝作为对比。喷加量为1 %，依次编号为1~4，烘干并制成卷烟，将卷烟置于相对湿度为(60 ± 2) %，温度为(22 ± 1) ℃的环境中平衡48小时，然后分别对烟香浓度、甜感、润感、干燥感、刺激感五方面进行评价，取平均值，每项指标设定为10分，最小计分单位1分，5分以下为强烈，品质越差。实验结果见表1所示。

表1 烟用微胶囊保润剂的感官评价结果

试验组编号	香气	甜感	润感	刺激性	干燥感
						1	8	9	9	8	8
2	9	9	9	8	9
						3	8	8	9	8	8
4	7	6	6	6	6

表明本发明所述方法制备的烟用微胶囊保润剂能增加烟香、清甜感和润感、降低干燥感和刺激。

Claims (1)

1.一种烟用微胶囊保润剂，其特征在于，是采用以下重量份数的各组分经乳化和微胶囊化法制备得到：

质量浓度1~5%的壳聚糖溶液                100重量份；

乳化剂蔗糖酯                              0.05~2重量份；

油性物质                                  10~20重量份；

质量浓度0.5~3%的三聚磷酸钠水溶液         100~400重量份；

其中，所述油性物质由以下质量百分比组成的各组分复配得到：

   十四酸乙酯    20~35 %；

      烟草挥发物    5~10 %；

      液体石蜡      25~40 %；

      棕榈蜡        15~50 %。

2. 根据权利要求1所述的烟用微胶囊保润剂，其特征在于，所述质量浓度1~5%的壳聚糖溶液采用以下方法制备得到：30~45℃的水浴加热和搅拌条件下，取1~5重量份壳聚糖加入到91~98.2重量份去离子水中，搅匀后加入0.8~4重量份冰醋酸，搅拌至溶解即得。

3. 根据权利要求1所述的烟用微胶囊保润剂，其特征在于，所述乳化剂蔗糖酯，其HLB值为11~16。

4. 一种权利要求1、2或3所述烟用微胶囊保润剂的应用，其特征在于，作为保润剂喷加于烟丝，是用水将其分散，以加料方式喷洒于烟丝上，喷加量为烟丝重量的0.5~2 %。

5. 一种权利要求1、2或3所述烟用微胶囊保润剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.制备壳聚糖溶液；

S2.向S1所得壳聚糖溶液中加入乳化剂蔗糖酯，搅拌溶解，水浴加热，加入油性物质，加热熔化，乳化，得到O/W乳化液；

S3.将S2所得O/W乳化液雾化形成微米液滴，喷雾进三聚磷酸钠溶液中，形成微胶囊，离心分离，得到微胶囊保润剂。

6. 根据权利要求5所述烟用微胶囊保润剂的制备方法，其特征在于，S2所述水浴加热的温度为70~90 ℃。

7. 根据权利要求5所述烟用微胶囊保润剂的制备方法，其特征在于，S2所述乳化是采用均质机乳化，其乳化速度为10000~20000 r/min，乳化10~30 min。

8. 根据权利要求5所述烟用微胶囊保润剂的制备方法，其特征在于，S3所述雾化是将乳液雾化形成10~200 μm液滴。

9. 根据权利要求5所述烟用微胶囊保润剂的制备方法，其特征在于，S3所述喷雾的速度为5~20 mL/min。