CN103054177B - 能够降低卷烟中的有害物质的植物提取液的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于卷烟降焦减害技术领域，具体涉及一种能够降低卷烟中的有害物质的植物提取液的制备方法。包括以下步骤：步骤一，挥发性提取物制备：将干燥姜黄和当归4:6(W/W)粉碎，用石油醚进行浸提，无水酒精溶解，得到挥发性提取物。步骤二，非挥发性提取物制备：将干燥姜黄和当归4:6(W/W)粉碎，采用石油醚进行浸提，用水提醇沉工艺，过滤沉淀回收溶剂至干得到提取物。步骤三，配伍：将步骤一的提取物与步骤二的提取物按照比例进行配伍，经溶剂调配后得到最终植物提取液。本发明相对于现有技术，具有如下优点和效果：本发明植物提取液为天然纯中药，经过精提工艺提纯后按一定比例添加到卷烟中，在燃烧过程中可以有效选择性减少NH₃的释放量。

Description

能够降低卷烟中的有害物质的植物提取液的制备方法

技术领域

本发明属于卷烟降焦减害技术领域，具体涉及一种能够降低卷烟中的有害物质的植物提取液的制备方法。

背景技术

降焦减害工程的实施符合行业“关注公众健康、促进和谐发展、维护消费者利益”的宗旨，符合世界卫生组织《烟草控制框架公约》和加入世贸组织的要求。研究表明：CO、HCN、NNK、NH3、苯并[a]芘、苯酚、巴豆醛7种有害成分释放量可有效表征卷烟主流烟气生物危害性，降低或选择性降低烟气中7种有害成分释放量成为衡量卷烟产品安全性的重要指标。目前行业对低危害卷烟的研究主要集中于在滤嘴中贵金属催化、物理吸附以及生物吸附等，在不改变卷烟风格的基础上采用在卷烟中添加药用植物提取物来达到选择性降低有害成分是一种绿色减害模式。

我国有丰富的天然药用资源和广博的中医药理论，将天然植物用于卷烟中，利用天然活性成分对烟气中有害成分的形成进行干预，不仅可以有效的选择性降低主流烟气有害成分及总体危害性指数，提高产品安全性，而且丰富卷烟香气风格。应用中草药减害、增香，是符合国家局提倡的开发“中式卷烟”，走具有中国特色的“绿色降害”道路。

本发明的目的是提供一种能够降低卷烟中的有害物质的植物提取液的制备方法，以达到有效选择降低主流烟气中NH₃的释放量的目的。

发明内容

为解决现有技术存在的问题，本发明提供的技术方案是：本发明的一种能够降低卷烟中的有害物质的植物提取液的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，

步骤一，挥发性提取物制备：

1）将干燥姜黄和当归4:6(W/W)粉碎共计1000g粉碎，过100目筛；

2）粉碎后样品采用石油醚进行浸提3次，回收溶剂得到浸膏提取物135克；

3）采用无水酒精溶解，在常压条件下0℃静置12小时左右，过滤，回收酒精，得到挥发性提取物55克；

步骤二，非挥发性提取物制备：

1）将干燥姜黄和当归4:6(W/W)粉碎共计1000g粉碎，过100目筛；

2）粉碎后样品采用石油醚进行浸提3次，过滤后得到药渣865克；

3）采用水提醇沉工艺，过滤沉淀回收溶剂至干得到提取物300~400克；

4）精制：将步骤3）的产物经树脂进一步纯化得到精制提取物90~215克。

步骤三，配伍：

将步骤一的提取物与步骤二的提取物按照1:2的比例进行配伍，经溶剂调配后得到最终植物提取液。

上述步骤二中第3）步的水提醇沉工艺中的工艺参数分别为：加入药渣体积的12倍的水，煎煮3次，每次煎煮1h，醇沉浓度为80%，生药浓度为1.0:1.0。

上述步骤二中第4）步的树脂为D-101型大孔树脂。

本发明可以利用上述能够降低卷烟中的有害物质的植物提取液的制备方法制备的植物提取液。

本发明相对于现有技术，具有如下优点和效果：本发明植物提取液为天然纯中药，经过精提工艺提纯后按一定比例添加到卷烟中，在燃烧过程中可以有效选择性减少NH3的释放量。

附图说明

图1为添加剂提取纯化流程图；

图2为挥发性提取物总离子流图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做详细说明：

参照图1，一种能够降低卷烟中的有害物质的植物提取液的制备方法，包括以下步骤：

一，挥发性提取物制备（路线一，图1左）

干燥姜黄和当归4:6(W/W)粉碎共计1000g粉碎，过100目筛，采用石油醚进行浸提3次，回收溶剂得到浸膏提取物135克，采用无水酒精溶解，在常压条件下0℃静置12小时左右，过滤，回收酒精，得到挥发性提取物55克；该路线主要是去除提取物中的脂溶性色素、长链脂肪酸等成分，以减少对卷烟香气产生不良影响。

参照图2，采用GC-MS对挥发性成分进行分析，保证挥发性提取物的质量的可控性。

二，非挥发性提取物制备（路线二，图1右）

干燥姜黄和当归4:6(W/W)粉碎共计1000g粉碎，过100目筛采用石油醚进行浸提3次。过滤后得到药渣865克，采用水提醇沉工艺，过滤沉淀回收溶剂至干得到提取物300~400克。然后经树脂进一步纯化得到精制提取物90~215克，该路线主要是去除提取物中多糖、核酸，蛋白质、水溶性色素等大分子物质，以减少对卷烟香气产生不良影响。

水提醇沉工艺参数的选取：对石油醚提取后的中药药渣采用水提醇沉方法，以姜黄素为指标优化提取工艺,采用正交试验法优选分析煎煮工艺中的加水量、煎煮时间和煎煮次数等因素及醇沉工艺中的加醇量与醇浓度。

正交试验设计：对药材的加水量(A)、煎煮时间(B)、煎煮次数(C)3个因素进行考察.确定提取工艺的最佳条件。正交试验因素水平见表1。

表1提取正交水平因素

正交试验结果:由表2可见，采用HPLC检测,以姜黄素含量（mg/g）为指标时，影响其结果的顺序为C>A>B。由此可见.提取次数影响最大，加水量次之，提取时间对其影响最小，最佳工艺为A2B2C3;以总提物为指标时，影响其结果的顺序为C>B>A,即提取次数对其影响最大，提取时间次之，加水量对其影响最小，最佳工艺为A2B3C3，但提取1.0h已经达到很好的效果，综合生产成本考虑，确定提取时间为1.0h所以，姜黄素最佳提取工艺为A2B2C3,即加12倍量水，提取3次.每次提取1.0h。

表2提取正交实验结果

醇沉工艺参数选取：

由于总提物含有较多杂质，燃烧后会对卷烟烟气造成不良影响，为了减少卷烟杂气和提高有效物质姜黄素含量，需要采取醇沉工艺对其纯化。称取120g中药材，据最佳工艺提取，提取液混合均匀，分成12等份，分别浓缩至生药量与药液体积比为1.0:1.0和1.2:1各6份。每2份1组，每个密度的3组分别用乙醇醇沉至60%，70%，80%过滤，放置12h进行姜黄素含量测定和醇沉总提物测定，结果见表3。

表3醇沉工艺结果

由醇沉试验结果可知，在同一密度下，随着醇沉浓度的增高，姜黄素含量不断增加，总提物逐渐减少，故选择醇沉浓度为80%。而对于不同密度来说，浓缩至1.0:1.0和浓缩至1.0:1.2,姜黄素含量和总提物均有所减少，但无明显变化。综合考虑姜黄素含量及乙醇成本和浓缩时间.拟采用生药浓度为1.0:1.0进行醇沉。

精制树脂的选取：

为了进一步除去杂质，将水提醇沉液平均分成4份，分别加入4种型号的大孔吸附树脂(D-101,AB-8,HPD-400,NKA-II)中，依次用水和70%乙醇进行洗脱，计算姜黄素的提取率(解吸后所得的姜黄素含量与上柱前提取液中姜黄素含量之比值)，实验结果见表4:

表4.不同分离材料精制结果

由上述试验结果可知，D-101大孔树脂分离纯化姜黄素提取率较高，故确定选用D-101型大孔树脂。

三、配伍

按照上述工艺路线制备挥发性提取物和含姜黄素的水提醇沉提取物两部分，为了完整体现添加剂的降害、致香效果，将挥发性提取物和水提醇沉提取物两部分提取物按照1:2左右的比例进行配伍，经溶剂调配后用于卷烟减害调香。

在卷烟中的应用

1、对照样加料按照3.0%的纯净水施加，加香按照0.7%的酒精（75%）施加。

2、姜黄和当归4:6(W/W)提取液加料按2.0%的比例施加，加香按照1.0%比例施加。

效果评价

减害效果：将制备的样品分别以2%和1%的用量于加料、加香步骤加入烤烟型卷烟叶组配方中，卷制包装后对七项有害成分含量进行检测，降害效果见下表5、表6。

表5.烤烟型卷烟B的七项指标检测结果

表6.烤烟型卷烟F的七项指标检测结果

Claims (3)

1.一种能够降低卷烟中的有害物质的植物提取液的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

步骤一、挥发性提取物制备：

1）将干燥姜黄和当归 4:6 (W/W ) 粉碎共计1000g粉碎，过100目筛；

2）粉碎后样品采用石油醚进行浸提3次，回收溶剂得到浸膏提取物135克；

3）采用无水酒精溶解，在常压条件下0℃静置12小时，过滤，回收酒精，得到挥发性提取物55克；

步骤二、非挥发性提取物制备：

1）将干燥姜黄和当归 4:6 (W/W ) 粉碎共计1000g粉碎，过100目筛；

2）粉碎后样品采用石油醚进行浸提3次，过滤后得到药渣865克；

3）采用水提醇沉工艺，过滤沉淀回收溶剂至干得到提取物300～400克；

4）精制：将步骤3）的产物经树脂进一步纯化得到精制提取物90～215克；

步骤三、配伍：

将步骤一的提取物与步骤二的提取物按照1:2的比例进行配伍，经溶剂调配后得到最终植物提取液。

2.根据权利要求1所述能够降低卷烟中的有害物质的植物提取液的制备方法，其特征在于：所述步骤二中第3）步的水提醇沉工艺中的工艺参数分别为：加入药渣体积的12倍量的水，煎煮3次，每次煎煮1h，醇沉浓度为80%，药液体积比为1.0:1.0。

3.根据权利要求1或2所述能够降低卷烟中的有害物质的植物提取液的制备方法，其特征在于：所述步骤二中第4）步的树脂为D-101型大孔树脂。