JPS5931503A - 電子部品のメルカプトシラン含有ポリ（アリ−レンスルフイド）による封入 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はポリ（アリーレン　スルフィド）組成物および
電子部品の封入（ｅｎｃａｐｓｕｌａｔｉｏｎ　）に関
する。

米国特許第４．３３７，１８２号は半導体の封入に適す
るポリ（アリーレン　スルフィド）組成物を開示してい
る。この特許に記載されている組成物は少ｉｔ（約０．
５〜６重旙％）の有機シランを含有するものである。こ
の有機シランは組成物の膨張線形効率を減少させ、そし
て改善された耐水性を付与するために、カプリング剤と
して存在している。特に詳細に確認されている有機シラ
ンは次の化合物だけである： メチルトリメトキシシラ７、 ポリインキジメトキシ７ラン。

ビニルトリス（２−メトキシエトキシ）シラン、Ｎ−ベ
ーター−（Ｎ−ビニルベンジルアミン）この特許はさら
にまた、これらの列記された７ランが好適であると教示
して℃・る。ごの好フ産シランのもう１つの名前は、Ｎ
　−（２−（ろ−（ト１ノメトキンシリル）プロピルア
ミノ〕エチルＪ−ｐ−ビニルベンジルアンモニウム　ク
ロ１ノドである。

Ｐｈ１ｌｌｉｐｓ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｎｎｐａｎ
ｙ　（ＰｈｉｌｌｉｐｓＰｅｔｒｏｌｅｕｍ　Ｃｏｍｐ
ａｎｙ　、　／ぐ一トレスビル、オクラホマの子会社）
はこのシランを含有する封入用組成物を市販している。

この組成物をま次の成分よりなるものである： （ａ）、）？　’）　（）１二しン　スルフィト）（ｂ
）繊維ガラス （Ｃ）タルクまたはシリカ、および ′電子部品をこのポリ（フェニレン　スルフィド）組成
物で被覆または封入して、電気絶縁性を保持し、機械的
保護を与え、そしてその外に音μ品力ｔその周辺環境に
さらされないように防護する。

全ての対人材料の非常に重要な性質の１つは１気抵抗で
ある。使用時に、対人材料は一般に、この材料の望まし
い性質に有害に作用する有害な環境にさらされる。この
ような有害な環境の中には、特に高温状態および（また
は）高湿状態がある。

このような状況は対人材料の電気抵抗を減じさせること
ができる。

ポリ（アリーレン　スルフィド）組成物の電気抵抗は６
−メルカプトゾロピルトリメトキシシランのようなメル
カプトシランの存在により増大される。また、組成物の
導電率はメルカプトシランの存在により減じられる。

広義には、本発明は３−メルカプトゾロピルトリメトキ
シシランのような少なくとも１種のメルカプトシランを
含有するポリ（フェニレン　スルフィド）組成物のよう
なポリ（アリーレン　スルフィド）組成物で電子部品を
封入することを包含する。本発明の目的に対して、メル
カプトシランは一８Ｈ官能基を有する有機シランである
と定義される。

本発明はメルカプトシランにカロえて、ガラスおよびタ
ルクまたはシリカのような別の成分を含有するポリ（ア
リーレン　スルノイド）組成物を包含する。

第１図は例６に対応し、ポリ（フェニレン　スルノイド
）組成物におげ５ろ−メ２シカブト７°ロピルトリメト
キシシランの利点をＡＱｙｒ＜すもの’Ｃある。

均質型合本、共重合体、三元型合本、また・；まこのよ
うな重合体の配合物にかかわらず、未硬化または部分硬
出ポリ（アリーレ／　スルフィド）カを本発明の実施に
使用できる。未硬ｆヒまたは部分硬化重合体は、その分
子量を分子鎖の延長により、または交叉結合により、ま
たはそこに熱のような十分のエネルギーを供給ｒること
によりこれらの両方を組合せることにより、増力口でき
る重合体である。適当なポリ（アリーレン　スルフィド
）重合体としては米国特許第３，３５４，１２９号に記
載の重合体を包含する。

本発明の目的に適するポリ（アリーレン　スルフィド）
組成物の例としては、ポリ（２、４−ト＋）　ｖ：ｙ　
　、ｘ、ルフイ’ｒ”）　、　Ｉす（４，４’−ビフェ
ニレン　スルフィド）およびポ１７（フェニレン　スル
フィド）を包含する。その入手可能性および望ましい性
質（たとえば、高い化学的耐性、難燃性および商い強度
および硬度）の観点から、ポリ（フェニレン　スルフィ
ド）が本発明で好適なポリ（アリーレン　スルフィド）
である。従って、本発明による好ましい封入用組成物は
ポリ（フェニレン　スルフィド）組成物である。

好適なメルカノトシランは６−メルカノトゾロビルトリ
メトキシシランまたはＨ８ＣＨ２Ｃ’Ｈ２ｃｌ（２Ｓ　
１（ＯＣＨ３）３である。このシランは封入用組成物添
加剤としてのその非凡な有用性の故に、好適である。

３−メルカノトノロビルトリメトキシシランは本発明に
よる組成物の電気抵抗を増大させそしてこれらの組成部
の導電率を減少させる両方の観点で特に有効である。

本発明に従い封入される電子部品としては封入が望まれ
る広く全ての電子部品（すなわち、素子、構成部品等）
を包含する。電子部品なる用語は広く解釈されるべきで
あって、次の非限定的例を包含する： キャパシタ、　抵抗器、　抵抗回路網、集積回路、　　
トランジスタ、　　ダイオード、トリオード、サイリス
タ、コイル、バリスタ、コネクタ、コンデンサ、トラン
スデユーサ、水晶発振器、　ヒユーズ、　整流器 電源、　およびマイクロスウィッチ。

前記電子部品の各々の定義は同様に広く包含的に解釈さ
れるべきである。たとえば、集積回路なる用語はごれら
に限定されないが、次の部品を包含するものと見做す： 大規模集積回路 ＴＴＬ　（）ランシスター通過ロジック）線形増巾器 演算増巾器 計器用増巾器 絶縁増巾器 マルチノライヤおよびディバイダ 対数／非対数増ｌＪ器 実効Ｉ′ｌｆ／直流変換器 参照電圧器 トランスデユーサ− コンディショナー 計測 デジタル／アナログ変換器 アナログ／デジタル変換器 電圧／周波変換器 同期−デジタル変換器 サンプル／トラック−ホールＰ増巾器 ＣＭＯ８スウィッチおよびマルチプレキサ−データ獲得
サグシステム 電源 記憶集積回路 マイクロプロセッサ− ハイブリッド集積回路 等。

本発明による組成物は−まだ補強剤および充填剤のよう
なその他の成分を含有できる。

補強剤はガラスであることができる。繊維ガラスはガラ
スの補強有効性がこの形で最上である（すなわち、長さ
対直径の高比率）ことから、好適である。しかしながら
、粉末、顆粒およびビーズのようなその他の形のガラス
も本発明の範囲内にある。その他の補強剤の例としては
、非限定的例として、アスベスト繊維およびセラミック
繊維（た、、とえば芳香族系ボリアミケ繊維）を包含す
る。

充填剤は組成物の寸法安定性、熱伝導性および機械的強
度の改善に使用できる。適当な充填剤としては、メルク
、シリカ、クレー、アルミ六、硫酸カルシウム、炭酸カ
ルシウム、雲母等を包含する。充填剤は、たとえば粉末
、顆粒または繊維の形であることができる。充填剤選択
に際しては、次の因子を考慮すべきである： （す充填剤の導鑞度（低い方が良い）；（２）封入温度
における充填剤の分解性；および（３）充填剤中のイオ
ン性不純物の割合。

補強剤および充填剤以外に、本発明による組成物は場合
により、比較的少量のその他の成分、たとえば顔料、加
工助剤を含有できる。

封入用組成物の上記１番目のリストが能動性部品（たと
えば集積回路、トランジスターおよびダイオード）およ
び受動性部品（たとえばキャパシター、抵抗器および抵
抗回路網）の両方を包含することに注目されるべきであ
る。この差違はしばしばＭ要であり、多くの場合に、そ
の部品の封入洗液も適するポリ（アリーレン　スルフィ
ｒ）封入組成物のタイプを決定する。

封入用組成物として成功裏に使用するのに特に好適であ
るこれらのポリ（アリーレ゛ン　スルフィド）組成物は
さらに詳細には、広く次の成分を含有する： （ａ）ポリ（アリーレン　スルフィド）、（ｂ）ガラス
、 （Ｃ）充填剤、および （ｄ）メルカプトシラン。

これらの組成物は上記（ａ）、（ｂ）、（ｃ）および（
ｄ）に加えて、場合により、たとえば顔料および加工助
剤のよ５なぞの他の成分を比較的少量で含有できる。

２能動性部品の封入用組成物 能動性部品の封入用組成物は次の重滑チに従い製造でき
る： （ａ）ポリ（アリーレン　スルフィ−）一般範囲　約２
５〜約４５重量％ 好適範囲　約６２〜約３８重量％ 目標　　約３５．ｆｆｔｔｆｔ％ （ｂ）がラス 一般範囲　約５〜約６０重量饅 好適範囲　約１０〜約２０重量饅 目標　　　約１５重量％ （Ｃ）充填剤 一般範囲　約４０〜約６０重量％ 好適範囲　約４５〜約５５重量％ 目標　　　約４９重量饅 （ｄ）メルカプトシラン 一般範囲　約４重量％−まで 好適範囲　約０．４〜約１．５重量％ 目標　　　約１ｆｆｉｊ！′％ 前記重量％は組成物中の（ａ）、（ｂ）、（ｃ）および
（ｄ）の総量に基づくものである。

一般範囲は良好な拮果を得るために、組成物が限定され
るべき範囲を表わす。好適範囲はその意図する封入目的
に最適の物理的、化学的および電気的性質を有する組成
物に限定するという意味で好ましい範囲である。目標重
量％は本発明で目標とする最上の態様を表わす。

本発明はこれに限定されないゆれども、本発明の能動性
部品の封入に使用する組成物の粘度は約８００ポイズ〔
細管レオメータ−で、６５０″Ｆおよび１０００（秒）
−１の剪断速度で試験して〕を超えるべきではない。約
８００ポイズより過度の・粘度を有する組成物による能
動性電子部品の封入は部品に損害を与えることがある。

組成物の粘度は一般に、ワイヤー　リード線を有する集
積回路のような非常に繊細な部品以外の能動性部品に対
しては約１５０〜約５０υポイズの範囲にあると見做さ
れる。たとえばワイヤー　リード線を有する集積回路の
ような非常に繊細な部品に関しては、封入用組成物の粘
度は約１５０ボイズ〔細管レオメータ−で６５０ＯＦお
よび１０００（松戸１の剪断速度で試験して〕以下であ
るべきである。集積回路を組成物で封入する場合には、
粘度か高いと、ワイヤー　ウォッシュ（すなわち、集ね
１回路のワイヤーの分裂）か生起することかある。この
ような集積回路等のような部品の封入用の組成１カの粘
度は一般に、約７５〜約１５０ｙｌ′？イズの範囲であ
る。

組成物の粘度は多くの因子に依存して変化するが、約８
００ボイズ以下の粘度の組成物を得るためには、ポリ（
アリーレン　スルフィド）の粘度が一般に約１６０ポイ
ズ〔細管レオメータ−で、６５０°Ｆおよび１０００（
秒）−１の剪断速度で試験して〕を超えてはならない。

ポリ（アリーレンスルフィド）の粘度は大部分の用途に
おいて、約７０ボイズまでの範囲にあるものと見做され
る。たとえばワイヤー　リード線を有する集積回路のよ
うな繊細な能動性部品に対して望ましい範囲内の粘度を
有する組成物を得るためには、ポリ（アリ−レン　スル
フィド）の粘度は、一般に約２５ポイズ〔細管レオメー
タ−で、６５０’Ｆおよび１０００（秒）−１の剪断速
度で試験して〕より小さくなければならない。

組成物の純度は組成物の導電率により測定できる。良好
な結果を得るため釦は、組成物は組成物の導電率が例５
のとおりに測定して、約５０μｓ／口を超えないような
十分な純度を有するべきである。組成物の導電率を約２
０μＢ／ｌｎｉ以下に維持することがすすめられる。

充填剤はシリカが好ましい。シリカは無定形シリカまた
は結晶シリカであることができる。シリカは約１〜約１
００マイクロメーターの範囲忙ゎたる比較的狭い粒寸法
号布を有する微細に粉砕された物質として市場から人手
できる。このような市販シリカは代表的忙、／Ｕ、２０
３、Ｆｅ２Ｏ３、Ｎａ２Ｏおよびに２０の残りの成分と
ともに、５ｉ０２約９９．５盾量％までから構成されて
いる。

能動性部品用の好適封入用組成物は次の成分から製造す
る： （ａ）ポリ（フェニレン　スルフィド）〔細管レオメー
タ−で、６５０”Ｆおよび約１０００（秒）−１の剪断
速度で試験して約１３０ポイズより小さい粘度を肩する
〕約６２〜約３８重量％：（ｂ＋繊維ガラス　約１０〜
約２０重量％：（ｃ）無定形シリカ　約４５〜約５５重
量％：８よび （ｄ）３−メルカノトグロビルトリメトキシシラン約０
．４〜約１．５重量優。

ポリ（フェニン／　スルフィド）の粘度が約２５ポイズ
〔細管レオメータ−で、６５０′″Ｅ？および１０００
（秒）−１の剪断速度で試−して〕以下Ｃあると、この
組成物はワイヤー　リードを有する集積回路の封入に特
に好適である。従って、この組成物で封入した、ワイヤ
ー　ＩＪ　−ｙを有する集積回路は本発明の１態様であ
る。

６、受動性部品の封入用組成物 受動性部品の封入に用いる組成物は次の重量優に従い製
造できる： （ａ）ポリ（アリーレン　スルフィド）一般範囲　約２
５〜約４５重量饅 好適範囲　約３２〜約３８重量１％ 目標　　　約６５重、ｔチ （ｂ）ガラス 一般＠囲　約２０〜約５０重量優 好適範囲　約２５〜約４５重量％ 目標　　　約６５重、１％ ＦＣ）充填剤 一般範囲　約１８〜約５８重量％ 好適範囲　約２３〜約３３重量％ 目標　　　約２８重量％ ｆｃｉ）メルカグトシラン 一般範囲　約４重獣チまで 好適範囲　約０．４〜約１，５Ｎ量チ 目標　　　約１重量％ 上記重量％は組成物中の（ａ）、（ｂ）、（Ｃ）および
（ｄ）の総量に基づくものである。

一般範囲は良好な結果を得るために、組成物が限定され
るべき範囲を表わす。好適範囲はその意図する封入目的
に最適の物理的、化学的および電気的性質を有する組成
物に限定するという意味で好ましい範囲を表わす。目標
重量％は本発明で目標とする最上の態様を表わす。

本発明はこれに限定されないけれども、受動性部品の封
入に使用する組成物の粘度は約１２００ポイズ〔細管ン
オメーターで、６５０’Ｆおよび１０００（秒）−１の
剪断速度で試験して〕を越えるべきではない。約１２０
０ポイズより過度の粘度を有する組成物による受動性電
子部品の封入はその部品に損害を与えることがある。組
成物の粘度は一般に、約５００〜約８００ポイズの範囲
にあると見做される。

望ましい範囲内の粘度を有する組成物を得るためには、
ポリ（アリーレン　スルフィ１）の粘度が約６００ポイ
ズ〔細管レオメータ−で、６５０１および１０００（秒
）−１の剪断速度で試験して〕を超えるべきではない。

ポリ（アリーレン　スルフィｆ）の粘度は一般に約１９
０〜約６００ポイズの範囲であると見做される。

好適な充填剤はその人手易容性および組成物Ｏ寸法安定
性、熱伝導率および機械的強度を改善する能力の観点か
ら、メルクである。タルクの代りに、またはタルクと組
訃せて、その他の充填剤も使用できる。このような適当
な充填剤の例としては、シリカ、硫酸カルシウム、炭酸
カルシウム、クレーおよび雲母を包含する。硫酸カルシ
ウムはコネクターの封入に開用する組成物に特に有用で
ある。

受動性部品用に好適な封入用組成物は次の成分から製造
する （ａ）ｄ？　！Ｊ　（フェニレン　スルフィド）（細管
ｖオメーターで、６５０　″′Ｆおよび約１０００（秒
）−１の剪断速度で試験して約６００ポイズより小さい
粘度を有する〕約６２〜約６８重量％；（ｂ）繊維ガラ
ス　約２５〜約４５重量％；（Ｃ）タルク　約２６〜約
６６重量％；および （ｄ）３−メルカプトゾロピルトリメトキシシラン約０
．４〜約１．５重量％。

この組成物はキャパシターの封入に特に好適である。従
って、この組成物で封入したキャパシターは本発明の態
様を表わす。

４、製造方法 本発明の組成物はポリ（アリーレン　スルフィド）、ガ
ラス、充填剤およびメルカプトシランを配合して混合物
を形成するいずれかの方法に従い製造できる。いくつか
の適当な方法が当業者に良く知られている。たとえば、
組成物の諸成分を回転−ラムグレンダーまたはＨｅｎ５
ｃｈｅｌミキサーのような強力ミキサー中で、室温にお
いて一緒に混合し、次いでポリ（アリーレン　スルフィ
ド）の融点近く以上の温度で押出配合して、均一な配合
物を生成することができる。

生成したならば、この組成物は熱可塑性封入用組成物に
適するいずれかの封入方法に従い電子部品の封入に使用
できる。このような方法は当分野で良く知られている。

たとえば、組成物を射出成型機に導入して、電子部品が
その中に存在している射出成形用型中に押出される融解
物を生成させることができる。トランスファー成形法も
また使用できる。

次側は本発明の記載を明白にするために示すものであっ
て、本発明の範囲を不当に制限するものと解釈されるべ
きではない。

例　　１ 次の成分をタンブラ−形ミキサー中で約１０〜１５分間
、密に温片ｒる： ポリ（フェニレン　スルフィド）　　７００ノ　３４．
６ｔｆｔ％０．１２５インチ粉砕がラス　　　　７０（
０１３４，６重量％タルク　　　　　　　　　　　　　
　６００９　２９．７重置ラステアリン酸アニン　　　
　　　　　　２＆　　　０．１重量％炭酸リチウム　　
　　　　　　　　　２０９　　１．０重量％このポリ（
フェニレン　スルフィド）の粘度は細管レオメータ−（
Ｓｉｅｇｌａｆｆ　Ｍｃｋｅｌｖｅｙ　）により６５０
’Ｆおよび１０００（秒）−１の剪断速度で試験して２
００ポイズである。ステアリン酸アニンは成形内部滑剤
である。

混合物をＤａｖｉｓ　５ｔａｎｄａｒｄ　　押出機に６
００’Ｆ（３１６℃）で通して押出し、顆粒または粗粒
粉末に粉砕し、次いで３５０’Ｆ（１７７°Ｃ）でオー
シン中で６時間乾燥させる。この乾燥した材料の１部分
をＮｅｗ　Ｂｒ１ｔａｉｎ成形機（バレル６　［）　Ｏ
’Ｆ、型２７５’Ｆ’）を使用して、８インチ×１イン
チ×０．１２５インチの棒状試料に成形する。残りの材
料の１部分はプレス成形（２７５″′Ｆ＋および約６０
００　ｐｓｉ　）を使用して、直径２．５インチ×厚さ
０．１２５インチの平たいディスクに成形する。

棒状試料６個を加圧釜中で１２０’Ｃおよび１５ｐｓｉ
ｇ　　において蒸留水中に全部で１５０時間、浸漬する
。棒状試料を冷却し、オーシン中で１１０パＣにおいて
数時間乾燥させ、次いで室温で一夜にわたり状態調節す
る。別の６本−組の棒状試料はこの水煮製処理を受けな
い。これらの棒状試料の引張強さをＡＳＴＭ　Ｄ　８８
２−５６　Ｔ　　に従し為測定する。水煮製処理を受け
た棒状試料の平均引張強さは５９．４　ＭＰａであった
。水煮製処理を受けて（・ない棒状試料の平均引張強さ
は７７．２　ＭＰａであった。

この結果は水煮製処理による２　３．０　％の損失値を
示している。

平坦ディスクを使用して、組成物の慮気絶縁抵抗をｃ目
す定する。ディスクに各０．２５インチ直径の６個の穴
を約１．２５インチ離れた３角形の位置にドリルであゆ
る。各穴に金属ダルト（ナツトおよびワッシャー付き）
をさし込んでつげる。各ボルトに１本のスズめっき銅線
をつける。このワイヤーをつけたディスクを９５±１チ
相対湿度室に９０℃で４８時間入れて、状態調節する。

４８時間さらした後に、各１対のり−ｒ線間の５００ボ
ルトの電圧における抵抗値を２×Ｉ　Ｑ１２オームまで
の抵抗値測定能力を有するＧｅｎ　Ｒａｄ　Ｍｅｇｏｈ
ｍｅｔｅｒ（タイｆ１Ｂ６２−Ｃ）を使用して測定する
。各１対のり一２線について２回測定する、すなわち第
１回目の測定および第１回目の後、約１分で第２回目の
測定を行なう。３対のリード線全部を測定した後に、第
１回目の測定の平均値を計算し、また第２回目の測定の
平均値を計算する。平均電気絶縁抵抗値は第１回目の測
定について９．９　Ｘ　１０８　　オームであり、第２
回目の測定について９．５　Ｘ　１０Ｂ　　オームであ
った。

例　　２ ６−メルカプトゾロビルトリメトキシシラン（Ｄｏｗ　
ＣｏｒｎｉｎｇからのＺ６０６２）１３．！Ｍを組成物
のその他の成分とタンゾル混合する前に、メルクと予め
混合する以外は例１の製造方法および試験方法を反復す
る。

水煮製処理を受けた棒状試料の平均引張強度は６５．６
　ＭＰａであった。水煮製処理を受けていない棒状試料
の平均引張強度は８１゜４　ＭＰａであった。

この結果は水煮製処理による１９．４％の損失値を示し
ている。

平均心気絶縁抵抗は第１回および第２回測定の両方で２
　Ｘ　１０１２オームより大であった。前記したように
、（）ｓｎ　Ｒａｄ　Ｍｅｇｏｈａｅｔｅｒ　　は２．
Ｘ　１０”オーム以上の抵抗値は測定できない。

この結果はメルカプトシランの存在が組成物の引張強度
を損失することなく（実際には、引張強度は改善される
）、電気抵抗を有意に増大させることを示している。結
果を下記第１表に示す。

□ 第１表 １、引張強さくλ（Ｐａ　） ａ、水煮製処理を受けない場合　　７７．２　　８’１
．４ｂ、水煮製処理を受げた場合　　　５９．４　　６
５．６Ｃ１損失％　　　　　２３．０チ１９．４％２．
１気抵抗（オーム） ａ、　”ｒ−均第ｉ　ｔｉ測定値　　　　９．９ｘ１０
８　　＞２ｘ１０１２ｂ、平均第２回測定値　　　　９
．５Ｘ１０８　　＞２Ｘ１０１２例　　６ タルクの代りに炭酸カルシウム６００ｇを使用し、２回
目の実験では６−メルカゾトグロビルトリメトキシシラ
ｙ　（Ｕｎｉｏｎ　ＣａｒｂｉｄｅからのＡ−１８９）
　１６９をメルカプトシランとして使用する以外は例１
および２の製造方法および試験方法を反復する。

下記第２表に示した結果はまた、少量のメルカプトシラ
ンの有意の有効性を示している。

第　　２　　表 １、引張強度（ＭＰａ　） ａ、水煮製処理を　　　５０．６　　　５７．３受Ｑプ
゛ないＪｊ！会 す、水煮製処理を　　　４７．５　　　５５．０受けた
場合 Ｃ・損　失　％　　　　　６．１　　　　４．０２、電
気抵抗（オーム） ａ、平均第１回測定値　　７．３Ｘ１０６　　　；＞２
Ｘ１０１２ｂ、平均＠２回測定値　　　７．ＯＸ　１　
０６＞　２　Ｘ　１　０１２例　　４ 下記の組成物を使用して、例１および２の製造方法およ
び試験方法を反復する： ポリ（フェニレン　スルフィ−）　　６Ｂ２９がラス繊
維　　　　　　　　　　　　　６８２９タルク　　　　
　　　　　　　　　　５８９９エチレン　ビスステアル
アミド　　　２０９ポリエチレン　　　　　　　　　　
　　５ｇ顔料　　　　　　　　　　　　　　　？９シラ
ン　　　　　　　　　　　　　　　Ｘ９組成物Ａ：ｘ＝
０９ 組成物Ｂ：ｘ＝Ｎ−（２−（３−（）リメトキシシリル
）プロピルアミンクエチル） −ｐ−ビニルベンジルアンモニラ ム　クロリドの４０％メタノ− ル溶液　１３．２９ ＊　　ＣＨ２＝　　ＣＨ−０−ＣＨ２ＮＨ２ＣＨ２ＣＨ
ｚＮＨ（ＣＨ２）３　Ｓｉ　−（ｃＣＨ３）３　Ｃ４（
Ｄｏｗ　Ｃｏｒｎｉｎｇ　Ｃｏｒｐ、からのｚ　６０３
２）。

組成物Ｃ：ｘ＝３−メルカゾトゾ口ピルトリメトキシシ
ラン（Ｕｎｉｏｎ　ＣａｒｂｉｄｅからのＡ〜１８９　
）　５．３９ 組成物Ｄ　：　Ｘ＝３−メルカプトゾロピルトリメトキ
シシラン（Ｕｎｉｏｎ　Ｃａｒｂｉｄｅからの　Ａ−１
８９ン　９９ エチレン　ビス　ステアルアミには流動性改良剤である
。ポリエチレンは内部滑剤である。

下記第３表に示した結果は、対照（シランを使用しない
場合−組成物Ａ）に対するばかりでなく、また従来技術
で好適なシラン（組成物Ｂ）に対する、上記メルカプト
シランの格別の優れた効果な証明している。組成物Ｃの
電気絶縁抵抗が組成物Ｂの眠気抵抗値よ／）１０倍近く
大きいことに注目すべきである 第　　３　　表 １、引張強度（ｔＪ’　ａ　） Ｃ１損失％　４８．７　０　　６．４　９．４２、（気
絶Ｒ抵抗 例　　５ この例の組成物は次の組成を有する： 組成物：重量％　　　　　ＥＦ　　　　Ｇ、ｆｅｌＪ（
フェニレン　スルフィド）３４３４３４繊維ガラス　　
　　　　　１５１５１５シリカ　　　　　　　　４９　
４８．２　４８．２エチレン　ビス　ステアルアミド１
］Ｉ黒色顔料　　　　　　　　１　　１　　１シラン　
Ｚ−６０３２０，８− シラン　Ａ　−１８９０，６ ，１＜　ＩＪ　（フェニレン　スルフ（１ｆ’！、ＡＳ
ＴＭＤ１２ろ８、試験方法の方法Ｂに従うが５９重片、
６ｏｏｉおよび０．０８２５インチ（オリフィス）を使
用して変更して、測定し、約３，０００〜８．０００９
／１［１分の流動速度を有する未硬化のＲｙｔｏｎ　　
−Ｖ　１（Ｐｎｉｌｌｉｐｓ　Ｐｅｔｒｏｌｅｕ＋ｎ　
Ｃｏ、）である。俺維がラスはチッゾ化した１／８イ／
チ鷹維がラスである。

シランＺ　−６０３２（Ｄｏｗ　Ｃｏｒｎｉｎｇ　Ｃｏ
、　）はＮ−（２−（３−（トリメトキシシリル）プロ
ピルアミンクエチル）−ｐ−ビニルベンジルアンモニウ
ム　クロリドの４０重量％メチルアルコール溶液ごある
。シランＡ　−１８９（Ｕｎｉｏｎ　ｃ’ａｒｂｉｄｅ
　）は６−メルカプトゾロピルトリメトキシシランであ
５゜ 各組成物は諸成分をＨｅｎ５ｃｈｅｌ　　Ｓキサ−に装
入し、ここで混汗して均一に分散させる。混合物をＢｕ
ｓｓ　−Ｃｏｎｄｕｘコニーダー押出Ｌ＠に５７し〜６
０１）’Ｆで通し、ペレット化ｔ８っペレット化した配
合生成物を次いでろ５トンＡｒｂｕｒｇ成杉機をｔｅ用
する　／□６インチ×２．５乎方インチノラックに射出
成形する（　６５０’Ｆ原料温度、２７５事型温度）。

このブラックに中心から１．２５インチの相互間隔で三
角形の杉に０．１９１インチ直径の穴を３個ドリルであ
ける。このブラックを例１に記載のとオ６す＋ｔ　して
電気絶縁抵抗について試験する。

これらの組成物の導電率をまた測定する。ベレットイヒ
した組成物の各々についての方法は次のとおりである。

組成物はＮｏ、　４０　ＡＳＴ’ン、イ　　スクリーン
を具備したＷｉｌｌｅｙ　Ｍｉｌｌ　ｓ　３３８３−　
Ｌ　６０で粗粒粉末に粉砕する。粉砕した材料はＮＯ，
４０およびＮ０１６０スクリーンを用いて篩分けする。

Ｎ０１６０スクリーン上に捕獲された材料を果める。計
量した試料（０，６００±０．００１９　）をＦｒ１ｅ
ｄｒｉｃｈコンデンサーおよび成熱マントを具備した１
ｏｑｍｔ丸底ガラスフラスコ中に入れる。この７ラスコ
に、Ｔｒｉｔｏｎ　　Ｘ　−１００（非イオン性表面活
性剤エトキンル化ノニル　フェノール）の０．０６重量
％水溶液６０ｍ１を入れる。混合物を１．５時間還流し
、冷却させ、次いでＴｅｆｌｏｎ濾紙（Ｍｉｌｌｉｐｏ
ｒｅ　、　２５　Ｋ’！）、５．０　μｍ　、　Ｎｏ、
　ＬＳＷＰ０２５００）に通して濾過する。対照試料（
Ｔｒｉｔｏｎ　　Ｘ　−１００水溶液のみ）を同様に還
流し、冷却させ、次いで濾過する。

濾液の導電率をＥｌｅｃｔｒｏ　５ｃｉｅｎｔｉｆｉｃ
　Ｉｎｄｕｓｔｒｉ−ｅｓ　　からのモデル２５２１＋
ｎｐｅｄａｎｃｅ　Ｍｅｔｅｒを使用して測定する。導
電率プローブは０．０１　（−’ｌ＋＝　）−１の定数
を有するＢａｌｓｂａｎｇｈゾローグである。導電率は
ブランク（すなわち対照試料）の導電率を組成物含有試
料の導電率から引き算することにより計算する。

結果を下記第４表に示す： 第４表 １、電気絶縁抵抗（オーム）　　　６．４Ｘ１０５９Ｘ
１０８４．２Ｘ１０１１（第２回測定の平均イ１ メルカゾトシランを含有する組成物Ｇは最高の抵抗値お
よび最低の導電率の両方を有した。

組成物Ｇは集積回路の封入に好適な材料の例である。

例　　に の例は高相対湿度および温度にさらされたガラス充填ポ
リ（フェニレン　スルフィド）組成物の電気絶縁抵抗の
増大に対するメルカゾトシラン、３−メルカゾトゾロビ
ルトリメトキシシラン（Ａ−１８９）の効果な列示する
ものである。試験試料Ｈおよび工は例５の試料と同様の
方法で製造する。試料■だげがメルカゾトシランを含有
する。

両方の試料を前記の方法で電気絶縁抵抗について異なる
時間間隔で反復試験する。結果を第１図にグラフで示す
。この結果は熱および高相対湿度にさらされた後にも良
好な電気絶縁抵抗を維持するのに、メルカゾト７ランが
有効であることを示している。このデータはメルカゾト
シランが存在しない場合に、抵抗値が極めて減少するの
に対し。

メルカ７’）シランな使用すると、抵抗値が全ての時点
で２　Ｘ　１０”より大であることを示している。

【図面の簡単な説明】

第１図は例６で測定されたメルカゾトシラン含有組成物
と不含有組成物との時間経過に従う電気絶縁抵抗値をグ
ラフで示すものである。 代理人　　浅　村　　皓 −トルスビルーレニツク・レー ン１０３５ ０発　明　者”ジェームス・セワード・デイックス アメリカ合衆国オクラホマ州パ ートルスビルーエスダブリュ・ ナインス・ストリート１１５ 手続補正書（鮫） 昭和５Ｂ年　タ月２日 特許庁長官殿 １、事件の表示 昭和５８　年持ｒ［願第１２９２５９　　号３、袖市を
する者 事件との関係　持５′１−出願人 ５、補正命令の「１イ」 昭和　　年　　月　　日 ６、補ｊ１．により増加する発明の数

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１）組成物で封入された電子部品であって、組成物が
   （１）ポリ（アリーレン　スルフィド）および（１１ン
   メルカダトシランを含むことを特徴とする上記封入電子
   部品。 （２）　　ポリ（アリーレン　スルフィド）がポリ（フ
   ェニレン　スルフィド）である特許請求の範囲第１項の
   電子部品。 （３）　　メルカプトシランが３−メルカプトゾロピル
   トリメトキシシランである特許請求の範囲第１項または
   第２項の゛電子部品。 （４）組成物ががラスまたは充填剤をさらに含有する特
   許請求の範囲第１項、第２項または第６項の電子部品。 （５）　　ガラスが繊維ガラスである特許請求の範囲第
   ４項の電子部品。 （６）　　電子部品が、 キャパシタ 抵抗器 抵抗回路網 集積回路 トランジスタ ダイオード トリオード サイリスタ コイル バリスタ コネクタ コンデンサ トランスデユーサ− 水晶発振器 ヒユーズ 整流器 電源 および マイクロスウイツチ から選ばれるもＱである特許請求の範囲第１項〜第５項
   のいずれか１つに記載の電子部品。 （７）　　組成物の粘度が細管レオメータ−で、６５０
   １および１０００（秒）−１の剪断速度で試験して、約
   １２００ポイズより小さい特許請求の範囲第１項〜第６
   項のいずれか１つに記載の゛１電子品。 （８）能動性電子部品を封入するための組成物であって
   、 （＋）ポリ（アリーレン　スルフィド）約２５〜約４５
   重量％、 （１１）メルカプトシラン、 （ｉｌｉ）　ガラス、および （１ｖ）充填剤 を含み、この重量％は（１）、（１１）、（ｌｉｌ）お
   よび（１ｖ）の総量に基づくものであり、そして組成物
   の粘度が細管レオメータ−で、６５０’Ｆ’および１０
   ００（秒）−１の剪断速度で試験して、約８００ポイズ
   を超えないことを特徴とする上記組成物。 （９）　　メルカプトシランの重量係が（１）、　　（
   ＩＩ）、輔）および（１ｖ）の総量に基づき約４重量％
   な超えない量である特許請求の範囲第８項の組成物。 （ＩＩ　　充填剤がシリカである特許請求の範囲第８項
   または第９項の組成物。 （Ｌυ　例５で測定されたように、組成物の導電率が５
   ０μＳ／’ｃｓｓより小である特許請求の範囲第１０項
   の組成物。 ｕ邊　　ガラスが繊維ガラスである特許請求の範囲第８
   項〜第１１項のいずれか１つに記載の組成物。 ｆｆｌ　　（ＩＩ）が３−メルカプトノロピルトリメト
   キシシランである特許請求の範囲第８項〜第１２項のい
   ずれか１つに記載の組成物。 （＋４）　　（＋）カポリ（フェニレン　スルフィｌで
   ある特許請求の範囲第８項〜＄１３項のいずれか１つに
   記載の組成物。 Ｑ５　　（１）、（１１）、（ｌｉｌ）および（ｉｖ）
   　ｃｌ）総重ｊｔＫ基づき、ガラス約５〜約６０重量％
   および充填剤約４０〜約６０重量−を含む特許請求の範
   囲第８項〜第１４項のいずれか１つに記載の組成物。 （ｌｆ９　　（１）カ＆す（フェニレン　スル、ｙイｋ
   ”）ｌｈ３２〜約３８重量％であり、 （１１）が６−メルカプトノロピルトリメトキシフラン
   約０．４〜約１．５重量％であり、（ｉｉｉ）が繊維が
   ラス約１０〜約２０重ｔ％であり、そして （１ｖ）がシリカ約４５〜約５５重量％である特許請求
   の範囲第８項〜第１５項のいずれか１つに記載の組成物
   。 ｕ７）　　組成物の粘度が約１５０ボイズを超えない特
   許請求の範囲第１６項の組成物。 ｕｓ　　（１）、（１１）、（ｉｉｌ）および（１ｖ）
   の総量に基づきガラス、約２０〜約５０重量％および充
   填剤約１８〜約３８重量％を含み、そして組成物の粘度
   が細管レオメータ−で、６５０１および１０００（秒）
   −１の剪断速度で試験して、約１２００ボイズを超えな
   い・特許請求の範囲第８項〜第１４項のいずれか１つに
   記載の組成物。 （１１（１）　カホ＋）　（−ｙエニレン　スルフィｌ
   Ｕ約３２〜約３８重量％であり、 （１１）が３−メルカプトノロピルトリメトキシシラン
   約０．４〜約１．５重量％であり、（ｆｉｌ）が繊維ガ
   ラス約２５〜約４５重量％であり、そして （１いが充填剤約２３〜約６３重量−である特許請求の
   範囲第１８項の組成物。 四　粘度が約５００〜約８００ポイズの範囲にある特許
   請求の範囲第１８項または第１９項の組成物。 シυ　充填剤がタルクまたは硫酸カルシウムである特許
   請求の範囲第１９項または第２０項の組成物。 ＋２３　　混合物をポリ（アリーレン　スルフィド）の
   融点と少なくともほぼ同じ温度に加熱し、次いで電子部
   品をこの混合物で封入することを特徴とする特許請求の
   範囲第１項〜第７項のいずれか１つに記載の電子部品の
   製造方法。 （ハ）電子部品を封入するために、射出成形を使用する
   特許請求の範囲第２２項の方法。 １２４　　特許請求の範囲第８項〜第２１項のいずれか
   １２に記載の組成物を使用する特許請求の範囲第２１項
   または第２２項の方法。