JPS593084A - ＳｉＣ−黒鉛複合材の製造法 - Google Patents
ＳｉＣ−黒鉛複合材の製造法Info
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- JPS593084A JPS593084A JP11373382A JP11373382A JPS593084A JP S593084 A JPS593084 A JP S593084A JP 11373382 A JP11373382 A JP 11373382A JP 11373382 A JP11373382 A JP 11373382A JP S593084 A JPS593084 A JP S593084A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発萌は５ｊＣ−黒鉛複合材の製造法の改良に関する。
近年電子部品熱処理用治具９機械摺動材などに５ｉＣ−
黒鉛複合材が多く使用されるようになってきた。この材
料は予め所定の形状に加工した黒鉛基材の表面に高温、
不活性雰囲気中でＳｉＯガスを作用させその表面を炭化
ケイ素（Ｓ ｉＣ）に転換したものであって従来の材料
にくらべ耐薬品性、耐摩耗性、耐熱性、耐熱衝撃性、加
工性などが特に優れている。
黒鉛複合材が多く使用されるようになってきた。この材
料は予め所定の形状に加工した黒鉛基材の表面に高温、
不活性雰囲気中でＳｉＯガスを作用させその表面を炭化
ケイ素（Ｓ ｉＣ）に転換したものであって従来の材料
にくらべ耐薬品性、耐摩耗性、耐熱性、耐熱衝撃性、加
工性などが特に優れている。
そして上記５ｉＣ−黒鉛複合材の製法はコンバージョン
法として公知である。しかしながらこの製法を使用する
場合になお次のような問題があることがわかった。すな
わち黒鉛基材の表面を８ｉＣＫ転化した場合の寸法の変
化あるいはＳｉＣ層におけるクラックの発生などである
。したがって高度の寸法精度や複雑な形状が要求される
場合には従来の製造法をそのまま適用することは困難と
なる。
法として公知である。しかしながらこの製法を使用する
場合になお次のような問題があることがわかった。すな
わち黒鉛基材の表面を８ｉＣＫ転化した場合の寸法の変
化あるいはＳｉＣ層におけるクラックの発生などである
。したがって高度の寸法精度や複雑な形状が要求される
場合には従来の製造法をそのまま適用することは困難と
なる。
本発明は上記欠点のない８ｉＣ−黒鉛複合材の製造法を
提供することを目的とする。
提供することを目的とする。
上記欠点を改良するために種々検討を行なったが、まず
１種々のカサ比重を有する黒鉛基材を用いてこれを約２
０００℃の不活性雰囲気中でＳｉＯガスと反応させて表
面を８ｉＣに転化した場合の寸法変化およびクラック発
生の有無を検討したが、その結果は第１図に示すごとく
である。なおこの場合の試験片の形状は第２図に示すご
とくであり（寸法２０Ｘ２０Ｘ１００ｍｍ）。
１種々のカサ比重を有する黒鉛基材を用いてこれを約２
０００℃の不活性雰囲気中でＳｉＯガスと反応させて表
面を８ｉＣに転化した場合の寸法変化およびクラック発
生の有無を検討したが、その結果は第１図に示すごとく
である。なおこの場合の試験片の形状は第２図に示すご
とくであり（寸法２０Ｘ２０Ｘ１００ｍｍ）。
寸法変化率はＳｉＣ化処理前後の試験片の穴１．１間の
ピッチ寸法の差より算出した。第１図の結果から明らか
なように、 ＳｉＣ化処理によって寸法は増加方向に変
化するが、この寸法変化は黒鉛基材のカサ比重が高いほ
ど小さくなる。一方ＳｉＣ層のクラックは黒鉛基材のカ
サ比重が高いほど発生しやすくなっている。
ピッチ寸法の差より算出した。第１図の結果から明らか
なように、 ＳｉＣ化処理によって寸法は増加方向に変
化するが、この寸法変化は黒鉛基材のカサ比重が高いほ
ど小さくなる。一方ＳｉＣ層のクラックは黒鉛基材のカ
サ比重が高いほど発生しやすくなっている。
また上記ＳｉＣ化処理を行なった試験片を切断してＳｉ
Ｃ層の厚さを測定し、これと黒鉛基材のカサ比重との関
係を第３図に示した。この結果によると黒鉛基材のカサ
比重が高いほどＳｉＣ層の厚さが薄くなることが明らか
であるが、これは黒鉛基材の比重が高い場合には組織が
緻密で開気孔率は小さくなり、したがってＳｉＣ化処理
時においてＳｉＯガスの黒鉛基材内部への開気孔を通し
ての拡散が十分でなくなるためである。
Ｃ層の厚さを測定し、これと黒鉛基材のカサ比重との関
係を第３図に示した。この結果によると黒鉛基材のカサ
比重が高いほどＳｉＣ層の厚さが薄くなることが明らか
であるが、これは黒鉛基材の比重が高い場合には組織が
緻密で開気孔率は小さくなり、したがってＳｉＣ化処理
時においてＳｉＯガスの黒鉛基材内部への開気孔を通し
ての拡散が十分でなくなるためである。
また５ｉ（Ｊｔの厚さとクラック発生の関係については
、第３図に示すようにＳｉＣ層が薄い場合には黒鉛基材
とＳｉＣ層の熱膨張差（８ｉＣ＞黒鉛）によってＳｉＣ
化処理温度から室温に冷却する間にＳｉＣ層に生ずる引
張応力に抗しきれずＳｉＣ層にクラックが発生すること
になる。
、第３図に示すようにＳｉＣ層が薄い場合には黒鉛基材
とＳｉＣ層の熱膨張差（８ｉＣ＞黒鉛）によってＳｉＣ
化処理温度から室温に冷却する間にＳｉＣ層に生ずる引
張応力に抗しきれずＳｉＣ層にクラックが発生すること
になる。
上記の検討結果から５ｉＣ−黒鉛複合材においてＳｉＣ
化処理による寸法変化を小さくシ、かつクラックの発生
防止をするためには黒鉛基材のカサ比重を高くするとと
もに形成されるＳｉＣ層の厚さを厚くすることが有効な
手段であることがわかった。そこで上記手段について検
討した結果、 ＳｉＯガスとの反応性に富む物質を黒鉛
基材の開気孔内部に充填する方法が有効であることがわ
かった。
化処理による寸法変化を小さくシ、かつクラックの発生
防止をするためには黒鉛基材のカサ比重を高くするとと
もに形成されるＳｉＣ層の厚さを厚くすることが有効な
手段であることがわかった。そこで上記手段について検
討した結果、 ＳｉＯガスとの反応性に富む物質を黒鉛
基材の開気孔内部に充填する方法が有効であることがわ
かった。
上記の黒鉛基材の開気孔に充填する物質は８ｉ０ガスに
よりＳｉＣに転化されるもので必然的に炭素材でなくて
はならない。さらにこれらが開気孔に充填された場合に
はＳｉＣ化処理時のＳｉＯガスが黒鉛基材の開気孔を通
しての拡散が不充分となるので、充填物ｉ、ｔ８ｉ０ガ
スとの反応性がよく黒鉛基材の緻密化によるＳｉＣ層形
成能力の低下をおぎなうだけの反応性を具備している必
要がある。そこで炭素化合物から種々の温度で処理して
見られた炭素材を用いて粉末−Ｘ線回折法により結晶面
間隔Ｃｏ（００２）とＳｉＯガスとの反応性を求め第４
図に示す結果かえられた。この結果効率よく短時間でＳ
ｉＣ層を厚く形成するためにはＳｉＣ化相対反応速度は
１．４以上であること、すなわち結晶面間隔Ｃｏ（００
２）が６．７４Ａ以上の炭素材が必要であることを見出
した。
よりＳｉＣに転化されるもので必然的に炭素材でなくて
はならない。さらにこれらが開気孔に充填された場合に
はＳｉＣ化処理時のＳｉＯガスが黒鉛基材の開気孔を通
しての拡散が不充分となるので、充填物ｉ、ｔ８ｉ０ガ
スとの反応性がよく黒鉛基材の緻密化によるＳｉＣ層形
成能力の低下をおぎなうだけの反応性を具備している必
要がある。そこで炭素化合物から種々の温度で処理して
見られた炭素材を用いて粉末−Ｘ線回折法により結晶面
間隔Ｃｏ（００２）とＳｉＯガスとの反応性を求め第４
図に示す結果かえられた。この結果効率よく短時間でＳ
ｉＣ層を厚く形成するためにはＳｉＣ化相対反応速度は
１．４以上であること、すなわち結晶面間隔Ｃｏ（００
２）が６．７４Ａ以上の炭素材が必要であることを見出
した。
本発明は黒鉛基材に高温ＦでＳｉＯガスを反応させて黒
鉛基材の表面にＳｉＣ層を形成させる５ｉＣ−黒鉛腹合
材の製造法において、２１００℃以上の温度で黒鉛化さ
れた黒鉛基材の開気孔内に炭素化合物を含浸した後さら
に６００℃以上の温度で焼成することにより、上記炭素
化合物を粉末−Ｘ線回折法による結晶面開隔Ｃｏ（００
２）が６．７４Ａ以上の炭素材として上記開気孔内に残
存させた黒鉛基材を用いることを特徴とする５ｉＣ−黒
鉛腹合材の製造法に関する。
鉛基材の表面にＳｉＣ層を形成させる５ｉＣ−黒鉛腹合
材の製造法において、２１００℃以上の温度で黒鉛化さ
れた黒鉛基材の開気孔内に炭素化合物を含浸した後さら
に６００℃以上の温度で焼成することにより、上記炭素
化合物を粉末−Ｘ線回折法による結晶面開隔Ｃｏ（００
２）が６．７４Ａ以上の炭素材として上記開気孔内に残
存させた黒鉛基材を用いることを特徴とする５ｉＣ−黒
鉛腹合材の製造法に関する。
本発明に用いられる黒鉛基材は通常黒鉛材料として用い
られているもので骨材およびバインダーの種類、配合割
合および製造法について特に制限はないが公知の方法で
２１００’Ｃ以上の温度で黒鉛化されたものでなくては
ならない。
られているもので骨材およびバインダーの種類、配合割
合および製造法について特に制限はないが公知の方法で
２１００’Ｃ以上の温度で黒鉛化されたものでなくては
ならない。
これは２１００℃未満ではＳｉＣ化処理時に黒鉛基材の
収縮が起こり９本発明の目的を達成することができない
からである。さらに黒鉛基材のカサ比重について特に制
限しなくてもよいが。
収縮が起こり９本発明の目的を達成することができない
からである。さらに黒鉛基材のカサ比重について特に制
限しなくてもよいが。
十分な効果をうるためには１．８以丁が望ましい。
上記黒鉛基材の開気孔内部に炭素材を充填するにはまず
炭素化合物を含浸しこれを焼成する手段が必要となる。
炭素化合物を含浸しこれを焼成する手段が必要となる。
上記炭素化合物、としては常温あるいは加熱時に液状で
あり含浸後焼成にょツチ類、フェノール、フラン等の合
成樹脂などが適当である。これらは通常行なわれる方法
で黒鉛基材の開気孔に含浸、焼成される。含浸方法に制
限はない。焼成温度は６００’Ｃ以上を必要とする。こ
れは６００ ”Ｃ未満では炭素化合物の炭化が不十分で
ＳｉＣ化処理時に分解ガスが発生し黒鉛基材を破損する
欠点がある。
あり含浸後焼成にょツチ類、フェノール、フラン等の合
成樹脂などが適当である。これらは通常行なわれる方法
で黒鉛基材の開気孔に含浸、焼成される。含浸方法に制
限はない。焼成温度は６００’Ｃ以上を必要とする。こ
れは６００ ”Ｃ未満では炭素化合物の炭化が不十分で
ＳｉＣ化処理時に分解ガスが発生し黒鉛基材を破損する
欠点がある。
上記炭素基材中に充填される炭素材は結晶面間隔Ｃｏ
（００２）が６．７４Ａ以上であることが必要である。
（００２）が６．７４Ａ以上であることが必要である。
６．７４Ａ未満では８ｉ０ガスとの反応効率が低下する
。焼成温度が高いほど結晶面間隔Ｃｏ（００２）は小さ
くなるので、炭素化合物を焼成する場合の焼成の上限温
度はえられる炭素材の結晶面間隔Ｃｏ（００２）が６．
７４Ａ以上になる温度を選定する。
。焼成温度が高いほど結晶面間隔Ｃｏ（００２）は小さ
くなるので、炭素化合物を焼成する場合の焼成の上限温
度はえられる炭素材の結晶面間隔Ｃｏ（００２）が６．
７４Ａ以上になる温度を選定する。
黒鉛基材に高温ドでＳｉＯガスと反応させる方法は公知
の方法で行なうものとし特に制限はない。
の方法で行なうものとし特に制限はない。
以下実施例によシ本発明を説明する。
実施例１
２５００℃の温度で黒鉛化処理を行なったカサ比重１．
５８，２８０ｘ１５０ｘ９０薦寸法の人造黒鉛ブロック
をオートクレーブ中において２ｍｍＨｇの真空に１時間
保持した後２００℃に加熱溶融したタールピッチをブロ
ックが浸漬されるまでオートクレーブ中に注入した。次
にオートクレーブの温度を２００℃に保持しながら空気
圧で９ Ｋｑ／ｃｍ”で２時間加圧した。所定時間加圧
後オートクレーブより人造黒鉛ブロックを取り出し、こ
のブロックをカーポンプリーズ中に埋め常法による重油
燃焼ガス還元犀囲気下で５℃／分の昇温速度で昇温し焼
成した。このときの開気孔内の炭素材の含有率は６．３
重量係で、″また結晶面間隔Ｃｏ （００２）は６．７
６Ａであった。
５８，２８０ｘ１５０ｘ９０薦寸法の人造黒鉛ブロック
をオートクレーブ中において２ｍｍＨｇの真空に１時間
保持した後２００℃に加熱溶融したタールピッチをブロ
ックが浸漬されるまでオートクレーブ中に注入した。次
にオートクレーブの温度を２００℃に保持しながら空気
圧で９ Ｋｑ／ｃｍ”で２時間加圧した。所定時間加圧
後オートクレーブより人造黒鉛ブロックを取り出し、こ
のブロックをカーポンプリーズ中に埋め常法による重油
燃焼ガス還元犀囲気下で５℃／分の昇温速度で昇温し焼
成した。このときの開気孔内の炭素材の含有率は６．３
重量係で、″また結晶面間隔Ｃｏ （００２）は６．７
６Ａであった。
上記の人造黒鉛ブロックから第２図に示す形状寸法の試
験片を加工し、これを黒鉛円筒に通電して加熱炉とする
ＳｉＣ化炉中に挿入した。ＳｉＯ源として金属シリコン
と珪砂を重量比で１対１の割合で混合した原料を黒鉛ル
ツボに入れ前ＳｉＣ化炉の一端に入れた。ついでＳｉＣ
化炉に通電し光高温計で試験片が約２０００℃になるよ
うに電流を調節した。通電に先立ちＳｉＣ原料側から内
部の試験片に向って流量１１／分のアルゴンガスを流し
炉内を不活性雰囲気に保った。約２０００℃で１時間Ｓ
ｉＣ化を行なったのち通電を止め約３００℃以下になる
まで冷却後空気中に取り出した。
験片を加工し、これを黒鉛円筒に通電して加熱炉とする
ＳｉＣ化炉中に挿入した。ＳｉＯ源として金属シリコン
と珪砂を重量比で１対１の割合で混合した原料を黒鉛ル
ツボに入れ前ＳｉＣ化炉の一端に入れた。ついでＳｉＣ
化炉に通電し光高温計で試験片が約２０００℃になるよ
うに電流を調節した。通電に先立ちＳｉＣ原料側から内
部の試験片に向って流量１１／分のアルゴンガスを流し
炉内を不活性雰囲気に保った。約２０００℃で１時間Ｓ
ｉＣ化を行なったのち通電を止め約３００℃以下になる
まで冷却後空気中に取り出した。
実施例２
３０００℃の温度で黒鉛化処理を行なったカサ比重１．
７５，２８０Ｘ１５０Ｘ９０ｍｍ寸法の人造黒鉛ブロッ
クをオートクレーブ中において２ｍｍＨｇの真空に１時
間保持した後液状のフェノール樹脂（日立化成工業ＫＫ
ＩＪ！Ｊ、商品名ＶＰ−１１Ｎ）をブロックが浸漬する
までオートクレーブ中に浸漬した。
７５，２８０Ｘ１５０Ｘ９０ｍｍ寸法の人造黒鉛ブロッ
クをオートクレーブ中において２ｍｍＨｇの真空に１時
間保持した後液状のフェノール樹脂（日立化成工業ＫＫ
ＩＪ！Ｊ、商品名ＶＰ−１１Ｎ）をブロックが浸漬する
までオートクレーブ中に浸漬した。
フェノール樹脂注入後オートクレーブを空気圧５ Ｋｇ
／ｌｙｎ”で２時間加圧した。所定時間υ１圧後オート
クレーブより人造黒鉛ブロックを取り出し、これを乾燥
機中で２０℃／ｈの昇温速度で１６０℃まで昇温し、さ
らに１６０℃に４時間保持してフェノール樹脂を硬化し
た。次いで雰囲気焼成炉中でチッ素ガスを５１／分の流
量で流しながら１℃／分の昇温速度で１６００℃まで昇
温し焼成した。
／ｌｙｎ”で２時間加圧した。所定時間υ１圧後オート
クレーブより人造黒鉛ブロックを取り出し、これを乾燥
機中で２０℃／ｈの昇温速度で１６０℃まで昇温し、さ
らに１６０℃に４時間保持してフェノール樹脂を硬化し
た。次いで雰囲気焼成炉中でチッ素ガスを５１／分の流
量で流しながら１℃／分の昇温速度で１６００℃まで昇
温し焼成した。
このときの開気孔内の炭素材の含有率は３．１重量係で
、また結晶面間隔Ｃｏ（００２）は６．７８Ａであつた
。この人造黒鉛ブロックを用いて実施例１と同様に８ｉ
Ｃ化処理を行なった。
、また結晶面間隔Ｃｏ（００２）は６．７８Ａであつた
。この人造黒鉛ブロックを用いて実施例１と同様に８ｉ
Ｃ化処理を行なった。
比較例１．２
実施例１および２で使用した炭素化合物を含浸しない人
造黒鉛ブロックを用いて実施例１と同様にＳｉＣ化処理
を行なった。
造黒鉛ブロックを用いて実施例１と同様にＳｉＣ化処理
を行なった。
上記実施例、比較例における試験片について寸法変化率
およびクラック発生の有無を検討した結果を第１表に示
す。
およびクラック発生の有無を検討した結果を第１表に示
す。
第１表より明らかなように実施例における寸法変化率は
比較例より極めて小さい。また実施例においてはクラッ
クの発生は全くみられない。
比較例より極めて小さい。また実施例においてはクラッ
クの発生は全くみられない。
このように本発明によると寸法精度に優れた５ｉＣ−黒
鉛複合材の製造が可能となり複雑な形状の電子部品熱処
理用治具や摺動月として利用できその効果は極めて大で
ある。
鉛複合材の製造が可能となり複雑な形状の電子部品熱処
理用治具や摺動月として利用できその効果は極めて大で
ある。
第１図は黒鉛基材のカサ比重と寸法変化率の関係を示す
グラフ、第２図は第１図の寸法変化率の測定に用いた試
験片の側面図及びＡ−Ａ′断面図、第３図は黒鉛基材の
カサ比重とＳｉＣ層厚さの関係を示すグラフ、第４図は
炭素材の結晶面間隔Ｃｏ（００２）とＳｉＣ化相対反応
速度の関係を示すグラフである。 符号の説明 １・・・穴 ′Ｖ１１ 目 黒１Ｃ甚刹」カブ比重 第 ３ 口 ？−、銘基椙′４力？）２Ｚ東 罰 ≠ 図 糸ば１内隔ｃｏ（θρｚ） （ｉン
グラフ、第２図は第１図の寸法変化率の測定に用いた試
験片の側面図及びＡ−Ａ′断面図、第３図は黒鉛基材の
カサ比重とＳｉＣ層厚さの関係を示すグラフ、第４図は
炭素材の結晶面間隔Ｃｏ（００２）とＳｉＣ化相対反応
速度の関係を示すグラフである。 符号の説明 １・・・穴 ′Ｖ１１ 目 黒１Ｃ甚刹」カブ比重 第 ３ 口 ？−、銘基椙′４力？）２Ｚ東 罰 ≠ 図 糸ば１内隔ｃｏ（θρｚ） （ｉン
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、黒鉛基材に高温下でＳｉＯガスを反応させて黒鉛基
材の表面にＳｉＣ層を形成させるＳｉＣ−黒鉛複合材の
製造法において、２１００℃以上の温度で黒鉛化された
黒鉛基材の開気孔内に炭素化合物を含浸した後さらに６
００℃以上の温度で焼成することにより、上記炭素化合
物を粉末−Ｘ線回折法による結晶面間隔Ｃ。 （００２）が６．７４Ａ以上の炭素材として上記開気孔
内に残存させた黒鉛基材を用いることを特徴とする５ｉ
Ｃ−黒鉛複合材の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11373382A JPS593084A (ja) | 1982-06-30 | 1982-06-30 | ＳｉＣ−黒鉛複合材の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11373382A JPS593084A (ja) | 1982-06-30 | 1982-06-30 | ＳｉＣ−黒鉛複合材の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS593084A true JPS593084A (ja) | 1984-01-09 |
Family
ID=14619754
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11373382A Pending JPS593084A (ja) | 1982-06-30 | 1982-06-30 | ＳｉＣ−黒鉛複合材の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS593084A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005304790A (ja) * | 2004-04-21 | 2005-11-04 | Techno Medica Co Ltd | 採血キット |
| JP2007330344A (ja) * | 2006-06-12 | 2007-12-27 | Jms Co Ltd | コネクタ |
-
1982
- 1982-06-30 JP JP11373382A patent/JPS593084A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005304790A (ja) * | 2004-04-21 | 2005-11-04 | Techno Medica Co Ltd | 採血キット |
| JP4560327B2 (ja) * | 2004-04-21 | 2010-10-13 | 株式会社テクノメデイカ | 採血キット |
| JP2007330344A (ja) * | 2006-06-12 | 2007-12-27 | Jms Co Ltd | コネクタ |
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