JPS5928353B2 - ホツトメルト型感圧接着剤の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は特性の向上されたホットメルト型感圧接着剤
の製造方法に関するものでぁる。

ホットメルト型感圧接着剤は、例えばクラフト 。

粘着テープ、ガムテープ、セロファンテープ、各種ラベ
ルあるいはシーラントなど極めて広い分野で研究開発さ
れ使用されている。そして近年かかるホットメルト型感
圧接着剤は、新規な素材の開発が盛んに行われているこ
と、その無公害性が注目されていること及び能率的な製
造が可能であることなどの理由でその実用化が一層積極
的に進められている状況にある。

ただ従来のホットメルト型感圧接着剤については特にそ
のクリープ特性及び接着面に対する軟化剤の移行など解
決されなければならない問題が多多見られた。

かかるクリープ特性及び接着面に対する軟化剤の移行な
どの問題を解決する手段として、組成物中に無機充填剤
を混合する方法が考えら、れるが、現在の殆んどのホッ
トメルト型感圧接着剤の組成は、基材ポリマーと、粘着
性付与用樹脂と、軟化剤と、酸化防止剤とからなり、こ
れは上記無機充填剤の混合が、むしろ感圧接着剤に要求
される諸特性又はその加工性等を損うことが大きく、そ
の試みが殆んど行われていないことによるものとされて
いる。ここに発明者等はこのような問題を解決すべく鋭
意検討を行つた結果、上記充填剤を予め特殊な挙動を示
す物質として知られる有機チタネート化合物により処理
することによりこの問題が解決されることを見出しこの
発明を完成するに至つたものである。

即ちこの発明は、充填剤と、該充填剤１００重量部に対
して０．１〜１０重量部の有機チタネート化合物と、液
状軟化剤とを混合してなる混合物を、前記有機チタネー
ト化合物の活性温度以上の温度で加熱して得られた充填
剤一軟化剤混和物を、熱可塑性ゴム及び粘着性付与用樹
脂等と均一に混練することを特徴とするホットメルト型
感圧接着剤の製造方法である。

上述の有機チタネート化合物は特異な性質を有する物質
として知られ、従来例えばポリエチレンなどに充填剤を
配合する場合にその配合特性を向上させるための処理用
として用いられているものである。

この発明において有機チタネート化合物は、上記充填剤
及び液状軟化剤と混合され望ましい混合方法としては、
液状軟化剤中に有機チタネート化合物を混合し、これに
充填剤を混和することである。

上記有機チタネート化合物が活性化する温度に加熱され
ると、該液状軟化剤中の微量の水分の存在下に充填剤と
ある種の結合を生じ、これにより該充填剤の接着剤基体
となる樹脂等への混合性を著しく向上させると共に、又
該充填剤混合による感圧接着剤本来の特性の低下を適切
に防止することになると考えられる。事実この発明にお
いて上記の処理による充填剤軟化剤混和物は、これをそ
のまま接着剤基体となる樹脂等と混合することができる
のであり、その製造工程は非常に単純化されるのであり
、又これら混合にあたつて、長時間の攪拌、混練、又は
マスターバツチを作る作業などその作業を煩雑化させる
ことがないのである。

この発明で用いられる充填剤としては、カーボンブラツ
ク、シリカ、炭酸カルシウム、タルク、アルミナ、酸化
亜鉛、クレーなどその目的に応じ通常粘着剤組成物に用
いられるものである。

又有機チタネート化合物としては、イソプロピルトリイ
ソステアロイルチタネート、テトライソプロピルチタネ
ート、イソプロピルトリ（ラウリルミリスチル）チタネ
ート、イソプロピルジメタクリルイソステアロイルチタ
ネート等のチタン系カツプリング剤が用いられる。更に
この発明の液状軟化剤とは、３０℃における粘度が３０
０００ｃｐｓ以下の液状軟化剤で通常工業的に用い得る
程度の精製が行われていれば良く、具体的には各種のプ
ロセスオイル、ポリブテン、液状ポリブタジエン、液状
ポリイソプレン、液状ポリクロロプレンなどである。

更に３０℃における粘度が３００００ｃｐｓ以下である
液状の粘着性付与用樹脂、例えば液状テルペン樹脂、液
状テルペン フエノール樹脂、液状ロジンエステル、液
状水添ロジンエステルなどがこの目的に使用されるが、
取扱い易いなどの理由で特に前記のプロセスオイル、ポ
リブテンが特に好ましい。以上の充填剤、有機チタネー
ト化合物及び液状軟化剤を混合する場合の有機チタネー
ト化合物を、充填剤１００重量部に対して０．１〜１０
重量部に限定する理由は、この下限以下では上記充填剤
に対する処理が不充分となつてこの発明の効果が得られ
なくなり、又上限以上になると未反応の有機チタネート
化合物が残り、これが感圧接着剤の特性を低下させるこ
とによるものである。

又液状軟化剤は２０〜２００部の範囲で用いるのが好ま
しいが、前記充填剤に対する加工性を損わない限りその
選択は比較的自由である。

次に以上の混合物はこれを有機チタネート化合物の活性
化温度以上の温度に加熱するのであるが、この活性化温
度とは有機チタネート化合物が充填剤と何等かの結合を
生ずる最底の温度を意味し、通常５０〜９０℃、特に好
ましいのは約７０℃である。

このようにして得られた有機チタネート化合物によつて
処理された充填剤一軟化剤混和物は、これを熱可塑性ゴ
ム及び粘着付与用樹脂等と均一に混合して所望のホツト
メルト型感圧接着剤を得るのである。

熱可塑性ゴムとしては、エチレン一酢酸ビニル共重合体
、ポリスチレンーポリイソプレンプロツク共重合体、ポ
リスチレンーポリブタジエンプロツク共重合体、ポリス
チレンーポリオレフィンプロツク共重合体、ポリイソプ
チレン等であり、又粘着性付与樹脂としてはロジン、水
添ロジン、ロジン変性体、テルペン樹脂、テルペンーフ
エノール樹脂、シクロペンタジエン系樹脂や脂肪族石油
樹脂で代表される石油樹脂、これらの水添樹脂、クマロ
ンインデン樹脂、スチレン系樹脂等があハ、これらは目
的とする感圧接着剤の特性又は前記軟化剤との相溶性な
どを考慮して選択して用いられる。これらのゴム性物質
及び粘着性付与樹脂の接着剤組成物総量に対する量はそ
の使用目的及び要求される特性などに応じて決定される
。

そして上記充填剤はこの総量に対して３〜３０％特に好
ましくは５〜２０％の範囲にあることがこの発明の効果
を発揮する上で好ましい。更にこの発明においてその使
用目的及び要求される特性等により、他の低分子量ポリ
エチレン、低分子量ポ・Ｉプロピレン、アイオノマー、
エチレンアクリル酸樹脂等の他の樹脂類、又は酸化防止
剤、紫外線吸収剤等は随時混合して用いられるのである
。

この発明は以上の如く、ホツトメルト型感圧接着剤にお
いて、液状軟化剤中で充填剤を有機チタネート化合物に
より処理し、これを熱可塑性ゴム及び粘着性付与用樹脂
と混合することにより、その特性を何等低下することな
く前記の諸問題を解決し得たものであり、その工業的価
値は非常に大きい。

以下実施例によりこの発明を具体的に説明する。

実施例 １トリイソプロピルステアリルチタネート６部
をプロセスオイルＣ日本サン石油社、サンセン４１０）
５００部中に室温で均一に分散させ、これを炭酸カルシ
ウム１８０部を高速で攪拌しているミキサー中に少量宛
投入した。

初期には粘度が上昇するが漸次低下し元のプロセスオイ
ル程度になつた。次にこれを７０℃で１時間加熱し、そ
の８０部をとり）スチレンーイソプレンプロツク共重合
体（シエル化学社、カリフレツクスＴＲｌｌＯ７）１０
０部、水添ロジン１００部及び酸化防止剤（チバ、カー
キー社、イルガノツクス１０１０）２部と共に二ーダ一
を用いて均一に溶解し感圧接着組成物を得た。尚プロセ
スオイルと炭酸カルシウムの混和を上記チタネート化合
物を除いた外は全く同様に行つたが炭酸カルシウムは均
一に分散せずところどころ凝集しているものしか得られ
なかつた。

比較例 １ 実施例１における炭酸カルシウム混入プロセスオイル８
０部の代りｌらぃ−同一プロセスオイルのみ５８．３部
を用いた外は実施例１と全く同様にして感圧接着剤組成
物を得た。

以上実施例１及び比較例１で得られた組成物の粘度を測
定すると共に、同組成物をそれぞれ２５μ厚ポリエステ
ルフイルム上に膜厚３０μ塗布した粘着テープとなしそ
の特性を調べた結果を次表１に示す。

上表１の結果によれば本発明品は特に保持力が向上して
いるのが明らかである。

次にこれらの粘着テープをそれぞれ５０ｍｍ×５０ｍｍ
に切断しこれを２２０μ厚の軟質ポリエチレンフイルム
に貼着し、それぞれ７０℃１時間加熱し、貼着テープを
取りポリエチレンフイルムの重量増加を測定したところ
実施例品適用のものは１．８４％、比較例品適用のもの
は２．３６％の重量増加があり、移行分の量に著しい差
が認められた。

実施例 ２ 実施例１のプロセスオイルをポリブテン（日石樹脂化学
社、ポリブテンＨＶ−１００）とし、炭酸カルシウムの
量を３８０部とした外は同様に行つた炭酸カルシウム入
りポリブテンを得、これを７０℃３０分加熱処理した。

得られた炭酸カルシウム入りポリブテン２５０部、ポリ
スチレンーポリオレフインプロツク共重合体（シエル化
学社、クレイトンＧ−１６５２）１００部、脂環族系炭
化水素樹脂（商品名アルゴンＰ−１００１荒川化学社）
１７０部を混合し均一に混練して感圧接着剤組成物を得
た。

この組成物を顕微鏡にて観察したところ前記炭酸カルシ
ウムは極めて均一に分散していた。この組成物により実
施例１と同様の粘着テープを作り、その特性を調べたと
ころ次表２の通りであつた。

比較例 ２ 比較のため実施例２における炭酸カルシウム入りポリブ
テンの代りにポリブテンのみを用いた外は実施例２と全
く同様にして感圧接着剤組成物を得た。

これら実施例２及び比較例２の組成物を用いて実施例１
と同様にして粘着テープとなしその特性を調べた結果は
次表２の通りであり、やはりその保持力は実施例品が優
れていた。

次にこれらの粘着テープに関し、実施例１と同様の移行
分の増加を同様の方法で測定したところ実施例２適用品
は０．７５％、比較例２適用品は１，０４％であり本発
明の効果は顕著であつた。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. １ 充填剤と、該充填剤１００重量部に対して０．１〜
   １０重量部の有機チタネート化合物と、液状軟化剤とを
   混合してなる混合物を、前記有機チタネート化合物の活
   性温度以上の温度で加熱して得られた充填剤−軟化剤混
   和物を熱可塑性ゴム及び粘着性付与用樹脂等と均一に混
   練することを特徴とするホットメルト型感圧接着剤の製
   造方法。