JPS5926185A - 水／油−乳化液の蒸発による連続的濃縮方法 - Google Patents
水／油−乳化液の蒸発による連続的濃縮方法Info
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- JPS5926185A JPS5926185A JP58116277A JP11627783A JPS5926185A JP S5926185 A JPS5926185 A JP S5926185A JP 58116277 A JP58116277 A JP 58116277A JP 11627783 A JP11627783 A JP 11627783A JP S5926185 A JPS5926185 A JP S5926185A
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- C08F6/00—Post-polymerisation treatments
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、エチレン系不飽和の水溶性単に体類の乳化重
合において集積する型の水／油−乳化液をノに発により
濃縮するための＆統帥方法に関するものである。
合において集積する型の水／油−乳化液をノに発により
濃縮するための＆統帥方法に関するものである。
「Ｌ＃！乳化液」すなわち「油中の水」の水／油乳化ｆ
ｔ＆中でのエチレン系不飽和の水溶性ｒ１３量体炉の重
合方法は特許文献から公知である。この終了時に、？１
１吊体水溶液は不活性）友化水素（分散剤油）中で水／
油−乳化剤により乳化され、そして生成した乳化液は過
醇化物触媒の存在下で加熱されるか（ドイツ公開明細書
１０８９１７３）、 または水もしくは油相中にｔｊ［
溶性である光開始剤の存在ドで紫外線ｊ４（（１則され
る（ドイツ公開明４１１占２３５４ ００６）。
ｔ＆中でのエチレン系不飽和の水溶性ｒ１３量体炉の重
合方法は特許文献から公知である。この終了時に、？１
１吊体水溶液は不活性）友化水素（分散剤油）中で水／
油−乳化剤により乳化され、そして生成した乳化液は過
醇化物触媒の存在下で加熱されるか（ドイツ公開明細書
１０８９１７３）、 または水もしくは油相中にｔｊ［
溶性である光開始剤の存在ドで紫外線ｊ４（（１則され
る（ドイツ公開明４１１占２３５４ ００６）。
ドイツ公開明４１１書２４ １９ ’７６４に従うと
、重合体を基（こして５ 屯！ｉ）％以ドの残存水含イ
〕品を有する水溶性重合体の非−水性分散液が、生成し
たｊヌ１心混合物から水のノ（沸除去により得られる。
、重合体を基（こして５ 屯！ｉ）％以ドの残存水含イ
〕品を有する水溶性重合体の非−水性分散液が、生成し
たｊヌ１心混合物から水のノ（沸除去により得られる。
すぐ使用できるこの分１１に液は余分ｔ’＋’ｌ液を基
にして約３５〜３６屯早％の比較的低い重合体含有１１
１を右する。
にして約３５〜３６屯早％の比較的低い重合体含有１１
１を右する。
Ｌ７かしながら、屯“Ｊｖ性は１日（ご標準的適用（ａ
ｐｐｌ １ｃａｔｉｏｎｓ）川の活性物質としての重合
体に関しであるため、ドイツ公開明Ｍｌｌ −＝’ｉ
２９ ２６１０３は４５〜６０％の増加された重合体含
有ｊＴ）および重合体をノ＾にして５％以トの残存水含
有￥をイラする非−水性分１１に治を記している。１・
・ｒツ公開明細ｒｊｉ ２９ ２６ １８３の実施例で
は、研究室１１Ｊ、模で回転蒸発器を用いて２％の残存
木含有墳に対して５７％の重合体含有にが得られる。
ｐｐｌ １ｃａｔｉｏｎｓ）川の活性物質としての重合
体に関しであるため、ドイツ公開明Ｍｌｌ −＝’ｉ
２９ ２６１０３は４５〜６０％の増加された重合体含
有ｊＴ）および重合体をノ＾にして５％以トの残存水含
有￥をイラする非−水性分１１に治を記している。１・
・ｒツ公開明細ｒｊｉ ２９ ２６ １８３の実施例で
は、研究室１１Ｊ、模で回転蒸発器を用いて２％の残存
木含有墳に対して５７％の重合体含有にが得られる。
しかしながら、この乳化液または木／油−爪合から牛し
る他の乳化靜類企−Ｉ−業的規模で濃縮する際には相当
な欠点がある。
る他の乳化靜類企−Ｉ−業的規模で濃縮する際には相当
な欠点がある。
この理由は、乳化液に関して一般的に知られている如く
蒸発による外側用（ｏｕｔｅｒ ｐｈａｓｅ）の濃縮か
ほとんどの場合乳化液の破壊をもたらすからである（Ｕ
！Ｉｍａｎｎ’、ｓ Ｅｎｚｙｋｌｏｐａｄｉｅ
ｄｅｒＴｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎＣｈｅｍｉｅ、Ｍｕｎｃ
ｈｅｎ １９７５．１０巻、４５３頁）。この場合１
合体（ｃｏａｌｅｓｃｅｎｃｅ）および凝固はざらにＶ
わしく、その理由は外側用の他に内側相（ｉｎｎｅｒ
ｐｈａｓｅ） （すなわち水）も１ａ先的にノｈ発しそ
して乳化液自身か蒸発工程中に油相中の重合体の非−水
性分ｌｉｋ ’Ｉαに変化するためである。
蒸発による外側用（ｏｕｔｅｒ ｐｈａｓｅ）の濃縮か
ほとんどの場合乳化液の破壊をもたらすからである（Ｕ
！Ｉｍａｎｎ’、ｓ Ｅｎｚｙｋｌｏｐａｄｉｅ
ｄｅｒＴｅｃｈｎｉｓｃｈｅｎＣｈｅｍｉｅ、Ｍｕｎｃ
ｈｅｎ １９７５．１０巻、４５３頁）。この場合１
合体（ｃｏａｌｅｓｃｅｎｃｅ）および凝固はざらにＶ
わしく、その理由は外側用の他に内側相（ｉｎｎｅｒ
ｐｈａｓｅ） （すなわち水）も１ａ先的にノｈ発しそ
して乳化液自身か蒸発工程中に油相中の重合体の非−水
性分ｌｉｋ ’Ｉαに変化するためである。
ドイツ公ｊ川明４１１書２０ ６４ １０１は１非−水
性分１１＆液を生成するだめの蒸発による同様な乳化液
の１１シ縮においては、乳化液から分散液への移行は「
臨界相」を包含しており、その間に「系はＷｕＭな凝固
傾向を示す」ことを記している。
性分１１＆液を生成するだめの蒸発による同様な乳化液
の１１シ縮においては、乳化液から分散液への移行は「
臨界相」を包含しており、その間に「系はＷｕＭな凝固
傾向を示す」ことを記している。
さらに、該乳化液は水の添加で破壊することが観察され
ている。これはｌ’＋＆Ｇｆ合または縮合物小滴との混
合に対する敏感＋’ｌをもたらし、それは乳化液の破壊
を部分的に生じ、その結果固体の分離が牛しる。
ている。これはｌ’＋＆Ｇｆ合または縮合物小滴との混
合に対する敏感＋’ｌをもたらし、それは乳化液の破壊
を部分的に生じ、その結果固体の分離が牛しる。
ノに発による濃縮をパンチ式で実施する場合には、適゛
ｈな装置面の使用により低い凝固速度を補充できる。し
かしながら、７５発による連続的濃ＩＷは少ｔＩＸの小
合体の凝固によっても妨げられ、その理由は沈澱する重
合体か加熱表面Ｊ−のゴム様または１１ψＩＣ！ｊコー
テイング並びに蒸発器用１１中および蒸気分回器中の詰
まりおよび固まりを牛し７るからである。薄層ノ＾発器
中でさえ、ワイパー１．に沈ノ１物が−４−ぐ生成する
。これに関しては、長期間にわたってｉ！ｌ！ ｋ；６
曲成作がｉｉ５能であるような蒸発条件を見出すすこと
はできなかった。ｌＡ下−１１り蒸発器の場合、少１＾
の沈着物でさえ蒸発工程の崩壊およびその結果コーティ
ングの成長をもたらす。
ｈな装置面の使用により低い凝固速度を補充できる。し
かしながら、７５発による連続的濃ＩＷは少ｔＩＸの小
合体の凝固によっても妨げられ、その理由は沈澱する重
合体か加熱表面Ｊ−のゴム様または１１ψＩＣ！ｊコー
テイング並びに蒸発器用１１中および蒸気分回器中の詰
まりおよび固まりを牛し７るからである。薄層ノ＾発器
中でさえ、ワイパー１．に沈ノ１物が−４−ぐ生成する
。これに関しては、長期間にわたってｉ！ｌ！ ｋ；６
曲成作がｉｉ５能であるような蒸発条件を見出すすこと
はできなかった。ｌＡ下−１１り蒸発器の場合、少１＾
の沈着物でさえ蒸発工程の崩壊およびその結果コーティ
ングの成長をもたらす。
本発明の１−１的は、−に記のいずれの欠点も有してい
ない方法を提供することである。
ない方法を提供することである。
本発明に従うとこの目的は、少なくとも二相の流れを有
する流管中で、２５重昂％より多い水含右部および２８
〜４０重甲％の重合体含有量を有する水／油−乳化液を
、真空中で５０〜１９０ ′ｃの温度において、（重合
体を基にして）１４重邦％より少ない重合体に刺着して
いる残存水含有量および４５〜６５重ＩＷ％の重合体含
有量を有する重合体の油中非−水性分散液に転化させる
と、達せられた。
する流管中で、２５重昂％より多い水含右部および２８
〜４０重甲％の重合体含有量を有する水／油−乳化液を
、真空中で５０〜１９０ ′ｃの温度において、（重合
体を基にして）１４重邦％より少ない重合体に刺着して
いる残存水含有量および４５〜６５重ＩＷ％の重合体含
有量を有する重合体の油中非−水性分散液に転化させる
と、達せられた。
例えば幾つかの分動した相を有する丸い１１％線管から
製造できる多相流管中でやっかいな沈Ｉｔ物を生成せず
に７５発により水／油−乳化液を連続的に濃縮できるこ
とを見出した。
製造できる多相流管中でやっかいな沈Ｉｔ物を生成せず
に７５発により水／油−乳化液を連続的に濃縮できるこ
とを見出した。
線型の管中に高速で流れる蒸気により液体に伺すされる
公知の厳しい剪断ｊ心力が乳化液自身中または乳化波か
ら分散１夜への臨界的移行中ですら凝固をもたらさない
ということは驚異的なことである。
公知の厳しい剪断ｊ心力が乳化液自身中または乳化波か
ら分散１夜への臨界的移行中ですら凝固をもたらさない
ということは驚異的なことである。
さめに、乳化１夜または分散層は非常に安定性であるた
めその後の蒸気分離器中ですら沈着物は観察できないで
あろう。
めその後の蒸気分離器中ですら沈着物は観察できないで
あろう。
ある＃ｊｊ ）ｉｒ ｉとｊ１様では、この範囲内の温
度では簡単な”「没で頁′ｔ；２にすることができるの
で温度は８０〜１４０°Ｃｌ１７）範囲内であり、そし
て温度−敏感性乳（ヒ液でさえ損失なしに蒸発により濃
縮することかできる。
度では簡単な”「没で頁′ｔ；２にすることができるの
で温度は８０〜１４０°Ｃｌ１７）範囲内であり、そし
て温度−敏感性乳（ヒ液でさえ損失なしに蒸発により濃
縮することかできる。
他の態様では、乳化４イタの外側相を分１１ｉ剤油（ｄ
ｉｓｐｅｒｓａｎｔ ｏｉｌ）自身でまたはその中に可
溶性である他の物質で希釈することにより、（水性屯へ
体を路にして）く２％までの最終的水含有ＦＩｊを任／
Ｉ′ｓ’ノまｌこは５周１１１する。
ｉｓｐｅｒｓａｎｔ ｏｉｌ）自身でまたはその中に可
溶性である他の物質で希釈することにより、（水性屯へ
体を路にして）く２％までの最終的水含有ＦＩｊを任／
Ｉ′ｓ’ノまｌこは５周１１１する。
この方法により、夕［制用をより多い分散剤油で希釈し
その後回−固体金イ１早まで蒸発させることにより同一
・重合体濃度に関する水含イｌ、 ｌｔｌ、を減少さぜ
ることもでさる。
その後回−固体金イ１早まで蒸発させることにより同一
・重合体濃度に関する水含イｌ、 ｌｔｌ、を減少さぜ
ることもでさる。
他の１ハｉ様では、希釈は２八発工程中に希釈剤を管中
に加えることにより実施される。
に加えることにより実施される。
）ｈ発前に希釈剤を加える公知の工程の他に、希釈剤を
蒸発工程中に数段階で加えることもできる。この場合、
蒸発した分散剤油は次に反応中に（１１使用できるため
反応中で使用されたのと同一・の分散剤油を使用するこ
とが最良である。
蒸発工程中に数段階で加えることもできる。この場合、
蒸発した分散剤油は次に反応中に（１１使用できるため
反応中で使用されたのと同一・の分散剤油を使用するこ
とが最良である。
該方法を５０〜２００ｎｍの粒子寸法を有する中品体乳
化液に適用することが特にイ１利である・本発明に従う
方法の一！虚様例を以下で添伺図面な参１１４（Ｌなが
ら詳細に説明および記載する。
化液に適用することが特にイ１利である・本発明に従う
方法の一！虚様例を以下で添伺図面な参１１４（Ｌなが
ら詳細に説明および記載する。
第１図は本発明に従う方法を実施するために使用される
装置の一態様を示している。反応から生じる乳化液をパ
イプｌおよびポンプ２を通して予ｑ１１加熱器４に分配
しくｄｅｌｉマｅｒ）、そして真空下でスロットルＪｔ
５中を通すと、蒸気成分が生成した。螺線形流管６の端
部で、蒸発により濃縮された乳化液を加熱０丁能な分離
器ｌｌ中で蒸気から分ｐＡシ、ぞしてパイプ１３を通っ
てギアポンプ１２により放出される。ノヘ気は冷却器１
４中に集められ、そしてポンプまたはｉＩｆ適には気圧
的にパイプ１６を通って相分Ｎト器１７中に放出される
。右機相および水相１８および１９を新しい反１え：生
成物の千１視川にＪアず。真′・、すはｌｔ１体環状ポ
ンプ１５または他の必用の・１段により実施される。
装置の一態様を示している。反応から生じる乳化液をパ
イプｌおよびポンプ２を通して予ｑ１１加熱器４に分配
しくｄｅｌｉマｅｒ）、そして真空下でスロットルＪｔ
５中を通すと、蒸気成分が生成した。螺線形流管６の端
部で、蒸発により濃縮された乳化液を加熱０丁能な分離
器ｌｌ中で蒸気から分ｐＡシ、ぞしてパイプ１３を通っ
てギアポンプ１２により放出される。ノヘ気は冷却器１
４中に集められ、そしてポンプまたはｉＩｆ適には気圧
的にパイプ１６を通って相分Ｎト器１７中に放出される
。右機相および水相１８および１９を新しい反１え：生
成物の千１視川にＪアず。真′・、すはｌｔ１体環状ポ
ンプ１５または他の必用の・１段により実施される。
外側相をＲｊ釈するだめの分散剤油は反応溶液中にパイ
プ７およびパイプ３により、またはパイプ７を通って？
ｉ状コイル７ｈ発器中にＨｅｒ接的に、パイプ８．９、
ＩＯ中の１情景１−の点で加えられる。
プ７およびパイプ３により、またはパイプ７を通って？
ｉ状コイル７ｈ発器中にＨｅｒ接的に、パイプ８．９、
ＩＯ中の１情景１−の点で加えられる。
この場合、油は好適には沸１岡温度において加えられる
。
。
Ｉ１１′ＡＩ線？：τ（老直経／屈曲直径＝ｏ、ｏｉ−
ｏ。
ｏ。
２、ピンチの高さ＝１−５イ１〜の／４１１′Ｉ径）の
力が、強制−循環流ｒ庁用の他のｉｉＪ能な構造より＆
ｆ適である。
力が、強制−循環流ｒ庁用の他のｉｉＪ能な構造より＆
ｆ適である。
乳化液は有利には流管に、管中にはいるとある種の蒸気
成分が瞬間蒸発により直ちに生成するような方法で１分
配される。常圧ドでの操作においては、蒸気成分は５重
ｊ政％を越えてはならない。
成分が瞬間蒸発により直ちに生成するような方法で１分
配される。常圧ドでの操作においては、蒸気成分は５重
ｊ政％を越えてはならない。
真空中での操作では、最少蒸気成分は、流動蒸気相の動
圧力ρｕ２／２（ｐ＝密度、Ｕ＝速度）を少なくとも常
圧下と回し値であると仮定すべきであるという条件によ
り決められる。
圧力ρｕ２／２（ｐ＝密度、Ｕ＝速度）を少なくとも常
圧下と回し値であると仮定すべきであるという条件によ
り決められる。
水またはφ贋体水溶液と不混和性であるいずれの７１に
体も分散剤油として使用することができる。
体も分散剤油として使用することができる。
液体の脂肪族および芳香族炭化水素類並びにそれらの置
換生成物類およびｎ合物類、例えばベンセン、トルエン
、キシレン、シクロヘキサン、デカリン、テトラリン、
鉱油、ケロセン、石油、軽油、ホワイトスピリットおよ
びそれらの混合物類、を使用することが好適である。脂
肪族のｃｅ〜Ｃ２０−炭化水素類およびそれらの混合物
類が４、′ｌにｔｔｒ適である。
換生成物類およびｎ合物類、例えばベンセン、トルエン
、キシレン、シクロヘキサン、デカリン、テトラリン、
鉱油、ケロセン、石油、軽油、ホワイトスピリットおよ
びそれらの混合物類、を使用することが好適である。脂
肪族のｃｅ〜Ｃ２０−炭化水素類およびそれらの混合物
類が４、′ｌにｔｔｒ適である。
追族伝」
１０ｋｇ／時の下記の組成：
油相 ８１．６％のＣＩＯＣｌ２−パラフィン１１シ合
物 ９．２％のンルビタンモノオレエート ９，２％のオレイン酸と６モルの酸化エチレンとのエト
キシレ−１・ ／に４１Ｊ５５．３％のアクリルアミド／アクリル酸Ｊ
（重合体 （： ；’１５． 、Ｉｔｊ体比＝４．２２：１）４４
．７％の水 相比： 水相：油相＝１．８２：１ を右する乳化液を（ｆ、状コイル（的（ギ：１０ｍｍ、
屈曲直ｆｌ ’ １９０ ｍ ｍ 、ｌ＜さ：３７ｊＯ
ｍｍ）に８５°Ｃの温１（ｌにおいて分配した。加熱奴
体渦１■はｔｏｏ’ｃであり、蒸気分離器中の圧力はｌ
ＯＯミリバールであり、最終的濃度は５１〜５７弔に％
であり、そして最終的水含石屋は（水性重合体を〕、（
にして）約９．５〜１３ 、６ ｉＴＩ； ｉｉｆ％で
あった。
物 ９．２％のンルビタンモノオレエート ９，２％のオレイン酸と６モルの酸化エチレンとのエト
キシレ−１・ ／に４１Ｊ５５．３％のアクリルアミド／アクリル酸Ｊ
（重合体 （： ；’１５． 、Ｉｔｊ体比＝４．２２：１）４４
．７％の水 相比： 水相：油相＝１．８２：１ を右する乳化液を（ｆ、状コイル（的（ギ：１０ｍｍ、
屈曲直ｆｌ ’ １９０ ｍ ｍ 、ｌ＜さ：３７ｊＯ
ｍｍ）に８５°Ｃの温１（ｌにおいて分配した。加熱奴
体渦１■はｔｏｏ’ｃであり、蒸気分離器中の圧力はｌ
ＯＯミリバールであり、最終的濃度は５１〜５７弔に％
であり、そして最終的水含石屋は（水性重合体を〕、（
にして）約９．５〜１３ 、６ ｉＴＩ； ｉｉｆ％で
あった。
縮合物は一相に分離し、水相のパーセンテージは約７７
％であった。６．５時間の試験期間にわたって、蒸発器
中または蒸気分離器中のいずれにも沈７１′物は生成し
なかった。
％であった。６．５時間の試験期間にわたって、蒸発器
中または蒸気分離器中のいずれにも沈７１′物は生成し
なかった。
２０％のＣＩＯＣｌ２−パラフィン油混合物を、５１〜
５７重量％の重合体濃度および（水性重合体を基にして
）約９．５ん１３．６％の木含右早を有する実施例１の
生成物分散液に加え、その後管状コイル中で蒸発により
濃縮した。４８〜５２％の重合体濃度用には、水含有量
は（水性重合体を）、（にして）１．４〜２．１重量％
の間であった。
５７重量％の重合体濃度および（水性重合体を基にして
）約９．５ん１３．６％の木含右早を有する実施例１の
生成物分散液に加え、その後管状コイル中で蒸発により
濃縮した。４８〜５２％の重合体濃度用には、水含有量
は（水性重合体を）、（にして）１．４〜２．１重量％
の間であった。
第１図は本発明に従う方法を実施するために使用される
装置の一態様を示している。 ４、′ｒ許出出願人バイエルφアクチェンゲゼルシャフ
ト
装置の一態様を示している。 ４、′ｒ許出出願人バイエルφアクチェンゲゼルシャフ
ト
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■、少なくとも二相の流れをイアする流管中で、２５重
尾％より多い水含イ、 ｆｉｊおよび２８〜４０川量％
の改合体含右１１１を有する水／油−乳化液を、真空中
で５０〜１９０°Ｃの温度において、（重合体を）１（
にして）１４爪叱汁％より少ない重合体に伺看している
残存水含右型および４５〜６５屯に％の重合体含右帛を
イｉする重合体の油中非−水ｔ１分散液に転化させるこ
とを特徴とする、エチレン糸不飽、和の水溶性り１）＋
１体類の乳化重合において集積する型の水／油−乳化液
を蒸発により濃縮するための１！１３絖的方法。 ２、温度か８０〜１４０°Ｃの範囲内であることを１１
、νｆｊＬＪｋする、４”Ｆ Ａ’ｌ請求の範囲第１項
記載の連続的ｈノ人。 ３、乳化液の外側相を分融剤油自身でまたはその中にｆ
ｉｌ溶性である他の物質で希釈することにより、（水性
重合体を）＾にして）く２％までの最終的水含石屋を確
立または調節することを特徴とする、４．￥訂請求の範
囲第１または２頓に記載の連続的方法。 ４．７Ａ発゛［程中に希釈剤を流管中に加えることによ
り希釈を行なうことを特徴とする特許請求の範囲第１〜
３４ｒ１の倒れかに記載の連続的方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE32249942 | 1982-07-03 | ||
| DE19823224994 DE3224994A1 (de) | 1982-07-03 | 1982-07-03 | Kontinuierliches verfahren zum eindampfen von w/o-emulsionen |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5926185A true JPS5926185A (ja) | 1984-02-10 |
Family
ID=6167602
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58116277A Pending JPS5926185A (ja) | 1982-07-03 | 1983-06-29 | 水／油−乳化液の蒸発による連続的濃縮方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4533432A (ja) |
| EP (1) | EP0098432B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5926185A (ja) |
| CA (1) | CA1234650A (ja) |
| DE (2) | DE3224994A1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61189168A (ja) * | 1985-02-15 | 1986-08-22 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 電源回路 |
| JPS62285665A (ja) * | 1986-05-30 | 1987-12-11 | ブラウン アクチ−エンゲゼルシヤフト | 切換式電源ユニツト |
| JPH01194866A (ja) * | 1988-01-28 | 1989-08-04 | Yokogawa Electric Corp | 電流装置の過電流保護回路 |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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