JPS5925805A - プロピレン重合体の精製方法 - Google Patents
プロピレン重合体の精製方法Info
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- JPS5925805A JPS5925805A JP57134712A JP13471282A JPS5925805A JP S5925805 A JPS5925805 A JP S5925805A JP 57134712 A JP57134712 A JP 57134712A JP 13471282 A JP13471282 A JP 13471282A JP S5925805 A JPS5925805 A JP S5925805A
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- JP
- Japan
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- propylene
- polymer
- gas
- polymerization
- drying
- Prior art date
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F6/00—Post-polymerisation treatments
- C08F6/26—Treatment of polymers prepared in bulk also solid polymers or polymer melts
- C08F6/28—Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F10/00—Homopolymers and copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond
- C08F10/04—Monomers containing three or four carbon atoms
- C08F10/06—Propene
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
＼ 本発明は比較的沸点の高い揮発性成分を含むプロピ
レン重合体の精製方法に関するものである。
レン重合体の精製方法に関するものである。
さらに詳しくは、遷移金属化合物を一成分とする触媒を
用いてプロピレン自身を媒体とする塊状重合法、又は気
相重合でプロピレン単独、或いはプロピレンと他のα−
オレフィンを共重合することによって得たプロピレン重
合体を、重合体の融点以下の温度でプロピレンを主成分
とするガスと接触させることによりプロピレン重合体（
パウダー）中に残存する揮発性成分を実質的に除去し、
高品質の重合体を得る方法に関するものである。
用いてプロピレン自身を媒体とする塊状重合法、又は気
相重合でプロピレン単独、或いはプロピレンと他のα−
オレフィンを共重合することによって得たプロピレン重
合体を、重合体の融点以下の温度でプロピレンを主成分
とするガスと接触させることによりプロピレン重合体（
パウダー）中に残存する揮発性成分を実質的に除去し、
高品質の重合体を得る方法に関するものである。
塊状重合、又は気相重合の際、触媒添加成分として重合
系に加えられる高沸点の有機酸エステル、含硫黄化合物
、含ヨウ素化合物、含窒素化合物及び触媒分解の際添加
する高沸点のアルコール類、グリコールエーテル類はプ
ロピレン重合体（パウダー）中に少量残存しても臭気を
発することがあり、食品包装等の分野では特に問題とな
る場合がある。これらの臭気物質は通常プロピレン重合
体の軟化点以上の沸点を有するため小量の乾燥ガスを用
いる常圧の円筒回転式乾燥法では、乾燥時間が長くなり
経済的に乾燥することができないし、真空乾燥にすると
連続化の為にプロセスが複雑となる等の欠点を有してい
た。
系に加えられる高沸点の有機酸エステル、含硫黄化合物
、含ヨウ素化合物、含窒素化合物及び触媒分解の際添加
する高沸点のアルコール類、グリコールエーテル類はプ
ロピレン重合体（パウダー）中に少量残存しても臭気を
発することがあり、食品包装等の分野では特に問題とな
る場合がある。これらの臭気物質は通常プロピレン重合
体の軟化点以上の沸点を有するため小量の乾燥ガスを用
いる常圧の円筒回転式乾燥法では、乾燥時間が長くなり
経済的に乾燥することができないし、真空乾燥にすると
連続化の為にプロセスが複雑となる等の欠点を有してい
た。
又、通常行われる窒素ガスを大量に用いる流動乾燥法は
乾燥後窒素ガス中（／？−同伴された揮発性成分を除去
するため、ガスの温度を一１５℃程度に下げ揮発性成分
を凝縮除去した後、再度１００℃程度の乾燥温度まで昇
温する必要があシ、冷却、昇温のエイ、ルギーコストが
莫犬であるばかりでなく、これらの目的を達成する設備
が複雑でかつ、高価になる欠点を有していた。
乾燥後窒素ガス中（／？−同伴された揮発性成分を除去
するため、ガスの温度を一１５℃程度に下げ揮発性成分
を凝縮除去した後、再度１００℃程度の乾燥温度まで昇
温する必要があシ、冷却、昇温のエイ、ルギーコストが
莫犬であるばかりでなく、これらの目的を達成する設備
が複雑でかつ、高価になる欠点を有していた。
特開昭５６−２４４０７では沸点が１５０℃以上の有機
酸エステルをポリオレフィンの重合体粉末から除去する
ため、該オレフィン重合体の融点以下の温度で水蒸気と
接触させることを提案している。
酸エステルをポリオレフィンの重合体粉末から除去する
ため、該オレフィン重合体の融点以下の温度で水蒸気と
接触させることを提案している。
しかしこの方法はオレフィン中に残存している塩素と水
蒸気が接触するとき発生する塩化水素のため装置の腐食
が激しいばかりでなく、発生する廃水の処理の問題及び
水蒸気の変動コストが増大する等工業的に実施するには
経済的効果が少い。
蒸気が接触するとき発生する塩化水素のため装置の腐食
が激しいばかりでなく、発生する廃水の処理の問題及び
水蒸気の変動コストが増大する等工業的に実施するには
経済的効果が少い。
本発明者等は、従来の炭化水素溶剤を用いる溶媒法と比
較して重合体の乾燥が容易であるという塊状重合や気相
重合の特徴を損うことなく重合体の持つ上記問題の解決
について鋭意検討を重ねた結果、以下に述べるような方
法によって問題成分を除去することができ、本発明に到
達した。即ち我々の検討ではプロピレン自体を媒体とす
る塊状重合より得られたスラリーを蒸発させて得られた
プロセスガス又は気相重合より得られた重合体混合物よ
り分離回収されたプロピレンを主成分とするプロセスガ
スの露点は乾燥ガスとして充分使用可能な程露点が低く
、このプロセスガスと揮発性成分を含有するプロピレン
重合体とを、重合体の融点以下の温度で接触させること
により、従来の窒素を用いる前記の通常の方法と全く同
様に重合体は乾燥しかつ高沸点の臭気物質も充分に除去
できることが判った。本発明によれば前記した通り乾燥
ガスの冷却や加熱に費されていた莫大なエネルギーは大
巾に節減できなお、乾燥後の揮発性成分を同伴したプロ
セスガスは揮発性成分を除去するために冷却、加熱する
必要がなく、そのまま圧縮して回収工程に送られ蒸留塔
で揮発性成分と分離されるので重合体の乾燥工程全体が
極めて簡単でかつ、設備費が安価であるばかりでなくエ
ネルギーコストが小さく経済的効果が極めて大きい。
較して重合体の乾燥が容易であるという塊状重合や気相
重合の特徴を損うことなく重合体の持つ上記問題の解決
について鋭意検討を重ねた結果、以下に述べるような方
法によって問題成分を除去することができ、本発明に到
達した。即ち我々の検討ではプロピレン自体を媒体とす
る塊状重合より得られたスラリーを蒸発させて得られた
プロセスガス又は気相重合より得られた重合体混合物よ
り分離回収されたプロピレンを主成分とするプロセスガ
スの露点は乾燥ガスとして充分使用可能な程露点が低く
、このプロセスガスと揮発性成分を含有するプロピレン
重合体とを、重合体の融点以下の温度で接触させること
により、従来の窒素を用いる前記の通常の方法と全く同
様に重合体は乾燥しかつ高沸点の臭気物質も充分に除去
できることが判った。本発明によれば前記した通り乾燥
ガスの冷却や加熱に費されていた莫大なエネルギーは大
巾に節減できなお、乾燥後の揮発性成分を同伴したプロ
セスガスは揮発性成分を除去するために冷却、加熱する
必要がなく、そのまま圧縮して回収工程に送られ蒸留塔
で揮発性成分と分離されるので重合体の乾燥工程全体が
極めて簡単でかつ、設備費が安価であるばかりでなくエ
ネルギーコストが小さく経済的効果が極めて大きい。
本発明を明瞭にするため、以下図面に従って詳細に説明
するが、これは−例に過ぎない。
するが、これは−例に過ぎない。
本発明において揮発性成分を含有するプロピレン重合体
（以下、乾燥パウダーと称する）及びプロセスガスはプ
ロピレン自身を媒体とする塊状重合法でプロピレン単独
或いはプロピレンと他のα−オレフィンを重合すること
によって得られたスラリーをフラッシュ蒸発させて得る
か、又は気相重合によりプロピレン単独或いはプロピレ
ンと他のα−オレフィンを重合することにより得られた
重合体混合物から得られる。これ等のガスと乾燥パウダ
ーはライン１より気力輸送でサイクロンＡに導入され、
乾燥パウダーからガスが分離される。
（以下、乾燥パウダーと称する）及びプロセスガスはプ
ロピレン自身を媒体とする塊状重合法でプロピレン単独
或いはプロピレンと他のα−オレフィンを重合すること
によって得られたスラリーをフラッシュ蒸発させて得る
か、又は気相重合によりプロピレン単独或いはプロピレ
ンと他のα−オレフィンを重合することにより得られた
重合体混合物から得られる。これ等のガスと乾燥パウダ
ーはライン１より気力輸送でサイクロンＡに導入され、
乾燥パウダーからガスが分離される。
大部分の固形物を分離されたガスはライン２を通うてバ
ッグフィルターＥに導入され、ここでパラ５− ダーを完全に分離されたガスはライン６を通って一部は
回収工程へライン８を通って送られ、一部は乾燥ガスと
してライン７を通って乾燥機りに循環使用される。
ッグフィルターＥに導入され、ここでパラ５− ダーを完全に分離されたガスはライン６を通って一部は
回収工程へライン８を通って送られ、一部は乾燥ガスと
してライン７を通って乾燥機りに循環使用される。
Ｆは乾燥用のガスを循環するためのブロアーであり、Ｇ
は不足の熱を補うヒーターである。Ｂ、Ｃは、パウダー
を乾燥機に供給するロータリー弁、４は乾燥機からバッ
グフィルターへのガスの導出ラインであシ、９は乾燥済
パウダーの乾燥機からの導出ラインである。
は不足の熱を補うヒーターである。Ｂ、Ｃは、パウダー
を乾燥機に供給するロータリー弁、４は乾燥機からバッ
グフィルターへのガスの導出ラインであシ、９は乾燥済
パウダーの乾燥機からの導出ラインである。
乾燥機としては、一般に少量のガスを用いるロータリー
ドライヤーやパドルドライヤー等は不適であり、流動乾
燥機、サイロ型乾燥機が使用されるが、流動乾燥機が最
適である。又、プロピレンを主成分とするプロセスガス
の露点は乾燥パウダーの乾燥後の到達平衡揮発分濃度と
密接な関係が有り、露点が低い程、乾燥後の揮発分濃度
が低下するので露点は３０℃以下、好ましくは一１０℃
以下が望ましい。
ドライヤーやパドルドライヤー等は不適であり、流動乾
燥機、サイロ型乾燥機が使用されるが、流動乾燥機が最
適である。又、プロピレンを主成分とするプロセスガス
の露点は乾燥パウダーの乾燥後の到達平衡揮発分濃度と
密接な関係が有り、露点が低い程、乾燥後の揮発分濃度
が低下するので露点は３０℃以下、好ましくは一１０℃
以下が望ましい。
その他の乾燥時間、乾燥ガス量、乾燥ガス温度６−
等の条件は従来公知の窒素による乾燥条件と同等の条件
で行えばよい。
で行えばよい。
本発明を実施することにより、極めて効率よくプロピレ
ン重合体を乾燥、精製することができ、臭気物質も実質
的に問題の生じないレベルまで経済的条件で除去できる
ので工業的価値が極めて高い。以下に参考例、実施例及
び比較例により本発明の効果を具体的に説明する。
ン重合体を乾燥、精製することができ、臭気物質も実質
的に問題の生じないレベルまで経済的条件で除去できる
ので工業的価値が極めて高い。以下に参考例、実施例及
び比較例により本発明の効果を具体的に説明する。
参考例１ （プロピレン重合体とプロピレンを主成分と
するガスの製造） 直径１２ｍｍ の鋼球２３００ ｋｆの入った内容積７
００ｔの粉砕用ポットを装備した振動ミルを用意する。
するガスの製造） 直径１２ｍｍ の鋼球２３００ ｋｆの入った内容積７
００ｔの粉砕用ポットを装備した振動ミルを用意する。
各ポットに窒素雰囲気下で塩化マグネシウム６０ｋｆｉ
’、テトラエトキシシラン１．２ｔ、１．２−ジクロロ
エタン９ｔを装入して４０時間粉砕した。充分に乾燥し
窒素雰囲気とした６００ｔの攪拌槽に上記粉砕物３６ｋ
ｆ’、４塩化チタン２４ｏｔを装入して８０℃で１２０
分間攪拌ののち静置し上澄液を除いた。次いでｎ−へブ
タン４２０ｔを加え８０℃で１５分間攪拌ののち静止し
、上澄液を除く洗浄操作を７回繰り返した後、さらにｎ
”へブタン２４０ｔを追加して固体触媒スラリートした
。固体触媒スラリーの１部をザンブリングしｎ−ヘフリ
ンを蒸発させ分析したところ固体触媒中に２．０５重量
％のＴｉを含有していた。
’、テトラエトキシシラン１．２ｔ、１．２−ジクロロ
エタン９ｔを装入して４０時間粉砕した。充分に乾燥し
窒素雰囲気とした６００ｔの攪拌槽に上記粉砕物３６ｋ
ｆ’、４塩化チタン２４ｏｔを装入して８０℃で１２０
分間攪拌ののち静置し上澄液を除いた。次いでｎ−へブ
タン４２０ｔを加え８０℃で１５分間攪拌ののち静止し
、上澄液を除く洗浄操作を７回繰り返した後、さらにｎ
”へブタン２４０ｔを追加して固体触媒スラリートした
。固体触媒スラリーの１部をザンブリングしｎ−ヘフリ
ンを蒸発させ分析したところ固体触媒中に２．０５重量
％のＴｉを含有していた。
充分に乾燥し窒素で置換し、さらにプロピレンで置換し
たジャケット付の２０ｍ３の重合機にプロピレンを４０
００ ｋｆ装入する。一方、３０Ｌの小型オートクレー
ブにｎ−へブタン２２Ｌ１ジエチルアルミニウム２０う
’（ド１０５６ｍｔ、ｐ−）ルイル酸メチル６１．６
ｍｌ 、上記固体触媒２２０７を入れ、室温で１分間攪
拌の後トリエチルアルミニウム２２０ｍＡを加えたもの
を上記２０ｍ３の重合機に圧入した。次に水素を９．０
ＯＮｍ３装入し、次いでジャケットに温水を通じて内温
を７５℃に昇温し、７５℃に保ちながら水素濃度が止定
となるように水素を導入しながら重合を続ける。一方、
１２５４０ ｍ、４のｎ−へブタンに６６０ ｍｔのト
リエチルアルミニウムを溶解したものを１１０ ｍ４／
ｍｉｎで重合機に連続的に圧入し、又液状プロピレンを
２７ 、５ ｋｆ／／ｉ′ｒ１ｉｎで装入しながら２時
間重合した。゛その後ジエチレングリコールモノイソプ
ロビルエーテルを１６．５ｋＦ装入し重合を停止した。
たジャケット付の２０ｍ３の重合機にプロピレンを４０
００ ｋｆ装入する。一方、３０Ｌの小型オートクレー
ブにｎ−へブタン２２Ｌ１ジエチルアルミニウム２０う
’（ド１０５６ｍｔ、ｐ−）ルイル酸メチル６１．６
ｍｌ 、上記固体触媒２２０７を入れ、室温で１分間攪
拌の後トリエチルアルミニウム２２０ｍＡを加えたもの
を上記２０ｍ３の重合機に圧入した。次に水素を９．０
ＯＮｍ３装入し、次いでジャケットに温水を通じて内温
を７５℃に昇温し、７５℃に保ちながら水素濃度が止定
となるように水素を導入しながら重合を続ける。一方、
１２５４０ ｍ、４のｎ−へブタンに６６０ ｍｔのト
リエチルアルミニウムを溶解したものを１１０ ｍ４／
ｍｉｎで重合機に連続的に圧入し、又液状プロピレンを
２７ 、５ ｋｆ／／ｉ′ｒ１ｉｎで装入しながら２時
間重合した。゛その後ジエチレングリコールモノイソプ
ロビルエーテルを１６．５ｋＦ装入し重合を停止した。
ついで７０℃で攪拌しながら３３００ ｋｆポリプロピ
レン／４０００ｋｒプロピレンのスラリーとした。この
スラリーは実質的に高沸点物質を含まない精製された洗
浄用プロピレンで洗浄し洗浄されたポリプロピレンスラ
リーを２重管式加熱管に導入してプロピレンを蒸発させ
てプロピレン重合体とプロピレンを主成分とするガスを
得た。蒸発後のガス温は１０７℃になるように制御した
。この蒸発したプロピレンを主成分とするガスの組成は
プロピレン９９．６重量％、ｎ−へブタン０．４重量％
であり、乾燥機の圧力０．４ｋｆＧ において露点−２
５℃であった。一方、このとき得られたパウダーの一部
を取り出して分析した所、残存揮発分は２４００重量ｐ
ｐｍ であり、残存ｐ−）ルイル酸メチルは、８重量ｐ
ｐｍであった。このパウダーは、ｐ−）ルイル酸メチル
の臭気が激しかった。次の実施例１には、これらのプロ
ピレン重合体とプロピレンを９− 主成分とするガスを用いた。
レン／４０００ｋｒプロピレンのスラリーとした。この
スラリーは実質的に高沸点物質を含まない精製された洗
浄用プロピレンで洗浄し洗浄されたポリプロピレンスラ
リーを２重管式加熱管に導入してプロピレンを蒸発させ
てプロピレン重合体とプロピレンを主成分とするガスを
得た。蒸発後のガス温は１０７℃になるように制御した
。この蒸発したプロピレンを主成分とするガスの組成は
プロピレン９９．６重量％、ｎ−へブタン０．４重量％
であり、乾燥機の圧力０．４ｋｆＧ において露点−２
５℃であった。一方、このとき得られたパウダーの一部
を取り出して分析した所、残存揮発分は２４００重量ｐ
ｐｍ であり、残存ｐ−）ルイル酸メチルは、８重量ｐ
ｐｍであった。このパウダーは、ｐ−）ルイル酸メチル
の臭気が激しかった。次の実施例１には、これらのプロ
ピレン重合体とプロピレンを９− 主成分とするガスを用いた。
実施例１
文前記参考例１で得た）プロピレン重合体とプロピレン
を主成分とするガスはライン１よりサイクロンＡに導入
され、プロピレン重合体はロータリー弁Ｂを通り、流動
乾燥機りに導入される。一方、ガス成分はライン２より
バッグフィルターＥで残存固形物を完全に分離した後、
ライン６から導出され、一部はライン８で回収系へ送ら
れ、一部はライン７で流動乾燥用ガスとしてガスヒータ
ーＧで１１０℃に加熱された後乾燥機に循環供給される
。この時乾燥機の内温は１０６℃、内圧は０ 、４ ｋ
／Ｇであり、循環ガス量は被乾燥パウダー１０００ ｋ
ｆ当り１０００ Ｎｒｎ３Ａ 被乾燥パウダーの平均滞
留時間が３０分になるように制御し、２時間運転した。
を主成分とするガスはライン１よりサイクロンＡに導入
され、プロピレン重合体はロータリー弁Ｂを通り、流動
乾燥機りに導入される。一方、ガス成分はライン２より
バッグフィルターＥで残存固形物を完全に分離した後、
ライン６から導出され、一部はライン８で回収系へ送ら
れ、一部はライン７で流動乾燥用ガスとしてガスヒータ
ーＧで１１０℃に加熱された後乾燥機に循環供給される
。この時乾燥機の内温は１０６℃、内圧は０ 、４ ｋ
／Ｇであり、循環ガス量は被乾燥パウダー１０００ ｋ
ｆ当り１０００ Ｎｒｎ３Ａ 被乾燥パウダーの平均滞
留時間が３０分になるように制御し、２時間運転した。
ライン９より導出された乾燥物（精製物）を分析した所
、残存揮発分は１３０重量ｐｐｍ 。
、残存揮発分は１３０重量ｐｐｍ 。
残存ｐ−）ルイル酸メチルは１重量ｐｐｍでありこの物
の臭気は実質的に検知できなかった。
の臭気は実質的に検知できなかった。
１０−
参考例２（プロピレン重合体とプロピレンを主成分とす
るガスの製造） ８ Ｍ３の攪拌流動床型重合機に参考例１で製造した固
体触媒を２０重量パーセントのｎ−へブタン懸濁スラリ
ーとしたものを固体触媒として８３ｆ／ｈ 、ジエチル
アルミニウムクロライドの２０重量バーセンｌ−ｎ−へ
ブタン溶液ヲジエチルアルミニウムとして２９Ｏｆ／ｈ
、）リエチルアルミニウムの２０重量パーセンｎ−へブ
タン溶液をトリエチルアルミニウムとして２９０ ｙ／
ｈ、ｐ−トルイル酸メチルの２０重量パー十ントｎ−へ
ブタン溶液をｐ−トルイル酸メチルとして２５０ ｆ／
ｈ 、プロピレンを１８８０１ｃｆ／ｈ 、水素を０．
４ｋｌ／／／ｈで供給する。
るガスの製造） ８ Ｍ３の攪拌流動床型重合機に参考例１で製造した固
体触媒を２０重量パーセントのｎ−へブタン懸濁スラリ
ーとしたものを固体触媒として８３ｆ／ｈ 、ジエチル
アルミニウムクロライドの２０重量バーセンｌ−ｎ−へ
ブタン溶液ヲジエチルアルミニウムとして２９Ｏｆ／ｈ
、）リエチルアルミニウムの２０重量パーセンｎ−へブ
タン溶液をトリエチルアルミニウムとして２９０ ｙ／
ｈ、ｐ−トルイル酸メチルの２０重量パー十ントｎ−へ
ブタン溶液をｐ−トルイル酸メチルとして２５０ ｆ／
ｈ 、プロピレンを１８８０１ｃｆ／ｈ 、水素を０．
４ｋｌ／／／ｈで供給する。
重合熱の除去は液状で供給されるプロピレン及びリザイ
クルされる液状のプロピレンを蒸発させることにより行
う。重合条件は重合温度７５℃、圧力２８ ｋ／Ｇにな
るように制御した。重合機からプロピレン重合体′ｆ：
８３０ ｋｆ／ｈ ％プロピレンを１０５０に９／ｈガ
ス状で抜き出し、実施例１と同様に実施例２に用いた。
クルされる液状のプロピレンを蒸発させることにより行
う。重合条件は重合温度７５℃、圧力２８ ｋ／Ｇにな
るように制御した。重合機からプロピレン重合体′ｆ：
８３０ ｋｆ／ｈ ％プロピレンを１０５０に９／ｈガ
ス状で抜き出し、実施例１と同様に実施例２に用いた。
実施例２
前記参考例２で得たプロピレン重合体及びプロピレンを
主成分とするガスを図面のライン１よりサイクロンＡＫ
導入する。
主成分とするガスを図面のライン１よりサイクロンＡＫ
導入する。
以下、実施例１と同様の条件で４時間乾燥テストを行っ
た。流動乾燥機に入る前のプロピレン重合体の残存揮発
分は１５００重量ｐｐｍ 、残存ｐ−トルイル酸メチル
は２０ ｐｐｍであり、このものはｐ −１−ルイル酸
メチルの臭気が激しかった。
た。流動乾燥機に入る前のプロピレン重合体の残存揮発
分は１５００重量ｐｐｍ 、残存ｐ−トルイル酸メチル
は２０ ｐｐｍであり、このものはｐ −１−ルイル酸
メチルの臭気が激しかった。
乾燥物を分析した所、残存揮発分１ｄ１８０重量ｐｐｍ
、残存ｐ−）ルイル酸メチルは０ 、５ ｐｐｍであり
、パウダーの臭気は実質的に検知できなかった。又、こ
の実施例でライン】に導入されたガスの組成はプロピレ
ン９９．７重量パーセント、ｎ−今プタンＯ０：３重量
パーセントであり、０．４ ｋ／Ｇにおける露点は一３
０℃であった。
、残存ｐ−）ルイル酸メチルは０ 、５ ｐｐｍであり
、パウダーの臭気は実質的に検知できなかった。又、こ
の実施例でライン】に導入されたガスの組成はプロピレ
ン９９．７重量パーセント、ｎ−今プタンＯ０：３重量
パーセントであり、０．４ ｋ／Ｇにおける露点は一３
０℃であった。
比較例（窒素ガスによる乾燥）
実施例１で使用したプロピレン重合体１１ ｋｆｔ全図
面のサイクロンへの下のロータリー弁より系外に取り出
し分析した所、残存揮発分は２２００重量ｐｐｍ、残存
ｐ−＋・ルイル酸メチルは８重量ｐｐｍであり、このも
のはｐ−）ルイル酸メチルの臭気が激しかった。このも
のを径が２５ ｃｍφの流動乾燥機Ｋ １０ ｋ？装入
し、乾燥ガスとして窒素の露点をｎ−へブタンで一２５
℃に調整したガスを１１０℃に加熱し、被乾燥物１に２
当りｌＮｍ３／ｈになるように流動乾燥機に連続供給し
、３０分後に乾燥ガスをストップした。このとき、流動
乾燥機の内温は１０６℃、圧力は０．４に／Ｇであった
。
面のサイクロンへの下のロータリー弁より系外に取り出
し分析した所、残存揮発分は２２００重量ｐｐｍ、残存
ｐ−＋・ルイル酸メチルは８重量ｐｐｍであり、このも
のはｐ−）ルイル酸メチルの臭気が激しかった。このも
のを径が２５ ｃｍφの流動乾燥機Ｋ １０ ｋ？装入
し、乾燥ガスとして窒素の露点をｎ−へブタンで一２５
℃に調整したガスを１１０℃に加熱し、被乾燥物１に２
当りｌＮｍ３／ｈになるように流動乾燥機に連続供給し
、３０分後に乾燥ガスをストップした。このとき、流動
乾燥機の内温は１０６℃、圧力は０．４に／Ｇであった
。
乾燥直後に内容物を系外に取り出し分析した所、残存揮
発分は１６０重量ｐｐｍ、残存ｐ−トルイル酸メチルは
１．５重量ｐｐｍであり、パウダーの臭気は実質的に検
知できなかった。
発分は１６０重量ｐｐｍ、残存ｐ−トルイル酸メチルは
１．５重量ｐｐｍであり、パウダーの臭気は実質的に検
知できなかった。
以上より、窒素による乾燥は回分乾燥であるにもかかわ
らず、プロピレンを主成分とする連続乾燥と同等の精製
結果を示し、プロピレンを主成分とするガスによっても
窒素ガスによっても同等の精製が行われることが明らか
であった。
らず、プロピレンを主成分とする連続乾燥と同等の精製
結果を示し、プロピレンを主成分とするガスによっても
窒素ガスによっても同等の精製が行われることが明らか
であった。
１３−
図面は本発明のプロピレン重合体の精製方法を実施する
為の装置の模式図の一例である。 図面の符号はそれぞれ次の右側に示す事項を示す。 ■ ライン（プロピレン重合体およびプロピレンを主成
分どするガスの導入用） ２ ライン（ガス用） ３ ライン（固形物用） ４ ライン（ガス用） ５ ライン（固形物用） ６ ライン（ガス用） ７ ライン（ガス用、循環用） ８ ライン（ガス用、回収用） ９ ライン（精製物取出用） Ａ サイクロン Ｂ ロータリー弁 Ｃロータリー弁 Ｄ 乾燥機 Ｅ バッグフィルター １４− Ｆ ブロワ− Ｇ ガスヒーター 特許出願人 三井東圧化学株式会社 １５− 手 続 補 正 書 １事件の表示 昭和５７年特許願第１３４７１２号 ２発明の名称 プロピレン重合体の精製方法 ３補正をする者 電話 ５９３−７４１６ ４補正命令の日付（自発補正） ５補正により増加する発明の数 ６補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 の記載を削除する。 （２）明細書第６ページ第６行１’−Ｂ、Ｃｌの記載を
、「Ｂ、Ｃ」と訂正する。 特許出願人 三井東圧化学株式会社
為の装置の模式図の一例である。 図面の符号はそれぞれ次の右側に示す事項を示す。 ■ ライン（プロピレン重合体およびプロピレンを主成
分どするガスの導入用） ２ ライン（ガス用） ３ ライン（固形物用） ４ ライン（ガス用） ５ ライン（固形物用） ６ ライン（ガス用） ７ ライン（ガス用、循環用） ８ ライン（ガス用、回収用） ９ ライン（精製物取出用） Ａ サイクロン Ｂ ロータリー弁 Ｃロータリー弁 Ｄ 乾燥機 Ｅ バッグフィルター １４− Ｆ ブロワ− Ｇ ガスヒーター 特許出願人 三井東圧化学株式会社 １５− 手 続 補 正 書 １事件の表示 昭和５７年特許願第１３４７１２号 ２発明の名称 プロピレン重合体の精製方法 ３補正をする者 電話 ５９３−７４１６ ４補正命令の日付（自発補正） ５補正により増加する発明の数 ６補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 の記載を削除する。 （２）明細書第６ページ第６行１’−Ｂ、Ｃｌの記載を
、「Ｂ、Ｃ」と訂正する。 特許出願人 三井東圧化学株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）揮発成分を含有するプロピレン重合体を、重合体の
融点以下の温度でプロピレンを主成分とするガスと接触
させプロピレン重合体中の揮発成分を除去することを特
徴とするプロピレン重合体の精製方法。 ２）プロピレンを主成分とするガスの露点が３０℃以下
であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の方
法。 ３）プロピレンを主成分とするガスが塊状重合より得ら
れたスラリーを蒸発させて得られたプロセスガスか、又
は気相重合より得られた重合混合物から分離、回収され
たプロセスガスであることを特徴とする特許請求の範囲
第１項又は第２項に記載の方法。
Priority Applications (11)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57134712A JPS5925805A (ja) | 1982-08-03 | 1982-08-03 | プロピレン重合体の精製方法 |
| IN932/CAL/83A IN157879B (ja) | 1982-08-03 | 1983-07-28 | |
| PT77130A PT77130B (en) | 1982-08-03 | 1983-07-29 | Method for the purification of propylene polymers |
| NZ205079A NZ205079A (en) | 1982-08-03 | 1983-07-29 | Removing volatile components from propylene polymer |
| AU17438/83A AU545061B2 (en) | 1982-08-03 | 1983-07-29 | Purification of ziegler polypropylene |
| BR8304148A BR8304148A (pt) | 1982-08-03 | 1983-08-02 | Processo para a purificacao de polimeros de propileno |
| EP83107588A EP0100550B1 (en) | 1982-08-03 | 1983-08-02 | Method for the purification of propylene polymers |
| KR1019830003616A KR890004082B1 (ko) | 1982-08-03 | 1983-08-02 | 프로필렌 중합체의 정제방법 |
| CA000433674A CA1206697A (en) | 1982-08-03 | 1983-08-02 | Method for the purification of propylene polymers |
| DE8383107588T DE3369519D1 (en) | 1982-08-03 | 1983-08-02 | Method for the purification of propylene polymers |
| MX198275A MX162649A (es) | 1982-08-03 | 1983-08-03 | Metodo para la purificacion de polimeros de propileno |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57134712A JPS5925805A (ja) | 1982-08-03 | 1982-08-03 | プロピレン重合体の精製方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5925805A true JPS5925805A (ja) | 1984-02-09 |
| JPH0314042B2 JPH0314042B2 (ja) | 1991-02-25 |
Family
ID=15134831
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57134712A Granted JPS5925805A (ja) | 1982-08-03 | 1982-08-03 | プロピレン重合体の精製方法 |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
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| JP (1) | JPS5925805A (ja) |
| KR (1) | KR890004082B1 (ja) |
| AU (1) | AU545061B2 (ja) |
| BR (1) | BR8304148A (ja) |
| CA (1) | CA1206697A (ja) |
| DE (1) | DE3369519D1 (ja) |
| IN (1) | IN157879B (ja) |
| MX (1) | MX162649A (ja) |
| NZ (1) | NZ205079A (ja) |
| PT (1) | PT77130B (ja) |
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|---|---|---|---|---|
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| US4727122A (en) * | 1986-09-04 | 1988-02-23 | Mobil Oil Corporation | Recovery of unreacted monomers in olefin polymerization process |
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| BR112019021591A2 (pt) * | 2017-04-17 | 2020-05-12 | Chevron Phillips Chemical Company Lp | Sistema e método para processar efluente de polimerização de reator |
Family Cites Families (3)
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| JPS5841283B2 (ja) * | 1974-01-16 | 1983-09-10 | 住友化学工業株式会社 | プロピレンの重合体あるいは共重合体の製造方法 |
| US4214063A (en) * | 1979-01-11 | 1980-07-22 | Exxon Research & Engineering Co. | Autorefrigerated polymerization process |
-
1982
- 1982-08-03 JP JP57134712A patent/JPS5925805A/ja active Granted
-
1983
- 1983-07-28 IN IN932/CAL/83A patent/IN157879B/en unknown
- 1983-07-29 NZ NZ205079A patent/NZ205079A/en unknown
- 1983-07-29 PT PT77130A patent/PT77130B/pt not_active IP Right Cessation
- 1983-07-29 AU AU17438/83A patent/AU545061B2/en not_active Ceased
- 1983-08-02 BR BR8304148A patent/BR8304148A/pt not_active IP Right Cessation
- 1983-08-02 DE DE8383107588T patent/DE3369519D1/de not_active Expired
- 1983-08-02 KR KR1019830003616A patent/KR890004082B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1983-08-02 CA CA000433674A patent/CA1206697A/en not_active Expired
- 1983-08-02 EP EP83107588A patent/EP0100550B1/en not_active Expired
- 1983-08-03 MX MX198275A patent/MX162649A/es unknown
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NZ205079A (en) | 1986-10-08 |
| IN157879B (ja) | 1986-07-12 |
| BR8304148A (pt) | 1984-03-13 |
| CA1206697A (en) | 1986-06-24 |
| JPH0314042B2 (ja) | 1991-02-25 |
| DE3369519D1 (en) | 1987-03-05 |
| EP0100550B1 (en) | 1987-01-28 |
| PT77130A (en) | 1983-08-01 |
| KR840005821A (ko) | 1984-11-19 |
| AU1743883A (en) | 1984-03-22 |
| EP0100550A1 (en) | 1984-02-15 |
| AU545061B2 (en) | 1985-06-27 |
| MX162649A (es) | 1991-06-10 |
| KR890004082B1 (ko) | 1989-10-20 |
| PT77130B (en) | 1986-01-24 |
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