JPS5925743B2 - セラミツクスおよびガラスの封着方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は液晶表示素子用セルの液晶注入孔の封着方法に
関するものである。

近年真空工学や電気工学の分野においてセルを形成する
材料として各種のガラスが広く利用されている。

しかしながらガラスは同じ材料どうし、もしくは異種の
ガラスおよび金属との密着性が悪く、ガラスセルの封着
は極めて困難であつた。従来ガラスで形成されたセルを
封着するためには、軟化温度が４００℃乃至８００℃の
低融点ガラスを使用して封着する方法やモリブデン、ス
テンレススチール、クロム等の酸化性高融点金属を蒸着
した後、金ろう、銀ろう各種のハンダ等を用いて封着す
る方法が用いられていた。しかしながら、これらの方法
は作業時に高温および特殊な雰囲気が必要であるし、ま
た後者の方法は必ず有機酸や無機酸のフラックスを必要
とするため、特に清浄な封着を必要とする液晶等の電気
的素子の封着には不向きであつた。

また、インジウム、錫、鉛、アルミニウム等の柔軟な金
属を用いて封着する方法も知られているが（特開昭５０
−５１３５１号）、この方法はガラスとの密着力が余り
強くないという欠点がある。

さて、液晶の分野において、液晶表示素子を製造する際
の液晶注入孔の封着には、接着剤の溶媒の影響で液晶が
劣下するため従来の接着剤等による封着は使用すること
ができず、合成ワツクス（特願昭５０−５９２１号参照
）を封着剤として用いていた。しかしながらこの方法に
よるとピンホールが発生する可能性があるばかりでなく
、密着力が弱いために注入孔におけるガラス板の充分な
密着力が得られなかつた。液晶表示素子においてはその
セルの密閉が充分でないと、外部雰囲気や湿気の浸人等
によつて液晶の分解や配向の劣下が起こり、消費電力が
増加するとともに、素子の寿命が短くなるという問題が
ある。そのため、液晶注入孔を完全にシールすることの
できる封着方法が要望されている。本発明は上記のよう
な事情に鑑みて、優れた密封性と密着力をもつてガラス
スペーサーによつて一定間隔に保たれた２枚のガラス支
持体と該ガラス支持体間に充填された液晶物質とからな
る液晶表示素子用セルの液晶注入孔を封着することので
きる封着方法を提供せんとするものである。

本発明はまた作業的に簡単で、しかも清浄な仕上りをも
つて液晶注入孔を封着することのできる液晶表示素子用
セルの液晶注入孔の封着方法を提供せんとするものであ
る。本発明の方法はガラスが金属との密着力は弱いが、
金属酸化物との密着力は強く、さらに金属酸化物は金属
との密着力も強いことに着目して、密着力の弱いガラス
と低融点金属の間に低融点金属酸化物と低融点金属層を
この順に介在させることによつて両者の密着力を強化す
るようにして、液晶注入孔を低融点金属で封着すること
を特徴とするものである。

なお、本明細書において低融点金属とは融点が約４５０
℃以下の金属を言うものとする。

本発明の方法においてはインジウム、スズ、亜鉛、鉛等
の単体、もしくはそれらを成分の１つとする低融点合金
例えばインジウム−スズ合金、銀一銅合金、スズ一銅合
金、銅一ニツケル合金、鉛一スズ合金、インジウム一銀
合金、スズ一銀合金等を使用することができるが、融点
４００℃以下のものが特に望ましい。なお、融点が４５
０℃以上の金属を用いるとガラスと金属酸化物層との間
で膨張係数の差によるはがれが生じ易くなるとともに、
金属酸化物層を設ける時に雰囲気温度の土昇によつてガ
ラスの軟化が生じたりしてしまう。

本発明の方法の実施に際しては、封着すべき液晶注入孔
周辺を酸素ガス分圧を変えた２段階による真空蒸着法に
より低融点金属酸化物層（以後単に酸化物層と称する）
と低融点金属層（以後単に金属層と称する）をガラスに
近い面からこの順に重なるようにまず設けておき、両金
属層間に熔融した低融点金属を挿入する。

以下液晶注人孔周辺上に酸化物層と金属層を形成する方
法について説明する。

液晶注入孔が蒸着源方向に向くように液晶表示素子用セ
ルを真空蒸着炉中に入れ、前記のような低融点金属の単
体、あるいはこれらを、構成成分の１つとする低融点合
金を真空蒸着する。

真空蒸着時の真空装置のペルシャー内の真空度は２段階
からなり、その第１段階の真空度は酸素ガス分圧が約１
０−３乃至１０−４Ｔ０ｒｒであり、第２段階の酸素ガ
ス分圧は約１０−６Ｔ０ｒｒ以下とする。

このようにして真空蒸着をおこなうと、液晶注入孔周辺
のガラス支持体、ガラススペーサー上には先ず第１段階
において前記低融点金属もしくはその合金の酸化物の蒸
着被膜が形成され、次に第２段階において未酸化の金属
あるいはその合金の金属被膜が酸化物層上に形成される
。

第１段階で酸素ガス分圧が１０−３Ｔ０ｒｒより高いと
真空蒸着が困難であるがガラス表面に蒸着される金属酸
化物は酸化度が高い程密着力が強くなる。また前記金属
酸化層の上に蒸着される金属層は酸化度が大きいと封着
の時の低融点ハンダとの密着力が低下するため第２段階
で酸素ガス分圧は約１０−６Ｔ０ｒｒ以下とする必要が
ある。蒸着は第１段階と第２段階とを同一の真空装置内
で連続して行なつてもよいし、同一または別個の真空装
置を使用し、第１段階から第２段階へ移行する時に大気
圧あるいは真空蒸着時よりも高い圧力下を通しても特に
さしつかえない。なお、酸化物層の厚さは２５０Ａ乃至
５０００人にするのがよく、密着力、耐久性等から好ま
しくは４００人乃至２０００λ、更に望ましくは８００
人乃至１６００Ａがよい。

なお、２５０Å以下ではガラスとの密着力が弱く、５０
００λ以上では割れや剥離を起こし易くなる。

また、上記酸化物層上に設ける金属層は密着力等より７
００λ以上必要で好ましくは１０００Ａ以上である。な
お、第１図は現在実用の液晶表示素子用セルの典型例で
ある。

第１図に示す液晶表示素子用セルはガラス支持体１，Ｖ
と、そのガラス支持体間距離を一定に保つ、１個所の液
晶注入孔３を有するスペーサー２よりなる。

液晶注入孔は２個所設置してもよく、さらにガラス支持
体に液晶注入孔を設置したものでも使用出来る。

また、第２図は液晶注入孔を封着したセルの一部断面図
である。

すなわち、４は酸化物層、５は金属層、６は封着用金属
である。次に実施例に従つて本発明の方法を更に具体的
に説明する。

実施例 １ 厚さ１ｍ７！Ｌのソーダガラスの一部に透明導電性酸化
インジウム皮膜により形成された数字表示用のホトエツ
チングパターンを有する１対のガラス板を軟化点が４５
『Ｃの低融点ガラスを使用して温度が５５０℃の電気炉
中で巾１ｍｍ厚さ１０μの液晶注人孔を除いて周辺を電
極間隔が１０μになるように完全にシールした。

このようにして得られた液晶表示素子用空セルを注入孔
が蒸着源方向に向くように真空蒸着装置のペルシャー内
にセツトした後、ペルシャー内を１度１×１０−６Ｔ０
ｒｒに真空引きした。次に外部より酸素ガスをペルシャ
ー内に導入して１×１０−４Ｔ０ｒｒとした後、金属イ
ンジウムを蒸発させ該液晶表示素子用空セルの注入孔部
に酸化インジウムを１０００八形成させた後、再び真空
引きしてペルシャー内の真空度を１×１０−６Ｔ０ｒｒ
にした上で再び金属インジウムを蒸発させ、注入孔部に
３５００への金属インジウムを形成させた。この様な処
理の行なわれた液晶表示素子用空セルに真空注入法によ
りネジレ効果型ネマチツク液晶を注入した。次にこの液
晶素子１８０℃で熔融した金属インジウムの入つた容器
の中に注入孔が１ｍｍ程入るようにしてハンダ付けを行
ない、液晶素子の注入孔シールを行なつた。このように
して作成された液晶素子は注入孔シールにおいて従来の
金属シールで用いていたフラツクスを使用せず、又良好
な密着性と密着力が得られるため、配向劣下、ＭＲの低
下電流値の増加が観察されなかつた。実施例 ２ 厚さ１ｍｍの乾板ガラスの表面に導電性酸化インジウム
の透明皮膜により形成された７セグメントの数字表示用
のホトエツチングパターンとＳｉＯ斜方蒸着による配向
処理膜とを有する１対のガラス板を、軟化点が４５０℃
の低融点ガラスを使用して、５５０℃の電気炉中で、後
で液晶を注人するための巾１ｍ７７！、厚さ１０μの液
晶注入孔を除いて周辺を完全にシールした。

このようにして作られた電極間隔１０μの液晶表示素子
用空セルを注入孔が蒸着源方向に向くように真空蒸着装
置のペルシャー内にセツトした後、ペルシャー内を１度
１×１０−６Ｔ０ｒｒに真空引きした。次に外部より酸
素ガスをペルシャー内に導入して３×１０−４Ｔ０ｒｒ
とした後、金属スズを蒸発させ、該液晶表示素子用空セ
ルの注入孔部に酸化スズ膜を７００人形成させた後、再
び真空引きしてペルシャー内の真空度を１Ｘ１０−６Ｔ
０ｒｒにした上で再び金属スズを蒸発させ、注入孔部（
前記酸化スズ膜上）に３０００人の金属スズ膜を形成さ
せた。このような処理の行なわれた液晶表示素子用空セ
ルに、素子内を真空にした後、大気圧により液晶を注入
するいわゆる真空注入法によりネジレ配向を示すＰ型ネ
マチツク液晶を注入した。次にこの液晶素子を１９０℃
のハンダコテを使用する事によりＳｎ５Ｏ％，Ｐｂ４Ｏ
％，ＩｎｌＯ％（重量基準）の金属を熔融させた後、先
に真空蒸着させた金属スズ膜と接触させて最終シールを
行なつた。このようにして作成された液晶素子は注入孔
シールにおいて従来の金属シールで用いていたフラツク
スを使用せず、又良好な密着性と密着力が得られるため
、配向劣下、ＭＲの低下、電流値の増加が観察されなか
つた。

【図面の簡単な説明】

第１図は現在実用の液晶セルの典型例を示す。 第２図は本発明の方法によつて液晶注入孔を封着したセ
ルの例を示す一部断面図である。１，Ｖ・・・・・・ガ
ラス支持体、２・・・・・・スペーサー３・・・・・・
液晶注人孔、４・・・・・・酸化物層、 ５・・・・・・金属 層、 ６・−・・・・封着用低融点金属。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ ガラススペーサーによつて一定間隔に保たれた２枚
   のガラス支持体と該ガラス支持体間に充填された液晶物
   質とからなる液晶表示素子用セルの液晶注入孔を封着す
   る方法において、液晶注入孔の前記ガラス支持体表面に
   、酸素ガス分圧が約１０＾−＾３〜１０＾−＾４Ｔｏｒ
   ｒの条件下で真空蒸着法により２５０〜５０００Åの低
   融点金属酸化物層を形成する第１段階、次いで酸素ガス
   分圧が約１０＾−＾６Ｔｏｒｒ以下の条件下で真空蒸着
   法により、上記低融点金属酸化物層上に７００Å以上の
   低融点金属層を形成する第２段階により低融点金属酸化
   物層と低融点金属層を重ねて形成し、形成された低融点
   金属層間を熔融状態の低融点金属で封着することを特徴
   とする液晶表示素子用セルの液晶注入孔の封着方法。 ２ 前記低融点金属酸化物層および低融点金属層を、融
   点が４００℃以下であるインジウム、スズ、亜鉛、鉛等
   の単体もしくはそれらを成分の１つとする合金から形成
   することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の液晶
   表示素子用セルの液晶注入孔の封着方法。 ３ 前記低融点金属酸化物層および低融点金属層を融点
   が２５０℃以下であるインジウム、スズの単体、もしく
   はそれらを成分の１つとして含む合金から形成すること
   を特徴とする特許請求の範囲第２項記載の液晶表示素子
   用セルの液晶注入孔の封着方法。 ４ 前記低融点金属酸化物層を４００Å乃至２０００Å
   の厚さで形成することを特徴とする特許請求の範囲第１
   項記載の液晶表示素子用セルの液晶注入孔の封着方法。 ５ 前記低融点金属酸化物層を８００〜１６００Åの厚
   さで形成することを特徴とする特許請求の範囲第１項記
   載の液晶表示素子用セルの液晶注入孔の封着方法。