JPS59230713A - 芳香族ポリアミドイミド樹脂成形体の製造法 - Google Patents
芳香族ポリアミドイミド樹脂成形体の製造法Info
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- JPS59230713A JPS59230713A JP10733983A JP10733983A JPS59230713A JP S59230713 A JPS59230713 A JP S59230713A JP 10733983 A JP10733983 A JP 10733983A JP 10733983 A JP10733983 A JP 10733983A JP S59230713 A JPS59230713 A JP S59230713A
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- aromatic
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- resin
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- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29B—PREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
- B29B13/00—Conditioning or physical treatment of the material to be shaped
- B29B13/02—Conditioning or physical treatment of the material to be shaped by heating
- B29B13/021—Heat treatment of powders
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C43/00—Compression moulding, i.e. applying external pressure to flow the moulding material; Apparatus therefor
- B29C43/003—Compression moulding, i.e. applying external pressure to flow the moulding material; Apparatus therefor characterised by the choice of material
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2079/00—Use of polymers having nitrogen, with or without oxygen or carbon only, in the main chain, not provided for in groups B29K2061/00 - B29K2077/00, as moulding material
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- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2105/00—Condition, form or state of moulded material or of the material to be shaped
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- Casting Or Compression Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は芳香族ポリアミドイミド樹脂成形体の製造方法
に関し、更に詳細には粉末状芳香族ポリアミドイミド樹
脂を安定に圧縮成形し、欠陥の無い成形体を製造する方
法に関する。
に関し、更に詳細には粉末状芳香族ポリアミドイミド樹
脂を安定に圧縮成形し、欠陥の無い成形体を製造する方
法に関する。
芳香族ポリアミドイミド樹脂は芳香族ポリイミド樹脂に
似た優秀な耐熱性、耐薬品性、電気特性等を有すること
に加えて、芳香族ポリイミド樹脂以上に優れた機械特性
と加工性とを備えており、重要な工業用素材として近年
注目されている。
似た優秀な耐熱性、耐薬品性、電気特性等を有すること
に加えて、芳香族ポリイミド樹脂以上に優れた機械特性
と加工性とを備えており、重要な工業用素材として近年
注目されている。
この芳香族ポリアミドイミド樹脂の成形法としては従来
各種の方法が知られているが、中でも最近提案された射
出成形を含む溶融成形法（例えば、米国特許第８．７・
４８．８０４号公報参照）は経済的に利益の大きい方法
であり、該樹脂の有用性を大きく高めることに貢献した
。しかし、この方法にあっては溶融流動性を有する芳香
族ポリアミドイミド樹脂が用いられることが必要であり
、本来の特長である充分高い耐熱性を有する芳香族ポリ
アミドイミド樹脂には適用することができないという欠
点が存する。
各種の方法が知られているが、中でも最近提案された射
出成形を含む溶融成形法（例えば、米国特許第８．７・
４８．８０４号公報参照）は経済的に利益の大きい方法
であり、該樹脂の有用性を大きく高めることに貢献した
。しかし、この方法にあっては溶融流動性を有する芳香
族ポリアミドイミド樹脂が用いられることが必要であり
、本来の特長である充分高い耐熱性を有する芳香族ポリ
アミドイミド樹脂には適用することができないという欠
点が存する。
一方、芳香族ポリイミド樹脂等に適用される、樹脂の溶
融温度以下の温度で圧縮成形する方法はこのような欠点
の無い成形法であるが、該方法を芳香族ポリアミドイミ
ド樹脂に適用した場合、成形体にクラックや剥離を生じ
、良好な成形体が得がたいという不都合に遭遇する。
融温度以下の温度で圧縮成形する方法はこのような欠点
の無い成形法であるが、該方法を芳香族ポリアミドイミ
ド樹脂に適用した場合、成形体にクラックや剥離を生じ
、良好な成形体が得がたいという不都合に遭遇する。
かかる状況下にあって本発明者らは、耐熱性の高い芳香
族ポリアミドイミド樹脂成形体を得るのに、適した圧縮
成形法において、上記不都合の無い成形方法を解党すべ
く鋭意研究を行った結果、原料の粉末状芳香族ポリアミ
ドイミド樹脂を特定の条件で熱処理すればクラックや剥
離を生ずることなく安定に成形でき、良好な成形体が得
られることを見い出し本発明を完成するに至った。
族ポリアミドイミド樹脂成形体を得るのに、適した圧縮
成形法において、上記不都合の無い成形方法を解党すべ
く鋭意研究を行った結果、原料の粉末状芳香族ポリアミ
ドイミド樹脂を特定の条件で熱処理すればクラックや剥
離を生ずることなく安定に成形でき、良好な成形体が得
られることを見い出し本発明を完成するに至った。
即ち、本発明は芳香族ポリアミドイミド樹脂を該樹脂の
溶融温度以下の温度で圧縮成形する方法においで、成形
に先立って該樹脂を不活性気体中にて、式 ％式％ （） （式中、ｔおよびＴはそれぞれ時間単位の熱処理時間お
よび°Ｃ単位の熱処理温度を表わし、３００°Ｃ≦Ｔ≦
４１０″Ｃである。）を満足するである。
溶融温度以下の温度で圧縮成形する方法においで、成形
に先立って該樹脂を不活性気体中にて、式 ％式％ （） （式中、ｔおよびＴはそれぞれ時間単位の熱処理時間お
よび°Ｃ単位の熱処理温度を表わし、３００°Ｃ≦Ｔ≦
４１０″Ｃである。）を満足するである。
本発明における芳香族ポリアミドイミド樹脂とは、一般
式 で表わされる繰返し単位を５０％以上含み、他ニ５０
モル％未満の割合で、一般式 合体のことである。但し、一般式（Ｉ）は正確な構造を
表わしている式ではなく、単に対応するジアミン残基と
、芳香族トリカルボン酸残基とがモル基準で略１対１含
まれていることを示す便宜的な式であり、イミドに閉環
していないアミド酸の部分、あるいは頭−頭結合構造の
部分等を含むことがあるものとする。また、本発明の芳
香族ポリアミドイミド樹脂は末端処理剤の使用等に基づ
く各種の末端構造を含んでいてもよい。
式 で表わされる繰返し単位を５０％以上含み、他ニ５０
モル％未満の割合で、一般式 合体のことである。但し、一般式（Ｉ）は正確な構造を
表わしている式ではなく、単に対応するジアミン残基と
、芳香族トリカルボン酸残基とがモル基準で略１対１含
まれていることを示す便宜的な式であり、イミドに閉環
していないアミド酸の部分、あるいは頭−頭結合構造の
部分等を含むことがあるものとする。また、本発明の芳
香族ポリアミドイミド樹脂は末端処理剤の使用等に基づ
く各種の末端構造を含んでいてもよい。
ここでＡ ｒ Ｈは一種類または二種類以上の芳香族の
３価の残基であり、酸無水物基を形成する二つのカルボ
ニル基が結合すべき２価は相隣なる炭素原子上にあるこ
とを特徴とする。このようなＡｒ、の具体例としては Ｈ３ 類または二種類以上の芳香族、脂肪族または脂環族の２
価の残基を表わし、それぞれ少くともとしでは 核 らの膵置換体等の芳香族の２価の□残基、ＯＨ。
３価の残基であり、酸無水物基を形成する二つのカルボ
ニル基が結合すべき２価は相隣なる炭素原子上にあるこ
とを特徴とする。このようなＡｒ、の具体例としては Ｈ３ 類または二種類以上の芳香族、脂肪族または脂環族の２
価の残基を表わし、それぞれ少くともとしでは 核 らの膵置換体等の芳香族の２価の□残基、ＯＨ。
を挙げることができる。これらのうち、好ましい残基は
芳香族の残基であり、特に好ましくは８０−ζ）−であ
る。
芳香族の残基であり、特に好ましくは８０−ζ）−であ
る。
本発明における芳香族ポリアミトイ主ド樹脂の好ましい
具体例としては の実質的に単一の繰返し単位から成る、所謂ホ々知られ
ており、例えばそれらには芳香族トリカルボン酸無水物
のアシル／’％ライド誘導体と芳香族ジアミンとをＮ、
Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドンある
いはジメチルスルホキシドといった極性有機溶媒の存在
下に反応させる方法（米国特許第８，６６１，８８２号
、日本特公昭４２−１５６８７号公報）、芳香族１・１
ノカルボン酸無水物と芳香族ジアミンとをホウ酸等を触
媒に用いて極性有機溶媒中に反応させる方法（仏国特許
第１，５１５，０６６号）、芳香族トリカルボン酸無水
物と芳香族ジイソシアネートとを加熱反応せしめる方法
（日本特公昭４〇−８９１Ｏ号公報、日本特公昭４４−
１９２７４号公報）、および芳香族トリカルボン酸無水
物と芳香族ジイソシアネートとを極性芳香族溶媒中で第
８級アミンを触媒に用いて加熱反応せしめるいりゆる沈
澱重縮合法（日本特公昭５４−４４７１９号公報）が有
る。これらの中では芳香族トリカルボン酸無水物と芳香
族ジアミンとを反応させる方法が経済性に優れた方法で
あり、好ましい方法である。
具体例としては の実質的に単一の繰返し単位から成る、所謂ホ々知られ
ており、例えばそれらには芳香族トリカルボン酸無水物
のアシル／’％ライド誘導体と芳香族ジアミンとをＮ、
Ｎ−ジメチルアセトアミド、Ｎ−メチルピロリドンある
いはジメチルスルホキシドといった極性有機溶媒の存在
下に反応させる方法（米国特許第８，６６１，８８２号
、日本特公昭４２−１５６８７号公報）、芳香族１・１
ノカルボン酸無水物と芳香族ジアミンとをホウ酸等を触
媒に用いて極性有機溶媒中に反応させる方法（仏国特許
第１，５１５，０６６号）、芳香族トリカルボン酸無水
物と芳香族ジイソシアネートとを加熱反応せしめる方法
（日本特公昭４〇−８９１Ｏ号公報、日本特公昭４４−
１９２７４号公報）、および芳香族トリカルボン酸無水
物と芳香族ジイソシアネートとを極性芳香族溶媒中で第
８級アミンを触媒に用いて加熱反応せしめるいりゆる沈
澱重縮合法（日本特公昭５４−４４７１９号公報）が有
る。これらの中では芳香族トリカルボン酸無水物と芳香
族ジアミンとを反応させる方法が経済性に優れた方法で
あり、好ましい方法である。
本発明方法において使用される前記芳香族ポリアミドイ
ミド樹脂は粉末もしくは顆粒状で用いられる。機械特性
の優れた成形体を得る為には該粉末状もしくは顆粒状の
芳香族ポリアミドイミド樹脂の一次粒子は細かいのが良
く、平均粒径が約８０μ以下のものが好ましく用いられ
る。より好ましくは２０μ以下である。ここに、平均粒
径とは一次粒子についての重量平均径もしくは重量基準
の中位径のことであり、これらは粉体の顕微鏡写真、分
級あるいはコールタ−カウンター等の粒径測定手段にに
より求めることができる。
ミド樹脂は粉末もしくは顆粒状で用いられる。機械特性
の優れた成形体を得る為には該粉末状もしくは顆粒状の
芳香族ポリアミドイミド樹脂の一次粒子は細かいのが良
く、平均粒径が約８０μ以下のものが好ましく用いられ
る。より好ましくは２０μ以下である。ここに、平均粒
径とは一次粒子についての重量平均径もしくは重量基準
の中位径のことであり、これらは粉体の顕微鏡写真、分
級あるいはコールタ−カウンター等の粒径測定手段にに
より求めることができる。
本発明方法における不活性気体とは窒素、アルゴン、ヘ
リウム、炭酸ガス等の通常の不活性気体と真空のことで
あり、約５％未満の濃度の酸素はこれを含んでいてもよ
い。好ましい不活性気体は窒素である。
リウム、炭酸ガス等の通常の不活性気体と真空のことで
あり、約５％未満の濃度の酸素はこれを含んでいてもよ
い。好ましい不活性気体は窒素である。
本発明方法において、熱処理条件を構成する温度と時間
は１記式（Ａ）を満足するように選ばれるのであるが、
該式は８００〜４１０″Ｃの範囲内の特定の熱処理温度
を選んだ場合における、選び得る熱処理時間の範囲を示
しており、更に言えば、右辺は必要な熱処理時間の下限
を表わす。熱処理時間が該下限より短い場合にはミクラ
ックや剥離を防止できないので好ましくない。
は１記式（Ａ）を満足するように選ばれるのであるが、
該式は８００〜４１０″Ｃの範囲内の特定の熱処理温度
を選んだ場合における、選び得る熱処理時間の範囲を示
しており、更に言えば、右辺は必要な熱処理時間の下限
を表わす。熱処理時間が該下限より短い場合にはミクラ
ックや剥離を防止できないので好ましくない。
熱処理時間の長い側については特に制限はなく、熱劣化
等に基づく物性低下がもたらされない範囲で、芳香族ポ
リアミドイミド樹脂の種類に応じて選ばれるが、・通常
１００時間以下である。
等に基づく物性低下がもたらされない範囲で、芳香族ポ
リアミドイミド樹脂の種類に応じて選ばれるが、・通常
１００時間以下である。
熱処理温度は８００〜４１０℃、好ましくは８４０〜８
９０°Ｃの範囲から選ばれる。熱処理温度が８００°Ｃ
未満の場合には実用的な処理時間で効果が得られず、ま
た、４１０℃より高い場合には芳香族ポリアミドイミド
樹脂の速い分解が起るので共に好ましくない。
９０°Ｃの範囲から選ばれる。熱処理温度が８００°Ｃ
未満の場合には実用的な処理時間で効果が得られず、ま
た、４１０℃より高い場合には芳香族ポリアミドイミド
樹脂の速い分解が起るので共に好ましくない。
熱処理の方法としては粉体を加熱する為の通る流動処理
、パドルドライヤーあるいはタンブラ−ドライヤー等に
よる加熱攪拌処理等が挙げられる。
、パドルドライヤーあるいはタンブラ−ドライヤー等に
よる加熱攪拌処理等が挙げられる。
本発明方法においては、潤滑、摩耗等の諸性質を改良す
る目的で各種の充填剤を上記粉末状芳香族ポリアミドイ
ミド樹脂に混合することは何ら差支えない。そのような
充填剤には例えばグラフフィト、フッ素樹脂、シリコン
カーバイド、二硫化モリブデン、窒化はう素、金属酸化
物、金属硫化物等がある。
る目的で各種の充填剤を上記粉末状芳香族ポリアミドイ
ミド樹脂に混合することは何ら差支えない。そのような
充填剤には例えばグラフフィト、フッ素樹脂、シリコン
カーバイド、二硫化モリブデン、窒化はう素、金属酸化
物、金属硫化物等がある。
本発明方法に於いて、圧縮成形温度は対象とする芳香族
ポリアミドイミド樹脂の溶融温度以下の温度が選ばれる
。ここに溶融温度とは１０ｋｇ／ａｘ程度の剪断応力を
加えた時に該樹脂が実質的に流動するような、換言すれ
ば見掛けの溶融粘度が約１×ｌｏ ポイズ以下になるよ
うな温度のことであり、これは例えばメルトインデクサ
−１高化式フローテスター等を用いた測定により容易に
知ることができる。好ましい圧縮成形温度は室温〜約４
００°Ｃである。圧縮温度が溶融温度より高い場合には
分解反応等が起り、劣悪な物性の成形体しか得られない
ので好ましくない。
ポリアミドイミド樹脂の溶融温度以下の温度が選ばれる
。ここに溶融温度とは１０ｋｇ／ａｘ程度の剪断応力を
加えた時に該樹脂が実質的に流動するような、換言すれ
ば見掛けの溶融粘度が約１×ｌｏ ポイズ以下になるよ
うな温度のことであり、これは例えばメルトインデクサ
−１高化式フローテスター等を用いた測定により容易に
知ることができる。好ましい圧縮成形温度は室温〜約４
００°Ｃである。圧縮温度が溶融温度より高い場合には
分解反応等が起り、劣悪な物性の成形体しか得られない
ので好ましくない。
本発明方法の実施に当り、成形圧力は対象とする芳香族
ポリアミドイミド樹脂の腫類や成形温度等に応じて任意
に選ばれるが、通常約１’００ｋＬｉ／ｖｆ以上、好ま
しくは８００〜５０００ｋ（ｊ／ｄである。このような
圧力を加える方法としては、金型に樹脂を充填しピスト
ンで一方向から加圧する方法やラバープレス等により静
水圧を加える方法等の各種の加圧手段が用いられる。
ポリアミドイミド樹脂の腫類や成形温度等に応じて任意
に選ばれるが、通常約１’００ｋＬｉ／ｖｆ以上、好ま
しくは８００〜５０００ｋ（ｊ／ｄである。このような
圧力を加える方法としては、金型に樹脂を充填しピスト
ンで一方向から加圧する方法やラバープレス等により静
水圧を加える方法等の各種の加圧手段が用いられる。
また、ラム押出し等の連続的な方法も採用できる。
加圧時間は特に制限されないが、通常１〜６０分が採用
される。所定時間の加圧操作後圧力を放ち、ただちに、
あるいは時間数おいて、加圧装置から芳香族ポリアミト
イ芝ド樹脂成形体が取゛り出される。
される。所定時間の加圧操作後圧力を放ち、ただちに、
あるいは時間数おいて、加圧装置から芳香族ポリアミト
イ芝ド樹脂成形体が取゛り出される。
かくして得られた芳香族ポリアミドイミド樹脂成形体は
そのまま、あるいは必要に応じて機械加工等を施して所
望の形状とした後、各種の用途に供される。加圧装置か
ら取り出された該成形体は通常そのままでも充分高い物
性を有するが、更に高い機械的あるいは熱的性質を所望
する場合は圧力を加えない状態での加熱処理が施こされ
る。この場合、温度が２７０〜４００°Ｃ１時間が５分
〜１２０時間である条件が選ばれる。
そのまま、あるいは必要に応じて機械加工等を施して所
望の形状とした後、各種の用途に供される。加圧装置か
ら取り出された該成形体は通常そのままでも充分高い物
性を有するが、更に高い機械的あるいは熱的性質を所望
する場合は圧力を加えない状態での加熱処理が施こされ
る。この場合、温度が２７０〜４００°Ｃ１時間が５分
〜１２０時間である条件が選ばれる。
以上詳述した本発明の方法によれば、各種の電気部品、
機械部品、摺動部品等の用途に供することができる高い
耐熱性と優れた機械特性を併せ持つ芳香族ポリアミドイ
ミド樹脂成形体を安定に製造し、供給できるのであり、
その工業的価値は頗る大なるものである。
機械部品、摺動部品等の用途に供することができる高い
耐熱性と優れた機械特性を併せ持つ芳香族ポリアミドイ
ミド樹脂成形体を安定に製造し、供給できるのであり、
その工業的価値は頗る大なるものである。
以下、実施例を挙げて本発明の方法を更に詳しく説明す
るが、本発明の方法はかかる実施例によりその範囲を限
定されるものではない。
るが、本発明の方法はかかる実施例によりその範囲を限
定されるものではない。
尚、実施例中における還元粘度（η５ｐ１０ ）はＮ−
メチルピロリドン溶液について、０．５ｆ／／１００
ｍｌの濃度および２５℃の温度で測定した値である。
メチルピロリドン溶液について、０．５ｆ／／１００
ｍｌの濃度および２５℃の温度で測定した値である。
平均粒径は粉末状芳香族ポリアミドイミド樹脂の一部を
メタノールに分散させ、該スラリーの一部をプレパラー
トにとって顕微鏡写真を撮り、該写真の粒子像の１００
０個以上をカールツアイス製の微粒子測定装置で読み、
重量平均径を計算することによって求めた。
メタノールに分散させ、該スラリーの一部をプレパラー
トにとって顕微鏡写真を撮り、該写真の粒子像の１００
０個以上をカールツアイス製の微粒子測定装置で読み、
重量平均径を計算することによって求めた。
熱変形温度はＡＳＴＭＤ６４８に準じ、４顛×７．４ｍ
Ｘ４ＱＨの大きさの試験片につき、支点間距離８０ｊｆ
ｆ、曲げ応力１８．６ｋｌｉ／ｄ、曲げ歪２％の条件で
求めた。
Ｘ４ＱＨの大きさの試験片につき、支点間距離８０ｊｆ
ｆ、曲げ応力１８．６ｋｌｉ／ｄ、曲げ歪２％の条件で
求めた。
曲げ強度および曲げ歪はＡ８ＴＭＤ７９０に準じ、厚み
４朋、幅ＩＱｍ、長さ６０ｆｆの試験片について、支点
間距離５０ＭＭ、変形速度２ ｍ ７ ｍｉｎの条件で
求めた。
４朋、幅ＩＱｍ、長さ６０ｆｆの試験片について、支点
間距離５０ＭＭ、変形速度２ ｍ ７ ｍｉｎの条件で
求めた。
参考例
温度計、窒素導入管、留出口、攪拌機および外部加熱装
置を備えた内容量５１の反応器にトリメリット酸無水物
５７６Ｆ（８モル）、４．４′−ジアミノジフェニルエ
ーテル６００ダ（８モル）、トリフェニルホスファイト
２８．８Ｐ（０，０７５モル）およびスルホラン８１を
とり、窒素を液中に吹き込みながら、約１時間かけて内
温２１０℃まで昇温した。この間、内温が１４０°Ｃ付
近から水胞５留出が始まり、２１０°Ｃに達した時点で
理論量の約９５％の水が留出した。
置を備えた内容量５１の反応器にトリメリット酸無水物
５７６Ｆ（８モル）、４．４′−ジアミノジフェニルエ
ーテル６００ダ（８モル）、トリフェニルホスファイト
２８．８Ｐ（０，０７５モル）およびスルホラン８１を
とり、窒素を液中に吹き込みながら、約１時間かけて内
温２１０℃まで昇温した。この間、内温が１４０°Ｃ付
近から水胞５留出が始まり、２１０°Ｃに達した時点で
理論量の約９５％の水が留出した。
引き続き窒素を吹き込みながら２１０°Ｃで５時間攪拌
を続けた。この時、反応混合物は粘稠なスラリーに変じ
ていた。
を続けた。この時、反応混合物は粘稠なスラリーに変じ
ていた。
次いで該反応混合物を反応器から取り出し、大量の蒸留
水に投じた。家庭用ミキサーによって分散させた後、得
られたスラリーから遠心濾過によって固体状ポリマーを
単離した。該ポリマーを煮沸アセトンで２回洗浄し、最
終的に得た湿潤ポリマーを自動乳鉢にかけて微粉化した
後、１６０℃で２４時間、更に２４０℃で２４時間真空
乾燥した。その結果、１０８５ｙ（収率９６．９％）の
若草色をした微粉末状のポリマーが得られた。該ポリマ
ーは元素分析および赤外吸収スペクトルから、 表わされる芳香族ポリアミドイミド樹脂であることが確
認された。
水に投じた。家庭用ミキサーによって分散させた後、得
られたスラリーから遠心濾過によって固体状ポリマーを
単離した。該ポリマーを煮沸アセトンで２回洗浄し、最
終的に得た湿潤ポリマーを自動乳鉢にかけて微粉化した
後、１６０℃で２４時間、更に２４０℃で２４時間真空
乾燥した。その結果、１０８５ｙ（収率９６．９％）の
若草色をした微粉末状のポリマーが得られた。該ポリマ
ーは元素分析および赤外吸収スペクトルから、 表わされる芳香族ポリアミドイミド樹脂であることが確
認された。
該芳香族ポリアミドイミド樹脂の還元粘度、溶融温度お
よび平均粒径はそれぞれ０．７６４ｄｌ１１．８８０℃
以上、および１２μであった。
よび平均粒径はそれぞれ０．７６４ｄｌ１１．８８０℃
以上、および１２μであった。
実施例−１〜３、比較例−１〜８
参考例で得られた粉末状芳香族ポリアミドイミド樹脂を
オーブン中、窒素雰囲気下において、第１表に示す温度
及び時間の条件で熱処理を行った。
次いで、熱処理後の該樹脂６５Ｎを８６０ ’Ｃ
に予熱された内径７６ｍの円筒型、金型中に充填し、圧
力を加えずに１５分間放置した後、油圧ピストンで６６
０ｋｑ／ｄの圧力を加え、１ 淘＝−博珊功埼嘲浜１５分間保持した。次いで放圧し、
形成された円盤状の芳香族ポリアミドイミド樹脂成形体
を取り出した。
オーブン中、窒素雰囲気下において、第１表に示す温度
及び時間の条件で熱処理を行った。
次いで、熱処理後の該樹脂６５Ｎを８６０ ’Ｃ
に予熱された内径７６ｍの円筒型、金型中に充填し、圧
力を加えずに１５分間放置した後、油圧ピストンで６６
０ｋｑ／ｄの圧力を加え、１ 淘＝−博珊功埼嘲浜１５分間保持した。次いで放圧し、
形成された円盤状の芳香族ポリアミドイミド樹脂成形体
を取り出した。
該成形体の観察によってクラックまたは剥離の有無を判
定した結果を＠１表に示す。
定した結果を＠１表に示す。
実施例−４
熱処理温度が８６０’Ｃ１熱処理時間が５時間である以
外は実施例−１と全く同様に操作して芳香族ポリアミド
イミド樹脂成形体を得たところ、該成形体はクラックも
剥離もない良好なものであった。
外は実施例−１と全く同様に操作して芳香族ポリアミド
イミド樹脂成形体を得たところ、該成形体はクラックも
剥離もない良好なものであった。
該成形体を窒素雰囲気中、８２０ ’Ｃで４′８時間熱
処理したものについて物性測定を行ったところ、熱変形
温度は８００’Ｃ以上、曲げ強度及び曲げ歪はそれぞれ
１７４０ｋｇ／ｄと５．４９６であった。
処理したものについて物性測定を行ったところ、熱変形
温度は８００’Ｃ以上、曲げ強度及び曲げ歪はそれぞれ
１７４０ｋｇ／ｄと５．４９６であった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１） 芳香族ポリアミドイミド樹脂を該樹脂゛の溶
融温度以下の温度で圧縮成形する方法において、成形に
先立って該樹脂を不活性気体中にて、式 ％式％ （） （但し、式中ｔおよびＴはそれぞれ時間単位の熱処理時
間および°Ｃ単位の熱処理温度を表わし、８００ ’Ｃ
≦Ｔ≦４１０℃である。）を満足する条件で熱処理する
ことを特徴とする芳香族ポリアミドイミド樹脂成形体の
製造法。 （２）熱゛処理温度が８４０〜３９０℃であることを特
徴とする特許請求の範囲第１項記載の芳香族ボリア疋ト
イミド樹脂成形体の製造法。 （８） 芳香族ポリアミドイミド樹脂が、で表わされ
る実質的に単一の繰返し単位から成ることを特徴とする
特許請求の範囲第１項記載の芳香族ポリアミドイミド樹
脂成形体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10733983A JPS59230713A (ja) | 1983-06-14 | 1983-06-14 | 芳香族ポリアミドイミド樹脂成形体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10733983A JPS59230713A (ja) | 1983-06-14 | 1983-06-14 | 芳香族ポリアミドイミド樹脂成形体の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59230713A true JPS59230713A (ja) | 1984-12-25 |
Family
ID=14456543
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10733983A Pending JPS59230713A (ja) | 1983-06-14 | 1983-06-14 | 芳香族ポリアミドイミド樹脂成形体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59230713A (ja) |
-
1983
- 1983-06-14 JP JP10733983A patent/JPS59230713A/ja active Pending
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