JPS59230034A - プラズマ処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、プラズマ処理技術に関し、さらに詳しく述べ
ると、例えばポリプロピレン、ポリエチレン等の合成樹
脂からなる製品、すなわち、被処理物の表面を改質する
ためにプラズマ処理を実施するに際して、プラズマ処理
設備の運転を自動制御し、よって１品質の管理を計ろう
とするものである。

従来技術 近年、自動車部品の材料が軽量でかつ意匠性Ｃ二優′ｒ
した合成樹脂材料に移行しつつあることは周知の通りで
ある。ところで、比較的安価で容易（二人中可能なポリ
プロピレン、ポリエチレン等の合成樹脂材料は、それら
を例えば車両外板に使用しｆｔ場合、材料表面とその上
（二施される塗膜との密着性が悪いので、この技術分野
において不所望な層間剥離を発生することが屡々である
。かかる問題を解消する１手段として、ｍ脂材料の表面
を改質し℃塗膜の密着性を良好ならしめる技術１例えば
２塗装前に樹脂材料の表面をグロー放電、コロナ放電、
ラジオ波放電、マイクロ波放電等Ｃ二曝してその材料の
表面をｍｒヒ（極性基の導入）するかもしくはエツチン
グ（いわゆるアンカー効果の向上）する技術が知られて
いる。このような技術はプラズマ処理技術と呼ばれてい
る。

プラズマ処理を行なう場合、その処理効果を向上させる
ため嘔二反応室を減圧して真空状態にすることが必要で
あり、この状態を維持するために。

現在バッチ処理が主流になっている。一方、この処理技
術を大物でかつ複雑形状の樹脂材料部品を同時に多数個
表面処理しなければならない１例えば自動車部品の製造
という量産工程に導入する場合、短時間で真空状態にし
かつ１回の処理でより多数個の被処理物をプラズマ処理
することが必要である。この必要性を考慮して、最近、
プラズマ見積部分と反応室（すなわち、処理容器）とを
分離した形式のプラズマ処理設備が多く用いられている
。このような形式のプラズマ処理設備でな、処理容器外
のプラズマ発生部分（プラズマ発生炉と、そオｔにｍ交
するプラズマ発生管の組み合わせ）においてプラズマを
発生させ、Ｃのプラズマを処理容器内へ輸送し、そして
容器内（＝装備したシャワー管でプラズマを照射拡散す
る。

ところで、プラズマ処理効果を評価する手段としては、
周知の通り、Ｘ！５１元電子分元法（ＥＳＣＡルフーリ
エ変換赤外分光法（ＦＴ−ＩＲ）等の地面分析法、ある
いは、最も簡便な方法として、被処理物表面の水ヌレ性
を定量評価することからなる接触角測定法がある。これ
らの方法は、いずれも。

プラズマ処理Ｃ：より被処理物の最上層（数ｌθ〜数１
０ＯＡの膜厚月二生成した例えば−〇Ｈ。

＼ 、Ｃ＝Ｏ、−ＮＨＣ＝Ｏ等の親水性基の量を評価するも
ので、極めて有効な処理効果評価手段である。

このような評価手段を使用してプラズマ処理設備の運転
の自動制御ができかつひいてはプラズマ処理の品質管理
ができることが望ましいというものの、実際（二は不可
能である。なぜなら、プラズマ処理の品質は例えば処理
容器内の減圧既、処理ガス社、放電出力等の処理東件に
依存する（ユも拘らず、上記した評価手段はプラズマ処
理後の製品を計測するだけのものであり、捷た。評価に
時間を要することから、連続生産ラインの設備運転管理
技術１例えばプラズマの発生状態と、その時の品質を、
その都度管理して、不都合を最小限に抑えるという魚で
、適していないからである。

発明の目的 本発明の目的は、プラズマ処理を実施するに際して、プ
ラズマ発生状態を定量的にかつ連続的に評価して、プラ
ズマ処理設備の運転を連続的に管理・制御するとともシ
ュ。設備運転（処理）中の処理品質も連続的に管理でき
、よって、品質の不都合を最小限に抑えることのできる
ような設備運転の管理・制御技術を提供することにある
。

発明の構成 上記した目的は１本発明によれば、ラジオ波。

マイクロ波等の高周波を利用したプラズマ処理を実施す
るζ二当り、処理容器内の圧力を真空計にて連続的に計
測検知して監視することと、プラズマ発生状態をプラズ
マ発生炉における高周波の入反射電力の形で連続的に計
測検知して監視することとを組み合わせることによりプ
ラズマ処理設備の運転を自動制御することによって達成
することができる。

本発明によれば、計測検知した圧力と高周波の入反射電
力をそれぞれ設備運転制御出力毎号として設備の運転機
構に織り込む。

ここで、１人反射電力１とは、プラズマ発生状態の良否
を定量的に計測する代表値であって、プラズマ発生炉に
入射される亀カ値２そしてプラズマ発生炉から反射され
る亀カ値を指す。かかる入反射電力を計測検知する場合
、プラズマ発生炉から１０ｍ以内、好ましくは５ｍ以内
の距離においてそれを行なうのが有利である。

実施例 次に、マイクロ波放電によるプラズマ処理を例にとって
、添付の図面を参照しながら本発明を詳説する。

第１Ａ図及び第１Ｂ図は、それぞれ、マイクロ波放電プ
ラズマ処理装置の概要を示す平面図及び側面図である。

図中の１は処理容器であり、その内部、すなわち、処理
室は１２で示される。

処理室１２へのプラズマの導入は次のよう（二して行な
う：先ず、マイクロ波発振機２でマイクロ波に２生させ
、このマイクロ波をマイクロ波反射電波を系外へ分離す
るためのアイソレータ３に送り、さら（二、入反射重力
を測定するための〕（ツーモニター検出部４１反射電力
を最小（ニするためのスリースタブチューナー５を経て
、導波管］６−１〜３によってプラズマ発生炉６−１〜
３に伝送する。プラズマ発生炉内では、プランジャーの
位置を予め調整すること（二よりマイクロ波の屯界強匿
が最も強くなるようにコントロールすることができる。

一方、プラズマ出処理ガス（ここでは酸素ガス）を圧縮
封入したガスポンベ１６−１．２を用意し。

そのパルプ１４の開閉により℃流量計１５−１　。

２の指示にもとづ（適切量の酸素ガスをガス供給用ナイ
ロン製ガスチューブ１３−１〜３によってプラズマ発生
管７−１〜３に供給するープラズマ発生管は１図示され
る通り１発生炉６−１〜３と直交する。処理ガスが内部
を通過するこの発生管は石英管である。ここでは、管と
管などを接続するため（ニテフロン（フルオロカーボン
樹脂の商品名）製のコネクタ、すなわち、フロロコネク
タを使用した。

プラズマ発生管７−１〜３でプラズマを発生させ、この
プラズマをプラズマ輸送費８で分岐・輸送後、プラズマ
導入口９−１〜９を経てプラズマ照射用ガラス製シャワ
ー管１０−１〜９（二送り２ここから被処理物（図示せ
ず）上に噴射する。ここで、処理室１２は、プラズマ処
理中でも真空に保つため、処理室排気用真空ポンプ（図
示せず）ζ二接続した排気口１１−１〜９から連続的（
二排気されるよう（二できている。

本例の場合１図示しないけれども、数百ｋＶの高電圧を
発することが可能なテスジーコイルをプラズマ発生管７
−１〜３上Ｃ二配置し、その高亀圧放Ｋ（二より処理ガ
スを予備励起することが好ましい。

なぜなら、こうすることによつｔ、処理ガス導入系を損
傷することなく、安定してプラズマ比ガスを処理容器内
（二６人することができるからである。

次に１本発明方法の好ましい一例ケ第２図のプラズマ処
理装置の自動運転フローチャートをあわせて参照しなが
ら説明する：処ｔ！ｐ室１２（二被処卵物（図示せず）
を載置し、室内を真空排気する。

この真空排気は、真空ポンプ（図示せず）により、室内
の圧力がＲｒ足の圧力Ｐ１に達するまで行なう。

真空計（図示せず）で圧力Ｐ１の検知後、ガスパルプ１
４を開けてボンベ１６−１．２内の酸素ガスを処理容器
１に導入する。この酸素ガスの導入に当って流量計１５
−１．２によりＰＪｉ定流針となるように酸素ガスの流
出をコントロールし、流量のコントロールされたガスを
ガスチューブ１３−１〜３１発生管７−１〜３を介して
容器ｌ内へ流し込む。

酸素ガスの導入によりて処理室１２の圧力が上昇する。

室内の圧力が所定の減圧状態（すなわち。

処理圧）Ｐ２になったのを再び真空計で検知後、マイク
ロ波発振機２（二よりマイクロ波を発振させ。

このマイクロ波をアイソレータ３．パワーモニター検出
部４．スリースタブチューナー５．導波管］６−１〜３
を介して発生６−１〜３内へ伝送する。なお、発生炉内
では、プランジャーの位置調整によって、マイクロ波の
電界強度が最も強くなるように予め調整し℃おく、２お
、このマイクロ波発振と同時１；、放電補助用テスラー
コイル（図示せず）も、タイマー制御によって約１秒間
にわｆｃって作動させ、高圧ケーブル先端から約４００
〜５００　ｋＶの高電圧で放電させる。この放電により
、プラズマ発生管内？流れるｇ素ガスが、その程度こそ
マイクロ波放電（二よる電離（プラズマ状態）よりは数
段力るというものの、電離され、そして電子を生成する
。この電離され７’（酸素ガスは。

輸送距離が短かいために、その電離状態を失活すること
なしにマイクロ波による強電界領域へ供給され、生成さ
れｆｃ社子がトリ力′となって瞬時のうちＣ二尚エネル
ギーを有するプラズマ比状態となる。

換言すると、電離された酸素カスはマイクロ波放電状態
となり、マイクロ波反射電力は最小になる。

プラズマ比され７”ｃ酸素ガスは１次いで、プラズマ給
送管８．プラズマ導入口９−１〜９７ａｌ−介して処理
容器１内のシャワー管１０−１〜９に送られ、ここから
被処理物へシャワー拡散される。

本例では、マイクロ波の発振と同時；二、その発振時間
がンイマ（図示せず）（二より制御される。

さら（二、マイクロ波の発振の結果として発生せしめら
れるプラズマの発生状態が、これもまた図示しないが、
プラズマ監視装置（二より連続的Ｃ二管理される。この
監視装置Ｃ：より、プラズマ発生状態Ｃ二不都合が発生
した場合にはマイクロ波発振が繰り返される。そして、
このマイクロ波発振が３回（＝わたって繰り返されても
プラズマの発生が所定の状態（二連り、ない時（すなわ
ち、　Ｎｏの時）、ｌＦ報が発せられるとともに、プラ
ズマ処理装置の運転が停止される。一方、プラズマの発
生が所定の状態で所定の時間にわたって保持された場合
、マイクロ波発振が停止されると同時に、ガスバルブ１
４が閉状態（＝なり、真空ポンプも停止して処理が完了
する。なシ、これらの制御系をタイムチャートで示すと
、第３図の通りである。

第４図（二は２本発明１ニプラズマ発生状態の計測検知
方法の一例である入反射市、カ測定用パワーモニタが示
される。マイクロ波発据機（図示せず）から発振された
マイクロ波は、パワーモニタ５０内を矢印へから矢印Ｂ
の方向に、そしてさらに導波管（図示せず）（′″−よ
りプラズマ発生炉に伝達される。一方、プラズマ発生Ｃ
ユ使用されなかったマイクロ波は、プラズマ発生炉で反
射さオｔ、上記とは反対に矢印Ｂから矢印Ａの方向に伝
達され、アイソレータを経て系外（二分離される。入ｔ
ｊｔ力値及び反射ｍ力値は１図示される通り、パワーモ
ニタ５０に付属のメータ５゛１から読み取る。

プラズマ放１状態の良し悪しは、第５図（：示さオＬる
よう（二、パワーモニタのメータｉｒｈら読み敗った入
Ｉｔｖ１．力値と反射゛電力値で判断することができる
。入射電力は常（ニー足であるけれども、プラズマ放置
状態が不良の場合（二は入射電力と反射電力がほぼ同じ
値ン示す。これは、マイクロ波がプラズマ放電に使用さ
れず、その殆んどすべ℃がプラズマ発生炉で反射さオｔ
たことを意味する。−万、プラズマ放゛亀が正常な場合
Ｃ二は２図の左のグラフから判るように１反射電力が極
めて小である。入射Ｙｈ力と反射電力の１８Ｊ（１目（
：みえ℃差があることは、当然のことながら、マイクロ
波がほぼ完全（−プラズマ放７１に使用さオｔたことを
意味する。

以上のことから２反射電力の上限値（例えば第５図のグ
ラフのラインＬ）Ｙ管理すること（二より。

プラズマ処理設備の通続運転管理が可能となる。

また、パワーモニタ５０は、先Ｃ二も述べたけれども１
反射ｍ力値の安定的計測を保証するため、プラズマ発生
炉から１０ｍ以内、好ましくはＳ　ａｔ以内のところに
配置する。

以上、プラズマ状態監視機病を入反射魅力測定法を例（
二とっ′Ｃ説明してきたけれども１本発明を実施する場
合にはその他の方法、例えばプラズマ発光強度法、イオ
ン電流測定法等もまた本発明の範囲を逸脱しない限り（
二おいて利用し得るということが理解されるであろう。

発明の効果 本発明によれば、先ず、プラズマ処理設備の自動運転が
可能６二なる。すなわち、プラズマの発生状態を連続的
に、そして定散的に測定することができるので、処理設
備の自動運転制御及びその時の品質管理が可能口なる。

本発明によれば、したがって、プラズマ処理時の品質の
不都合を最小限（二抑えることができる。

【図面の簡単な説明】

ｇＩＡ図及び第１Ｂ図は、それぞれ、マイクロ波放電プ
ラズマ処理装置の概要を示す平面図及びｆ副面図、 第２図は、プラズマ処理装置の自動運転のフローチャー
ト、 第３図は、プラズマ処理装置の自動運転の制御系のタイ
ムチャート。 第４図は、本発明において使用し得る入反射電力測定用
パワーモニタの概要を示す斜視図、そし℃ 第５図は２プラズマ放電時及び放電不良時のそれぞれの
へ反射亀カを示したグラフである。 図中、ｌは処理容器、２はマイクロ波発振機。 ６−１〜３はプラズマ発生炉、７−１〜３はプラズマ発
生管、１２は処理室、１６−１．２は処理ガスボンベ、
５０は入反射亀カ測定用パワーモニタ、そして５１はメ
ータである。 特許出願人 トヨタ自動車株式会社 特許出願代理人 弁理士　青　木　　　　朗 弁理士　西　舘　和　之 弁理士　内　１）幸　男 弁理士　山　　口　　昭　之 第１Ａ図 詰２図 第４図 第５図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、被処理物をプラズマ処理する方法であって。 処理容器内の圧力を真空計にて連続的に計測検知して監
   視することと、プラズマ発生状態をプラズマ発生炉にお
   ける高周波の入反射電力の形で連続的：二計測検知し℃
   監視することとを組み合わせてプラズマ処理設備の運転
   の自動制御を行なうことを特徴とするプラズマ処理方法
   。 ２、計測検知した圧力を設備運転制御出力信号として設
   備の運転機構Ｃ二線り込む、特許請求の範囲第１項（二
   記載の方法。 ３、計測検知した高周波の入反射電力を設備運転制御出
   力信号として設備の運転機構に織り込む。 特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ４、前記入反射電力をプラズマ発生炉から１０ｍ以内の
   距離Ｃ二おいて計測検知する。特許請求の範囲第１項に
   記載の方法。