JPS59226027A - プラズマ処理方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 技術分野 本発明は、プラズマ処理技術に関し、さらに詳しく述べ
ると、例えばポリプロビレ／、ポリエチレン等の合成樹
脂材料からなる製品の表面を改質するためにその表面を
マイクロ波放電プラズマでプラズマ処理する方法に関す
る。

従来技術 近年、自動車部品の材料が軽量でかつ意匠性に優れた合
成樹脂材料に移行しつつあることは周知の通シである。

ところで、比較的安価で容易に入手可能なポリプロピレ
ン、ポリエチレン等の合成樹脂相別は、それらを例えば
車両外板に使用した場合、材料表面とその上に施される
塗膜との密着性が悪いので、この技術分野において不所
望な層間剥離を発生することが屡々である。かかる問題
を解消す゛る１手段として、樹脂材料の表面を改質して
塗膜の密着性を良好ならしめる技術、例えば、塗装前に
樹脂材料の表面をグロー放電、コロナ放電、ラジオ波放
電、マイクロ波放電１等に曝してその材料の表面を酸化
（極性基の導入）するかもしくはエツチング（いわゆる
アンカー効果の向上）する技術が知られている。このよ
うな技術はプラズマ処理技術と呼ばれている。

ところで、上記したようなプラズマ処理を行なう場合、
その処理効果を向上させるために反応室を減圧して真些
状態にすることが必要であシ、この状態を維持するため
に、現在バッチ処理が主流になっている。−１一方、と
の処匪技術を大物でかつ複雑形状の樹脂相打部品な同詩
に多数個表面処理しなければならない、例えば自動車部
品の製造という量産工程に導入する場合、短時間で真空
状態にしかつ１回の処理でより多数個の被処理物をプラ
ズマ処理することが必要である。この必要性を考慮して
、最近、プラズマ発生部分と反応室（すなわち、処理容
器）とを分離したマイクロ波放電によるプラズマ処理が
多く用いられている。このようなマイクロ波放電方式に
よるプラズマ処理では、処理容器外のプラズマ発生部分
（プラズマ発生炉と、それに直交するプラズマ発生管の
組み合わせ）においてプラズマを発生させ、このプラズ
マを処理容器内へ輸送し、そして容器内に装備したシャ
ワー管でプラズマを照射拡散する。

真空下でのプラズマ発生はなだれ現象的に行なわれると
いうものの（最も質勺゛の低い電子がマイクロ波による
強い電界内で加速されるから）、襄空下では大気中にお
けるように浮遊電子が豊富に存在しないことから安定な
放電が得られない、すなわち、プラズマ発生管を通って
プラズマ発生炉に供給された処理ガスがプラズマ化され
ないという現象がみられる。このため、マイクロ波放電
では、一般に、処理ガスをそれをプラズマ発生炉内へ供
給する前に予めテスラーコイル等による数百ＫＶでの大
気中放電によシミ離し、この電離、電子生成した処理ガ
スをトリガとしてプラズマ発生炉内へ供給してマイクロ
波放電を容易にさせている。しかしながら、現在一般的
に用いられている、前記テスラーコイル放電による処理
ガスの事前電離化は、例えば約１〜５ｍのように発生炉
から遠く離れた処理ガスチェーブ（通常、ナイロン製チ
ューブ）上で行なわれているため、電離し、励起された
処理ガスが失活してその効力が低下するために放電不良
、すなわち、プラズマの不発生が発生炉内で頻発する。

さらに、電離し、励起された処理ガスの放電エネルギー
によってナイロン製の処理ガスチューブが溶融し、これ
に穴があき、この穴から大気が流入するために所定の真
空圧が４１１もれず、まだ、処理ガス以外の不純なガス
が流入するために処理効果が著しく低下する。

発明の「１的 本発明は、マイクロ波数ｒｐ（（プラズマによるプラズ
マ処理方法を実施する場合に、処理ガス導入系を損傷す
ることなく安定してマイクロ波放電を行々い君）るよう
な技術を提供することを目的とする。

発明の１７に成 上記［７た目的は、本発明によれば、マイクロ波によシ
強い霜；Ｔが形成されているプラズマ発生炉とプラズマ
発生管の直交部分（以下、強％昇領域と記す）に例えを
よ酸素のようなプラズマ用処理ガスを供給する直前にそ
の処理ガスを予備的に励起することによって達成するこ
とができる。

処理ガスの予価励起は、本発明によれば、プラズマ発生
％・上での高電圧放電によシ有利に実施することかでき
る。すなわち、マイクロ波とプラズマ発生管が直交する
発生管中心軸上で処理ガス上流側に位置する発生管上で
の補助放電１、例えばテスラーコイル等による約２００
〜８００ＫＶ、好ましくは約４００〜５００ＫＶの高電
圧による放電によ多処理ガスを予め電離して励起するこ
とができる。

テスラーコイル等によシ高電圧放電、を行なう場合には
、マイクロ波とプラズマ発生管の直交中心よシ約２６０
〜４００＋＋ｍはど処理ガス上流側に位置する発生管上
でそれを行なうのが有利である１、発生管上でのテスラ
ーコイル等による放Ｍ１．は、マイクロ波発振と同期さ
せてもよく、さもなければマイクロ波の発振後に実施し
てもよい１、いずれにしても、この放電の時間を約３秒
間以内におさえるのが有利である。

実施例 次に、添付の図面を参照しながら本発明の好ましい実施
例を示す。

本発明方法を実施するための装置の好ましい一例が第１
図に示されている。円筒形の処理容器ｌはステンレス！
Ｉｉ　（ＳＵＳ　３０４　）で製作されておシ、その開
閉部分には真空シールが施されている。処理容器ｌ内の
手段１６はシャワー管であシ、容器内、すなわち、処理
室内に載置された被処理物にこの管からプラズマを噴射
する。処理室は、プラズマ処理中でも真空に保つため、
処理室排気用真空ポンプ（図示せず）に接続した排気口
１７から矢印方向に連続的に排気されるようにできてい
る。

処理容器ｌへのプラズマの導入は、し１示される通如、
次のようにして行なう：先ず、マイクロ波発振機２で２
４５０■ｈのマイクロ波を発生させ、このマイクロ波を
マイクロ波反射を波を系外へ分離するだめのアイソレー
タ３に送シ、さらに、入反射電力を測定するためのパワ
ーモニター検出部４、反射電力を最小にするためのスリ
ースタプテエーナ−５を経て、導波管６によってマイク
ロ波発生炉７に伝送する８プラズマ発生炉７内では、プ
ランジャー２３の位置を予め調整することによりマイク
ロ波の電界強度が最も強くなるようにコントロールする
ことができる。

一方、プラズマ用処理ガス（ここでは酸累ガスンを圧縮
封入したガスボンベ９を用意し、そのパルプｌＯの開閉
によって流量・計１１の指示にもとづく適切量の酸素ガ
スをナイロン製ガスチューブ１２によってマイクロ波発
生管８に供給する。マイクロ波発生管８は、図示される
通り、発生炉７と直交し、そして・発生炉内を貫通する
部分（外径３０閾）と発生炉外に露出せる部分（処理ガ
ス上流側のガスチューブ１２と接続する部分は外径］Ｏ
ｍ、、そして処理ガスがプラズマ化した下流側の部分は
外径６０ｗ）とからなる。処理ガスが内部を通過するこ
の発生管は石英管である。ここでは、ガスチューブ】２
とプラズマ発生管８を接続するため、テフロン（フルオ
ロカーボン樹脂の商品名）製のコネクタ、フロロコネク
タ１３を使用した。

プラズマ発生管８でプラズマを発生させ、このプラズマ
を７０ロコネクタ１４及び７ランジ１５を経てシャワー
管１６に送り、ここか、ら被処理物（図示せず）上に噴
射する。

本例の場合、テスラーコイル１８をプラズマ発生管８上
に配置してその高電圧放ｆａ、によ多処理ガスを予備励
起する。テスラーコイル１８は、数百ＫＶの高ｉｂ；圧
を発することが可能であシかつその制御機格は別置きの
制御Ｃ（図示せず］に内蔵されている。

テスラーコイル１８の配置を第２図で説明する。

図示される通シ、コイル１８の先端の放電を行なう高圧
ケーブル１９をテフロン製チューブ２０を介して発生管
８の処理ガス上流側部分、すなわち、発生炉７よシ露出
している部位（マイクロ波と発生管が直交し、プラズマ
が発生する中心位置からラーコイル１８の本体を固定バ
ンド２２によシ発生炉へ取り伺ける。参考のため、従来
方法によるテスラーコイル１８の配置を第３図に示す（
参照番号は第２図に共通である）。従来方法では、プラ
ズマ発生中心位置から約ｌ〜５ｍ離れたガスチューブ１
２上にテスラーコイル１８の高圧ケーブル１９を取シ付
ける。

次に、第１図に示した装置を用いての本発明方法の好ま
しいｌ実施を説明する：処理容器ｌ内へ彼処１！！、％
（図示せず）を載１酷し、容器内を真空ポンプ（図示せ
ず）で減圧して約ＯＪＩ　］〜０−０５　Ｔ　ｏ　ｒ　
ｒの真空度となすつ上記真空度に到達後、ガスバルブ】
０を開けてボンベ９内の酸素ガスを容器１に導入する。

この酸素ガスの導入に当って、流量計１１によシ所定流
量となるように酸素ガスの流出をコントロールし、コン
トロールされたガスをガスチー−プＪ２、発生管８を介
して容器１内に流し込む１つ所定のプラズマ処理圧に系
内を設定後、マイクロ波発振機２にょシマイクロ波を発
振させ、このマイクロ波をアイソレータ３、パワーモニ
ター検出部４、スリースタブチューナー５、導波管６を
介して発生炉７内へ伝送する。なお、発生炉７内では、
プランジャー２３の位餡調整によって、マイクロ波の電
界強度が最も強くなるように予め調整しておく１、マイ
クロ波発振と同時にテスラーコイル１８も、タイマー制
御によって約１秒間にわたって作動させ、高圧ケーブル
先端から約４００〜５００ＫＶ　の高電圧で放電、させ
る。この放電にょシ、プラズマ発生管８内を流れる酸素
ガスが、その稈用こそマイクロ波放電による電離（プラ
ズマ状態）よシはＡ１段劣るというものの　ｉｌｊ、離
され、そして電子を生成する。、この電離された酸素ガ
スは、輸送距離が短かいだめに、その電離状態を失活す
ることなしにマイクロ波による強電界領域、へ供給され
、生成された電子がトリガと寿って瞬時のうちに高エネ
ルギーを有するプラズマ化状態となる。換言すると、ｉ
ｌ￥囲（された除滓、ガスＵ′マイクロ波数Ｍｔ状態と
なシ、マイクロ波反射知：力は最小になる。プラズマ化
された酸素ガスは、次いで、７ｏｏコ、ｉフタ１４を介
して処理容器ｊ内のシャワー管１６に送られ、ことがら
被処理物へシャワー拡散される。

上記の工程を、マイクロ波出力及び供給酸素遣゛をそわ
ぞれ４００〜１２００ｗＸ　ｊ〜７−０７分の鋤、囲で
変動させて実施したところ、マイクロ被放ル：確率はい
ずれも１００％で一定であることが確認された。このこ
とは、本発明方法ではいずれの条件においても１００％
放驚し、安定してプラズマ化ガスを供給しイするという
ことを意味する。

比較のだめ、第３図に示し、／ト装置を使用する点を除
いて上記と同一の手法に従い実験を繰！ｌｌ返した３、
この曜１合には、だかたか５０〜８０％のマイクロ波放
電確率しか得られず、それもマイクロ波出力や酸素量の
変化につれて変動した。

得られだ結末を第４図及び第５図に示す。図中、■のデ
ータは本発明方法を、■のテークは従来方法を表わす。

なお、上記の実験で通用し／ζ主／とる処理条件は次の
通シでおる： マイクロ波出力ＶＳ、放矩１作バ・′（第４図〕真空圧
−Ｑ、５Ｔｏｒｒ 酸素量”＝４１／分 測定同格−４０回 （測定間Ｎ：１２０分間） 酸素量ｖｓ、放矩、確率（第５図１） 真空圧＝０．５Ｔｏｒｒ マイクロ汲出カニ８００Ｗ 測定回計＝４０回 （測定間隔２０分間〕 なお、本発明方法を実施し／こ揚台、テスラーコイルに
よる放ｔ、が石英製のプラズマ発生管上であるために、
放電熱による管の損（１５はなく、シたがって、穴あき
による大気リーク、処理効果の低下といっだ問題は皆郁
であった。

発明の効果 本発す」によれば、処理ガス尋人系を損傷することなく
、安定してプラズマ化ガスを処理容器に導入することが
できる。実隙、本発明によれは、プラズマ発生炉内にお
いて放電不良が発生することは皆無である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、本発明方法を実施するだめの装置の好ましい
一例を示した概略図１、 第２図は、第１図に示した装動−の特にテスラーコイル
の部分の詳細を示しだ説明図、 第３図は、従来方法を実施するための装置の一例を示し
た概略図、 第４図は、マイクロ波出力とマイクロ波放電確率との関
係を示［またグラフ、そして 第５図は、酸素量−とマイクロ被放Ｔｂ、確率との関係
を示したグラフである。 図中、１は処理容器、２はマイクロ波発振機、７はマイ
クロ波発生炉、８はマイクロ波光ＩＡ、＋管、９は処理
ガスボンベ、そして１８はテスラーコイルである。 特許出願人 トヨタ自動車株式会社 特許出願代理人 弁理士　青　木　　　朗 弁理士西舘和之 弁理士　内　１）幸　男 弁理士　山　口　昭　之 第１図 第２図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　マイクロ波放電プラズマによるプラズマ処理方法
   であって、マイクロ波による強電、光領域にプラズマ用
   処理ガスを供給する直前にその処理ガスを予備的に励起
   する工程を含んでなるプラズマ処理方法。 ２　前記した処理ガスの予備励起をプラズマ発生管上で
   の高電圧放電によシ実施する、特許請求の範囲第１項に
   記載のプラズマ処理方法。 ３、前記高電圧放電をマイクロ波発振と同期させるかも
   しくはマイクロ波の発振後に実施しかつその放電時間を
   ３秒間以内とする、特許請求の範囲第２項に記載のプラ
   ズマ処理方法１．