JPS59227738A - 光フアイバの製法 - Google Patents
光フアイバの製法Info
- Publication number
- JPS59227738A JPS59227738A JP10337183A JP10337183A JPS59227738A JP S59227738 A JPS59227738 A JP S59227738A JP 10337183 A JP10337183 A JP 10337183A JP 10337183 A JP10337183 A JP 10337183A JP S59227738 A JPS59227738 A JP S59227738A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- preform
- temperature
- liquid phase
- glass
- optical fiber
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/02—Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor
- C03B37/025—Manufacture of glass fibres or filaments by drawing or extruding, e.g. direct drawing of molten glass from nozzles; Cooling fins therefor from reheated softened tubes, rods, fibres or filaments, e.g. drawing fibres from preforms
- C03B37/027—Fibres composed of different sorts of glass, e.g. glass optical fibres
- C03B37/02718—Thermal treatment of the fibre during the drawing process, e.g. cooling
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/30—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi
- C03B2201/40—Doped silica-based glasses doped with metals, e.g. Ga, Sn, Sb, Pb or Bi doped with transition metals other than rare earth metals, e.g. Zr, Nb, Ta or Zn
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- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
この発明は、ＶＡＤ法により石英よりも高融点のドーパ
ントを含む光ファイバを製造する方法に関する。
ントを含む光ファイバを製造する方法に関する。
ＶＡＤ法による光ファイバの製造は長尺、低損失の光フ
ァイバが得られる利点がある。現在−このＶＡＤ法によ
る光ファイバの製造にあっては、所要の屈折率分布を得
るためのドーパントとして酸化ゲルマニウム（Ｇｅ０２
）が多用されている。
ァイバが得られる利点がある。現在−このＶＡＤ法によ
る光ファイバの製造にあっては、所要の屈折率分布を得
るためのドーパントとして酸化ゲルマニウム（Ｇｅ０２
）が多用されている。
ところが、ゲルマニウムは資源的に乏しく１価格も高い
。また、伝送損失の低減のため、多孔質プリフォームを
塩素ガスに高温で曝して脱水する際あるいはプリフォー
ムを透明ガラス化する際に、プリフォーム中のＧ ｅ
０２が比較的低融点（／／θθ℃）であるため、温度的
に不安定でおり、塩素ガスに侵される恐れがあった。
。また、伝送損失の低減のため、多孔質プリフォームを
塩素ガスに高温で曝して脱水する際あるいはプリフォー
ムを透明ガラス化する際に、プリフォーム中のＧ ｅ
０２が比較的低融点（／／θθ℃）であるため、温度的
に不安定でおり、塩素ガスに侵される恐れがあった。
このため、Ｇ ｅ ０２よりも高融点で化学的に安定な
酸化アルミニウム（ＡＩ２０Ｂ ）や酸化シルコニ゛ウ
ム（Ｚｒ０２）をドーパントに用いることが検討されて
いる。
酸化アルミニウム（ＡＩ２０Ｂ ）や酸化シルコニ゛ウ
ム（Ｚｒ０２）をドーパントに用いることが検討されて
いる。
しかしながら、Ａ１２Ｑ３やＺｒＯ２などの酸化物はシ
リカガラス（Ｓｉ０２）に比べて高融点であり、しかも
結晶性であるためこの種の酸化物をドーパントとして含
む光ファイバを製造することは困難であった。すなわち
、これら酸化物は結晶性であるので透明ガラス化時ある
いは溶融紡糸時にシリカガラス中で急速に結晶化してガ
ラスが白濁するため、これら工程時に結晶化しないよう
な特別の装置および製法が必要でおる。
リカガラス（Ｓｉ０２）に比べて高融点であり、しかも
結晶性であるためこの種の酸化物をドーパントとして含
む光ファイバを製造することは困難であった。すなわち
、これら酸化物は結晶性であるので透明ガラス化時ある
いは溶融紡糸時にシリカガラス中で急速に結晶化してガ
ラスが白濁するため、これら工程時に結晶化しないよう
な特別の装置および製法が必要でおる。
この発明は上記事情に鑑みてなされたもので、酸化アル
ミニウム、酸化ジルコニウム等の結晶性酸化物をドーパ
ントとして含む光コアイノ（を容易にかつ特殊な装置等
を必要とせずに製造することのできる光コアイノくの製
法を提供することを目的とするものである。
ミニウム、酸化ジルコニウム等の結晶性酸化物をドーパ
ントとして含む光コアイノ（を容易にかつ特殊な装置等
を必要とせずに製造することのできる光コアイノくの製
法を提供することを目的とするものである。
以下、この発明の詳細な説明する。
まず、ＶＡＤ法により酸化アルミニウム、酸イしジルコ
ニウム等の結晶性酸化物のドーノくントを光ファイバと
して実用になるように実質的に屈折率差を生じる含有量
まで含ませたコアとなる石英ガラス系多孔質ガラスプリ
フォームを作製する。これには、ＺｒＣｌ４ 、ＡｌＣ
ｌ４などの高純度のト°−バント原料を加熱しつつ、Ａ
ｒガス等の不活性ガスを送り込みガス化し、５ｉＣ１４
ガス、０２ガス、Ｈ２ガス等とともに多重管バーナ等に
導入する公知の方法が採用できる。なお、この際、必要
に応じて、ＧｅＣｌ４ 、ＰＯＣｌＢ、ＢＢｒ３などの
一般のドーパント原料を同時に多重管バーナに導入し、
結晶性酸化物以外にＧ ｅ Ｏ２、Ｐ２Ｏ５、Ｂ２Ｏ３
などのドーパント全プリフォーム中に共存させてもよい
。
ニウム等の結晶性酸化物のドーノくントを光ファイバと
して実用になるように実質的に屈折率差を生じる含有量
まで含ませたコアとなる石英ガラス系多孔質ガラスプリ
フォームを作製する。これには、ＺｒＣｌ４ 、ＡｌＣ
ｌ４などの高純度のト°−バント原料を加熱しつつ、Ａ
ｒガス等の不活性ガスを送り込みガス化し、５ｉＣ１４
ガス、０２ガス、Ｈ２ガス等とともに多重管バーナ等に
導入する公知の方法が採用できる。なお、この際、必要
に応じて、ＧｅＣｌ４ 、ＰＯＣｌＢ、ＢＢｒ３などの
一般のドーパント原料を同時に多重管バーナに導入し、
結晶性酸化物以外にＧ ｅ Ｏ２、Ｐ２Ｏ５、Ｂ２Ｏ３
などのドーパント全プリフォーム中に共存させてもよい
。
ついで、この多孔質ガラスフオームを透明ガラス化して
ガラス母材とするが、この際、結晶性酸化物の結晶微粒
子を完全にはガラス化させない。
ガラス母材とするが、この際、結晶性酸化物の結晶微粒
子を完全にはガラス化させない。
これはこれら酸化物を完全に溶解するためには、石英が
融解する温度以上に加熱せねばならず、このような高温
では透明ガラス化した母材が軟化して変形してしまうこ
とになる。さらには、これら酸化物を一旦溶解したとし
ても冷却中にすぐに再結晶化してしまう。このため、石
英ガラスの融解温度よりも少し高い温度、すなわち、結
晶性酸化物を含む石英ガラスの液相形成温度以下でかつ
石英ガラス単独の液相形成温度以上の温度で透明ガラス
化する。
融解する温度以上に加熱せねばならず、このような高温
では透明ガラス化した母材が軟化して変形してしまうこ
とになる。さらには、これら酸化物を一旦溶解したとし
ても冷却中にすぐに再結晶化してしまう。このため、石
英ガラスの融解温度よりも少し高い温度、すなわち、結
晶性酸化物を含む石英ガラスの液相形成温度以下でかつ
石英ガラス単独の液相形成温度以上の温度で透明ガラス
化する。
結晶性酸化物を含む石英ガラスの液相形成温度は、その
成分比によって決まり、例えばＡ１２０３−ｓｔｏ２系
の場合は、Ａｌ２Ｏ３の融点２３θθ℃から５ｉ０２の
融点／７θθ℃ｔで、その成分比に略比例して変化し、
Ａｌ２Ｏ３： ５ｉ０２ ＝ ／ ： ／のときは、そ
の液相形成温度は約コθθθ℃となる。したがって、液
相形成温度はプリフォーム中の結晶性酸化物の含有量に
よって変化し１通常屈折率差（Δ）をθ８〜／、２％と
する場合にはＡｌ２Ｏ３の含有ｔｇ〜／θモル％、Ｚｒ
Ｏ２の含有ｔ２〜３．５モル％の含有量となるので、結
晶性酸化物にＡｌ２Ｏ３を用いた場合には７６００〜１
６３０℃、ＺｒＯ２では７６３０〜７６ｇ０℃となる。
成分比によって決まり、例えばＡ１２０３−ｓｔｏ２系
の場合は、Ａｌ２Ｏ３の融点２３θθ℃から５ｉ０２の
融点／７θθ℃ｔで、その成分比に略比例して変化し、
Ａｌ２Ｏ３： ５ｉ０２ ＝ ／ ： ／のときは、そ
の液相形成温度は約コθθθ℃となる。したがって、液
相形成温度はプリフォーム中の結晶性酸化物の含有量に
よって変化し１通常屈折率差（Δ）をθ８〜／、２％と
する場合にはＡｌ２Ｏ３の含有ｔｇ〜／θモル％、Ｚｒ
Ｏ２の含有ｔ２〜３．５モル％の含有量となるので、結
晶性酸化物にＡｌ２Ｏ３を用いた場合には７６００〜１
６３０℃、ＺｒＯ２では７６３０〜７６ｇ０℃となる。
このような温度条件で透明ガラス化されたガラス母材は
、結晶性酸化物がその内部に結晶微粒子として存在し、
このため白濁している。
、結晶性酸化物がその内部に結晶微粒子として存在し、
このため白濁している。
ついで、このガラス母材をクラッドとなる石英ガラス管
に封入してジャケットし、プリフォームロンドを作製す
る。そして、このロンドを溶融紡糸して目的とする光コ
アイノ（を製造することになるが、紡糸時の温度および
紡糸速度が重要となる。
に封入してジャケットし、プリフォームロンドを作製す
る。そして、このロンドを溶融紡糸して目的とする光コ
アイノ（を製造することになるが、紡糸時の温度および
紡糸速度が重要となる。
溶融紡糸時の温度は、結晶性酸化物含有石英ガラスの液
相形成温度以上とされる。このような温度ではロンド中
の石英ガラスは勿論結晶性酸化物も溶融され、ガラス状
態となる。しかし、この温度で溶融しても、結晶性酸化
物は紡糸時再び結晶化してしまう。再結晶の程度は酸化
物含有量に比例し、酸化物が多ければより再結晶しやす
くなる。
相形成温度以上とされる。このような温度ではロンド中
の石英ガラスは勿論結晶性酸化物も溶融され、ガラス状
態となる。しかし、この温度で溶融しても、結晶性酸化
物は紡糸時再び結晶化してしまう。再結晶の程度は酸化
物含有量に比例し、酸化物が多ければより再結晶しやす
くなる。
この再結晶を防止するために、高速紡糸を行って紡糸時
溶融ガラスを結果的に急冷する。この時の紡糸速度は、
ロンド中の結晶性酸化物の含有量、換言すれば得られる
光ファイバの屈折率差（Δ）に依存し、含有量が増大し
、屈折率差が犬きくなると紡糸速度は大きくされる。こ
の関係を酸化物としてＺ ｒ ０２を用いた場合につい
て図面のグラフに示した。グラフの曲線の下側の領域（
斜線で示した部分）の紡糸速度では急冷が不充分で、再
結晶が生じ、損失が増大する。このグラフからＺｒＯ□
−８ｉ０２系の場合には屈折率差を７％とじたときには
紡糸速度は３．２３ ｍ ７分以上としなければならな
いことがわかる。通常のＧ ｅ ０２をドーパントとし
て含む屈折率差／％の光ファイバを得るための紡糸速度
は一般に６θ〜／θθｍ／分であるので、３〜Ｓ倍以上
の速度で紡糸することになる。なお、この高速紡糸の際
、液体窒素等の冷却剤に接触させてよシ一層急冷させる
こともできる。
溶融ガラスを結果的に急冷する。この時の紡糸速度は、
ロンド中の結晶性酸化物の含有量、換言すれば得られる
光ファイバの屈折率差（Δ）に依存し、含有量が増大し
、屈折率差が犬きくなると紡糸速度は大きくされる。こ
の関係を酸化物としてＺ ｒ ０２を用いた場合につい
て図面のグラフに示した。グラフの曲線の下側の領域（
斜線で示した部分）の紡糸速度では急冷が不充分で、再
結晶が生じ、損失が増大する。このグラフからＺｒＯ□
−８ｉ０２系の場合には屈折率差を７％とじたときには
紡糸速度は３．２３ ｍ ７分以上としなければならな
いことがわかる。通常のＧ ｅ ０２をドーパントとし
て含む屈折率差／％の光ファイバを得るための紡糸速度
は一般に６θ〜／θθｍ／分であるので、３〜Ｓ倍以上
の速度で紡糸することになる。なお、この高速紡糸の際
、液体窒素等の冷却剤に接触させてよシ一層急冷させる
こともできる。
このように高速紡糸して得られる光ファイバは、急冷さ
れて結晶性酸化物が再結晶化しないうちに冷却固化され
るので、結晶性酸化物はガラス状態に保たれ、光フアイ
バ自体を白濁させるようなことがなく、透明性に優れ、
したがって伝送損失の低いものとなる。
れて結晶性酸化物が再結晶化しないうちに冷却固化され
るので、結晶性酸化物はガラス状態に保たれ、光フアイ
バ自体を白濁させるようなことがなく、透明性に優れ、
したがって伝送損失の低いものとなる。
以下、実施例を示して具体的に説明する。
〔実施例」
四塩化ジルコニウム（ＺｒＣ１ａ）を３２層℃に加熱し
て昇華させ、これに／３θｃｃ／分のＡｒガスを送りＺ
ｒＣｌ４ガスを作る。同時に四塩化ケイ素（ＳｉＣ１４
）をグア℃に加熱し、これに７θｃｃ７分のＡｒ ガス
を送り込んでバブリングし、５ｉＣ１４の０２ガス、３
ざθθｃｃ／分のＨ２ガスとともに多重管バーナに送り
込みＶＡＤ法にてＺｒＯ２５ｉ０２系のコアとなる多孔
質ガラスプリフォームを作製した。このプリフォーム中
のＺ ｒ ０２の含有量はユＳ％であった。
て昇華させ、これに／３θｃｃ／分のＡｒガスを送りＺ
ｒＣｌ４ガスを作る。同時に四塩化ケイ素（ＳｉＣ１４
）をグア℃に加熱し、これに７θｃｃ７分のＡｒ ガス
を送り込んでバブリングし、５ｉＣ１４の０２ガス、３
ざθθｃｃ／分のＨ２ガスとともに多重管バーナに送り
込みＶＡＤ法にてＺｒＯ２５ｉ０２系のコアとなる多孔
質ガラスプリフォームを作製した。このプリフォーム中
のＺ ｒ ０２の含有量はユＳ％であった。
このプリフォームを７３００℃でＣ１２ガスに曝して脱
水処理したのち、７７０９℃で透明ガラス化し、直径７
０層のコアとなるガラス母材を得た。
水処理したのち、７７０９℃で透明ガラス化し、直径７
０層のコアとなるガラス母材を得た。
このガラス母材を内径／り冑、外径Ω６濶のクラッドと
なる石英ガラス管内に封入し、全体をコ／θθ℃で溶融
紡糸して光ファイバを得た。紡糸速度を７００ｍ７分と
して得られた光ファイバはＺｒＯ２が結晶化して白濁し
、光が透過しなかったが、３θθｍ／分で紡糸したもの
は波長θざ５８ｍでＪｄＢ／−の伝送損失であり、その
屈折率差（Δ）は７％であった。
なる石英ガラス管内に封入し、全体をコ／θθ℃で溶融
紡糸して光ファイバを得た。紡糸速度を７００ｍ７分と
して得られた光ファイバはＺｒＯ２が結晶化して白濁し
、光が透過しなかったが、３θθｍ／分で紡糸したもの
は波長θざ５８ｍでＪｄＢ／−の伝送損失であり、その
屈折率差（Δ）は７％であった。
以上説明したように、この発明の光ファイバの製法は、
結晶性酸化物を含む石英ガラス系多孔質ガラスプリフォ
ームを形成し、このプリフォームをこのプリフォームの
液相形成温度以下かつ石英単独の液相形成温度以上で透
明ガラス化し、これにクラッドとなる石英管をジャケッ
トしたのち、上記プリフォームの液相形成温度以上でか
つ上記プリフォーム中の結晶性酸化物の含有量の増加に
対応して急冷しつつ溶融紡糸するものであるので、得ら
れる光ファイバは結晶性酸化物が結晶せずガラス状態が
維持されることになり透明性がよく伝送損失も少くなる
。また、製造に際しては特別の装置等を必要とせず、単
に紡糸速度を上げ、温度をコントロールすることのみで
よく、製造も容易である。
結晶性酸化物を含む石英ガラス系多孔質ガラスプリフォ
ームを形成し、このプリフォームをこのプリフォームの
液相形成温度以下かつ石英単独の液相形成温度以上で透
明ガラス化し、これにクラッドとなる石英管をジャケッ
トしたのち、上記プリフォームの液相形成温度以上でか
つ上記プリフォーム中の結晶性酸化物の含有量の増加に
対応して急冷しつつ溶融紡糸するものであるので、得ら
れる光ファイバは結晶性酸化物が結晶せずガラス状態が
維持されることになり透明性がよく伝送損失も少くなる
。また、製造に際しては特別の装置等を必要とせず、単
に紡糸速度を上げ、温度をコントロールすることのみで
よく、製造も容易である。
図面は溶融紡糸速度と得られる光コアイノくの屈折率差
（Δ）との関係を示すグラフである。
（Δ）との関係を示すグラフである。
Claims (1)
- ＶＡＤ法によってコアとなる結晶性酸化物を含む石英ガ
ラス系多孔質ガラスプリフォームを形成し、このプリフ
ォームをこのプリフォームの液相形成温度以下かつ石英
単独の液相形成温度以上で透明ガラス化してコアとなる
ガラス母材を形成し、このガラス母材にクラッドとなる
石英管をジャケットしたのち、上記プリフォームの液相
形成温度以上でかつ上記プリフォーム中の結晶性酸化物
の含有量の増加に対応して紡糸速度を増大して急冷しつ
つ、溶融紡糸して光ファイバを製造することを特徴とす
る光ファイバの製法、
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10337183A JPS59227738A (ja) | 1983-06-09 | 1983-06-09 | 光フアイバの製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10337183A JPS59227738A (ja) | 1983-06-09 | 1983-06-09 | 光フアイバの製法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59227738A true JPS59227738A (ja) | 1984-12-21 |
Family
ID=14352245
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10337183A Pending JPS59227738A (ja) | 1983-06-09 | 1983-06-09 | 光フアイバの製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59227738A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010133537A1 (de) * | 2009-05-20 | 2010-11-25 | J-Fiber Gmbh | Verfahren zur herstellung einer glasfaser und vorrichtung |
-
1983
- 1983-06-09 JP JP10337183A patent/JPS59227738A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010133537A1 (de) * | 2009-05-20 | 2010-11-25 | J-Fiber Gmbh | Verfahren zur herstellung einer glasfaser und vorrichtung |
| US8800324B2 (en) | 2009-05-20 | 2014-08-12 | J-Fiber Gmbh | Method for producing a glass fiber and device |
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