JPS59207868A - ＭｇＦ↓２多結晶体およびその製造方法 - Google Patents
ＭｇＦ↓２多結晶体およびその製造方法Info
- Publication number
- JPS59207868A JPS59207868A JP58082260A JP8226083A JPS59207868A JP S59207868 A JPS59207868 A JP S59207868A JP 58082260 A JP58082260 A JP 58082260A JP 8226083 A JP8226083 A JP 8226083A JP S59207868 A JPS59207868 A JP S59207868A
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- JP
- Japan
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- ppm
- mgf2
- polycrystal
- wavelength
- elements
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- Granted
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明は、弗化マグネシウム（ＭｇＦ２）多結晶体及び
その製造方法に関するものである。
その製造方法に関するものである。
ＭｇＦ２ は、波長９μｍ以下のいわゆる、可視、近
赤、赤外域の光線の透過性能が良好なため、赤外線機器
用窓材、赤外光フィルター等へ適用される。多くの場合
は単結晶の形で製造され、使用されるが、大寸法なもの
が必要な場合及び高い機械的強度が必要とされる用途に
は、大型材の製造が比較的容易で且つ、微細な結晶構造
を有する多結晶体の方が適当である。
赤、赤外域の光線の透過性能が良好なため、赤外線機器
用窓材、赤外光フィルター等へ適用される。多くの場合
は単結晶の形で製造され、使用されるが、大寸法なもの
が必要な場合及び高い機械的強度が必要とされる用途に
は、大型材の製造が比較的容易で且つ、微細な結晶構造
を有する多結晶体の方が適当である。
（従来技術とその問題点）
ＭｇＦ２ 多結晶体の製造方法として従来知られてい
るのは、原料としてＭｇＦ２ 粉末を用い、これを型
を用いたホットプレス又は熱間静水圧成形又はホットプ
レスと熱間静水圧成形を組み合せた方法等により高密度
化し赤外透光性を得る方法である。
るのは、原料としてＭｇＦ２ 粉末を用い、これを型
を用いたホットプレス又は熱間静水圧成形又はホットプ
レスと熱間静水圧成形を組み合せた方法等により高密度
化し赤外透光性を得る方法である。
これらによれば材質的にはかなり良好な多結晶体を得る
ことができ、波長２〜８μｍ の範囲での赤外光透過率
が８０％（２航厚み）以上のものが製作可能である。
ことができ、波長２〜８μｍ の範囲での赤外光透過率
が８０％（２航厚み）以上のものが製作可能である。
しかし、波長０．４〜２．０μｍのいわゆる可視光から
近赤外域の光透過性能に関しては、それ程良好ではなく
、ｆＪ １図Ａに示す通り短波長側になる程透過性能
は急激に低下する。２〜８μｍ帯以外にこれら０．４〜
２μｍ 帯をも合わせ使用する光学系に対しては、０．
４〜２μ帯の透過性能をできるだけ改善する必要があっ
た。
近赤外域の光透過性能に関しては、それ程良好ではなく
、ｆＪ １図Ａに示す通り短波長側になる程透過性能
は急激に低下する。２〜８μｍ帯以外にこれら０．４〜
２μｍ 帯をも合わせ使用する光学系に対しては、０．
４〜２μ帯の透過性能をできるだけ改善する必要があっ
た。
（発１男の目的ン
本発明者らは上記の事実に鑑み、０．４・〜２μｍ の
波長範回で透光性を改善し、０．４・〜３ ｐ ｍ
の広い波長範囲で透光１生の良好なＭｇＦｇ 多結晶
体を得ることを目的とし、製造方法を種々検討した。
波長範回で透光性を改善し、０．４・〜３ ｐ ｍ
の広い波長範囲で透光１生の良好なＭｇＦｇ 多結晶
体を得ることを目的とし、製造方法を種々検討した。
（発明の内容）
上記の目的を達成するための方法として、本発明者らは
、ＭｇＦｚ 原料粉末に各種の添加物を種々の割合で
添加することを検討し、最適な添加元素及び添加量を見
い出すことができた。即ち、添加元素としてＮａ、 Ｉ
（、Ｃａの少なくとも１種以上を２０ｐｐｍ以上、１１
０００ｐｐ以下含有する原料粉末を用い、これをホット
プレスし、理論密度の９８％以上に高密度化することに
より、波長０．４．〜８μ７ｎ の光の透過性能が改善
されたＭｇＦｚ 多結晶体が得られることが明らかに
なったものである。
、ＭｇＦｚ 原料粉末に各種の添加物を種々の割合で
添加することを検討し、最適な添加元素及び添加量を見
い出すことができた。即ち、添加元素としてＮａ、 Ｉ
（、Ｃａの少なくとも１種以上を２０ｐｐｍ以上、１１
０００ｐｐ以下含有する原料粉末を用い、これをホット
プレスし、理論密度の９８％以上に高密度化することに
より、波長０．４．〜８μ７ｎ の光の透過性能が改善
されたＭｇＦｚ 多結晶体が得られることが明らかに
なったものである。
添加元素の種類としては、検討の結果Ｎａ・ＩζＣａ
の３種が採択された。これらの元素は、各々単独で添
加しても効果があるが、２種あるいは８種の組み合せで
も効果が認められた。これらの元素はいずれもアルカリ
族又はアルカリ土族の元素に属し、周期律表に於ても母
材元素であるＭｇ と極めて近い位置にあり、Ｍｇと
近似の特性を示すことが何らかの好影響を及ぼしている
のではないかと考えられる。
の３種が採択された。これらの元素は、各々単独で添
加しても効果があるが、２種あるいは８種の組み合せで
も効果が認められた。これらの元素はいずれもアルカリ
族又はアルカリ土族の元素に属し、周期律表に於ても母
材元素であるＭｇ と極めて近い位置にあり、Ｍｇと
近似の特性を示すことが何らかの好影響を及ぼしている
のではないかと考えられる。
元素の添加は、原料粉末の状態で可能な限り均一に混合
されていることが望ましい。本発明者らは、原料粉末合
成工程の溶液状態にてこれらの元素を溶液状で、湿式添
加する方法を採用した。しかし粉末状態での乾式混合に
ても同様な効果が認められると考えられる。混合状態の
不均一性は、これらの元素のホットプレス材での偏析と
なって現われ、外観的には黒い点状の介在物として観察
される。
されていることが望ましい。本発明者らは、原料粉末合
成工程の溶液状態にてこれらの元素を溶液状で、湿式添
加する方法を採用した。しかし粉末状態での乾式混合に
ても同様な効果が認められると考えられる。混合状態の
不均一性は、これらの元素のホットプレス材での偏析と
なって現われ、外観的には黒い点状の介在物として観察
される。
添加元素の添加量は、２０ ｐｐｍ以上、１１０００ｐ
ｐ以下に限定される。この理由は、２０ｐｐｍ未満では
透過特性改善効果が認められず、１１０００ｐｐ を越
えた場合は、添加元素のホットプレス材での偏析が（１
に１大きさともに顕著となり返って透過特性に悪影響を
及ぼすためである。
ｐ以下に限定される。この理由は、２０ｐｐｍ未満では
透過特性改善効果が認められず、１１０００ｐｐ を越
えた場合は、添加元素のホットプレス材での偏析が（１
に１大きさともに顕著となり返って透過特性に悪影響を
及ぼすためである。
各々の元素に付き、添加量を変化させ全く同一条件でホ
ットプレスした場合の波長１．５μｍでの透過率改善の
状況を第２図（〜（Ｂ） （Ｃ）に示す。Ｎａｐ Ｃａ
は５００ｐｐｍ付近にゆるやかなピークをもち、Ｋは数
百ｐｐｍが最適範囲である。数種の元素を混合して添加
した場合は、それらの平均的な効果が認められた。
ットプレスした場合の波長１．５μｍでの透過率改善の
状況を第２図（〜（Ｂ） （Ｃ）に示す。Ｎａｐ Ｃａ
は５００ｐｐｍ付近にゆるやかなピークをもち、Ｋは数
百ｐｐｍが最適範囲である。数種の元素を混合して添加
した場合は、それらの平均的な効果が認められた。
これらの元素添加による透光性改善効果の原因を考察す
るため、各々のホットプレス試料の破断面を走査型電顕
（ＳＥＭ）にて観察した結果、透光性が改善された試料
にζ関してはいずれも平均結晶粒径が微細化してい〜る
傾向が認められた。すなわち無添加拐の平均結晶粒径が
２〜４・μｍ程度に対し、添加材は０．５〜２μｍ程度
であり、この変化が可視〜近赤外光の透光性改善に影響
していると考えられる。
るため、各々のホットプレス試料の破断面を走査型電顕
（ＳＥＭ）にて観察した結果、透光性が改善された試料
にζ関してはいずれも平均結晶粒径が微細化してい〜る
傾向が認められた。すなわち無添加拐の平均結晶粒径が
２〜４・μｍ程度に対し、添加材は０．５〜２μｍ程度
であり、この変化が可視〜近赤外光の透光性改善に影響
していると考えられる。
またこれらの試料を光学顕微鏡にて観察した結果、微細
な（数１０μｍ以下）点状の介在物が分散しており、こ
れらの介在物はＮａｙＫｙＣａ等の偏析したものである
ことが明らかになった。元素添加による結晶粒の微細化
は、これらの析出物による粒成長防止効果も寄与してい
ると考察される。
な（数１０μｍ以下）点状の介在物が分散しており、こ
れらの介在物はＮａｙＫｙＣａ等の偏析したものである
ことが明らかになった。元素添加による結晶粒の微細化
は、これらの析出物による粒成長防止効果も寄与してい
ると考察される。
なお、ホットプレス条件としては、温度６００〜９００
℃、圧力１．５〜４．Ｏｔｏｎ／ｃｍ２の範囲を用Ｃ）
た。温度条件として６００’Ｃ未満では、理論密度の９
８％以上の十分な高密度化が達成されず残留した空孔に
より透過光が散乱され透過性は著しく減少する。
℃、圧力１．５〜４．Ｏｔｏｎ／ｃｍ２の範囲を用Ｃ）
た。温度条件として６００’Ｃ未満では、理論密度の９
８％以上の十分な高密度化が達成されず残留した空孔に
より透過光が散乱され透過性は著しく減少する。
これはこの温度ではＭｇＦ２ 粉末が十分な塑性変形を
起さないためと考えられる。また、９００℃を越える温
度では粒成長が著しくなり粗大結晶粒内部に空孔がトラ
ップされるため、粒界を通じての拡散による空孔の減少
効果が小さくなり空孔が残留する結果十分な透光性が得
られないことが判った。
起さないためと考えられる。また、９００℃を越える温
度では粒成長が著しくなり粗大結晶粒内部に空孔がトラ
ップされるため、粒界を通じての拡散による空孔の減少
効果が小さくなり空孔が残留する結果十分な透光性が得
られないことが判った。
更には、粒成長は機械的強度の低下をも起すことが判っ
た。
た。
ホットプレスの圧力条件に関しては、０．５〜４１．０
ｔｏｎ／ｇ” （Ｄ範囲で検討した結果、１．５ ｔｏ
ｎ２４２以上で透光性の良好なものが得られることが判
った。
ｔｏｎ／ｇ” （Ｄ範囲で検討した結果、１．５ ｔｏ
ｎ２４２以上で透光性の良好なものが得られることが判
った。
１．５ ｔｏｎ／ｃｍ２未満では理論密度の９８％以上
の十分な高密度化を達成できず、４０ ｔｏｎ／ｍ”を
越える圧力は設備能力的に不経済なものとなる。
の十分な高密度化を達成できず、４０ ｔｏｎ／ｍ”を
越える圧力は設備能力的に不経済なものとなる。
第１図■）は、本発明法による厚さ３ｒｕＬのＭｇＦ。
多結晶体の赤外光透過特性の一例を示す。添加元素なし
の第１図（へと比較し、０．４〜２μかｌ 域の透過率
が明らかに改善されていることを示す。
の第１図（へと比較し、０．４〜２μかｌ 域の透過率
が明らかに改善されていることを示す。
実施例
ＭｇＦｓ 原料粉末の化学的合成工程（溶液反応）に
おいて、Ｎａを３００ｐｐｍ、Ｋを２００ｐｐｍ、 Ｃ
ａを３００ｐｐｍ含有する様に調整した後、乾燥粉砕し
、純度９９．８％、１次粒子径０．２〜０．４μｍの粉
末とした。この粉末を内径１５ ｍｘｉのアルミナ型に
充てんし、１０”−２ｔｏｒｒの真空中で、温度７００
℃、圧力２．５ｔｏｎ／ｃｍ２にて３０分間ホットプレ
スした。この試料を０．３μ〃１のアルミナ砥粒を用い
、両面を鏡面に研磨加工し、厚さを３籠に仕上げ可視〜
赤外域での分光測定を行った。
おいて、Ｎａを３００ｐｐｍ、Ｋを２００ｐｐｍ、 Ｃ
ａを３００ｐｐｍ含有する様に調整した後、乾燥粉砕し
、純度９９．８％、１次粒子径０．２〜０．４μｍの粉
末とした。この粉末を内径１５ ｍｘｉのアルミナ型に
充てんし、１０”−２ｔｏｒｒの真空中で、温度７００
℃、圧力２．５ｔｏｎ／ｃｍ２にて３０分間ホットプレ
スした。この試料を０．３μ〃１のアルミナ砥粒を用い
、両面を鏡面に研磨加工し、厚さを３籠に仕上げ可視〜
赤外域での分光測定を行った。
一方、Ｎａ＋ Ｋ＋ Ｃａを各々１０ ｐｐｍ以下に低
域し、上記と全く同一の方法でホットプレスした試料も
同様に分光測定を行った。
域し、上記と全く同一の方法でホットプレスした試料も
同様に分光測定を行った。
その結果、後者は第８図Ａと同等の光透過特性を示し、
前者は第８図Ｂと同等の０．４〜２μｍ帯での改善され
た光透過特性を示した。
前者は第８図Ｂと同等の０．４〜２μｍ帯での改善され
た光透過特性を示した。
本発明により特に、０．４．〜２μｍの波長範囲で透光
性の良好なＭｇＦ２ 多結晶体が容易に得られ、０．
４〜８μｍの広い波長範囲にわたる光透過性の必要な用
途に適用できる道がひらけた。
性の良好なＭｇＦ２ 多結晶体が容易に得られ、０．
４〜８μｍの広い波長範囲にわたる光透過性の必要な用
途に適用できる道がひらけた。
第１図（５）は、添加元素の無い場合、第１図（Ｂ）は
、Ｎａ、に＋ Ｃａを添加した場合の代表的な分光特性
を示す。 第２図（Ａ） 〜（Ｃ）は各々、Ｎａｙ Ｋ＋ Ｃａの
添加量と１．５μｍ波長に於る３ｍ厚み材の透過率の関
係を示す。 フ■１図 深長（７ｍ） 芳２図 Ｎｏ石加量（ｐｐｍ） ＣＯ渚加量（ｐｐｍ）
、Ｎａ、に＋ Ｃａを添加した場合の代表的な分光特性
を示す。 第２図（Ａ） 〜（Ｃ）は各々、Ｎａｙ Ｋ＋ Ｃａの
添加量と１．５μｍ波長に於る３ｍ厚み材の透過率の関
係を示す。 フ■１図 深長（７ｍ） 芳２図 Ｎｏ石加量（ｐｐｍ） ＣＯ渚加量（ｐｐｍ）
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１，） Ｎａ＋ Ｋ＋ Ｃａの少なくとも１種以上を
２０ ｐｐｍ以」ユ、１．０００ｐｐｍ以下含有し、波
長０．４〜８ μｍ の光の透過性能の良好なＭｇＦ
ｚ 多結晶体。 （２） Ｎａ ＋ Ｋ＋ Ｃａの少なくとも１種以上を
２０ ｐｐｍ以１．１．０００ｐｐｍ以下含有する原料
粉末をホットプレスすることにより、理論密度の９８％
以上に高密度化してなることを特徴とする波長０．４・
〜８μｍの光の透過性能の良好なＭｇＦｚ 多結晶体
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58082260A JPS59207868A (ja) | 1983-05-10 | 1983-05-10 | ＭｇＦ↓２多結晶体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58082260A JPS59207868A (ja) | 1983-05-10 | 1983-05-10 | ＭｇＦ↓２多結晶体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59207868A true JPS59207868A (ja) | 1984-11-26 |
| JPS62108B2 JPS62108B2 (ja) | 1987-01-06 |
Family
ID=13769484
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58082260A Granted JPS59207868A (ja) | 1983-05-10 | 1983-05-10 | ＭｇＦ↓２多結晶体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59207868A (ja) |
-
1983
- 1983-05-10 JP JP58082260A patent/JPS59207868A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS62108B2 (ja) | 1987-01-06 |
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