JPS6126553A - ＭｇＦ↓２多結晶体およびその製造方法 - Google Patents
ＭｇＦ↓２多結晶体およびその製造方法Info
- Publication number
- JPS6126553A JPS6126553A JP59148474A JP14847484A JPS6126553A JP S6126553 A JPS6126553 A JP S6126553A JP 59148474 A JP59148474 A JP 59148474A JP 14847484 A JP14847484 A JP 14847484A JP S6126553 A JPS6126553 A JP S6126553A
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- Japan
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- ppm
- mgf2
- hot
- less
- polycrystal
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（技術分野）
本発明は、弗化マグネンウム（ＭｇＦ２）多結晶体及び
その製造方法に関するものである。
その製造方法に関するものである。
Ｍ ｇ Ｆ ２は、波長９μｍ以下のいわゆる、可視、
近赤、赤外域の光線の透過性能が良好なため、赤外線機
器用窓材、赤外光フィルター等へ適用される。多くの場
合は単結晶の形で製造され、使用されるが、大月法なも
のが必要な場合及び高い機械的強度が必要とされる用途
には、大型材の製造が比較的容易で口つ、微細な結晶構
造を何する多結晶体の方が適当である。
近赤、赤外域の光線の透過性能が良好なため、赤外線機
器用窓材、赤外光フィルター等へ適用される。多くの場
合は単結晶の形で製造され、使用されるが、大月法なも
のが必要な場合及び高い機械的強度が必要とされる用途
には、大型材の製造が比較的容易で口つ、微細な結晶構
造を何する多結晶体の方が適当である。
（従来技術とその問題点）
Ｍ ｇ Ｆ ２多結晶体の製造方法として従来知られて
いるのは、原料としてＭｇＦ２粉末を用い、これを型を
用いたホットプレス又は熱間静水圧成形又はホットプレ
スと熱間静水圧成形を組み合せた方法等により高密度化
し赤外透光性を得る方法である。
いるのは、原料としてＭｇＦ２粉末を用い、これを型を
用いたホットプレス又は熱間静水圧成形又はホットプレ
スと熱間静水圧成形を組み合せた方法等により高密度化
し赤外透光性を得る方法である。
これらによれば材質的にはかなり良好な多結晶体を得る
ことができ、波長２〜８μｍの範囲での赤外光透過率が
７０％（３ｗ厚み）以上のものが製作可能である。
ことができ、波長２〜８μｍの範囲での赤外光透過率が
７０％（３ｗ厚み）以上のものが製作可能である。
、しかし、波長０．４〜２μｍのいわゆる可視光から近
赤外域の光透過性能に関しては、それ程良好ではなく、
第１図Ａに示す通り短波長側になる程透過性能は急救に
低下する。２〜８ｔｔｍ帯以外にこれら０．４〜２μｍ
帯をも合わせ使用する光学系に対しては、０．４〜２μ
帯の透過性能をできるたけ改善する必要があった。
赤外域の光透過性能に関しては、それ程良好ではなく、
第１図Ａに示す通り短波長側になる程透過性能は急救に
低下する。２〜８ｔｔｍ帯以外にこれら０．４〜２μｍ
帯をも合わせ使用する光学系に対しては、０．４〜２μ
帯の透過性能をできるたけ改善する必要があった。
（発明の目的）
本発明者らは上記の事実に鑑み、０．４〜２μｍの波長
範囲で透光性を改善し、０．４〜ｇｔｔｍの広−い４波
長範囲で透光性の良好なＭ ｇ Ｆ ２多結晶体を得る
ことを目的とし、製造方法を種々検討した。
範囲で透光性を改善し、０．４〜ｇｔｔｍの広−い４波
長範囲で透光性の良好なＭ ｇ Ｆ ２多結晶体を得る
ことを目的とし、製造方法を種々検討した。
（発明の内容）
１ユ記の１−１的を達成するための方法として、本発明
者らは、ＭｇＦ２原料粉末に各種の添加物を種々の割合
で添加することを検討し、最適な添加元素及び添加量を
見い出すことができた。即ち、添加元素としてＶ ＋
Ｆ ｅ ＋ Ｃｕ ＋ Ａ ｇの少なくとも１種以上を
１０ｐｐｍ以上、５Ｑｏｐｐｍ以下含有する原料粉末を
用い、これをホットプレスし、理論密度の！１８％以上
に高密度化することにより、波長０．４〜８μｍの光の
透過性能が改善されたＭ ｇ Ｆ ２多結晶体が得られ
ることが明らかになったものである。
者らは、ＭｇＦ２原料粉末に各種の添加物を種々の割合
で添加することを検討し、最適な添加元素及び添加量を
見い出すことができた。即ち、添加元素としてＶ ＋
Ｆ ｅ ＋ Ｃｕ ＋ Ａ ｇの少なくとも１種以上を
１０ｐｐｍ以上、５Ｑｏｐｐｍ以下含有する原料粉末を
用い、これをホットプレスし、理論密度の！１８％以上
に高密度化することにより、波長０．４〜８μｍの光の
透過性能が改善されたＭ ｇ Ｆ ２多結晶体が得られ
ることが明らかになったものである。
添加元素の種類としては、検討の結果Ｖ、Ｆｅ、Ｇｕ。
Ａｇの４［！が採択された。これらの元素は、各々単独
で添加しても効果があるが、２種あるいは３〜４種の組
み合せでも効果が認められた。
で添加しても効果があるが、２種あるいは３〜４種の組
み合せでも効果が認められた。
添加の方法としては、原料粉末の状態で可能な限り均一
に混合されていることが望ましい。本発明者らは、原料
粉末合成工程の溶液状態にてこれらの添加物を溶液状で
、湿式添加する方法を採用した。しかし粉末状聾での乾
式混合にても同様な効果が認められると考えられる。混
合状態の不均一性は、これらの元素のホットプレス材で
の偏析となって現われ、外観的には黒い点状の介在物と
して観察される。
に混合されていることが望ましい。本発明者らは、原料
粉末合成工程の溶液状態にてこれらの添加物を溶液状で
、湿式添加する方法を採用した。しかし粉末状聾での乾
式混合にても同様な効果が認められると考えられる。混
合状態の不均一性は、これらの元素のホットプレス材で
の偏析となって現われ、外観的には黒い点状の介在物と
して観察される。
添加元素の添加ｍは、１０ｐｐｍ以上、５００ｐｐｍ以
下に限定される。この理由は、１０ｐｐｍ未満では透過
特性改善効果が認められず、５００ｐｐｍを越えた場合
は、添加元素のホットプレス材での偏析が量、大きさと
もに顕著となり返って透過特性に悪影響を及ぼすためで
ある。
下に限定される。この理由は、１０ｐｐｍ未満では透過
特性改善効果が認められず、５００ｐｐｍを越えた場合
は、添加元素のホットプレス材での偏析が量、大きさと
もに顕著となり返って透過特性に悪影響を及ぼすためで
ある。
各々の元素に付き、添加量を変化させ全く同一条件でホ
ットプレスした場合の波長１゜５μｍでの透過率改善の
状況を第２図（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）に示す。＜Ａ）はＣｕ
又はＡｇの場合を示し、５００ｐｐｍ付近にゆるやかな
ピークをもち、（Ｂ）に示す■の場合は数百ｐｐｍが最
適範囲であり、（Ｃ）はＦｅの場合を示す。
ットプレスした場合の波長１゜５μｍでの透過率改善の
状況を第２図（Ａ）（Ｂ）（Ｃ）に示す。＜Ａ）はＣｕ
又はＡｇの場合を示し、５００ｐｐｍ付近にゆるやかな
ピークをもち、（Ｂ）に示す■の場合は数百ｐｐｍが最
適範囲であり、（Ｃ）はＦｅの場合を示す。
数種の元素を混合して添加した場合は、それらの平均的
な効果が認められた。
な効果が認められた。
これらの元素添加による透光性改善効果の原因を考察す
るため、各々のホットプレス試料の破断面を走査型電顕
（ＳＥＭ）にて観察した結果、透光性が改善された試料
に関してはいずれも平均結晶粒径が微細化している傾向
が認められた。すなわち無添加材の平均結晶粒径が２〜
４μｍ程度に対し、添加材は０．５〜２μｍ程度であり
、この変化が可視〜近赤外光の透光性改善に影響してい
ると考えられる。
るため、各々のホットプレス試料の破断面を走査型電顕
（ＳＥＭ）にて観察した結果、透光性が改善された試料
に関してはいずれも平均結晶粒径が微細化している傾向
が認められた。すなわち無添加材の平均結晶粒径が２〜
４μｍ程度に対し、添加材は０．５〜２μｍ程度であり
、この変化が可視〜近赤外光の透光性改善に影響してい
ると考えられる。
またこれらの試料を光学顕微鏡にて観察した結果、微細
な（数１０μｍ以下）点状の介在物が分散しており、こ
れらの介在物はＶ ＋ Ｆ ｅ ＋ Ｃｕ ＋ Ａ ｇ
等の偏析したものであることが明らかになった。元素添
加による結晶粒の微細化は、これらの析出物による粒成
長防止効果も寄与していると考察される。
な（数１０μｍ以下）点状の介在物が分散しており、こ
れらの介在物はＶ ＋ Ｆ ｅ ＋ Ｃｕ ＋ Ａ ｇ
等の偏析したものであることが明らかになった。元素添
加による結晶粒の微細化は、これらの析出物による粒成
長防止効果も寄与していると考察される。
なお、ホットプレス条件としては、温度５５０〜８５０
°Ｃ１圧力１．５−４．０ｔｏｎ／ｃ♂の範囲を用いた
。温度条件として５５０ ”Ｃ未満では、理論密度の９
８％以 、上の十分な高密ｒｙ化が達成されず残留し
た空孔により透過光が散乱され透過性は著しく減少する
。
°Ｃ１圧力１．５−４．０ｔｏｎ／ｃ♂の範囲を用いた
。温度条件として５５０ ”Ｃ未満では、理論密度の９
８％以 、上の十分な高密ｒｙ化が達成されず残留し
た空孔により透過光が散乱され透過性は著しく減少する
。
これはこの温度ではＭ ｇ Ｆ ２粉末が十分な塑性変
形を起さないためと考えられる。また、８５０℃を越え
る温度では粒成長が著しくなり粗大結晶内部に空孔がト
ラ、プされるため、粒界を通じての拡散による空孔の減
少効果が小さくなり空孔が残留する結果十分な透光性が
得られないことが判った。
形を起さないためと考えられる。また、８５０℃を越え
る温度では粒成長が著しくなり粗大結晶内部に空孔がト
ラ、プされるため、粒界を通じての拡散による空孔の減
少効果が小さくなり空孔が残留する結果十分な透光性が
得られないことが判った。
更には、粒成長は機械的強度の低下をも起すことが判っ
た。
た。
ホットプレスの圧力条件に関しては、０．５〜４．Ｏｔ
ｏ ｎ ／ ｃａ’の範囲で検討した結果、１．５ｔ
ｏｎ／ｃ♂以上で透光性の良好なものが得られることが
判った。
ｏ ｎ ／ ｃａ’の範囲で検討した結果、１．５ｔ
ｏｎ／ｃ♂以上で透光性の良好なものが得られることが
判った。
１．５ｔｏｎ／ｃｍ’未満では理論密度の９８％以上の
十分な高密度化を達成できず、４．０ｔｏｎ／Ｃｍ”を
越える圧力は設備能力的に不経済なものとなる。
十分な高密度化を達成できず、４．０ｔｏｎ／Ｃｍ”を
越える圧力は設備能力的に不経済なものとなる。
第１図ＣＢ）は、本発明法による厚さ３關のＭ ｇ Ｆ
２多結晶体の赤外光透過特性の一例を示す。添加元素
なしの第１図（Ａ）と比較し、０．４〜２μｍ域の透過
率が明らかに改善されてい−ることを示す。
２多結晶体の赤外光透過特性の一例を示す。添加元素
なしの第１図（Ａ）と比較し、０．４〜２μｍ域の透過
率が明らかに改善されてい−ることを示す。
実施例
Ｍ ｇ Ｆ ２原料粉末の化学的合成工程（溶液反応）
において、各々Ｃｕを５００ｐｐｍ、 ＡｇをＳＯＯｐ
ｐｍｌＶを２００．ｐｐｍ１Ｆｅを５００ｐｐｍ含有す
る様に調整した後、乾燥粉砕し、純度９９．８％、１次
粒子径０．２〜０．４μｍの粉末とした。この粉末をい
ずれも内径１５ｍａｔφのアルミナ型に充てんし、 １
Ｏ−３ｔｏｒｒの真空中で、温度６５０℃、圧力２．５
ｔｏｎ／Ｃ１１”にて３０分間ホットプレスした。この
試料を０，３μｍのアルミナ砥粒を用い、両面を鏡面に
研磨加工し、厚さを３順に仕上げダブルビーム式分光測
定器を用い可視〜赤外域での分光測定を行った。
において、各々Ｃｕを５００ｐｐｍ、 ＡｇをＳＯＯｐ
ｐｍｌＶを２００．ｐｐｍ１Ｆｅを５００ｐｐｍ含有す
る様に調整した後、乾燥粉砕し、純度９９．８％、１次
粒子径０．２〜０．４μｍの粉末とした。この粉末をい
ずれも内径１５ｍａｔφのアルミナ型に充てんし、 １
Ｏ−３ｔｏｒｒの真空中で、温度６５０℃、圧力２．５
ｔｏｎ／Ｃ１１”にて３０分間ホットプレスした。この
試料を０，３μｍのアルミナ砥粒を用い、両面を鏡面に
研磨加工し、厚さを３順に仕上げダブルビーム式分光測
定器を用い可視〜赤外域での分光測定を行った。
一方、Ｖ、Ｆｅ、Ｃｕ＋Ａｇの含を量を計１０ｐｐｍ以
下に低域し、上記と全く同一の方法てホットプレスした
試料も同様に研磨加工し分光測定を行った。
下に低域し、上記と全く同一の方法てホットプレスした
試料も同様に研磨加工し分光測定を行った。
その結果、後者は第３図Ａと同等の光透過特性を示し、
前者はいずれも第３図Ｂと同等の０．４〜２μｍ帯での
改善された光透過特性を示した。
前者はいずれも第３図Ｂと同等の０．４〜２μｍ帯での
改善された光透過特性を示した。
本発明により特に、０．４〜２／１ｍの波長範囲で透光
性の良好なＭｇＦ２多結晶体が容易に得られ、０．４〜
８μｍの広い波長範囲にわたる光透過性の必要な用途に
適用できる道がひらけた。
性の良好なＭｇＦ２多結晶体が容易に得られ、０．４〜
８μｍの広い波長範囲にわたる光透過性の必要な用途に
適用できる道がひらけた。
第１図の（Ａ）は、添加元素の無い場合、第１図の（Ｂ
）は、Ｖ＋Ｆｅ＋Ｃｕ＋Ａｇを添加した場合の代表的な
分光特性を示す。 第２図（Ａ）〜’（Ｃ）は各々、Ｃｕ又はＡｇ＋Ｖ、Ｆ
ｅの添加量と１．５μｍ波長に於る３關厚み材の透過率
の関係を示す。 大１図 液長（％ ｍ ） １２図 ＶＡカロ量（ＰＰｍ） Ｆｅ添加量（ＰＰｍ） 手続補正書坊式） 昭和５９年／／月 Ｋ日
）は、Ｖ＋Ｆｅ＋Ｃｕ＋Ａｇを添加した場合の代表的な
分光特性を示す。 第２図（Ａ）〜’（Ｃ）は各々、Ｃｕ又はＡｇ＋Ｖ、Ｆ
ｅの添加量と１．５μｍ波長に於る３關厚み材の透過率
の関係を示す。 大１図 液長（％ ｍ ） １２図 ＶＡカロ量（ＰＰｍ） Ｆｅ添加量（ＰＰｍ） 手続補正書坊式） 昭和５９年／／月 Ｋ日
Claims (2)
- （１）Ｖ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ａｇの少なくとも１種以上を１
０ｐｐｍ以上、５００ｐｐｍ以下含有してなるＭｇＦ２
多結晶体。 - （２）Ｖ、Ｆｅ、Ｃｕ、Ａｇの少なくとも１種以上を１
０ｐｐｍ以上、５００ｐｐｍ以下含有する原料粉末をホ
ットプレスすることにより、理論密度の９８％以上に高
密度化してなることを特徴とするＭｇＦ＿２多結晶体の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59148474A JPS6126553A (ja) | 1984-07-16 | 1984-07-16 | ＭｇＦ↓２多結晶体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59148474A JPS6126553A (ja) | 1984-07-16 | 1984-07-16 | ＭｇＦ↓２多結晶体およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6126553A true JPS6126553A (ja) | 1986-02-05 |
| JPH0127017B2 JPH0127017B2 (ja) | 1989-05-26 |
Family
ID=15453556
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59148474A Granted JPS6126553A (ja) | 1984-07-16 | 1984-07-16 | ＭｇＦ↓２多結晶体およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6126553A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007039335A (ja) * | 1998-11-24 | 2007-02-15 | Nippon Electric Glass Co Ltd | セラミックス物品の製造方法 |
-
1984
- 1984-07-16 JP JP59148474A patent/JPS6126553A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007039335A (ja) * | 1998-11-24 | 2007-02-15 | Nippon Electric Glass Co Ltd | セラミックス物品の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0127017B2 (ja) | 1989-05-26 |
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