JPS59205432A - 活性金属や貴金属を含む合金の溶解法 - Google Patents
活性金属や貴金属を含む合金の溶解法Info
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- JPS59205432A JPS59205432A JP7904683A JP7904683A JPS59205432A JP S59205432 A JPS59205432 A JP S59205432A JP 7904683 A JP7904683 A JP 7904683A JP 7904683 A JP7904683 A JP 7904683A JP S59205432 A JPS59205432 A JP S59205432A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、 Ｔｉ、Ｂｅ、Ｚｒなどの活性金属やＡｕ。
Ｉｒ、 Ｐｔ、 Ｐｕ、 Ｐｄ、 Ｈｇ、 Ａｇ、 Ｏ
ｓなどの貴金属を含む合金の溶解法に関し、特にチタン
・ニンヶル（Ｔｉ−Ｎｉ）合金のごときチタン基合金の
溶解に適した方法に関するものである。
ｓなどの貴金属を含む合金の溶解法に関し、特にチタン
・ニンヶル（Ｔｉ−Ｎｉ）合金のごときチタン基合金の
溶解に適した方法に関するものである。
チタン基合金の典型的な例として、 Ｔｉ−Ｎｉ合金あ
るいはその構成元素の一部を他元素（Ｃｕ、Ｆｅその他
）で置換してなる合金は、顕著な形状記憶効果を有して
おり（米国特許第３，１６４，８５１および特開昭５３
−２８５１８ ） 、有用な合金である。
るいはその構成元素の一部を他元素（Ｃｕ、Ｆｅその他
）で置換してなる合金は、顕著な形状記憶効果を有して
おり（米国特許第３，１６４，８５１および特開昭５３
−２８５１８ ） 、有用な合金である。
Ｔｉ基合金は、一般に、溶解法によって製造されるが、
上記米国特許第３，１７４，８５１号に記載されている
溶解法はアルゴンアーク溶解法で、これを実験的規模で
行なったものが示されている。
上記米国特許第３，１７４，８５１号に記載されている
溶解法はアルゴンアーク溶解法で、これを実験的規模で
行なったものが示されている。
他方、上記特開昭５３−２８５１８には、黒鉛ルツボを
用いた誘導加熱による溶解法が示されている。
用いた誘導加熱による溶解法が示されている。
ところで、黒鉛ルツボを用いることにより。
Ｔｉ−Ｎｉ合金の誘導加熱による溶解が可能となるが、
黒鉛ルツボから溶湯へのカーボンの混入は避けられず、
混入量の制御も難しいために安定した合金全製造できな
いという欠点を有していた。即ち２表−１のようにロッ
トによってカーボン量が大きく変動し、同品種のものを
得ることができなかった。
黒鉛ルツボから溶湯へのカーボンの混入は避けられず、
混入量の制御も難しいために安定した合金全製造できな
いという欠点を有していた。即ち２表−１のようにロッ
トによってカーボン量が大きく変動し、同品種のものを
得ることができなかった。
表−１黒鉛ルツボ使用品反応カーボン量（残留カーボン
）更に、黒鉛ルツボを用いた誘導加熱溶解法によるＴｉ
−Ｎｉ合金においては、マルテンザイト変態開始点（Ｍ
、３点）とＮｉ濃度との関係は第１図のようになり５両
者の間にはアルゴンアーク溶解法によるＴｉ−Ｎｉ合金
におけるそれに比して、相関性が極めて薄く、従って所
要の形状記憶効果のも、のを製造することは容易ではな
い。
）更に、黒鉛ルツボを用いた誘導加熱溶解法によるＴｉ
−Ｎｉ合金においては、マルテンザイト変態開始点（Ｍ
、３点）とＮｉ濃度との関係は第１図のようになり５両
者の間にはアルゴンアーク溶解法によるＴｉ−Ｎｉ合金
におけるそれに比して、相関性が極めて薄く、従って所
要の形状記憶効果のも、のを製造することは容易ではな
い。
本発明者等はこのような相関性の低さはカーボンの混入
によるものと考え９次の補正式による補正二ソケル量を
求めた。
によるものと考え９次の補正式による補正二ソケル量を
求めた。
補正ニッケル濃度（アトミック％ ） ＝ Ｎｉアトミ
ック係十Ｃアトミック慢 この補正ニッケルアトミンク係とＭｓ点との関係を調べ
たところ、第２図に示すように、アルゴンアーク溶解法
によるものと同様に、極めて高い相関性を得た。
ック係十Ｃアトミック慢 この補正ニッケルアトミンク係とＭｓ点との関係を調べ
たところ、第２図に示すように、アルゴンアーク溶解法
によるものと同様に、極めて高い相関性を得た。
従って、 Ｔｉ−Ｎｉ合金では、酸素含有量のみでなく
炭素含有量を低く抑えることが必要である。
炭素含有量を低く抑えることが必要である。
そこで、このような炭素の含有を避ける方法として、黒
鉛ルツボのかわりに酸化物系ルツボを用いる方法が考え
られるが９通常の酸化物系ルツボでは以下の理由により
、一般に用いることはでさないとされていた。即ち、
Ｔｉの酸素との標準生成自由エネルギーが小さいために
、 Ｔｉが酸素と極めて反応し易く、それ故５通常のシ
リカ（Ｓｉｎ２）系ルツボを用いると、 ＴｉとＳｉＯ
２との交互反応により、溶湯中に酸素が混入してし壕う
結果となっていた。また、この酸素の混入はチタン酸化
物より酸素ポテンシャルの低い酸化物２例えば、 Ｍｇ
Ｏ，ＺｒＯ２，ＣａＯで造られたルツボを用いた溶解で
も無視できない。
鉛ルツボのかわりに酸化物系ルツボを用いる方法が考え
られるが９通常の酸化物系ルツボでは以下の理由により
、一般に用いることはでさないとされていた。即ち、
Ｔｉの酸素との標準生成自由エネルギーが小さいために
、 Ｔｉが酸素と極めて反応し易く、それ故５通常のシ
リカ（Ｓｉｎ２）系ルツボを用いると、 ＴｉとＳｉＯ
２との交互反応により、溶湯中に酸素が混入してし壕う
結果となっていた。また、この酸素の混入はチタン酸化
物より酸素ポテンシャルの低い酸化物２例えば、 Ｍｇ
Ｏ，ＺｒＯ２，ＣａＯで造られたルツボを用いた溶解で
も無視できない。
即ち通常の製造法によって作製された酸化物系ルツボは
、不可避的不純物の他に、バインダー等２種々の目的に
応じた添加剤を含有しているので、原理的に溶湯との交
互反応がないと考えられるルツボであっても、使用中に
ルツボ構成材中の添加剤等と溶湯との交互反応が生じ。
、不可避的不純物の他に、バインダー等２種々の目的に
応じた添加剤を含有しているので、原理的に溶湯との交
互反応がないと考えられるルツボであっても、使用中に
ルツボ構成材中の添加剤等と溶湯との交互反応が生じ。
この結果、溶湯中へ酸素が混入する結果となっていた。
いという欠点含有していた。
しかしながら１本発明者等は、酸化物系ルツボであって
も、不可避的不純物とは別にバインダー等２種々の目的
に応じて加えられる添加剤を含有しないような酸化物系
ルツボであれば。
も、不可避的不純物とは別にバインダー等２種々の目的
に応じて加えられる添加剤を含有しないような酸化物系
ルツボであれば。
溶湯中へ混入する酸素は極力抑えることが可能になると
考え、このような高純度酸化物系ルツボの製造について
種々の検討を加えた。その結果、１６メソシユ以下の高
純度ＣａＯの微粉（不可避的不純物の混入は妨げない）
。をルツボ内面にライニングし、このルツボライニング
’に発熱体の加熱によって焼成すれば２通常の酸化物系
ルツボに焼結性金持ｆ？：、せることを目的として加え
られているバインダー等の添加剤を加えずとも、充分焼
結できることを発見した。これによって高純度Ｃａ０Ｏ
カルシアルツボの作製が可能になった。
考え、このような高純度酸化物系ルツボの製造について
種々の検討を加えた。その結果、１６メソシユ以下の高
純度ＣａＯの微粉（不可避的不純物の混入は妨げない）
。をルツボ内面にライニングし、このルツボライニング
’に発熱体の加熱によって焼成すれば２通常の酸化物系
ルツボに焼結性金持ｆ？：、せることを目的として加え
られているバインダー等の添加剤を加えずとも、充分焼
結できることを発見した。これによって高純度Ｃａ０Ｏ
カルシアルツボの作製が可能になった。
本発明は、 ・・ ・ −−。。
ような発見にもとづいてなされたもので、ルツボの少く
とも内表面層を１６メソシユ以下の高純度ＣａＯ粉末を
バインダー等の添加剤を含むことなく焼結した高純度カ
ルシアで構成したルツボ全用いて合金を溶解することに
よって低酸素。
とも内表面層を１６メソシユ以下の高純度ＣａＯ粉末を
バインダー等の添加剤を含むことなく焼結した高純度カ
ルシアで構成したルツボ全用いて合金を溶解することに
よって低酸素。
低炭素Ｔｉ基合金を製造する方法を提供するものである
。
。
本発明によれば１．誘導加熱による溶解法を用いながら
、低炭素、かつ低酸素のＴｉ−Ｎｉ合金を製造すること
ができるので、所望の安定した特性の合金全容易に得る
ことができる。
、低炭素、かつ低酸素のＴｉ−Ｎｉ合金を製造すること
ができるので、所望の安定した特性の合金全容易に得る
ことができる。
以下１本発明の実施例について説明する。
まず、不可避的不純物の混入を妨げない高純ＪｉＣａＯ
ｉ粉砕し、５メツシユ、１６メツシユ。
ｉ粉砕し、５メツシユ、１６メツシユ。
、５０メツツユ、５０メノンエ、１ｏｏメツシユ、
２５０メツノーの篩にかけた粉末を、それぞれ５″ｉ］
Ｋｙ溶解炉（例えば、アルミナ、マグネシアのような
耐火物よりなる）内面にライニングし、焼結を行なって
作製したルツボを用いてＴｉ−Ｎｉ原料の溶解を行なっ
た。１６メノシユよシ粒度の粗いものは焼結性が悪く、
ルツボとして使用することは出来なかった。１つのルツ
ボにつき１０回の溶解を行なうこととし、その途中溶解
に使用不能となったものは、それ以後の使用全中止した
。１００メソシユのルツボは、１０回を越えて使用が可
能であった。第６図に粒度と使用回数の関係全示した。
２５０メツノーの篩にかけた粉末を、それぞれ５″ｉ］
Ｋｙ溶解炉（例えば、アルミナ、マグネシアのような
耐火物よりなる）内面にライニングし、焼結を行なって
作製したルツボを用いてＴｉ−Ｎｉ原料の溶解を行なっ
た。１６メノシユよシ粒度の粗いものは焼結性が悪く、
ルツボとして使用することは出来なかった。１つのルツ
ボにつき１０回の溶解を行なうこととし、その途中溶解
に使用不能となったものは、それ以後の使用全中止した
。１００メソシユのルツボは、１０回を越えて使用が可
能であった。第６図に粒度と使用回数の関係全示した。
次に本発明によるＴｉ−Ｎｉ合金製造の例について従来
法と比較しながら説明する。
法と比較しながら説明する。
まず、ルツボとして水冷銅鋳型を用いたアルゴンアーク
溶解によって得られたＴｉ−Ｎｉ合金の含有酸素、炭素
の分析値を表−２に示した。
溶解によって得られたＴｉ−Ｎｉ合金の含有酸素、炭素
の分析値を表−２に示した。
表−２溶解ルツボ選択による残留酸素及び炭素量表２に
おいて、アルゴンアーク品に酸素が混入しているのは、
原料のＴｉ、Ｎｉに台筐れる酸素の他に、 Ｔｉが極め
て酸素と活性なために、真空中における残留酸素、アル
ゴンガス中の含有酸素全溶湯中に取り込むためである。
おいて、アルゴンアーク品に酸素が混入しているのは、
原料のＴｉ、Ｎｉに台筐れる酸素の他に、 Ｔｉが極め
て酸素と活性なために、真空中における残留酸素、アル
ゴンガス中の含有酸素全溶湯中に取り込むためである。
−１，た表２には２本発明による高純度カルシアルツボ
を用いて得られたＴ ｉ −Ｎ ｉ合金の含有酸素。
を用いて得られたＴ ｉ −Ｎ ｉ合金の含有酸素。
炭素の分析値及び比較のために、ルツボとして不可避的
不純物の他にバインダー等の種々の目的に応じた添加剤
が加えられたマグネシア、アルミナ、ジルコニア、及び
カルシアルツボヲ用いた溶解法により得られたＴｉ −
Ｎ ｉ合金の含有酸素、炭素の分析値も併せて示した。
不純物の他にバインダー等の種々の目的に応じた添加剤
が加えられたマグネシア、アルミナ、ジルコニア、及び
カルシアルツボヲ用いた溶解法により得られたＴｉ −
Ｎ ｉ合金の含有酸素、炭素の分析値も併せて示した。
表２より明らかなように、黒鉛ルツボを用いた場合、含
有する炭素は他の酸化物系ルツボを用いたものに比較し
てはるかに高い値になっている。これは、溶解中、Ｎｉ
とＴｉの反応に伴う発熱により、溶湯温度が上昇し、ル
ツボ表面と溶湯との交互反応が促進されることに起因し
ている。また含有量も０．１〜０．２ ｗ ｔ％と極め
て多いために、加工性１機械強度を悪くしていると考え
られる。添加剤含有シリカルツボ、マグネシアルツボ、
ジルコニアルツボ、及びカルシアルツボを用いた場合、
含有炭素量はアルゴンアーク溶解による場合よりもはる
かに高い値となっている。これは溶解温度でシリカ（Ｓ
ｉｎ２）はＴ１の酸化物よシも酸素ポテンシャルが高い
ことに起因している。他に該酸素ポテンシャルより低い
マグネシア、ジルコニア、カルシアにあっては、ルツボ
構成材料中に混在する添加剤と溶湯との交互反応により
酸素が混入することに起因するものと考えられる。この
ことは本発明による高純度カルシアルツボを用いて得ら
れた合金の含有酸素量が、アルゴンアーク溶解による場
合に近い値となっていることからも明らかである。
有する炭素は他の酸化物系ルツボを用いたものに比較し
てはるかに高い値になっている。これは、溶解中、Ｎｉ
とＴｉの反応に伴う発熱により、溶湯温度が上昇し、ル
ツボ表面と溶湯との交互反応が促進されることに起因し
ている。また含有量も０．１〜０．２ ｗ ｔ％と極め
て多いために、加工性１機械強度を悪くしていると考え
られる。添加剤含有シリカルツボ、マグネシアルツボ、
ジルコニアルツボ、及びカルシアルツボを用いた場合、
含有炭素量はアルゴンアーク溶解による場合よりもはる
かに高い値となっている。これは溶解温度でシリカ（Ｓ
ｉｎ２）はＴ１の酸化物よシも酸素ポテンシャルが高い
ことに起因している。他に該酸素ポテンシャルより低い
マグネシア、ジルコニア、カルシアにあっては、ルツボ
構成材料中に混在する添加剤と溶湯との交互反応により
酸素が混入することに起因するものと考えられる。この
ことは本発明による高純度カルシアルツボを用いて得ら
れた合金の含有酸素量が、アルゴンアーク溶解による場
合に近い値となっていることからも明らかである。
本発明によって得られたＴ ｉ −Ｎ ｉ合金は含有酸
素、含有炭素ともにアルゴンアーク溶解品と同程度であ
る。
素、含有炭素ともにアルゴンアーク溶解品と同程度であ
る。
従って９本発明によって製造したＴｉ−Ｎｉ合金は、ア
ルゴンアーク溶解品と同様にマルテンサイト変態開始温
度とＮｉ濃度との間の高い相関性を有し、記憶効果特性
のバラツキが小さく、高信頼性を示す。
ルゴンアーク溶解品と同様にマルテンサイト変態開始温
度とＮｉ濃度との間の高い相関性を有し、記憶効果特性
のバラツキが小さく、高信頼性を示す。
なお、実施例では、Ｔｉ−Ｎｉ合金の溶解について示し
たが、一般の合金、特に、活性金属や貴金属の溶解につ
いても本発明を適用することができ、誘導加熱による大
量の溶解を可能とする工業上の利点がある。
たが、一般の合金、特に、活性金属や貴金属の溶解につ
いても本発明を適用することができ、誘導加熱による大
量の溶解を可能とする工業上の利点がある。
第１図は黒鉛ルツボを用いた誘導加熱溶解法によるＴｉ
−Ｎｉ合金のマルテンサイト変態開始点とＮｉ濃度との
関係を示すグラフであり、第２図は同合金の補正ニッケ
ル量とマルテンサイト変態開始点との関係を示すグラフ
である。 ′！！：た第６図は高純度カルシアルツボの構成材とし
てのＣａＯ粉末の粒度と溶解使用回数の関係を示したグ
ラフである。
−Ｎｉ合金のマルテンサイト変態開始点とＮｉ濃度との
関係を示すグラフであり、第２図は同合金の補正ニッケ
ル量とマルテンサイト変態開始点との関係を示すグラフ
である。 ′！！：た第６図は高純度カルシアルツボの構成材とし
てのＣａＯ粉末の粒度と溶解使用回数の関係を示したグ
ラフである。
Claims (1)
- １、 Ｔｉ、 Ｚｒ、 Ｂｅなどの活性元素や貴金属
金主成分とする合金を溶解法によって製造する方法にお
いて、ルツボの少なくとも内表面層を、１６メツシー以
下の高純度ＣａＯ粉末をバインダーなしで焼結した高純
度カルシアで構成したルツボを用いて溶解することを特
徴とするＴｉ 、 Ｚｒ、 Ｂｅなどの活性元素や貴金
属を含む合金の溶解法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7904683A JPS59205432A (ja) | 1983-05-06 | 1983-05-06 | 活性金属や貴金属を含む合金の溶解法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7904683A JPS59205432A (ja) | 1983-05-06 | 1983-05-06 | 活性金属や貴金属を含む合金の溶解法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59205432A true JPS59205432A (ja) | 1984-11-21 |
| JPH0256409B2 JPH0256409B2 (ja) | 1990-11-30 |
Family
ID=13678960
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7904683A Granted JPS59205432A (ja) | 1983-05-06 | 1983-05-06 | 活性金属や貴金属を含む合金の溶解法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59205432A (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6263627A (ja) * | 1985-09-13 | 1987-03-20 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | Ｔｉ又は高Ｔｉ合金の溶製法及びそれに用いるＣａＯ耐火物 |
| JPS62116733A (ja) * | 1985-11-13 | 1987-05-28 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | イツトリウム含有合金の溶製方法 |
| JPS62116734A (ja) * | 1985-11-13 | 1987-05-28 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | 高Ｍｎ合金の溶製方法 |
| JPS62116735A (ja) * | 1985-11-14 | 1987-05-28 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | 高清浄ベリリウム含有合金の溶製方法 |
| JPS62158836A (ja) * | 1986-01-07 | 1987-07-14 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | 易酸化性高融点金属又はそれを含む合金の溶製方法 |
| JPS62202036A (ja) * | 1985-11-19 | 1987-09-05 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | ランタノイド含有合金の溶製方法 |
| JPH05200529A (ja) * | 1991-08-29 | 1993-08-10 | General Electric Co <Ge> | アルミニウム化チタンの方向性凝固鋳造法 |
| CN105448443A (zh) * | 2015-11-26 | 2016-03-30 | 北京科技大学 | 一种粘结马氏体相变材料的制备方法 |
-
1983
- 1983-05-06 JP JP7904683A patent/JPS59205432A/ja active Granted
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6263627A (ja) * | 1985-09-13 | 1987-03-20 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | Ｔｉ又は高Ｔｉ合金の溶製法及びそれに用いるＣａＯ耐火物 |
| JPH0440413B2 (ja) * | 1985-09-13 | 1992-07-02 | Mitsui Shipbuilding Eng | |
| JPS62116733A (ja) * | 1985-11-13 | 1987-05-28 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | イツトリウム含有合金の溶製方法 |
| JPS62116734A (ja) * | 1985-11-13 | 1987-05-28 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | 高Ｍｎ合金の溶製方法 |
| JPS62116735A (ja) * | 1985-11-14 | 1987-05-28 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | 高清浄ベリリウム含有合金の溶製方法 |
| JPS62202036A (ja) * | 1985-11-19 | 1987-09-05 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | ランタノイド含有合金の溶製方法 |
| JPH0366375B2 (ja) * | 1985-11-19 | 1991-10-17 | Mitsui Shipbuilding Eng | |
| JPS62158836A (ja) * | 1986-01-07 | 1987-07-14 | Mitsui Eng & Shipbuild Co Ltd | 易酸化性高融点金属又はそれを含む合金の溶製方法 |
| JPH05200529A (ja) * | 1991-08-29 | 1993-08-10 | General Electric Co <Ge> | アルミニウム化チタンの方向性凝固鋳造法 |
| CN105448443A (zh) * | 2015-11-26 | 2016-03-30 | 北京科技大学 | 一种粘结马氏体相变材料的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0256409B2 (ja) | 1990-11-30 |
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