JPS59199525A - ゼオライトａ型の珪酸マグネシウム結合したゼオライト顆粒及びその製法 - Google Patents
ゼオライトａ型の珪酸マグネシウム結合したゼオライト顆粒及びその製法Info
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- JPS59199525A JPS59199525A JP59071058A JP7105884A JPS59199525A JP S59199525 A JPS59199525 A JP S59199525A JP 59071058 A JP59071058 A JP 59071058A JP 7105884 A JP7105884 A JP 7105884A JP S59199525 A JPS59199525 A JP S59199525A
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- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
- B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
- B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
- B01J20/16—Alumino-silicates
- B01J20/18—Synthetic zeolitic molecular sieves
- B01J20/183—Physical conditioning without chemical treatment, e.g. drying, granulating, coating, irradiation
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- A24—TOBACCO; CIGARS; CIGARETTES; SIMULATED SMOKING DEVICES; SMOKERS' REQUISITES
- A24D—CIGARS; CIGARETTES; TOBACCO SMOKE FILTERS; MOUTHPIECES OF CIGARS OR CIGARETTES; MANUFACTURE OF TOBACCO SMOKE FILTERS OR MOUTHPIECES
- A24D3/00—Tobacco smoke filters, e.g. filter tips or filtering inserts; Filters specially adapted for simulated smoking devices; Mouthpieces of cigars or cigarettes
- A24D3/06—Use of materials for tobacco smoke filters
- A24D3/16—Use of materials for tobacco smoke filters of inorganic materials
- A24D3/166—Silicic acid or silicates
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- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は新規のゼオライｌ−Ａ型の珪酸マグネシウム結
合したゼオライト顆粒、その製法並ひに該顆粒を吸着剤
として使用することに関するＭｅ ＯｏＳ ］、０２の
比が１′３〜１′５であるアルカリ金属珪酸塩を有する
結晶状ゼオライ１ｉＱａＡを変形させかつ変形した生成
物を引続き４０〜２８０℃の温度で残留含水率が０〜３
５重量％になる才で乾燥させ、引続き０５〜３５％のマ
グネシラノ＼塩溶液でゼオライト内で完全にイオン交換
が行々わｎかつアルカリ金属珪酸塩か珪酸マグネシウム
に転化する壕で処理し、該成形体を水で処理することに
より何着した塩溶液を除去しかつ最後に２０ｏ℃よりも
高い温度で活性化することにより、珪酸ナトリウム溶液
を用いて珪酸マグネシウム結合したゼオライト顆粒を製
造することは公知である。
合したゼオライト顆粒、その製法並ひに該顆粒を吸着剤
として使用することに関するＭｅ ＯｏＳ ］、０２の
比が１′３〜１′５であるアルカリ金属珪酸塩を有する
結晶状ゼオライ１ｉＱａＡを変形させかつ変形した生成
物を引続き４０〜２８０℃の温度で残留含水率が０〜３
５重量％になる才で乾燥させ、引続き０５〜３５％のマ
グネシラノ＼塩溶液でゼオライト内で完全にイオン交換
が行々わｎかつアルカリ金属珪酸塩か珪酸マグネシウム
に転化する壕で処理し、該成形体を水で処理することに
より何着した塩溶液を除去しかつ最後に２０ｏ℃よりも
高い温度で活性化することにより、珪酸ナトリウム溶液
を用いて珪酸マグネシウム結合したゼオライト顆粒を製
造することは公知である。
こうしてＸＪＡ造した珪酸マグネシウム結合した一ビオ
ライト顆粒は、出発混合物中に含有さ汎た一ｊ′ルカリ
金属塩がゼオライト顆粒内で完全にマグネシウムによっ
て置換さハることを特徴とする。公知方法に基づいて装
造した生成物は３Ａの見４Ｊ口Ｊの孔直径を有しかつ水
及びアンモニア以外には工業的に使用さ牡るガスの何も
吸着しない（西独国特許出願公告第１５６７５８δ号明
細書）。
ライト顆粒は、出発混合物中に含有さ汎た一ｊ′ルカリ
金属塩がゼオライト顆粒内で完全にマグネシウムによっ
て置換さハることを特徴とする。公知方法に基づいて装
造した生成物は３Ａの見４Ｊ口Ｊの孔直径を有しかつ水
及びアンモニア以外には工業的に使用さ牡るガスの何も
吸着しない（西独国特許出願公告第１５６７５８δ号明
細書）。
本発明の課題は、水及びアンモニアの他に別の分子をも
吸着することができる硅酸マグネシウム結合したゼオラ
イト顆粒を製造することであった。
吸着することができる硅酸マグネシウム結合したゼオラ
イト顆粒を製造することであった。
本発明の対象はＡ型の珪酸マグネシウム結合したゼオラ
イト顆粒であり、該顆粒に、ゼオライト成分が陽イオン
として実質的に又は全くマグ不ンウムを含有しないこと
を特徴とする。
イト顆粒であり、該顆粒に、ゼオライト成分が陽イオン
として実質的に又は全くマグ不ンウムを含有しないこと
を特徴とする。
本発明の珪酸マグネシウム結合したゼオライト顆Ｊｊ、
ｌ、の製法は、粉末状ゼオライｌ−Ａを混合機に装入し
、珪酸ナトリウム溶液を加え、少々くとも０．１ ｍ７
ｎの粒度を有するゼオライト顆粒が得らｎる１て混合し
、該ゼオライト顆粒を場合により後混練し、湿ったゼオ
ライｌ−顆粒を場合により才ず２０〜３９℃の温度で乾
燥し、この際乾燥空気の二酸化炭素含量を２００ ｐｐ
ｍ未満に調整し、引続き場合によ！ｌｌ第２乾燥工程に
おいて牛Ｏ〜１２０℃でかつ場合により第３乾燥工程に
おいて１２１〜２００℃でその他は同じ条件で乾燥しか
つ場合により引続きこうして得ら几たゼオライト顆粒を
最高６００℃°の温度で活性化し、こうして得らｎたゼ
オライｌ−顆粒をマダイ、シウム塩水溶液で処理し、洗
浄し、場合により引続き金属塩水溶液で処理し、洗浄し
、４０〜２００℃、有利には１００〜１２０℃で乾燥し
かつ場合によシ引続き３００〜６５０℃で焼成すること
を特徴とする。
ｌ、の製法は、粉末状ゼオライｌ−Ａを混合機に装入し
、珪酸ナトリウム溶液を加え、少々くとも０．１ ｍ７
ｎの粒度を有するゼオライト顆粒が得らｎる１て混合し
、該ゼオライト顆粒を場合により後混練し、湿ったゼオ
ライｌ−顆粒を場合により才ず２０〜３９℃の温度で乾
燥し、この際乾燥空気の二酸化炭素含量を２００ ｐｐ
ｍ未満に調整し、引続き場合によ！ｌｌ第２乾燥工程に
おいて牛Ｏ〜１２０℃でかつ場合により第３乾燥工程に
おいて１２１〜２００℃でその他は同じ条件で乾燥しか
つ場合により引続きこうして得ら几たゼオライト顆粒を
最高６００℃°の温度で活性化し、こうして得らｎたゼ
オライｌ−顆粒をマダイ、シウム塩水溶液で処理し、洗
浄し、場合により引続き金属塩水溶液で処理し、洗浄し
、４０〜２００℃、有利には１００〜１２０℃で乾燥し
かつ場合によシ引続き３００〜６５０℃で焼成すること
を特徴とする。
本発明の１実施態様では、ゼオライｌ−Ａ型の珪酸マグ
ネシウム結合したゼオライト顆粒は、Ａ型のゼオライト
とじてマグネシウム−ナトリウムゼオライトへを含有し
、以下の吸着データ：分子 重量％ 温度 ［汲
Ｎ時間 分圧 比負荷℃ 分 ｍｍＨｇ
ｌ７分・ｒ＋＋２ｏ 、２２ ２０ ３０
２００．８＋ｖ＋＋６ −１○ ２０ ３
０ ６２０ ０．８５ｃ＋−＋、ｏＨ１５２０３０
１５０１，０ＧＯ２，８２０３０１５０１，０ （吸着スべきガスはキャリヤ空気で希釈した；１分及び
ゼオライト１ｇ当シガス混合物ｌで記載）を有しかつ少
なくとも０８の水の輸送係数を有する。
ネシウム結合したゼオライト顆粒は、Ａ型のゼオライト
とじてマグネシウム−ナトリウムゼオライトへを含有し
、以下の吸着データ：分子 重量％ 温度 ［汲
Ｎ時間 分圧 比負荷℃ 分 ｍｍＨｇ
ｌ７分・ｒ＋＋２ｏ 、２２ ２０ ３０
２００．８＋ｖ＋＋６ −１○ ２０ ３
０ ６２０ ０．８５ｃ＋−＋、ｏＨ１５２０３０
１５０１，０ＧＯ２，８２０３０１５０１，０ （吸着スべきガスはキャリヤ空気で希釈した；１分及び
ゼオライト１ｇ当シガス混合物ｌで記載）を有しかつ少
なくとも０８の水の輸送係数を有する。
本発明で使用する輸送係数とＵ、 ３０分間の負荷（ｒ
６００分間の負荷で割った商である。
６００分間の負荷で割った商である。
この珪酸マグネシウム結合したゼオライト顆粒は、粉末
状ゼオライ）Ａを混合機に装入し、珪酸ナトリウム溶液
を加え、少なくとも０．１ ｍｍの粒度を有するゼオラ
イト顆粒が得ら扛るまで混合し、該ゼオライト顆粒を場
合により後混練し、湿ったゼオライト顆粒を場合により
まず２０〜３９℃の温度で乾燥し、この際乾燥空気の二
酸化炭素含量（ｚ２００ｐｐｍ未満に調整し、引続き」
場合により第２乾燥工程において４０〜１２０℃でかつ
場合により第３乾燥工程において１２１〜２００℃でそ
の他は同し条件で乾燥しかつ場合により引続きこうして
得らｎたゼオライト顆粒を最高６００℃の湿度で活性化
し、こうして得らｎたゼオライト顆粒をマグネシウム塩
水溶液で処理し、洗浄し、４０〜２００℃、有利には１
００〜１２０℃で乾燥しかつ場合により引続き３００〜
６００℃、有利には４００〜４５０℃で焼成することに
よシ製造することができる。
状ゼオライ）Ａを混合機に装入し、珪酸ナトリウム溶液
を加え、少なくとも０．１ ｍｍの粒度を有するゼオラ
イト顆粒が得ら扛るまで混合し、該ゼオライト顆粒を場
合により後混練し、湿ったゼオライト顆粒を場合により
まず２０〜３９℃の温度で乾燥し、この際乾燥空気の二
酸化炭素含量（ｚ２００ｐｐｍ未満に調整し、引続き」
場合により第２乾燥工程において４０〜１２０℃でかつ
場合により第３乾燥工程において１２１〜２００℃でそ
の他は同し条件で乾燥しかつ場合により引続きこうして
得らｎたゼオライト顆粒を最高６００℃の湿度で活性化
し、こうして得らｎたゼオライト顆粒をマグネシウム塩
水溶液で処理し、洗浄し、４０〜２００℃、有利には１
００〜１２０℃で乾燥しかつ場合により引続き３００〜
６００℃、有利には４００〜４５０℃で焼成することに
よシ製造することができる。
もう１つの実施態様では、ゼオライ）Ａ型の珪酸マグネ
シウム結合したゼオライト顆粒は、ゼオライト成分とし
てカリウムゼオライト１１を含有し、以下の吸着データ
： ＨＯ≧２１ ．２０ ３０ ２０ ０．８Ｎ１１６
’ ７ ２０ ３０ ６２０ ０８５ａ＋−＋３−
ｏＨ′−６２０３０１５０１０ｃｏ２＝−、，２２０３
０１５０１Ｏ ｎ−ヘギーリン ′、３ ２０ ３０ ５８０
１．１（′吸着すべきガスはギヤリヤ空気で希釈し
た、１分及びゼオライト１ｇ当シガス混合物ｌで記載）
を有しかつ少なくとも０．７の水の輸送係数を有する。
シウム結合したゼオライト顆粒は、ゼオライト成分とし
てカリウムゼオライト１１を含有し、以下の吸着データ
： ＨＯ≧２１ ．２０ ３０ ２０ ０．８Ｎ１１６
’ ７ ２０ ３０ ６２０ ０８５ａ＋−＋３−
ｏＨ′−６２０３０１５０１０ｃｏ２＝−、，２２０３
０１５０１Ｏ ｎ−ヘギーリン ′、３ ２０ ３０ ５８０
１．１（′吸着すべきガスはギヤリヤ空気で希釈し
た、１分及びゼオライト１ｇ当シガス混合物ｌで記載）
を有しかつ少なくとも０．７の水の輸送係数を有する。
この珪酸マグネシウム結合したゼオライト顆粒げ、粉末
状ゼオライトＡを混合機に装入し、珪酸すトリウム溶液
を加え、少なくともＯ，ｌ ｍｍの粒度を有するゼオラ
イト顆粒が得らｎるまで混合し、該ゼオライト顆粒を場
合により後混練し、湿ったゼオライ１〜顆粒をまず２０
〜３９℃の湿度で乾燥し、この際乾燥空気の二酸化炭素
含量を２００ ｐｐｍ未満に調整し、引続き場合により
第２乾燥工程において４０〜１２０℃でかつ場合により
第３乾燥工程において１２１〜２００℃でその他は同じ
条件で乾燥しかつ場合により引続きこうして得ら汎たゼ
オライト顆粒を最高６００℃の温度で活性化し、こうし
−Ｃ得らｆＬだゼオライト顆粒をマグネシウム塩水溶液
で処理し、洗浄し、引続きカリウム塩水溶液で処理し、
洗浄し、４０〜２００℃、有利には］−００〜１２０℃
で乾燥しかつ場合により引続き３００〜５５０℃、有利
には３５０〜４５０℃で焼成することにより製造するこ
とができる。
状ゼオライトＡを混合機に装入し、珪酸すトリウム溶液
を加え、少なくともＯ，ｌ ｍｍの粒度を有するゼオラ
イト顆粒が得らｎるまで混合し、該ゼオライト顆粒を場
合により後混練し、湿ったゼオライ１〜顆粒をまず２０
〜３９℃の湿度で乾燥し、この際乾燥空気の二酸化炭素
含量を２００ ｐｐｍ未満に調整し、引続き場合により
第２乾燥工程において４０〜１２０℃でかつ場合により
第３乾燥工程において１２１〜２００℃でその他は同じ
条件で乾燥しかつ場合により引続きこうして得ら汎たゼ
オライト顆粒を最高６００℃の温度で活性化し、こうし
−Ｃ得らｆＬだゼオライト顆粒をマグネシウム塩水溶液
で処理し、洗浄し、引続きカリウム塩水溶液で処理し、
洗浄し、４０〜２００℃、有利には］−００〜１２０℃
で乾燥しかつ場合により引続き３００〜５５０℃、有利
には３５０〜４５０℃で焼成することにより製造するこ
とができる。
更に、本発明のゼオライトＡ型の珪酸マグネシウム結合
したゼオライト顆粒は、ゼオライト成分表してナトリウ
ムゼオライトＡを含有し、以下の１吸着データ Ｈ２Ｃ≧２４− ２０ ３０ ２０ ０．８ｂｕ
（３；挺；１０ ２０ ３０ ６２００．８５Ｃ！
Ｈ，、−ＯＨ二：レニ１５ ２０ ３０
１５０ １０ＣＯ２≧二１０ ２０ ３０
−１５０ １．０１１−ヘキサジ≦ ４ ２０ ３
０ ５８０ １．１（区ｆＪｆｆｌ 着スべきガ
スはキャリヤ空気で希釈しり； １ 分及びゼオライト
１ｇ当シガス混合物ｌで記載）を有しかつ少なくとも０
８の水の輸送係数を有する。
したゼオライト顆粒は、ゼオライト成分表してナトリウ
ムゼオライトＡを含有し、以下の１吸着データ Ｈ２Ｃ≧２４− ２０ ３０ ２０ ０．８ｂｕ
（３；挺；１０ ２０ ３０ ６２００．８５Ｃ！
Ｈ，、−ＯＨ二：レニ１５ ２０ ３０
１５０ １０ＣＯ２≧二１０ ２０ ３０
−１５０ １．０１１−ヘキサジ≦ ４ ２０ ３
０ ５８０ １．１（区ｆＪｆｆｌ 着スべきガ
スはキャリヤ空気で希釈しり； １ 分及びゼオライト
１ｇ当シガス混合物ｌで記載）を有しかつ少なくとも０
８の水の輸送係数を有する。
この珪酸マグネシウム結合したゼオライト顆！１ｉｔｔ
ｒｉ、粉末状ゼオライ）Ａを混合機に装入し、珪酸すト
リウム溶液を加え、少なくとも０１鮒の粒度を有するゼ
オライト顆粒が得らするまで混合し、該ゼオライｌ−顆
粒を場合により後混練し、湿ったゼオライト顆粒をまず
２０−３９℃の温度で乾燥し、この際乾燥空気の二酸化
炭素含量、を２００ｐｐｍ未満に調整し、引続き場合に
より第２乾燥工程において４０〜１２０℃でかつ」混合
により第３乾燥工程において１２１〜２００℃でその他
は同じ条件で乾燥しかつ場合により引続きこうして得ら
ｎたゼオライト顆粒を最高６００℃の温度で活性化し、
こうして得ら７”したゼオライト顆粒をマグネシウム塩
水溶液で処理し、洗浄し、引続きナトリウム塩水溶液で
処理し、４０〜２００℃、有利には１００〜１２０℃で
乾燥しかつ場合により引続き３００〜６００℃、有利に
は４００〜５００℃で焼成することにより製造すること
ができる。
ｒｉ、粉末状ゼオライ）Ａを混合機に装入し、珪酸すト
リウム溶液を加え、少なくとも０１鮒の粒度を有するゼ
オライト顆粒が得らするまで混合し、該ゼオライｌ−顆
粒を場合により後混練し、湿ったゼオライト顆粒をまず
２０−３９℃の温度で乾燥し、この際乾燥空気の二酸化
炭素含量、を２００ｐｐｍ未満に調整し、引続き場合に
より第２乾燥工程において４０〜１２０℃でかつ」混合
により第３乾燥工程において１２１〜２００℃でその他
は同じ条件で乾燥しかつ場合により引続きこうして得ら
ｎたゼオライト顆粒を最高６００℃の温度で活性化し、
こうして得ら７”したゼオライト顆粒をマグネシウム塩
水溶液で処理し、洗浄し、引続きナトリウム塩水溶液で
処理し、４０〜２００℃、有利には１００〜１２０℃で
乾燥しかつ場合により引続き３００〜６００℃、有利に
は４００〜５００℃で焼成することにより製造すること
ができる。
もう１つの実施態様では、ゼオライトＡ型の珪酸マグネ
ジ１クム結合したゼオライト顆粒は、ゼオライト成分と
してカルシウム−゛ゼオライト成分を含有し、以下の吸
着データ： Ｈ２Ｃ；≧２２ ２０ ３０ ２０ ０８ＮＨ身−
１０２０３０６２００８５ ＣＨ−ＯＨ≧１５２０ ３０ １５０ １．０ＣＯ２
≧１４ ２０ ３０ １５０１０ｎ−へキサン≧１
２ ２０ ３０ ５８０ １．１（ン
吸着すべきガスはキャリヤ空気で希釈した、 １分及び
ゼオライト１ｇ当りガス混合物ｌで記載）を有しかつ少
なくとも０８の水の輸送係数を有する。
ジ１クム結合したゼオライト顆粒は、ゼオライト成分と
してカルシウム−゛ゼオライト成分を含有し、以下の吸
着データ： Ｈ２Ｃ；≧２２ ２０ ３０ ２０ ０８ＮＨ身−
１０２０３０６２００８５ ＣＨ−ＯＨ≧１５２０ ３０ １５０ １．０ＣＯ２
≧１４ ２０ ３０ １５０１０ｎ−へキサン≧１
２ ２０ ３０ ５８０ １．１（ン
吸着すべきガスはキャリヤ空気で希釈した、 １分及び
ゼオライト１ｇ当りガス混合物ｌで記載）を有しかつ少
なくとも０８の水の輸送係数を有する。
この珪酸マグネシウム結合したゼオライｌ−顆粒は、粉
末状ゼオライトＡを混合機に装入し、珪酸ナトリウム溶
液を加え、少なくとも０．１ ｍｍの粒度を有するゼオ
ライト顆粒が得らｎるまで混合し７、該ゼオライｌ−顆
粒全」場合により後混練し、ｒ：ｕｉつたゼオライト顆
粒を場合（でより１ず２０〜３９℃の温度で乾燥し、こ
の際乾燥空気の二酸化炭素含−１６を２００ ｐｐｍ未
満に調整し、引わ゛【：き場合により第２乾燥工程にお
いて４０〜１２０℃でかつ場合により第３乾燥工程にお
いて１２１〜２００℃でその他は同し条件で乾燥しかつ
揚台により引続きこうして得ら肚たゼオライト顆粒を最
高６００℃の湿度で活性化し、こうして得ら扛たゼオラ
イト顆粒全マグネンウム塩水溶液で処理し、洗浄し、引
続き力ルノウム塩水溶液で処理し、４−０〜２００℃、
有利には］００〜１２０℃で１）■燥しかっ場＠により
’；ｌｌｅき３００〜６５０℃、有利には４５０〜６０
０℃で焼成することにより製造することができるゼオラ
イｌ−Ａとしては、西独国特許出願公開明細書第２４−
４−７０２１号、同第２５１７２１８喝、同第２６５１
４−１９号、同第２６５１４２０−；、同第２６５１４
３６’ｇ、同第２６５１４３７号、同第２６５１４−４
−５号及び／又ぽ同第２６５１４８５号に基づき製造し
かつ該明細書に記載さ扛だ粒度分布を有する粉末状ゼオ
ライト１−使用することができる。
末状ゼオライトＡを混合機に装入し、珪酸ナトリウム溶
液を加え、少なくとも０．１ ｍｍの粒度を有するゼオ
ライト顆粒が得らｎるまで混合し７、該ゼオライｌ−顆
粒全」場合により後混練し、ｒ：ｕｉつたゼオライト顆
粒を場合（でより１ず２０〜３９℃の温度で乾燥し、こ
の際乾燥空気の二酸化炭素含−１６を２００ ｐｐｍ未
満に調整し、引わ゛【：き場合により第２乾燥工程にお
いて４０〜１２０℃でかつ場合により第３乾燥工程にお
いて１２１〜２００℃でその他は同し条件で乾燥しかつ
揚台により引続きこうして得ら肚たゼオライト顆粒を最
高６００℃の湿度で活性化し、こうして得ら扛たゼオラ
イト顆粒全マグネンウム塩水溶液で処理し、洗浄し、引
続き力ルノウム塩水溶液で処理し、４−０〜２００℃、
有利には］００〜１２０℃で１）■燥しかっ場＠により
’；ｌｌｅき３００〜６５０℃、有利には４５０〜６０
０℃で焼成することにより製造することができるゼオラ
イｌ−Ａとしては、西独国特許出願公開明細書第２４−
４−７０２１号、同第２５１７２１８喝、同第２６５１
４−１９号、同第２６５１４２０−；、同第２６５１４
３６’ｇ、同第２６５１４３７号、同第２６５１４−４
−５号及び／又ぽ同第２６５１４８５号に基づき製造し
かつ該明細書に記載さ扛だ粒度分布を有する粉末状ゼオ
ライト１−使用することができる。
西独国７１斤言′１出願公開第２６５１４８５躬明細書
記載のＡ型のゼオライト粉末を使用するのがイ１利であ
る。
記載のＡ型のゼオライト粉末を使用するのがイ１利であ
る。
ゼオライトの含水率は０．１〜２７％、有利には１５〜
２２％であってよい。
２２％であってよい。
セオライト粉末ハ有利にそのすトリウム形テ使用さハる
。珪酸すトリウム溶ＫＩｊは有利にばＳＪ、０２： Ｎ
ａ２Ｏの比１．０〜３．４−及びＮ ａ ２０の含有率
２〜２０市量％及び５１ｏ２の含有率５〜３１重量％を
有する。
。珪酸すトリウム溶ＫＩｊは有利にばＳＪ、０２： Ｎ
ａ２Ｏの比１．０〜３．４−及びＮ ａ ２０の含有率
２〜２０市量％及び５１ｏ２の含有率５〜３１重量％を
有する。
ゼオライトＡと珪酸すトリウムの混θ物はＪ２±０．２
Ｎａ２Ｏ’ Ａ１２０３ ’ ２．４ ±０．４５１
ｏ２ ’ １２：に３ ＋−］２Ｑの比で各成分を含有
することができる混合機としては、有利には蒸発装置例
えばプラウ飯混合機、スクリュー混合機、混＠造粒磯雪
を包１’ｌする市販の混合機を使用することができる。
Ｎａ２Ｏ’ Ａ１２０３ ’ ２．４ ±０．４５１
ｏ２ ’ １２：に３ ＋−］２Ｑの比で各成分を含有
することができる混合機としては、有利には蒸発装置例
えばプラウ飯混合機、スクリュー混合機、混＠造粒磯雪
を包１’ｌする市販の混合機を使用することができる。
後五線装置としては、公知のユニット例えば造粒（幾１
．１．ｌｌ、糖衣ドラム等を使用することができる。こ
の場合には、機械的圧縮及び丸み何ｉ−Ｊ並ひにね度分
布の縮少を達成することができる。
．１．ｌｌ、糖衣ドラム等を使用することができる。こ
の場合には、機械的圧縮及び丸み何ｉ−Ｊ並ひにね度分
布の縮少を達成することができる。
ゼオライト顆粒の乾燥は公知装置例えば屹燥棚、ベルＩ
・式乾燥機、流動床乾燥機で連続的に又は不連続的に実
施することができる。流動床乾燥機を使用するのが有利
である、そ汎というのもこの場合には同時に顆粒の除塵
が達成さ几るからである。ｊ）を燥工程の排気は循環路
内を誘２浮することができる、この際に二酸化炭素の含
−■全２０ｏ ｐｐｍ未満に調整するために乾燥排気全
相応する量の新鮮な外気と混合する。
・式乾燥機、流動床乾燥機で連続的に又は不連続的に実
施することができる。流動床乾燥機を使用するのが有利
である、そ汎というのもこの場合には同時に顆粒の除塵
が達成さ几るからである。ｊ）を燥工程の排気は循環路
内を誘２浮することができる、この際に二酸化炭素の含
−■全２０ｏ ｐｐｍ未満に調整するために乾燥排気全
相応する量の新鮮な外気と混合する。
乾燥は同様に窒素のような不活性ガス流で実゛施するこ
とかできる、すなわち三酸化炭素の存在は不必要である
。
とかできる、すなわち三酸化炭素の存在は不必要である
。
乾燥ガスｕ Ｏ，Ｏｌ 〜７５０ ｍｍｘ（ｇ 、有利
Ｋ（ｒｉＯ１〜４００ ｍｍＨｇの水蒸気分圧を有する
ことができ、この場合）：（燥ガス中の水蒸気の分圧は
相応する乾燥温度で飽和圧未満であるべきである。
Ｋ（ｒｉＯ１〜４００ ｍｍＨｇの水蒸気分圧を有する
ことができ、この場合）：（燥ガス中の水蒸気の分圧は
相応する乾燥温度で飽和圧未満であるべきである。
場合により公知のふるい装置を用いてふるい分ｉを行な
う、この場合ふるいは選択的に湿った又は乾燥した顆粒
で実施することができる。
う、この場合ふるいは選択的に湿った又は乾燥した顆粒
で実施することができる。
湿式ふるいの場合には、顆粒の機械的分解は回避すべき
である、しかしながらこの場合には欠陥粒子（過大及び
過小粒子）は容易に機械的に粉砕しかつ造粒工程に戻す
ことができる。乾燥したゼオラ−ｒ ト顆粒は一般に３
００〜５００℃、最高６００℃の温度で公知装置例えば
マツフル炉、回転炉、管型炉等円で連続的に又は不連続
的に活性化することができる。ゼオライト顆粒のマグネ
シウム＠液での処理は公知装置で例えば交換塔で実施す
ることができる。処理Δｕ’ｒ度は５〜１００℃、有利
には４０〜９０℃であってよい。マグネシウム塩溶液の
濃度は０．０１〜Ｊ○モル、有利には０．１〜３モルで
あってよいＯマグネシウム塩としては、塩化物、硫酸塩
及０’ ｆｉｉ’ｉ酸塩を使用することができる。交換
哨間は］分間〜６１ｖ４間、イｆ利には３０分間〜δ時
間であってよい。この場合に重要なことは、結合剤のす
トリウムイオンが完全にマグネシウムイオンに交換され
ることである。ゼオライ）・内のすトリウムイオンの完
全な交換は、既に交換さｎｌｃ ＋ ） ’）ラムイオ
ンを有利には処理中にポンプで循環せしめら２するマグ
ネシウム塩溶液内に放置することにより妨害さ扛る。引
続き水で洗浄した後、金属塩溶液での処理を実施するこ
とができる。
である、しかしながらこの場合には欠陥粒子（過大及び
過小粒子）は容易に機械的に粉砕しかつ造粒工程に戻す
ことができる。乾燥したゼオラ−ｒ ト顆粒は一般に３
００〜５００℃、最高６００℃の温度で公知装置例えば
マツフル炉、回転炉、管型炉等円で連続的に又は不連続
的に活性化することができる。ゼオライト顆粒のマグネ
シウム＠液での処理は公知装置で例えば交換塔で実施す
ることができる。処理Δｕ’ｒ度は５〜１００℃、有利
には４０〜９０℃であってよい。マグネシウム塩溶液の
濃度は０．０１〜Ｊ○モル、有利には０．１〜３モルで
あってよいＯマグネシウム塩としては、塩化物、硫酸塩
及０’ ｆｉｉ’ｉ酸塩を使用することができる。交換
哨間は］分間〜６１ｖ４間、イｆ利には３０分間〜δ時
間であってよい。この場合に重要なことは、結合剤のす
トリウムイオンが完全にマグネシウムイオンに交換され
ることである。ゼオライ）・内のすトリウムイオンの完
全な交換は、既に交換さｎｌｃ ＋ ） ’）ラムイオ
ンを有利には処理中にポンプで循環せしめら２するマグ
ネシウム塩溶液内に放置することにより妨害さ扛る。引
続き水で洗浄した後、金属塩溶液での処理を実施するこ
とができる。
ゼオライト顆粒をマグネシウム塩溶液で処理するために
は、ゼオライトの組織内に１湯イオンを導入することが
できるような金属塩が適当である。カリウム、ナトリウ
ム又はカルシウムイ２＋ オンの他に、Ｂａ、Ｚｎ、、Ａｇ 及びその他の１ｉ
！イオンを使用することもできる。
は、ゼオライトの組織内に１湯イオンを導入することが
できるような金属塩が適当である。カリウム、ナトリウ
ム又はカルシウムイ２＋ オンの他に、Ｂａ、Ｚｎ、、Ａｇ 及びその他の１ｉ
！イオンを使用することもできる。
珪酸マグネシウム結合したゼオライト顆粒の金属的液で
の処理は公知装置例えば交換塔で実施することができる
。有利には引続きマグネシラノ、塩溶液での処理を実施
したと同し装置で金属塩での処理全実施する。
の処理は公知装置例えば交換塔で実施することができる
。有利には引続きマグネシラノ、塩溶液での処理を実施
したと同し装置で金属塩での処理全実施する。
処理温度は５〜１００℃、有利には４０〜９０℃であっ
てよい。金属塩溶液のａ度に００１〜１０モル、有利に
は０．１〜δモルであってよい。
てよい。金属塩溶液のａ度に００１〜１０モル、有利に
は０．１〜δモルであってよい。
その際、本発明のゼオライト顆粒は金属塩水溶液での処
理の終了後ナトｌ）ラムイオンを含有する。このナトリ
ウムイオン含有率はゼオライト顆粒のゼオライト成分に
限定さ扛、−力結合剤はすトリウムイオン不含である。
理の終了後ナトｌ）ラムイオンを含有する。このナトリ
ウムイオン含有率はゼオライト顆粒のゼオライト成分に
限定さ扛、−力結合剤はすトリウムイオン不含である。
本発明の製法によ肛ば、珪酸塩素結合剤はゼオライトで
ない。
ない。
本発明の珪酸マグネシウム結合したゼオライ！・顆粒は
極めて有利にガス及び液状系内で使用することができる
。
極めて有利にガス及び液状系内で使用することができる
。
特に以下の分子： Ｈ２Ｏ，ＮＨ３、引（３−ＯＨ。
ＣＯ２及びｎ−ヘキサンを吸着することができる従って
、例えば・ξイブ及び紙巻きり・ぐコフイルクに本発明
の顆粒を使用することができる。
、例えば・ξイブ及び紙巻きり・ぐコフイルクに本発明
の顆粒を使用することができる。
もう１つの用途は有機溶剤の乾燥である。
例■（出発化合物の製造）
スクリュー混＠槻に、ゼオライトＡ（西独国も許出願公
開第２６５１４８５号明細書、含水率２１％）１００ｇ
を装入する。このプこめに水ガラス（成分比３．３６
Ｎａ２ｏ＝４．８重量％、３１０２−１５．７重量％
）を噴射供給する。粒度０１〜３ ｍｍを有するゼオラ
イト顆粒が得ら扛、該顆粒を引続き造粒機器で後混練す
る。こうして狭い粒度スペクトル（０，３〜２．５ ｍ
ｍ ）が得ら扛る。該ゼオライト顆粒を湿った状態で粒
度フラクション＜１ｍｍ、１−〜２ ｍｍ及び） ２
ｒｒｕｎにふるい分ける。粒度フラクション１〜２ ｍ
ｍ ヲｆｌＪ 工Ａとして以下のように更に処理する。
開第２６５１４８５号明細書、含水率２１％）１００ｇ
を装入する。このプこめに水ガラス（成分比３．３６
Ｎａ２ｏ＝４．８重量％、３１０２−１５．７重量％
）を噴射供給する。粒度０１〜３ ｍｍを有するゼオラ
イト顆粒が得ら扛、該顆粒を引続き造粒機器で後混練す
る。こうして狭い粒度スペクトル（０，３〜２．５ ｍ
ｍ ）が得ら扛る。該ゼオライト顆粒を湿った状態で粒
度フラクション＜１ｍｍ、１−〜２ ｍｍ及び） ２
ｒｒｕｎにふるい分ける。粒度フラクション１〜２ ｍ
ｍ ヲｆｌＪ 工Ａとして以下のように更に処理する。
Ｔ〜２ ｍｍのフラクション（例ＩＡ）を流動床乾燥器
内で３５℃で乾燥する。この場合、空気のＣＯ７含量が
１５０ ｐｐｍであるように排気の一部を循環させる。
内で３５℃で乾燥する。この場合、空気のＣＯ７含量が
１５０ ｐｐｍであるように排気の一部を循環させる。
この場合、水蒸気分圧は２１ ｍｒｎＨｇである。
こうして得ら几たゼオライト顆粒を例ＩＢとして以下の
ように更に処理する。
ように更に処理する。
例ＩＢの顆粒全転炉内で４２０℃で活性化する。こうし
て得らｎたゼオライト顆粒を例１ｃとして以下のように
更に処理する。こ■らに：以下の吸着特性を有する 第１ａ表 Ｈ２Ｏ１６，２２０３０２００８ １９Ｈ３７，５２０３０６，２００８５ｃｏｏｎ １
．１ ２０ ３０ １５０１．０ｎ−０，ＨＱ、３
２０ ３０ １５０１０ １４ ＣＯ２２，０２０３０５８０１，１ （×吸着すべきガスはキャリヤ空気で希釈した；１分及
びゼオライト１ｇ当りガス混合物ｌて示す〕 吸水率の変化ＩｒＪ、第１ｂ表に示す：第１ｂ表 吸着時間 分 １０ ２０ ５Ｇ ６＋］ １
２Ｃ１６００吸水率 ％ ８．１１３．３ １６．
２１９．６２０．６２５．４１飽和 条ｆ′］は第１８表と同し 輸送係数（３０分の吸水率を６００分の吸水率で割った
商）は０．６９である。
て得らｎたゼオライト顆粒を例１ｃとして以下のように
更に処理する。こ■らに：以下の吸着特性を有する 第１ａ表 Ｈ２Ｏ１６，２２０３０２００８ １９Ｈ３７，５２０３０６，２００８５ｃｏｏｎ １
．１ ２０ ３０ １５０１．０ｎ−０，ＨＱ、３
２０ ３０ １５０１０ １４ ＣＯ２２，０２０３０５８０１，１ （×吸着すべきガスはキャリヤ空気で希釈した；１分及
びゼオライト１ｇ当りガス混合物ｌて示す〕 吸水率の変化ＩｒＪ、第１ｂ表に示す：第１ｂ表 吸着時間 分 １０ ２０ ５Ｇ ６＋］ １
２Ｃ１６００吸水率 ％ ８．１１３．３ １６．
２１９．６２０．６２５．４１飽和 条ｆ′］は第１８表と同し 輸送係数（３０分の吸水率を６００分の吸水率で割った
商）は０．６９である。
例２（マグネンウムーナトリウム型の珪酸マグネンウム
結合したゼオライト顆粒の製造９例］−Ａの湿ったゼオ
ライト顆粒１８．５ ｋ！９を、塩化マグネシウム＠液
０．５ｍを充填した塔（ｌ＝ １． ｍ ％ ｃｌ
＝ ０．２ ｍ、 ）に装入する。該交換塔に加熱可能
な貯蔵容器と循環路で接続さ扛ている（溶液の全容量２
０ｆｆｌ）。該溶液を室温で３時間、次いで６０℃で２
時間循環させる。引続き、ゼオライト顆粒を水で、洗浄
水中の導電率が＜５００μＳＫ々るまで洗浄する。乾燥
は乾燥棚中１１０℃で行ないかつ引続いての活性化はマ
ツフル炉内４００℃で行なう。この生成物は以下の吸着
特性を示す： 第２ａ表 ＋−＋ｏ ２．５．９ ２０ ３０ ２０
０．８ＮＨ５１４−，４−２０３０６２００，δ５ＣＨ
ＯＨ１８，４２０３０１５０１，０ｎ−０６１（１４４
，０２０３０１５０１，０ｃｏ２１３．９ ２０
３０ ５８０ １．１（／吸着すべきガスはギヤリヤ
空気で希釈した、１分及びゼオライト１ｇ当りガス混合
物ｌで示す〕 吸水率の変化は第２ｂ表に示す。
結合したゼオライト顆粒の製造９例］−Ａの湿ったゼオ
ライト顆粒１８．５ ｋ！９を、塩化マグネシウム＠液
０．５ｍを充填した塔（ｌ＝ １． ｍ ％ ｃｌ
＝ ０．２ ｍ、 ）に装入する。該交換塔に加熱可能
な貯蔵容器と循環路で接続さ扛ている（溶液の全容量２
０ｆｆｌ）。該溶液を室温で３時間、次いで６０℃で２
時間循環させる。引続き、ゼオライト顆粒を水で、洗浄
水中の導電率が＜５００μＳＫ々るまで洗浄する。乾燥
は乾燥棚中１１０℃で行ないかつ引続いての活性化はマ
ツフル炉内４００℃で行なう。この生成物は以下の吸着
特性を示す： 第２ａ表 ＋−＋ｏ ２．５．９ ２０ ３０ ２０
０．８ＮＨ５１４−，４−２０３０６２００，δ５ＣＨ
ＯＨ１８，４２０３０１５０１，０ｎ−０６１（１４４
，０２０３０１５０１，０ｃｏ２１３．９ ２０
３０ ５８０ １．１（／吸着すべきガスはギヤリヤ
空気で希釈した、１分及びゼオライト１ｇ当りガス混合
物ｌで示す〕 吸水率の変化は第２ｂ表に示す。
第２ｂ表
十
吸着時間 分 １０ ２０ ３０ ６０１２０６００
吸水率 ％ １５．４２４．０２５．９２６，３２６
，４２６．４飽和 輸送係数（３０分間の吸水率を６００分間の吸水率で割
った商）は０９８である。
吸水率 ％ １５．４２４．０２５．９２６，３２６
，４２６．４飽和 輸送係数（３０分間の吸水率を６００分間の吸水率で割
った商）は０９８である。
条件は第２ａ表と同じである。
例３ （Ｍｇ−Ｎａ型の珪酸マグネシウム結合したゼ
オライト顆粒の製造〕 例ＩＢによる乾燥したゼオライト顆粒１６．３ｋｇｔ例
２と記載と同様に処理する。こ扛らは以１・の］汲吸着
性を有する。
オライト顆粒の製造〕 例ＩＢによる乾燥したゼオライト顆粒１６．３ｋｇｔ例
２と記載と同様に処理する。こ扛らは以１・の］汲吸着
性を有する。
第３ａ表
Ｈ２Ｏ２，’５．７ ２０ ３０ ２０ ０
．８ＮＨ３工４．３ ２０ ３０ ６２０ ０８５
ａＪ」６ｏ＋−＋ ２０．２ ２０ ３０ １
５０ １０ｎ−Ｃ！６１（１４３，６２０３０１５０１
，０ｃｏ２１４．５ ２０ ３０ ５８０ １
．１（：、（吸着ずべきガスはキャリヤ空気で希釈した
；１分及０・ゼオライト１ｇ当りガス混合物ｌで示す） 吸水率の変化は第３ｂ表に示ず： 第３ｂ表 吸着１１１Ｊ間分 １０２０３０ ６０１２０６００＋
吸水率 ％ １２．４２２，３２５，７２６，９２６
，９２６．９→− 飽和 輸送係数（３０分間の吸水率を６００分間の吸水率で割
った商）は０．９６である。
．８ＮＨ３工４．３ ２０ ３０ ６２０ ０８５
ａＪ」６ｏ＋−＋ ２０．２ ２０ ３０ １
５０ １０ｎ−Ｃ！６１（１４３，６２０３０１５０１
，０ｃｏ２１４．５ ２０ ３０ ５８０ １
．１（：、（吸着ずべきガスはキャリヤ空気で希釈した
；１分及０・ゼオライト１ｇ当りガス混合物ｌで示す） 吸水率の変化は第３ｂ表に示ず： 第３ｂ表 吸着１１１Ｊ間分 １０２０３０ ６０１２０６００＋
吸水率 ％ １２．４２２，３２５，７２６，９２６
，９２６．９→− 飽和 輸送係数（３０分間の吸水率を６００分間の吸水率で割
った商）は０．９６である。
条件は第３ａ表に記載と同しである。
例４（マグネシウム−ナトリウム型の珪酸マグネンウム
結合したゼオライト顆粒の製造〕２７ｎ゛の容器に、例
１ｃによる活性化しんゼオライト顆粒５５０ ｋｇを０
３モルの塩化マグ不ンウム溶液１０００Ａを加える。該
溶液を８０℃で３時間ポンプで循環させる。引続き、ゼ
オライト顆粒を水で、洗浄水中の導電率が（５００μＳ
になるまで洗浄する。
結合したゼオライト顆粒の製造〕２７ｎ゛の容器に、例
１ｃによる活性化しんゼオライト顆粒５５０ ｋｇを０
３モルの塩化マグ不ンウム溶液１０００Ａを加える。該
溶液を８０℃で３時間ポンプで循環させる。引続き、ゼ
オライト顆粒を水で、洗浄水中の導電率が（５００μＳ
になるまで洗浄する。
このゼオライト顆粒を乾燥棚内１００℃で乾燥しかつ引
続き転炉内で５００℃で活性化する。こｎは以下の吸着
特性を有する゛ 第４− ａ表 ｒ＋ｏ ２３．７ ２０ ３０ ２０ ０８
ＮＨ３１１，１２０３０６２００，８５０ＨＯＨ１５，
７２０３０１５０１，０ろ ｎ−Ｃｌ ２．７ ２０ ３０ １５０ １０
１４ ｃｏ２８．４− ２０ ３０ ５８０ １．１
（吸オニｆずへきガスはキャリーＸ−空気で希釈しゾこ
、１分及びゼ副うイト１１当りガス混合物ｌで示す） １汲水率の変化は第４ｂ表に示ず： 第４ｂ表 吸着ＩＩ、冒！Ｉ 分］−０２０３０６０１２０６０
０＋ｌＪ＆ｚ、Ｅｔ＜ ％１１．８１９，８２３，
７２５，０２５．１２５．１１飽Ｌ＋＋ 第４ａ表に記載と同じ条件 輸送係数（３０分間の吸水率を６００分間の吸水率で割
った商） Ｕ ０．９４である。
続き転炉内で５００℃で活性化する。こｎは以下の吸着
特性を有する゛ 第４− ａ表 ｒ＋ｏ ２３．７ ２０ ３０ ２０ ０８
ＮＨ３１１，１２０３０６２００，８５０ＨＯＨ１５，
７２０３０１５０１，０ろ ｎ−Ｃｌ ２．７ ２０ ３０ １５０ １０
１４ ｃｏ２８．４− ２０ ３０ ５８０ １．１
（吸オニｆずへきガスはキャリーＸ−空気で希釈しゾこ
、１分及びゼ副うイト１１当りガス混合物ｌで示す） １汲水率の変化は第４ｂ表に示ず： 第４ｂ表 吸着ＩＩ、冒！Ｉ 分］−０２０３０６０１２０６０
０＋ｌＪ＆ｚ、Ｅｔ＜ ％１１．８１９，８２３，
７２５，０２５．１２５．１１飽Ｌ＋＋ 第４ａ表に記載と同じ条件 輸送係数（３０分間の吸水率を６００分間の吸水率で割
った商） Ｕ ０．９４である。
ｆｌＪ ５ （：／Ｊ ’Ｊウム型の珪酸マグネシウム
結合シタゼオライト顆粒の製造） 例ＩＣのゼオライト顆粒１２ｋｇを、塩化マグネンウム
溶液０．５ｍを充填した塔Ｃ１−１ｍ。
結合シタゼオライト顆粒の製造） 例ＩＣのゼオライト顆粒１２ｋｇを、塩化マグネンウム
溶液０．５ｍを充填した塔Ｃ１−１ｍ。
（１−０２ｍ）に装入する。該交換塔は加熱可能な貯蔵
容器と循環路で接続さ汎ている（＠液の仝容ｉｉｉ：２
ＯＡ’）。該溶液を８０℃で３時間循環させる。引続き
、ゼオライト顆粒を水で、洗浄水中の導電率がく５００
μｓになる壕で洗浄する。乾燥は乾燥棚中１１０℃で行
ないかつ引続いての活性化はマツフル炉内４００℃で行
なう。この生成物は以下の吸着特性を有する。
容器と循環路で接続さ汎ている（＠液の仝容ｉｉｉ：２
ＯＡ’）。該溶液を８０℃で３時間循環させる。引続き
、ゼオライト顆粒を水で、洗浄水中の導電率がく５００
μｓになる壕で洗浄する。乾燥は乾燥棚中１１０℃で行
ないかつ引続いての活性化はマツフル炉内４００℃で行
なう。この生成物は以下の吸着特性を有する。
第５ａ表
分子 重量％ 温度 吸着時間 分圧 比負荷 。
℃ 分 ｍｍＨｇ ｌ１分−、ｙ＋ｉ
２ｏ １７．５ ２０ ３０ ２０ ０
．８１すＨ３７，７２０３０６２００，８５ａ ｒ−■
３０ ）１ ５．４ ２０ ３０ １５０ １０
ｒ１．− Ｃ！ ６ ＨＩ３ ２土 ２０ ３０
１５０ ］、０Ｃｏ２１．２ ２０ ３
０ ５８０ １．１（×吸着すべきガスはキャリヤ
空気で希釈した：Ｊ分及びゼオライト１ｇ当シガス混合
物ｌで示す） 吸水率の変化は第５ｂ表に示ず： 第５ｂ表 ＋ 吸着時間 分 １０ ２０ ３０ ６０１２０６００吸
水率 ％ ８．４１３，７１７，５２０．９２工、５
２２．２＋ 飽和 第５表Ｖｒ、記載と同し条件 輸送係数ば（３０分間の吸水率；ａＯＯ分の吸水率で割
った商）は０．７９である。
２ｏ １７．５ ２０ ３０ ２０ ０
．８１すＨ３７，７２０３０６２００，８５ａ ｒ−■
３０ ）１ ５．４ ２０ ３０ １５０ １０
ｒ１．− Ｃ！ ６ ＨＩ３ ２土 ２０ ３０
１５０ ］、０Ｃｏ２１．２ ２０ ３
０ ５８０ １．１（×吸着すべきガスはキャリヤ
空気で希釈した：Ｊ分及びゼオライト１ｇ当シガス混合
物ｌで示す） 吸水率の変化は第５ｂ表に示ず： 第５ｂ表 ＋ 吸着時間 分 １０ ２０ ３０ ６０１２０６００吸
水率 ％ ８．４１３，７１７，５２０．９２工、５
２２．２＋ 飽和 第５表Ｖｒ、記載と同し条件 輸送係数ば（３０分間の吸水率；ａＯＯ分の吸水率で割
った商）は０．７９である。
例６（すトリウム型の珪酸マグネシウム結合しＩＣゼオ
ライ１へ顆粒の製造） 例１のゼオライト顆粒１２ｋｇを、塩化マグネンウム溶
液０．５ｍを充填した塔（７＝ １７７１ ％ ’ ｄ
二０．２ｍ’）Ｋ装入する。該交換塔は加熱可能な貯蔵
容器と循環路で接続さ扛ている（溶液の全容量２０ｊ？
）。該溶液を８０℃で３時間循環させる。Ｖ（いで、
ゼオライト顆粒を水で洗浄し、かつ引ｈ”じき１モルの
塩化すトリウム溶Ｍ ２０ ｌで６０℃で２時間処理す
る。引続き、ゼオライト顆粒を水で、洗浄水中の導電率
が〈５００μｓになるまで洗浄する。乾燥は乾燥棚中１
１０℃で行ないかつ引続いての活性化はマンフル炉内４
５０℃で行なう。この生成物は以下の吸着特性を有する
。
ライ１へ顆粒の製造） 例１のゼオライト顆粒１２ｋｇを、塩化マグネンウム溶
液０．５ｍを充填した塔（７＝ １７７１ ％ ’ ｄ
二０．２ｍ’）Ｋ装入する。該交換塔は加熱可能な貯蔵
容器と循環路で接続さ扛ている（溶液の全容量２０ｊ？
）。該溶液を８０℃で３時間循環させる。Ｖ（いで、
ゼオライト顆粒を水で洗浄し、かつ引ｈ”じき１モルの
塩化すトリウム溶Ｍ ２０ ｌで６０℃で２時間処理す
る。引続き、ゼオライト顆粒を水で、洗浄水中の導電率
が〈５００μｓになるまで洗浄する。乾燥は乾燥棚中１
１０℃で行ないかつ引続いての活性化はマンフル炉内４
５０℃で行なう。この生成物は以下の吸着特性を有する
。
第６ａ表
分子 重部幅 温度 吸着時間 分圧 比負荷℃
分 ｍｍＨｇ １７分・９’Ｈ２ｏ
２４．４ ２０ ３０ ２０ ０８ＮＨ６１
３，２２０３０６２００，８５０Ｈ３０Ｈ１７，９２０
３０，１５０１，０ｎ−ｃ６Ｈ１４３，３２０３０１５
０１，０ＣＯ１３，δ ２０ ３０ ５８０ １
工（シ、吸着すべきガスはキャリヤ空気で希釈した：１
分及びゼオライｌ−１ｇ当シガス混合物ｌで７Ｊです〕 ］汲水率の変化は第６ｂ表に示す： 第６ｂ表 １汲羞時間 分 １０ ２０ ３０ ６０１２０６００
１吸水率 ％ １７．７２３，５２４，４２４，７２
４．７２４−．８−１飽和 ×第６ａ表に記載と同し 輸送係数（３０分間の吸水率を６００分間の吸水率で割
った商）は０．９８である。
分 ｍｍＨｇ １７分・９’Ｈ２ｏ
２４．４ ２０ ３０ ２０ ０８ＮＨ６１
３，２２０３０６２００，８５０Ｈ３０Ｈ１７，９２０
３０，１５０１，０ｎ−ｃ６Ｈ１４３，３２０３０１５
０１，０ＣＯ１３，δ ２０ ３０ ５８０ １
工（シ、吸着すべきガスはキャリヤ空気で希釈した：１
分及びゼオライｌ−１ｇ当シガス混合物ｌで７Ｊです〕 ］汲水率の変化は第６ｂ表に示す： 第６ｂ表 １汲羞時間 分 １０ ２０ ３０ ６０１２０６００
１吸水率 ％ １７．７２３，５２４，４２４，７２
４．７２４−．８−１飽和 ×第６ａ表に記載と同し 輸送係数（３０分間の吸水率を６００分間の吸水率で割
った商）は０．９８である。
例５（カルシウム型の珪酸マグネシウム結合し／こセ゛
オライド顆粒の製造） 例１Ｃのゼオライト顆粒１２に９を、塩化マグネシウム
的液０５ｍを充填した塔（Ａ＝１ｍ。
オライド顆粒の製造） 例１Ｃのゼオライト顆粒１２に９を、塩化マグネシウム
的液０５ｍを充填した塔（Ａ＝１ｍ。
ｄ−０２ｍ）に装入する。該交換塔は加熱可能な貯蔵容
？ｇと循環路で接続さ汎ている（溶液の全容−１ｉｉ
２０７ ）。該督′ＫＩｊを８０℃で３時間循環させる
。次いて、該ゼオライト顆粒を水で洗浄し、かつ引Ｈ］
；き１モルの塩化力ルンウム溶液２０１で６０℃で２時
間処理する。引続き、ゼオライト顆粒を水で、洗浄水中
の導電率かく５００μＳになる址で洗浄する。こうして
得ら扛たゼオライト顆粒を乾燥棚中１１０℃で乾燥しか
つマツフル炉中５００℃で活性化する。この小成物は以
下の吸着特性を有する： 第７ａ表 Ｈ，，０２２，０２０３０２００８ Ｎｌ（３１２，２２０３０６２００，８５ａｎ ＯＨｌ
δ９２０ ３０ １５０ ］−，０ろ ｎ−０６１（１，、１３，５２０３０１５０１，□ｃｏ
２１６．４− ２０ ３０ ５８０ １１−（ン
、吸着すべきガスはキャリヤ空気で希釈した１１分及び
ゼオライｌ−１ｇ当りガス混θ物ｌで示す） 吸水率の変化は第７ｂ表に示す： 第７ｂ表 ＋ 吸着時間 分 ｌ○ ２０３０６０■２０６００吸水率
呪 １２．７１９，５２２，０２３．３２３，２２
３．４”−飽和 く第７ ａ、表と同じ条件 輸送係数（３０分間の吸水率を６００００分間吸水率で
割った商）は０．９４である。
？ｇと循環路で接続さ汎ている（溶液の全容−１ｉｉ
２０７ ）。該督′ＫＩｊを８０℃で３時間循環させる
。次いて、該ゼオライト顆粒を水で洗浄し、かつ引Ｈ］
；き１モルの塩化力ルンウム溶液２０１で６０℃で２時
間処理する。引続き、ゼオライト顆粒を水で、洗浄水中
の導電率かく５００μＳになる址で洗浄する。こうして
得ら扛たゼオライト顆粒を乾燥棚中１１０℃で乾燥しか
つマツフル炉中５００℃で活性化する。この小成物は以
下の吸着特性を有する： 第７ａ表 Ｈ，，０２２，０２０３０２００８ Ｎｌ（３１２，２２０３０６２００，８５ａｎ ＯＨｌ
δ９２０ ３０ １５０ ］−，０ろ ｎ−０６１（１，、１３，５２０３０１５０１，□ｃｏ
２１６．４− ２０ ３０ ５８０ １１−（ン
、吸着すべきガスはキャリヤ空気で希釈した１１分及び
ゼオライｌ−１ｇ当りガス混θ物ｌで示す） 吸水率の変化は第７ｂ表に示す： 第７ｂ表 ＋ 吸着時間 分 ｌ○ ２０３０６０■２０６００吸水率
呪 １２．７１９，５２２，０２３．３２３，２２
３．４”−飽和 く第７ ａ、表と同じ条件 輸送係数（３０分間の吸水率を６００００分間吸水率で
割った商）は０．９４である。
例９（溶剤の乾燥）
フラスコ内で、含水率１０００ ｐｐｍ を有するエタ
ノール１１に例５によるゼオライｌ−顆粒１００ｇを室
？７ｉ１ｆで加えた。
ノール１１に例５によるゼオライｌ−顆粒１００ｇを室
？７ｉ１ｆで加えた。
このエタノールば２４時間後には残留含水率２０ ｐｐ
ｍを有していた。
ｍを有していた。
例８（／８イブフィルタでの使用）
４名の試験喫煙者による試験嘆煙において、本発明の例
牛によるゼオライト顆粒子 １７ ノ’ Ｄ・ξイプフ
イルクに使用しかつ公知の活性炭フィルりと比較させた
。試験喫煙者は本発明のゼオライト顆粒を使用したフィ
ルタがされやかなかつ好捷しい味をもたらすという見解
で一致した。
牛によるゼオライト顆粒子 １７ ノ’ Ｄ・ξイプフ
イルクに使用しかつ公知の活性炭フィルりと比較させた
。試験喫煙者は本発明のゼオライト顆粒を使用したフィ
ルタがされやかなかつ好捷しい味をもたらすという見解
で一致した。
ＩＣ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ ビオライト成分が陽イオンとして実質的に又は全く
マグネシウムを含有していがいこと δを牛１ｆ改とす
る、ゼオライトＡＱの珪酸マグネ７ウム結合したゼオラ
イ＋−′Ｊ＋ｒｉ粒。 ２ Ａ型のゼオライトとしてマグネシウムーナ］・リウ
ムゼオライトＡを含有し一以下の吸着データ： ＨＯ、＞２２ ２０ ３０ ２０ ０
．８Ｎ＋−１３，ニー１０ ２０ ３０
６２０ ０．８５ＣＩ−１０Ｈ−り１５ ２０
３ｏ １５０ １．０ｃｏ２：’＜８ ２
ｏ ３ｏ １５０ ］−、Ｏｎ−へ戎
雪−ン （Ｃ６ＩＩ、４） ４ ２０
３０ １５８０ ］１．コ（＞
吸着すべきガスはキャリヤ空気で希釈した。１分及びゼ
オライト１ｇ当りガス混合物ｌで記載〕を有しかつ少な
くとも０．８の輸送係数を有する、特許請求の範囲第１
項記載のゼオライトＡ型の珪酸マグネシウム結合したゼ
オライト顆粒。 Ａ型のゼオライトとしてカリウムゼオライ１− Ａを含
有し、以下の吸着データ：分子 重量％ 温度 吸
着時間 分圧 比負荷℃ 分 ｍｍＨｇ
７７分 ｙ’ｔト■２０ ｌ：二 ２１
２０ ３０ ２０ ０．８１マＨ３
≧ ７ ２０ ３０ ６２０ ０．８５０Ｈ６−ＯＨ
≦ ６ ２０ ３０ １５０ １．０Ｃｏ２
≦ ２ ２０ ３０ １５０ １．Ｏｎ−ヘ
キサン ≦、 ３ ２０ ３０ ５８０
１．１（ＭＩＮ着すべきガスはキャリヤ空気で不
釈した１１分及びゼオライト１ｇ当りガス混合物ｌで記
載）を有しかつ少なくとも０７の輸送係数を有する、特
許請求の範囲第１項記載のせオライドＡ型の珪酸マグネ
シウム結合したゼオライト顆粒。 ４ 八↓（１すのゼオライトとしてナトリウムぜオライ
ドＡを含有ｌ〜、以下の吸着データ：）■２０，２４２
０３０ ２００８ Ｎ）■３１○ ２０ ３０６２００．８５０Ｈ３−Ｏ
Ｈ、；： １５ ２０ ３０１５０ １．○ＣＯ２，
ず１０ ２０ ３０１５０１．。 ｎ−−’−”ｊシ 、 ４ ２０
３０ ５８０ １１（・吸着すべきガス
はキャリヤ空気で希釈した・１分及びゼオライト１ｇ当
りガス混合物ｌで記載）を有しかつ少なくとも０８の水
の輸送係数を有する、特許請求の範囲第１項記載のゼオ
ライトＡ型の珪酸マグネシウム結合したゼオライト顆粒
。 、５．Ａ型のゼオライトとしてカルンウムーゼオライｌ
−Ａ ’（ｚ含有し、以下の吸着データ：ＨＯ斗こ２２
２０３０２００δ Ｎｌ２ 、ユこ１０ ２０ ３０
６２０ ０８５０Ｈ３−ＯＨ≧１５ ２０
３０ １５０ １．０Ｃ０２≧１４− ２０ ３
０ １５０ １．Ｏｎ−へ−ゝナン≧１２ ２０
３０ ５８０ １．１（×吸着
すべきガスはキャリヤ空気で希釈した；］−９分びゼオ
ライト１ｇ当シガス混合物ｌで記載）を有しかつ少なく
とも０８の水の輸送係数を有する、特許請求の範囲第１
項記載のゼオライｌ−Ａ型の珪酸マグネシウム結合した
ゼオライト顆粒。 ６、 ゼオライト成分が陽イオンとして実質的に又は全
くマグネシウムを含有しないゼオライトＡ型の珪酸マグ
ネシウム結合したゼオライト顆粒を製造する方法におい
て、粉末状ゼオライＩ−Ａ、 ｒ、（混合機に装入し、
珪酸すトリウム溶液を加え、少なくとも○ｌ ｍｍの粒
度を有するゼオライト顆粒が得らｎる捷で混合し、該ゼ
オライト顆粒を場合により後混練し、湿ったゼオライト
顆粒を場合によりまず２０〜３９℃の温度で乾燥し、こ
の際乾燥空気の二酸化炭素含量を２００ ｐｐｍ未満に
調整し、引続き場合により第２乾燥工程において４０〜
１２０℃でかつ場合によシ第３乾燥工程において１２１
〜２００℃でその他は同じ条件で乾燥しかつ場合により
引続きこうして得ら肚たゼオライト顆粒を最高６００℃
の温度で活性化し、こうして得ら乳たゼオライト顆粒を
マグネシウム塩水溶液で処理し、洗浄し、場合により引
続き金属塩水溶液で処理し、洗浄し、４０〜２００℃、
有利には１００〜１２０℃で乾燥しかつ場合により引続
き３００〜６５０℃で焼成することを特徴とする、ゼオ
ライｌ−Ａ型の珪酸マグネシウム結合したゼオライト顆
粒の製法。 ７ 粉末状ゼオライトＡを混合機に装入し、珪酸すｌ・
リウム溶液を加え、少なくともＯ，ｌ ｍｍの粒度を有
するゼオライト顆粒が得らオするまて、混合し、該ゼオ
ライト顆粒を場合により後混練し、湿ったゼオライト顆
粒を場合によりまず２０〜３９℃の温度で乾燥し、この
際乾燥空気の二酸化炭素含量を２０’Ｏｐｐｍ未満に調
整し、引続き場合により第２乾燥工程、において４０〜
１２０℃でかつ場合により第３乾燥工程において１２１
〜２０・０℃でその他は同じ条件で乾燥しかつ場合によ
り引続きこうして得らｎだゼオライト顆粒を最高６００
℃の温度で活性化し、こうして得らｎたゼオライト顆粒
全マグネシウム塩水溶液で処理し、洗浄し、４０〜２０
０℃、有利には１００〜１２０℃で乾燥しかつ場合によ
り引続き３００〜６００℃、有利には４００〜４５０℃
で焼成する、特許請求の範囲第６項記載の方法８ 粉末
状ゼオライ）Ａを混合機に装入し、珪酸ナトリウム溶液
を加え、少なくとも０．１ ｍｍの粒度を有するゼオラ
イト顆粒が得らｎ、７＋まで混合し、該ぜオライド顆粒
を場合により後混練し、湿ったゼオライｌ−顆粒全捷ず
２０〜３９℃の温度で（）（燥し、この際乾燥空気の二
酸化炭素色量、を２００ ｐｐｍ未満に調整し、引続き
場θにより第２乾燥工程において４０〜１２０℃でかつ
場合により第３乾燥工程において１２１〜２００℃でそ
の他に同じ条件で乾燥しかつ場合により引続きこうして
得ら几たゼオライト顆粒を最高６００℃の温度で活性化
し、こうして得ら扛たゼオライト顆粒をマグネシウム塩
水溶液で処理し、洗浄し、引続きカリウム塩水＠液で処
理し、洗浄し、牛Ｏ〜２００℃、有利には１００〜１２
０℃で乾燥しかつ」島台により引続き３００〜５５０℃
、イイ利には３５０〜４５０℃で焼成する、特ｉ；′１
請求の範囲第６項記載の方法。 ９ 粉末状ゼオライトｈ−ｑ混合機に装入し、珪酸ナト
リウム溶液を加え、少なくとも０．１ ｍｍの粒度を有
するゼオライト顆粒が得らするまで混合し、該ゼオライ
ト顆粒を場合により後混練し、湿ったゼオライト顆粒ヲ
ｉ ス２０〜３９℃の？ｍｊ度で乾燥し、この際乾燥空
気の二酸化炭素ａ量を２００ｐｐｒｎ未満に調整し、引
続き場合により第２乾燥工程において４０〜１２０℃で
かつ場合により第３乾燥工程において１２１〜２００℃
でその他は同し条件で乾燥しかつ場合により引続きこう
して得ら汎たゼオライト顆粒を最高６００℃の温度で活
性化し、こうして得らｔたゼオライｌ−顆粒をマグネシ
ウム塩水溶液で処理し、洗浄し、引続きすトリウム塩水
溶液で処理し、４０〜２００℃、イ１利には１００〜１
２０℃で乾燥しかつ」場合により引続き３００〜６００
℃、有利には４−００〜５００℃で焼成する、特許請求
の範囲記６項記載の方法。 １０ 粉末状ゼオライトＡを混合機に装入し、珪酸ナ
トリウム溶液を加え、少なくとも０．１ ｍｍの粒度を
有するゼオライト顆粒が得ら扛るまで況合し、該ゼオラ
イト顆粒を場合により後混練し、湿ったゼオライト顆粒
全才ず２０〜３９℃の温度で乾燥し、この際乾燥空気の
二酸化炭素色量ｆｚ ２００ ｐｐｍ未ｆ１：ｔｉに調
整し、引続き場合により第２乾燥工程において４０〜１
２０℃でかつ場合により第３乾燥工程におい一’ｒ１２
１〜２００℃でその他は同し条件で乾燥しかつＪ易今に
より引続きこうして得らｎたゼオライト顆粒を最高６０
０℃の湿度で活性化し、こうして得ら汎たゼオライト顆
粒をマグネシウム塩水溶液で処理し、洗浄し、引続きカ
ルシウム塩水溶液で処理し、４０〜２００℃、イイ利に
１ｄ１００〜１２０℃で乾燥しかつ」島台により引続き
３００〜６５０℃、有利にｆｌ： ４−５０〜６００℃
で焼成する、特許請求の範囲第６項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3312877.4 | 1983-04-11 | ||
| DE19833312877 DE3312877A1 (de) | 1983-04-11 | 1983-04-11 | Magnesiumsilikatgebundene zeolithgranulate vom typ zeolith a, verfahren zu ihrer herstellung und verwendung |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59199525A true JPS59199525A (ja) | 1984-11-12 |
| JPH0466813B2 JPH0466813B2 (ja) | 1992-10-26 |
Family
ID=6195914
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59071058A Granted JPS59199525A (ja) | 1983-04-11 | 1984-04-11 | ゼオライトａ型の珪酸マグネシウム結合したゼオライト顆粒及びその製法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4668648A (ja) |
| EP (1) | EP0124737B1 (ja) |
| JP (1) | JPS59199525A (ja) |
| AT (1) | ATE47371T1 (ja) |
| DE (2) | DE3312877A1 (ja) |
Families Citing this family (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3424144A1 (de) * | 1984-06-30 | 1986-01-09 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur erhoehung der bruchfestigkeit von granalien |
| DE3600628A1 (de) * | 1986-01-11 | 1987-07-16 | Degussa | Zeolithformkoerper |
| DE4011882C2 (de) * | 1990-04-12 | 1996-08-29 | Bayer Ag | Verfahren zum Calcinieren von zeolithischen Granulaten |
| JP3078850B2 (ja) * | 1990-12-28 | 2000-08-21 | 日揮ユニバーサル株式会社 | ゼオライト含有吸着組成物およびこの吸着組成物を含む吸着分解組成物 |
| DE69421359T2 (de) * | 1993-11-10 | 2000-06-08 | Agency Of Industrial Science & Technology, Ministry Of International Trade & Industry | Verfahren zur Trennung von Stickstoff und Kohlendioxid unter Verwendung von keramischen Materialien |
| SE9403014D0 (sv) * | 1994-09-09 | 1994-09-09 | Svenska Tobaks Ab | Filter för tobaksrök |
| ES2124200B1 (es) * | 1997-06-25 | 1999-09-16 | Jimenez Juan Carlos Garcia | Producto absorbente-ambientador. |
| DE102006040432A1 (de) * | 2006-08-29 | 2008-03-20 | Oxeno Olefinchemie Gmbh | Katalysator und Verfahren zur Herstellung von Isoolefinen |
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- 1983-04-11 DE DE19833312877 patent/DE3312877A1/de not_active Withdrawn
-
1984
- 1984-03-23 EP EP84103206A patent/EP0124737B1/de not_active Expired
- 1984-03-23 DE DE8484103206T patent/DE3480193D1/de not_active Expired
- 1984-03-23 AT AT84103206T patent/ATE47371T1/de not_active IP Right Cessation
- 1984-04-11 JP JP59071058A patent/JPS59199525A/ja active Granted
-
1986
- 1986-02-10 US US06/827,926 patent/US4668648A/en not_active Expired - Fee Related
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| DE1567588A1 (de) * | 1966-12-01 | 1970-09-10 | Herrmann Gebr | Verfahren zur Herstellung von gebundenen Molekularsieben mit scheinbar verringertem Porendurchmesser |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| EP0124737A3 (en) | 1987-04-29 |
| EP0124737B1 (de) | 1989-10-18 |
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| DE3480193D1 (en) | 1989-11-23 |
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| JPH0466813B2 (ja) | 1992-10-26 |
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