JPS59193903A - 粉末組成物の製造法 - Google Patents
粉末組成物の製造法Info
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- JPS59193903A JPS59193903A JP6831083A JP6831083A JPS59193903A JP S59193903 A JPS59193903 A JP S59193903A JP 6831083 A JP6831083 A JP 6831083A JP 6831083 A JP6831083 A JP 6831083A JP S59193903 A JPS59193903 A JP S59193903A
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- acid
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- Polymerisation Methods In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
はラジカル重合可能な不飽和結合を有する単量体類ヲ、
メタクリルアミドと一般式 （但し、式中、Ｘ，Ｙおよび２は以下の内存を示す。
メタクリルアミドと一般式 （但し、式中、Ｘ，Ｙおよび２は以下の内存を示す。
Ｘ；一凡 ＝ＣＨ，、−０００Ｈ
Ｙ ； ＝ＣＨ２， ＝ＣＨＯＨ３， ＝ＯＨＣＯ
ＯＨｚ．： −、Ｃ！ＯＯＨ， −ＯＨ２０００Ｈ，
−ＯＨ２０Ｈ２Ｃｏｏｎ。
ＯＨｚ．： −、Ｃ！ＯＯＨ， −ＯＨ２０００Ｈ，
−ＯＨ２０Ｈ２Ｃｏｏｎ。
／Ｃ００Ｈ
−ＣＨ２Ｃ！Ｈ）
＼０ＯＯＨ
で示さルる不１″「を料ＬＩカルボン酸、’ｉ４に好ま
しくはメタクリルｊ、；’７ 、Ｘはイタコン酸との水
７ｒ１性共乗合体のでｑ’ ｒ：Ｉ−下、水系媒体中、
ｐＨが５以上にて、重合体エマルショア作製した後、ｐ
Ｈ％４以下に低下し、１；ｌｉ ４’ｔｌする粉末組成
物の製造法、に１ソ１する。
しくはメタクリルｊ、；’７ 、Ｘはイタコン酸との水
７ｒ１性共乗合体のでｑ’ ｒ：Ｉ−下、水系媒体中、
ｐＨが５以上にて、重合体エマルショア作製した後、ｐ
Ｈ％４以下に低下し、１；ｌｉ ４’ｔｌする粉末組成
物の製造法、に１ソ１する。
一般に、取合体エマルジョンから同体状ポリマーを得る
には、該エマルジョンに′【にＩ’Ｊ’（質及び浴媒合
−！狂加する、いわゆる塩析が行なわれてい名。しかし
ながら、従来、塩析によって粉末あるいは粒状ポリマー
を得るという考えはなく、その形状は比較的大きな塊状
として取扱われてきた。
には、該エマルジョンに′【にＩ’Ｊ’（質及び浴媒合
−！狂加する、いわゆる塩析が行なわれてい名。しかし
ながら、従来、塩析によって粉末あるいは粒状ポリマー
を得るという考えはなく、その形状は比較的大きな塊状
として取扱われてきた。
しかし、ポリマーには使用する目的によシ、加佃ｉ、
ｄｌ ＋ ”旧吃促進剤、酸化防止剤、枯着付与剤、可
牟ｆｒ’Ｊ＋軟化剤、安定剤１発泡剤等の配合薬品が混
合される。才だ、炭ｒ契カルシウム、クレー、チタン専
の充填剤あるいはカーボンブランク、ホワイトカーボン
、能鉛華等の補強１１すも混合される。
ｄｌ ＋ ”旧吃促進剤、酸化防止剤、枯着付与剤、可
牟ｆｒ’Ｊ＋軟化剤、安定剤１発泡剤等の配合薬品が混
合される。才だ、炭ｒ契カルシウム、クレー、チタン専
の充填剤あるいはカーボンブランク、ホワイトカーボン
、能鉛華等の補強１１すも混合される。
その際、ポリマーに要求される性質としては、配合桑品
、充１眞剤及び補強剤が容易、かつ均一に分散されるこ
とが必要である。形態としては、粉末あるいは粒状が塊
状よシ有利であることはいう丑でもない。１だ、粉末あ
るいは粒状であれは、計量から加エエ桿が自動及び連続
化できるという利点を有している。
、充１眞剤及び補強剤が容易、かつ均一に分散されるこ
とが必要である。形態としては、粉末あるいは粒状が塊
状よシ有利であることはいう丑でもない。１だ、粉末あ
るいは粒状であれは、計量から加エエ桿が自動及び連続
化できるという利点を有している。
塊状ポリマーの場合には、計量に際しては切断碧の工程
が必要となシ、そのために、自動計量及び連続加工が困
難である。切断の必要がない粉末あるいは粒状ポリマー
では、自動及び連続化が可能になるわけである。
が必要となシ、そのために、自動計量及び連続加工が困
難である。切断の必要がない粉末あるいは粒状ポリマー
では、自動及び連続化が可能になるわけである。
以上の理由より、ポリマーの形態は粉末あるいｉｄ粒状
であることが望ましい。まだ、実際に工業的にみてもそ
のような傾向であるといえる。
であることが望ましい。まだ、実際に工業的にみてもそ
のような傾向であるといえる。
ポリマーの粉本化法には、塊状ポリマーの機械粉砕ある
いはエマルジョンのスプレー乾燥等の物理的手段とエマ
ルジョンの化学的処理による手段とがある。
いはエマルジョンのスプレー乾燥等の物理的手段とエマ
ルジョンの化学的処理による手段とがある。
ガラス転移点の高い、例えば常温以上のポリマーの場合
には、機械粉砕によって容易に粉末化ができる。一方、
ゴムのようなガラス転移点の低い゛ポリマーの腸骨、物
理的手段では粘石件のために＜力木にしても１慣戻果が
起こり、プロラギング防止＋ｉｔｌ ’ｘ）必”がとす
るが、それでも不十分であり、ガラス転移点の低いポリ
マーでは、化学的処ｐＩＩ法が主である。
には、機械粉砕によって容易に粉末化ができる。一方、
ゴムのようなガラス転移点の低い゛ポリマーの腸骨、物
理的手段では粘石件のために＜力木にしても１慣戻果が
起こり、プロラギング防止＋ｉｔｌ ’ｘ）必”がとす
るが、それでも不十分であり、ガラス転移点の低いポリ
マーでは、化学的処ｐＩＩ法が主である。
・νりえは、化学的処理には、メチルセルロースやポリ
メチルビニルエーテルのような、ある温度板−ヒでゲル
化するという感熱１生水浴１７Ｎ：、商分子ｔエマルジ
ョンに共イＪ：させ、加１Ｍ、することによって粉末ポ
リマーを−ｆ８ｉる方法（特しｄ昭５０−７６１５５゜
１仙＋ｉ：１ｌｉ−１５４−７４４８，慣開餡５４−７
４４９）、エマルジョンと水ガラスとの／見付・１勿に
ｒ２痩あるいに［カルシウムｉ’ｒ１Ａ ’Ｆゐ′、Ｆ
ｌ川し、共沈体ｉ−％成させることｖＣ二よる初氷ポリ
マーの製法（特許ＩＩ（５２−４７９４６）及びマイク
ロカプセル化法等の手段がある。
メチルビニルエーテルのような、ある温度板−ヒでゲル
化するという感熱１生水浴１７Ｎ：、商分子ｔエマルジ
ョンに共イＪ：させ、加１Ｍ、することによって粉末ポ
リマーを−ｆ８ｉる方法（特しｄ昭５０−７６１５５゜
１仙＋ｉ：１ｌｉ−１５４−７４４８，慣開餡５４−７
４４９）、エマルジョンと水ガラスとの／見付・１勿に
ｒ２痩あるいに［カルシウムｉ’ｒ１Ａ ’Ｆゐ′、Ｆ
ｌ川し、共沈体ｉ−％成させることｖＣ二よる初氷ポリ
マーの製法（特許ＩＩ（５２−４７９４６）及びマイク
ロカプセル化法等の手段がある。
１−７かしながら、上記の方法はいす几も、ノ蹟固さぜ
る１こめの処理、′ｌｌｌが必要である。Ｒ１１ち、エ
マルジョンに粉末化＋’＋ｌｌ ’ｃ ｆ々徐加してい
るわけである。
る１こめの処理、′ｌｌｌが必要である。Ｒ１１ち、エ
マルジョンに粉末化＋’＋ｌｌ ’ｃ ｆ々徐加してい
るわけである。
そこで、本発明渚らは、エマルジョン作製時（（（・１
ゲ定剤としての効果を７ドすか、イ・ｆ）木化剤とじて
の機能をも兼ね備えた添加剤を見い出すべく鋭意研究を
行なった結果、本発明に到達したのである。
ゲ定剤としての効果を７ドすか、イ・ｆ）木化剤とじて
の機能をも兼ね備えた添加剤を見い出すべく鋭意研究を
行なった結果、本発明に到達したのである。
本発明を詳述すれば、クレカル重合可能な不飽和結合を
有する単量体類を乳化重合するに際し、メタクリルアミ
ドと不＠和カルボン酸との水浴性共重合体の存在下、水
系媒体中、ｐＨ５以上にて安定なエマルジョンを作製し
た後、ｐＨを４以下に低下させてポリマーを分離し、脱
水、乾燥を行ない、粉末組成物を得るものである。
有する単量体類を乳化重合するに際し、メタクリルアミ
ドと不＠和カルボン酸との水浴性共重合体の存在下、水
系媒体中、ｐＨ５以上にて安定なエマルジョンを作製し
た後、ｐＨを４以下に低下させてポリマーを分離し、脱
水、乾燥を行ない、粉末組成物を得るものである。
メタクリルアミド／不飽和カルボン配水ｍｌ’４：共重
合体が乳化乗合安定剤として優庇ていることは本発明名
°らが先に特願昭５７−９５７１にて特許出願した。そ
の後さらに、研究を重ねた結果、メタクリルアミド／不
飽和カルボン酸水溶性共重合体には粉末化剤としての機
能があることを見い出したのである。
合体が乳化乗合安定剤として優庇ていることは本発明名
°らが先に特願昭５７−９５７１にて特許出願した。そ
の後さらに、研究を重ねた結果、メタクリルアミド／不
飽和カルボン酸水溶性共重合体には粉末化剤としての機
能があることを見い出したのである。
メタクリルアミド／不飽オロカルボン酸水浴性共重合体
は、ｐＨ４，５以上では水に完全に可溶となシ、ｐＨ４
，５以下では不溶となる。粉末組成物は水浴性共重合体
のｐＨ特性を利用したものである。即ち、・水Ｕ）性共
重合体はｐ）ｉ ４．５以上では安定剤、ｐＨ４５以下
では靭衣化剤として１・１７１１ （（１）−ｃある。
は、ｐＨ４，５以上では水に完全に可溶となシ、ｐＨ４
，５以下では不溶となる。粉末組成物は水浴性共重合体
のｐＨ特性を利用したものである。即ち、・水Ｕ）性共
重合体はｐ）ｉ ４．５以上では安定剤、ｐＨ４５以下
では靭衣化剤として１・１７１１ （（１）−ｃある。
メタクリルアミド金アクリルアミドに変え、アクリルア
ミド／不１刺第１」カルボンＮｉ水ｒ′ｇ １／１：共
重合体を’ｋ ′ＡＥｉ’ｉｌｌとした場合、エマルシ
ョンの郷全低下すると凝東体となり、粉末として供給で
きない。
ミド／不１刺第１」カルボンＮｉ水ｒ′ｇ １／１：共
重合体を’ｋ ′ＡＥｉ’ｉｌｌとした場合、エマルシ
ョンの郷全低下すると凝東体となり、粉末として供給で
きない。
」ブこ、界１１１１ ：ｉ’ｊ’ Ｉ：４Ｅ ｒｉｌや
他の水Ｕ性高分子においても′、、１．県体を牛したり
、あるいはｐＨ低下によっても餅１１５１せず安定でめ
ったすする。従って、安定剤と粉末化１１１ｊとの両１
ｘ’ｔ ＋ｉヒを・１１１１丁えていることけ、メタク
リルアミド／不飽Ａ日カルボン液水浴性共屯合体の太き
な′１１゛徴なのである。
他の水Ｕ性高分子においても′、、１．県体を牛したり
、あるいはｐＨ低下によっても餅１１５１せず安定でめ
ったすする。従って、安定剤と粉末化１１１ｊとの両１
ｘ’ｔ ＋ｉヒを・１１１１丁えていることけ、メタク
リルアミド／不飽Ａ日カルボン液水浴性共屯合体の太き
な′１１゛徴なのである。
水浴１りｅ共４１庁体の作製方法には、メタクリルアミ
ドの東会体を加水分解する方法及びメタクリルアミドと
小胞４１］カルボン１゛・、りと全共重合する方法等が
、４１うる１、いずれの方法においても、共重合体はｐ
Ｈ４，５以上では水ｒ６液、ｐＨ４，５以下では沈殿物
として供給されるが、形態によって誠１止が與なるとい
うことはない。なお、重合は通常のラジカル水浴故甲合
でよく、特に制限されるものではない。
ドの東会体を加水分解する方法及びメタクリルアミドと
小胞４１］カルボン１゛・、りと全共重合する方法等が
、４１うる１、いずれの方法においても、共重合体はｐ
Ｈ４，５以上では水ｒ６液、ｐＨ４，５以下では沈殿物
として供給されるが、形態によって誠１止が與なるとい
うことはない。なお、重合は通常のラジカル水浴故甲合
でよく、特に制限されるものではない。
本発明に使用される不飽和カルボン酸には、アクリル「
娑、クロトン酸、イソクロトン敵、ビニル酢酸、メタク
リル酸、アンゲリカ畝、チクリンｆノド２゜アリル酢酸
、マレイン酸、フマル酸、シトラコン改、メチルフマル
１＋＋？、 、 クルタコン酸、イタコン）う′ゼ。
娑、クロトン酸、イソクロトン敵、ビニル酢酸、メタク
リル酸、アンゲリカ畝、チクリンｆノド２゜アリル酢酸
、マレイン酸、フマル酸、シトラコン改、メチルフマル
１＋＋？、 、 クルタコン酸、イタコン）う′ゼ。
アリルマロン１夜およびアコニットｊｉｐなどがある。
特に好１しくは、メタクリル酸、イタコン酸が挙げられ
る。なぜなら、メタクリル版、イタコン哉はメタクリル
アミドとの比が９／１〜１／９までの範囲で粉末化剤と
しての機能を有しているが、他のカルボン酸では、ごく
限定された範囲でしか千浅能を発揮しなかったり、価格
面で折り合わなかったりするからである。例えば、アク
リル酸ではメタクリルアミド／アクリル酸が７／６〜９
／１でのみ機能全発揮する。
る。なぜなら、メタクリル版、イタコン哉はメタクリル
アミドとの比が９／１〜１／９までの範囲で粉末化剤と
しての機能を有しているが、他のカルボン酸では、ごく
限定された範囲でしか千浅能を発揮しなかったり、価格
面で折り合わなかったりするからである。例えば、アク
リル酸ではメタクリルアミド／アクリル酸が７／６〜９
／１でのみ機能全発揮する。
本発明のエマルジョンに使用されるラジカル１（【合可
能な不飽和結合を有する単量体類は、通常、乳化重合が
行なわれる単量体であれば何でもよく、例えば、次のよ
うなものが挙げられる。即ち、スチレン、ビニルトルエ
ン、α−メチルスチレン、１りＯロスチレ７などの芳香
族ビニル小計体類；ブタジエ／、イソプレ／、クロロゾ
レノなどの共役ジー１−７単＋＋１一体却；アクリル酵
メカル、アクリル：′：クエナル、アクリル１反ジブチ
ルメタクリル唆メチル、メタクリル）・１コニチル、メ
タクリル岐ブチル々どのアクリル１４句エステル、メタ
クリル厳エステル・” ； ｊｆｉ７を化ビニル、λ化
ビニル、」４比ビニリデン。
能な不飽和結合を有する単量体類は、通常、乳化重合が
行なわれる単量体であれば何でもよく、例えば、次のよ
うなものが挙げられる。即ち、スチレン、ビニルトルエ
ン、α−メチルスチレン、１りＯロスチレ７などの芳香
族ビニル小計体類；ブタジエ／、イソプレ／、クロロゾ
レノなどの共役ジー１−７単＋＋１一体却；アクリル酵
メカル、アクリル：′：クエナル、アクリル１反ジブチ
ルメタクリル唆メチル、メタクリル）・１コニチル、メ
タクリル岐ブチル々どのアクリル１４句エステル、メタ
クリル厳エステル・” ； ｊｆｉ７を化ビニル、λ化
ビニル、」４比ビニリデン。
臭化ビニリデン等のハロゲン化ビニル及びビニリデン知
；酢敵ビニル、プロピオン臂ビニルなどのビニルエステ
ル知などの単独捷たは混合物などのラジカル（１（金回
ｆ化な単量体であれば脣に制限され゛るものではない。
；酢敵ビニル、プロピオン臂ビニルなどのビニルエステ
ル知などの単独捷たは混合物などのラジカル（１（金回
ｆ化な単量体であれば脣に制限され゛るものではない。
′４′Ｌ化中会は、水浴性共重合体が安定剤としての幼
宋ケフドすｐＨ５以上で行なう必要がある。その１１１
の【ｌｊ付条件及び用いられる開始剤は全く制限されず
、〕川常の乳化もＦ合の方法に従えはよい。安定剤とし
ての水耐性共重合体は、ラジカル重合可能な不１１−和
結合忙有する単１ｉｉ一体知１００屯量部に対し１〜１
０中蓋部が好捷しい。
宋ケフドすｐＨ５以上で行なう必要がある。その１１１
の【ｌｊ付条件及び用いられる開始剤は全く制限されず
、〕川常の乳化もＦ合の方法に従えはよい。安定剤とし
ての水耐性共重合体は、ラジカル重合可能な不１１−和
結合忙有する単１ｉｉ一体知１００屯量部に対し１〜１
０中蓋部が好捷しい。
１１１白１１’、 ｆ’＋Ｉｓ以ドで（叶エマルジョン
の粉末化時に効果が少〈なシ、１０重量部以上を使用す
ると祷られたエマルジョンは高価なものとなる。また、
必要とあらばＣＭＣ（ミセル臨界！１隻）以下の界面活
性剤を併用してもさしつかえない。
の粉末化時に効果が少〈なシ、１０重量部以上を使用す
ると祷られたエマルジョンは高価なものとなる。また、
必要とあらばＣＭＣ（ミセル臨界！１隻）以下の界面活
性剤を併用してもさしつかえない。
本発明による安定なエマルジョンの粉末化はｐＨを低下
させポリマーを分離する必要がある。即ち、ｐＨ５以上
のエマルジョン１ｐＨ４以下にするように、塩酸、酢虐
などの酸を添加すればよい。丑だ、逆に、酸にエマルシ
ョンｋｍ加してもよい。
させポリマーを分離する必要がある。即ち、ｐＨ５以上
のエマルジョン１ｐＨ４以下にするように、塩酸、酢虐
などの酸を添加すればよい。丑だ、逆に、酸にエマルシ
ョンｋｍ加してもよい。
その際、攪拌しながら操作することが好ましい。
その後、遠心分離あるいは沖過によって脱水全行ない、
真全乾燥または粉末粒子が再凝集しない程度の熱風乾燥
によって目的とする粉末組成物を得ることができる。さ
らに、必要とあるならば、特開昭５５−７５２４４に示
されているように、ポリマー分離後、ガラス転移点５０
°Ｃ以上の合成切側エマルジョンを添加し、粉末粒子の
再凝集を防止してもよい。
真全乾燥または粉末粒子が再凝集しない程度の熱風乾燥
によって目的とする粉末組成物を得ることができる。さ
らに、必要とあるならば、特開昭５５−７５２４４に示
されているように、ポリマー分離後、ガラス転移点５０
°Ｃ以上の合成切側エマルジョンを添加し、粉末粒子の
再凝集を防止してもよい。
以下に、本発明を実施例によシさらに詳細に説明する。
なお、実１１１ξ例に示される部数は全て重最□基準に
よるものである。
よるものである。
水ｑ谷性共Ｉｌ１合体の製造
′Ｊと廁例１
あらかじめ窒素置挨された反応容器に脱ガスイオン父侠
／に１５０本邦：都、メタｉ、ｉ￥ ｎｕ ４υ１亡岐
ナトリウム０６屯’４＋部を仕込み溶解させる。一方、
脱ガスイオン父ｉＪノｋ １０４重量部にメタクリルア
ミド１５甲ｉＩｔ 、ｉθＳとメタクリル鹸１５１１日
ｄ部を０口え、浴７瞥さぜたモノマー水浴液を調製して
ダく。また、呪ガスイオン交侠水１５屯繍部に過信ｔ
＋ｌｉ’ｌ−アンモニウム０６車１１；゛部分浴ｊ・ｊ
イさせたけ？ｌ始？ｉｌｌ水ｒｔず敢を調４＋Ｊしてお
く。
／に１５０本邦：都、メタｉ、ｉ￥ ｎｕ ４υ１亡岐
ナトリウム０６屯’４＋部を仕込み溶解させる。一方、
脱ガスイオン父ｉＪノｋ １０４重量部にメタクリルア
ミド１５甲ｉＩｔ 、ｉθＳとメタクリル鹸１５１１日
ｄ部を０口え、浴７瞥さぜたモノマー水浴液を調製して
ダく。また、呪ガスイオン交侠水１５屯繍部に過信ｔ
＋ｌｉ’ｌ−アンモニウム０６車１１；゛部分浴ｊ・ｊ
イさせたけ？ｌ始？ｉｌｌ水ｒｔず敢を調４＋Ｊしてお
く。
又応答器内に屋素ガスを流入させ、攪拌機を２０Ｏｒｐ
ｍでｔｔａ 動させ、６０℃まで昇ｒＭ ｆ始める。６
０°′ＣにＪ−セした時、モノマー水浴液及び開始剤水
浴液を定寸ポンプを用いて２時間でイ鉤下した。滴下と
同時に白／ｉＵＬ、次第に白色法１殻１勿の生成がみら
ｆｔブζ。両液ので＋ｇｉ下終了後も１時間攪拌ｆ：続
行しｆｃ。
ｍでｔｔａ 動させ、６０℃まで昇ｒＭ ｆ始める。６
０°′ＣにＪ−セした時、モノマー水浴液及び開始剤水
浴液を定寸ポンプを用いて２時間でイ鉤下した。滴下と
同時に白／ｉＵＬ、次第に白色法１殻１勿の生成がみら
ｆｔブζ。両液ので＋ｇｉ下終了後も１時間攪拌ｆ：続
行しｆｃ。
？’ｌｉ ｊ；４１佐、Ｇ２ガラスフィルターを用いて
瀘過し、乾燥して重合体を得た。
瀘過し、乾燥して重合体を得た。
実施例２〜６
実施Ｐ／ｊｌ １に準じて種々の水浴性共重合体を得た
。
。
モノマーの種類２糾成を以下に示した。
重合体は、実施例１〜４が沈殿物、実施例５，６が水浴
液として供給される。
液として供給される。
実施例７
実施例１〜６の水溶性共重合体を安定剤として酢酸ビニ
ルの乳化重合を行なった。
ルの乳化重合を行なった。
反応容器に水溶性共重合体４重量部、共重合体中のカル
ボン酸ヲ中和させる量の水酸化ナトリウム。
ボン酸ヲ中和させる量の水酸化ナトリウム。
ｊ脱ガスイオン交換水を所定へ）゛（固形分が５０％に
なるように調節）及び炭酸水・ｒナトリウム２重量％水
浴液１０重量部を仕込み、ｂ￥拌威全始動して均一にす
る。さらに酢【友ビニル２０ ｊｋｊｄ一部を加える。
なるように調節）及び炭酸水・ｒナトリウム２重量％水
浴液１０重量部を仕込み、ｂ￥拌威全始動して均一にす
る。さらに酢【友ビニル２０ ｊｋｊｄ一部を加える。
昇温映６５℃に達した時、〕尚１［１′１シ酸カリウム
６申；【１％水（谷故２０紙気部を添加する。糸が白濁
し始め、〜酌：〕へピークを確認した後、酢酸ビニル１
８０（ｆ￥、−ｆ：ｊ、’部分３時間にわたって等速簡
下を行なう。
６申；【１％水（谷故２０紙気部を添加する。糸が白濁
し始め、〜酌：〕へピークを確認した後、酢酸ビニル１
８０（ｆ￥、−ｆ：ｊ、’部分３時間にわたって等速簡
下を行なう。
面下、終了後、さらに１時間攪拌を貌ける。七〇佐冷却
を行ない１Ｆ合庫エマルジョンを得た。得られブ４エマ
ルジョンは凝固物はなく、放１に安定性の優れブこもの
であった。
を行ない１Ｆ合庫エマルジョンを得た。得られブ４エマ
ルジョンは凝固物はなく、放１に安定性の優れブこもの
であった。
次に、エマルショア′ｆｆ：０． Ｉ Ｎ塩（４１，１
０００ｍｌ中に徐々に（杖押しながら添加した。その後
、遠心分離を行ないポリマーを分離し、真空乾燥によっ
て粉床ンｉ且成９勿をイ４７ ｆｃ 。
０００ｍｌ中に徐々に（杖押しながら添加した。その後
、遠心分離を行ないポリマーを分離し、真空乾燥によっ
て粉床ンｉ且成９勿をイ４７ ｆｃ 。
さらに、１．針設にエマルジョンを冷加した後、ボリス
チレンエフルジョ／を混合すると、全く凝集物のない、
け末組成物が有られた。
チレンエフルジョ／を混合すると、全く凝集物のない、
け末組成物が有られた。
なお、実施例５は塩瀾に添加した除、エマルジョンが凝
集体となシ、粉末として得ることができなかった。
集体となシ、粉末として得ることができなかった。
比較例
実施例７に準じて他の安定剤を使用して昨敏ビニルエマ
ルジョンを作製した後、粉末化を試みた。
ルジョンを作製した後、粉末化を試みた。
結果を以下に示した。
＊ ＲｏｏＣ＠ＣＨ＊ ５ｏ３Ｎａ 、 Ａｍｅｒｉ
ｃａｎ ｃｙａｎａｍｉｄ Ｃｏ。
ｃａｎ ｃｙａｎａｍｉｄ Ｃｏ。
ＮａｏＯＣＩＩＣＨ２
Ｒニー０Ｈ２ＣＨ２０（ＯＨ２０Ｈ，Ｏ）ｎＣＨ２ＣＨ
２０Ｈｎ＝３０ｒ４ 実施例８ 窒素ガス置換された反応等温に脱ガスイオン交ｊ・々水
１９６ 、ｉｊｉ敏部、水酸化ナトリウム０．９６重量
（＜Ｖ、、実施例１の水溶性共重合体４東量部と過懺咳
ナトリウム５車量係水浴液１０市袖部を仕込み、ａｏ”
にに昇１ｌｉＡする。次いでアクリルＩＮ ｌ’ｌブチ
ル１ｏ ｏ ４−置部、メタクリル；イタメチル１００
重量部の混合物ｆＫ：６時間で等速ｌ商下する。滴下終
了後、さらに１時間攪拌を続は熟成を行なう。冷却後、
１００メツ／ユ・ステンレス金網で瀝過し、重合１本エ
マルジョンをイ灯た。得らｆｌ、たエマルジョンは（ｆ
固！吻が［１，０３％と非常に少なく、族１５安定性の
ｉ堕ｉ”したものであった。
２０Ｈｎ＝３０ｒ４ 実施例８ 窒素ガス置換された反応等温に脱ガスイオン交ｊ・々水
１９６ 、ｉｊｉ敏部、水酸化ナトリウム０．９６重量
（＜Ｖ、、実施例１の水溶性共重合体４東量部と過懺咳
ナトリウム５車量係水浴液１０市袖部を仕込み、ａｏ”
にに昇１ｌｉＡする。次いでアクリルＩＮ ｌ’ｌブチ
ル１ｏ ｏ ４−置部、メタクリル；イタメチル１００
重量部の混合物ｆＫ：６時間で等速ｌ商下する。滴下終
了後、さらに１時間攪拌を続は熟成を行なう。冷却後、
１００メツ／ユ・ステンレス金網で瀝過し、重合１本エ
マルジョンをイ灯た。得らｆｌ、たエマルジョンは（ｆ
固！吻が［１，０３％と非常に少なく、族１５安定性の
ｉ堕ｉ”したものであった。
矢に実施汐１］７に準じてエマルジョンの粉末化を行な
っ／ヒ。ボリステレンエフルジョンヲｃ昆合することに
よって凝集体のない粉末組成′１すを作製することがで
きた。
っ／ヒ。ボリステレンエフルジョンヲｃ昆合することに
よって凝集体のない粉末組成′１すを作製することがで
きた。
（〜ｈ（！’＋ １夕ｊ１９
実１／ｌｌｊ ｉ夕１１８に準じてスチレン１００巾量
部とアクリル離ｎブチル１００重量部との混合物の重合
体エマルジョンを作製し、粉末化を試みた。安定な重合
体が作製でき、粉末化もＩＦｉ調であった。
部とアクリル離ｎブチル１００重量部との混合物の重合
体エマルジョンを作製し、粉末化を試みた。安定な重合
体が作製でき、粉末化もＩＦｉ調であった。
特許出願人 東洋曹達工業株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ｉｌｌ フジカル重合可能な不飽オｌ″１合を有する
単重体類ケ、メタクリルアミドと不飽不■カルボン１′
ｉ対との水浴性共１１（合体の信任ド、水系媒体中、ｐ
Ｈ５以上にて、安定なエマルジョンを利合し７’ｔ 陵
、ｐ Ｈｐ ４以下に低下させ、エマルジョンからポリ
マーを分子’ｉ！Ｉ シ、脱水、乾燥することケ狩徴と
する粉末組成物の製造法。 （２）小室１ＩＬｌツノルボン［＋１２が一般式（但し
、式中、Ｘ、Ｙおよび２は以下の内界をネオ。 ｘ ： −Ｈ，−ａＨ，、、＝ｃｏｏｎｙ ： ＝
ＣＨ，、＝ｃＨｃＨ，，＝ｃＨｃｏｏｎ’ｚ ：
−ｃｏｏｎ、 −ＯＨ，Ｃ！ＯＯＨ，−ａｎ、ａＨ，
ｃｏｏＨ。 −ＣＨ３ＣＮく０００Ｈ） ００Ｈ で示される特許請求の範囲第（１）項記載の粉末組成物
の製造法。 （３）不飽和カルボン酸がメタクリル酸又はイタコン酸
である特許請求の範囲第（１）項又は第（２）項に記載
の粉末組成物の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6831083A JPS59193903A (ja) | 1983-04-20 | 1983-04-20 | 粉末組成物の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6831083A JPS59193903A (ja) | 1983-04-20 | 1983-04-20 | 粉末組成物の製造法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59193903A true JPS59193903A (ja) | 1984-11-02 |
Family
ID=13370104
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6831083A Pending JPS59193903A (ja) | 1983-04-20 | 1983-04-20 | 粉末組成物の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59193903A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05174870A (ja) * | 1991-12-25 | 1993-07-13 | Osaka Titanium Co Ltd | 電気二重層電池 |
| EP0758658A2 (en) | 1995-07-17 | 1997-02-19 | Mitsui Toatsu Chemicals, Incorporated | Redispersible polymer and production process thereof |
-
1983
- 1983-04-20 JP JP6831083A patent/JPS59193903A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05174870A (ja) * | 1991-12-25 | 1993-07-13 | Osaka Titanium Co Ltd | 電気二重層電池 |
| EP0758658A2 (en) | 1995-07-17 | 1997-02-19 | Mitsui Toatsu Chemicals, Incorporated | Redispersible polymer and production process thereof |
| EP0758658A3 (en) * | 1995-07-17 | 1998-08-12 | Mitsui Chemicals, Inc. | Redispersible polymer and production process thereof |
| US6090892A (en) * | 1995-07-17 | 2000-07-18 | Mitsui Toatsu Chemicals, Inc. | Redispersible polymer and production process thereof |
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