JPS59170173A - 封着剤 - Google Patents

封着剤

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JPS59170173A
JPS59170173A JP4407883A JP4407883A JPS59170173A JP S59170173 A JPS59170173 A JP S59170173A JP 4407883 A JP4407883 A JP 4407883A JP 4407883 A JP4407883 A JP 4407883A JP S59170173 A JPS59170173 A JP S59170173A
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tin
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秀樹 加藤
Yoshihisa Ogasawara
小笠原 誉久
Masami Asai
浅井 昌美
Noriyuki Yamamoto
則幸 山本
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は電子材料として用いられている〜ICパッケー
ジ或は表示管等の封着の為の封着剤に係り、封着剤成分
中より浴出するイオン性物質(以下イオン性不純物と称
する)を捕捉固定化し、安定にして優れた性能を持続し
うる電子材料を提供せんとするものである。
封着剤は電子材料、例えば〜ICパッケージ等の保護(
主として絶縁性の維持)の目的で使用されており、従来
はセラミックス材料としての低融点ガラス、高分子材料
としてのエポキシ樹脂、シリコン樹脂等が知られている
これらは単独で用いられることは少(、通常はフィラー
と併用され、無機フィラーとしてチタン酸鉛、フユーズ
ドシリカ、β−ユークリプタイト等が構成物中に含まれ
ている。
か〜る封着剤に要求される性質としては、低温短時間融
着性、温度上昇に対する低膨張性或は負膨張性、強固な
封着力形成性、成形後の高絶縁性を挙げることが出来、
特に絶縁性が重要視されている。
この絶縁性に関しては、封着剤中のイオン性不純物の移
動、封着剤の吸湿性、封着剤固体表面の電荷密度などの
各種の阻害要因が複雑に関与して悪影響を及ぼすといわ
れており、又ハロゲンイオンも\、IC素子や、リード
線の腐蝕の原因になる    ゛とされている。これら
による影響を取除くための対策は種々考えられているが
、一般的には封着剤原料の選択、精製および製造プロセ
スでの汚染防止などにより最終製品としての封着剤咲に
上述の影響を及ぼさないようにすることである。
イオン性不純物の中でもアルカリ土属イオン(Li”、
Na+、rなど)及びハロゲンイオン(「、C「、Br
−など)の影響は無視出来ず、これらは数ppmでも絶
縁低下があるとされており、これらのイオン性不純物は
、封着剤製造プロセスにおいて完全に除去すればよいの
であるが、実際上、極微量のものまで取除くことは工程
上も又経済上も極めて大きな負担となる。
一方、封着剤を構成するフィラー中には主成分としてア
ルカリ金属イオンを含むものがあり、かkる成分が封着
剤としての性能を満たしていることも知られている。
例えばβ−ユークリプタイト(Lio2・A12o3・
n5io2)は熱上昇に対して負の膨張性を持ち、この
物性を封着剤のフィラーとして利用する試みもあるが、
β−ユークリプタイトは、リチウムイオンの伝導体とし
ても注目されており、成分中のリチウムはイオンとして
移動する。しかしこれは封着剤における絶縁性という物
性面からみれば好ましからざる結果をもたらすイオン性
不純物として捉えられるべきものである。
このように、封着剤中に存在するイオンは電荷をもった
状態で移動することにより導電性を付与するので、絶縁
性の向上を可能とする方法としてこのイオン移動をおこ
させない条件をもたらすことが必要である。
本発明は、力弓る観点より、封着剤に不純物として残る
イオン、又はβ−ユークリプタイトにおけるリチウムイ
オンなどの主成分中のイオンをすべてイオン性不純物と
して封着剤中で移動させることな(捕捉固定させるもの
で、封着剤を構成する成分中に−OH結合を有する無機
イオン交換性物質の少(とも1種を含有させる点に特徴
を有する。
本発明における封着剤は、本来の封着剤構成4分として
既述の通り融着用としての低融点ガラス、エポキシ樹脂
、フェノール樹脂、シリコン樹脂、及び、フィラーとし
てのフユーズドシリ力、β−ユークリプタイトなど公知
の物質の選択組合せが用いられ、これらに対して更に下
記に示すイオン交換性物質の少(とも1種を含有せしめ
る。
即ちこれらの無機イオン交換性物質としては陽イオン交
換性、特にアルカリ金属イオンに対する交換性を有す木
もの、陰イオン交換性、特に・・ロゲンイオン交換性を
もつものなどに分けることが出来るが、アルカリ金属イ
オン交換性物質としてはアンチモン酸、スズ酸、チタン
酸、ニオブ酸、マンガン酸、等の多価金属酸およびその
塩、りん酸ジルコニウム、りん酸チタン、りん酸スズ、
りん酸セリウム、ヒ酸スズ、ヒ酸チタン等の多価金属多
塩基酸塩、モリブデン酸、タングステン酸等のへテロポ
リ酸等である。これらはすべてイオン交換性を示す一〇
−)(+結合を有し、このWがアルカリ金属イオンと交
換することが出来、同様の機能を有する他のアルカリ金
属イオン交換性物質ものもこれに包含される。
又、ハロケンイオン交換性物質としては、上記と同様の
−OH結合を有するもので、ハイドロタル丈イト (M
へAl2(OH)+6cO3・4H20)、鉄酸、ジル
ジニウム酸、ビスマス酸等の含水酸化物を挙げることが
出来、これらは前記のアルカリ金属イオン交換性物質と
併用することも出来る。又これらのイオン交換性物質は
単独又は混合品、もしくは複塩など各種の態様で使用し
てよ(目的によって使い分けることが出来る。
上述の各種無機イオン交換性物質の内、特に有用なもの
は、アンチモン酸及びその塩、りん酸ジルコニウム、り
ん酸セリウム、りん酸スズ、りん酸チタン、含水酸化ビ
スマス、含水酸化マンガン、含水酸化スズなどである。
か匁る無機イオン交換性物質の使用は封着剤中の捕捉す
べきイオンの種類、量、および封着剤としての他の物性
のバランス等より決定されるが、通常は封着剤全量に対
する配合量として40%(重量%;以下同じ)以下が好
ましく、中でも1.5〜25%が特に好適であり、これ
が少なすぎるときは前記イオン性不純物の捕捉固定が達
成出来ず、過大に配合するときは封着剤本来の封着効果
に影響を及ぼし、又経済的にも好ましくない。
一般にイオン交換は、液体とイオン交換性物質を接触さ
せた系で達成され、固体一固体イオン交換物′)1の系
では起りに(いとされているが、本発明においてはか又
る固体−同体の系でイオン交換を生起させ封着剤中のイ
オン性不純物を捕捉固定するもので、これにより後述の
実施例で明らかな通りの大きな効果をもたらすものであ
る。これは本発明で用いるイオン交換性物質が、目的イ
オンに対し、すぐれた選択性(親和性)を有すること、
封着処理の温度100℃以上でも失活しないこと等にも
よっていると考えられる。
本発明において用いる無機イオン交換性物質の内、陽イ
オン交換性物質のイオン形は、H形か好ましいが一部他
の金属イオンが置換した塩形であってもよい。
これは無機フィラーが一般的にアルカリ性のイオン性不
純物を含んでいると考えられること、及び無用の金属不
純物を増加させないことによる。
無機イオン交換性物質を1’vlO−H+の一塩基酸形
とすると、イオン性不純物A”O)rは次のようになる
MOH”+A+OH−>MOA”+H20この反応で水
分が遊離するが、この水分は封着剤を%、ICパッケー
ジ等に封着させる際に熱処理によって系外に除去され絶
縁性の向上に寄与することが出来る。
又陰イオン交換性物質の形は併彫がより好ましい。
本発明において無機イオン交換性物質の使用は、封着剤
組成物として単純に均一混合状態で使用してもよく、又
、無機フィラーの表面を覆う様にしてもよい。
以下に実施例及び比較例を掲げて本発明を説明する0 実施例1および比較例1 5塩化アンチモン及び4塩化スズをモル比6:1、の割
合で6NHC1水溶液に溶解し、水により酸濃度を2N
にまで希釈し、5塩化アンチモン、四塩化スズを加水分
解させ、60℃、6時間加温熟成した。この後、0.4
μのフィルターで生成物をf過し、アンチモン酸とスズ
酸の複合酸を得た(以下これをアンチモン酸スズ(3:
1)という)。
アンチモン酸スズ(6:1)を水洗し、その後、200
℃で焼成し、付着水分、塩酸を除去した。
上の方法で用意したアンチモン酸スズ(3:1)0.5
g、とβ−ユークリプタイト4.0g、0−クレゾール
−ノボラック型エポキシ樹脂2.1g、イミダゾール系
硬化剤0.1gをよく混合し、金型プレスに入れ、17
5℃、100ゆlcr&、 30分の条件で縦55朋×
横55關×厚さ2mmの板に硬化成形した。
次に硬化板を1cmX’1cmの四角板の大きさにナイ
フできりとり試料板とした。この試料を2g前後の枚数
をとり、パイレックスカラス容器にいれ、d、100〜
120℃の条件で、容器を加熱し、アルカリ金属イオン
の溶出をさせた。冷却後、容器をとり出し、水中へ溶出
したアルカリ金属イオン(ナトリウムイオン)を分析し
た。(実施例1)又別にアンチモン酸スズ(3二1)の
な℃・条件で同様にブランクテスト(ナトリウム、カリ
ウム、リチウムの各イオン)をした。(比較例1)この
結果す) IJウムイオンについては、第1表の通りア
ンチモン酸スズ(3:1)のない場合に比し1/10以
下の溶出となり、ナトリウムイオンは封止剤中に固定化
されたことが明らかであった。
第1表 実施例2および比較例2 実施例1におけるアンチモン酸スズ(3:1)の合成に
準拠して5塩化アンチモンと硝酸ビスマスがモル比1:
1.5塩化アンチモンと金属マンガンの王水溶解液がモ
ル比1:1となるようにし実施例1の酸濃度の条件で加
水分解させ、アンチモン酸とビスマス酸との複合酸(以
下アンチモン酸ビスマス(1:1)と称する)、アンチ
モン酸とマンガン酸の複合酸(以下アンチモン酸マンカ
ン(1:1)と称する)を夫々得た。これを実施例1と
同様に水洗、焼成を行った。
かくて得たイオン交換性物質釜05gに対し、実施例1
と同様の割合でβ−ユークリプタイト、エポキシ樹脂、
硬化剤を混合し、夫々硬化板を作成した。これらを実施
例1と同様にテストし、ナトリウムイオンの溶出を調べ
た。(実施例2、実施例6)その結果を下記第2表に示
ずが前記比較例1のブランクテストの場合に比べてナト
リウムイオンの溶出が圧倒的に抑制され封着剤中に固定
されていることが明らかである。
第2表 実施例4 オキシ塩化ジルコニウムと濃厚リン酸をリン酸過剰の条
件で、加熱反応させ、f過、水洗し、リン酸ジルコニウ
ムを合成した。得られたリン酸ジルコニウムをNaOH
で半中和し、リン酸ジルコニウムの中性形を得た。この
化合物を充分水洗し、その後、200℃で焼成した。得
られた中性形リン酸ジルコニウムをZrNaHPとあら
れす。
このZrNaHP 0.59をとり、実施例1と同様の
方法により、β−ユークリプタイト、エポキシ樹脂、硬
化剤を同じ割合とし、硬化板を得た。その後、実施例1
の方法により熱水溶出テストをおこない、ナトリウム、
カリウムイオンの分析を行なった。
これを比較例1で得たブランクテストピースにおけるナ
トリウム、カリウムイオンの溶出結果と比較して第6表
に示す。これによりナトリウム、カリウムの両イオン共
固定されていることが判る。
第3表 実施例5 実施例4のリン酸ジルコニウムの合成法と同様の方法に
より、硫酸セリウム、4塙化スズ、4塩化チタンを原料
とし、リン酸セリウム、リン酸スズ、リン酸チタンの中
性形を合成した。これらをイオン交換性物質として用い
た封着剤を、実施例1と同様の構成とし、アルカリ金属
イオンの溶出テストをおこなった。得られた結果は実施
例4と、はぼ同じであった。
実施例6 ピロアンチモン酸カリと4塩化スズを、アンチモンとス
ズがモル比1:2の割合となるよう混合し、水溶液の酸
濃度が2Nとなるよう塩酸を共存させ、60℃、5hr
加熱し、その後l′−1過、水洗、乾燥しアンチモン酸
とスズ酸が1:18モル比の複合体、アンチモン酸スス
(1: 1.8 ) ヲ得り。
゛得られたアンチモン酸スス(+ : 1.8 )全0
.5g採取し、β−ユークリプタイト4.0!!、ノボ
ラックタイプエポキシ樹脂2111イミダゾール系硬化
剤0.5gを均一混合し封着剤組成物とした。
この組成物を実施例1の方法により、熱硬化し、作成し
た板の熱水溶出テストを実施した。得られた結果をナト
リウム、リチウムイオンについてのブランクテスト結果
(比較例1)と共に第4表に示すがLビイオンにつし・
ても効果をしめした。
第4表 実施例7〜9および比較例2 5塩化アンチモンと4塩化チタンをモル比1:1.5塩
化アンチモンとオキシ塩化ジルコニウムをモル比1:1
.5塩化アン、チモン単独の6条件により実施例1と同
様の方法により、アンチモン酸チタン(i:i)、アン
チモン酸ジルコニウム(1:1)、アンチモン酸を合成
し、アンチモン酸のみは苛性カリウムで中性形メとした
このようにして得られたイオン交換性物質を各0.59
、フユーズドシリカ445g、0−フレジー法により硬
化した。(実施例7〜9)これらについて実施例1と同
様の熱水溶出テストを行ない同様ブランクテスト板(比
較例2)と比較した結果は第5表の通りとなった。
手続補正書 昭和58年7り/’14−日 特許庁長官 若 杉 和 夫 殿 1、事件の表示 昭和58年特許願第44078−司 2、 発明の名称 封着剤 3、 補正をする者 事件との関係  特許出願人 住所  東京都港区西新橋1丁目14番1号4、補正の
対象 5、補正の内容 (1)明細書第1頁下から11〜10行目に「ICパッ
ケージ」とあるを、「ICパッケージおよびこれらを含
む電子部品(デバイス)」と補正する。

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 1、 構成4分中に−OH結合を有する無機イオン交換
    性物質の少(とも1種を含有させてなる封着剤。
JP4407883A 1983-03-18 1983-03-18 封着剤 Granted JPS59170173A (ja)

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