JPS59162200A - シリコン基板表面の清浄化法 - Google Patents
シリコン基板表面の清浄化法Info
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- JPS59162200A JPS59162200A JP3376983A JP3376983A JPS59162200A JP S59162200 A JPS59162200 A JP S59162200A JP 3376983 A JP3376983 A JP 3376983A JP 3376983 A JP3376983 A JP 3376983A JP S59162200 A JPS59162200 A JP S59162200A
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
- C30B25/02—Epitaxial-layer growth
- C30B25/18—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
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- Physical Deposition Of Substances That Are Components Of Semiconductor Devices (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明はシリコン基板（以下、５ｉ２ｉｆｉｉ板と記載
する）表面の？１ｆ＃化方法に関するものである。特に
Ｓｉ薄膜を分子蔵エピタキシー法により成長させる除に
好適な、エピタキシー成長＠前の基板表面処理法に関す
るものである。
する）表面の？１ｆ＃化方法に関するものである。特に
Ｓｉ薄膜を分子蔵エピタキシー法により成長させる除に
好適な、エピタキシー成長＠前の基板表面処理法に関す
るものである。
従来、真空中でＳｉ基＆衣而面清浄化する方法としては
、Ｓｉ基板を約１２００Ｇに加熱して、表面の酸化膜４
および汚染・吻買を蒸発除去する方法が最も確実とされ
ていた。しかし、この場合、あままた基板内の不純物分
布が変化する等の欠点があった。
、Ｓｉ基板を約１２００Ｇに加熱して、表面の酸化膜４
および汚染・吻買を蒸発除去する方法が最も確実とされ
ていた。しかし、この場合、あままた基板内の不純物分
布が変化する等の欠点があった。
これを改良するため、真空中で約８９ｏｃに保持したＳ
ｉ基板にＱａ蒸気を吹きつけ、基板表面の５ｉ酸化膜を
蒸気圧の＾いＱａ酸化膜に変化させて蒸発除去する方法
が提案された。しかしＱａ元ＩＱはＢｔ結晶の中でアク
セプタとして働く不純物であり、仮にＱａ元素が清浄化
処理後に残留すると、基板の電気的特性を変化させたり
、欠陥を発、生させたりするおそれがあった。また、ア
ルゴンイオンなどを基板表面に衝突させて、基板金剛り
とる方法も提案さ、れているが、この方法はイオン衝撃
による表面欠陥の発生を伴っており、このようにして侘
生した欠陥は９００Ｃの焼鈍によっても容易に除去でき
ないという欠点があった。
ｉ基板にＱａ蒸気を吹きつけ、基板表面の５ｉ酸化膜を
蒸気圧の＾いＱａ酸化膜に変化させて蒸発除去する方法
が提案された。しかしＱａ元ＩＱはＢｔ結晶の中でアク
セプタとして働く不純物であり、仮にＱａ元素が清浄化
処理後に残留すると、基板の電気的特性を変化させたり
、欠陥を発、生させたりするおそれがあった。また、ア
ルゴンイオンなどを基板表面に衝突させて、基板金剛り
とる方法も提案さ、れているが、この方法はイオン衝撃
による表面欠陥の発生を伴っており、このようにして侘
生した欠陥は９００Ｃの焼鈍によっても容易に除去でき
ないという欠点があった。
本発明の目的は、上記９欠点をなくし、Ｓｉの分子線エ
ピタキシアル成長の際、従来法に比べて不純物汚染や結
晶欠陥の発生の少ないＳｉ基板表面の清浄化法を提供す
ることにある。
ピタキシアル成長の際、従来法に比べて不純物汚染や結
晶欠陥の発生の少ないＳｉ基板表面の清浄化法を提供す
ることにある。
上記目的を連成するため、本発明においては、化学処理
によるＳｉ基板表面の酸化膜の形成除去とそれに続く化
学処理による基板表面酸化膜の形成およびその底面への
ハロゲン元素の吸着と、真空中における酸化膜の蒸発除
去全組合わせて用いることを骨子とする。
によるＳｉ基板表面の酸化膜の形成除去とそれに続く化
学処理による基板表面酸化膜の形成およびその底面への
ハロゲン元素の吸着と、真空中における酸化膜の蒸発除
去全組合わせて用いることを骨子とする。
本発明者に、よれば、真空中におけるＳｉ酸化膜の蒸発
除去は、通常８００〜９００Ｃにおいても可能であるが
、その際、炭化物の汚染物質が最も蒸気圧が低く、酸化
物が除去された後も基板表面に残留することがわかった
。したがって炭化物までも完全に除去するためには、従
来法のように１２００Ｃあるいはそれ以上の基板加熱が
必要であった。
除去は、通常８００〜９００Ｃにおいても可能であるが
、その際、炭化物の汚染物質が最も蒸気圧が低く、酸化
物が除去された後も基板表面に残留することがわかった
。したがって炭化物までも完全に除去するためには、従
来法のように１２００Ｃあるいはそれ以上の基板加熱が
必要であった。
そこで仮に炭化物の汚染物買金全く含有しない酸化膜が
Ｓｔ基板表面に形成可能であれば、この酸化膜を真空中
で蒸発除去する際には１２００Ｃ以下の加熱で十分清浄
な表向が得られる可能性かりる。
Ｓｔ基板表面に形成可能であれば、この酸化膜を真空中
で蒸発除去する際には１２００Ｃ以下の加熱で十分清浄
な表向が得られる可能性かりる。
本発明においては、まず化学処理によってＳｉ基板表面
の汚染物質を含む酸化膜を形成・除去（一旦、酸化膜を
形成し、次いでこれを除去することをこの様に表現する
。）する。その後、更に化学処理によってＳｉ基板表面
にｉＴたな酸化膜を形成する。その際、空気中からＣ９
ｚやＣＯなど、炭素を含有するガスが酸化膜に吸着する
のを防ぐため、表面の吸着サイドにハロゲン元素など、
容易に蒸発除去が可能な物質をあらかじめ吸着させるよ
うにする。新たに形成された酸化膜はＳｉ基板を汚染物
質から保護する役割を果しているので、最終的にはこの
酸化物を蒸気圧の高い汚染物質と共に蒸発除去すること
により清浄表面が得られることになる。
の汚染物質を含む酸化膜を形成・除去（一旦、酸化膜を
形成し、次いでこれを除去することをこの様に表現する
。）する。その後、更に化学処理によってＳｉ基板表面
にｉＴたな酸化膜を形成する。その際、空気中からＣ９
ｚやＣＯなど、炭素を含有するガスが酸化膜に吸着する
のを防ぐため、表面の吸着サイドにハロゲン元素など、
容易に蒸発除去が可能な物質をあらかじめ吸着させるよ
うにする。新たに形成された酸化膜はＳｉ基板を汚染物
質から保護する役割を果しているので、最終的にはこの
酸化物を蒸気圧の高い汚染物質と共に蒸発除去すること
により清浄表面が得られることになる。
第１表は本発明による清浄化方法を具体的に示したもの
である。
である。
第 １ 表
ここにおける脱脂洗浄は１つの例であって、メチルアル
コール、トリクロルエチレン、アセトン、純水などを用
いた洗浄法であれば、特別の条件は必要でない。次のＨ
ＮＯａ煮沸処理は、８１基板上に酸化ノ漠ヲ形成させ、
それｔ−ＨＦで除去するプロセスであり、Ｓｉ基板表面
にあらかじめ付層している汚染物質を酸化物と共に除去
する重要な意味金もっている。基板表向から汚染物質を
除去するためには、このプロセス全数回くり返すことが
望ましい。このあと更にＮＨ４ＯＨと山Ｏａ ｔ−含む
液で更に酸化膜を形成させ、それもＨＦで除去する。
コール、トリクロルエチレン、アセトン、純水などを用
いた洗浄法であれば、特別の条件は必要でない。次のＨ
ＮＯａ煮沸処理は、８１基板上に酸化ノ漠ヲ形成させ、
それｔ−ＨＦで除去するプロセスであり、Ｓｉ基板表面
にあらかじめ付層している汚染物質を酸化物と共に除去
する重要な意味金もっている。基板表向から汚染物質を
除去するためには、このプロセス全数回くり返すことが
望ましい。このあと更にＮＨ４ＯＨと山Ｏａ ｔ−含む
液で更に酸化膜を形成させ、それもＨＦで除去する。
ＨＮＯｓ煮沸とＮＨ４ＯＨ煮沸とは本発明の基本構成の
１つであって、ｓｉａ面を汚染する物質、特に炭化物を
含有しない酸化液でＢ１表面を酸化してはＨＦで除去す
ることを目的としている。したがって同様の効果を有す
る処理であれば、薬品の塊類や処理の順序は必らずしも
第１表に記嘔れた通りでなくともよい。化学処理のｉ！
に後のＨＣｌとＨ２Ｏ２會含む浴液中での煮沸処理は清
浄なＳｉ基板表面に保護用の酸化膜を形成し、吸着サイ
トにハロゲン元素（この場合はＣｔ＞を吸着させるため
のプロセスである。酸化膜表面はｓｉ結結晶圃面くらべ
て炭化物が吸着しに＜＜、）また吸着サイトにあらかじ
めハロゲンを吸着させることによってもそれを防止して
いる。また、この処理によって形成される酸化膜の厚み
は２〜２０人と薄く、真空熱処理によって分解蒸発し易
いという特長をもっている。したがって同様の効果を有
する酸化、膜の形成とハロゲンの吸着が可能であれば第
１表に記載式れている通りのプロセスと異ったものであ
ってもかまわない。
１つであって、ｓｉａ面を汚染する物質、特に炭化物を
含有しない酸化液でＢ１表面を酸化してはＨＦで除去す
ることを目的としている。したがって同様の効果を有す
る処理であれば、薬品の塊類や処理の順序は必らずしも
第１表に記嘔れた通りでなくともよい。化学処理のｉ！
に後のＨＣｌとＨ２Ｏ２會含む浴液中での煮沸処理は清
浄なＳｉ基板表面に保護用の酸化膜を形成し、吸着サイ
トにハロゲン元素（この場合はＣｔ＞を吸着させるため
のプロセスである。酸化膜表面はｓｉ結結晶圃面くらべ
て炭化物が吸着しに＜＜、）また吸着サイトにあらかじ
めハロゲンを吸着させることによってもそれを防止して
いる。また、この処理によって形成される酸化膜の厚み
は２〜２０人と薄く、真空熱処理によって分解蒸発し易
いという特長をもっている。したがって同様の効果を有
する酸化、膜の形成とハロゲンの吸着が可能であれば第
１表に記載式れている通りのプロセスと異ったものであ
ってもかまわない。
以上の化学処理を終了したｓｉ基板を真空槽内に設置し
、排気した後加熱して酸化膜を分解蒸発させる。この分
解は６０００あたりから開始されるがわずかに吸着して
いる汚染物質をも除去するためには最高１２００ｔ：’
まで加熱することが必要である。しかし、化学処理が理
想的に行われている場合には６５０Ｃ〜９００Ｃの間の
加熱で十分である。
、排気した後加熱して酸化膜を分解蒸発させる。この分
解は６０００あたりから開始されるがわずかに吸着して
いる汚染物質をも除去するためには最高１２００ｔ：’
まで加熱することが必要である。しかし、化学処理が理
想的に行われている場合には６５０Ｃ〜９００Ｃの間の
加熱で十分である。
加熱時の真空度は、雰囲気中の汚染物質であるＣＣｈや
ＣＯの吸着がおこらないため、あるいは酸化がおこらな
いために十分な高真空であることが望ましく、少くとも
ＩＸＩＱ”″７Ｔ□ｒｒ以上の高真空でなくてはならな
い。この場合、残留ガスの成分が重要であって、例えば
Ｈ２の分圧であればｌＸｌ０−’ＴＯｒｒ程度あっても
全く問題はないが、ＣＯ、Ｃ０２、０２の分圧はｌＸｌ
０−”Ｔｏｒｒ ヨりも小さいことが必要である。
ＣＯの吸着がおこらないため、あるいは酸化がおこらな
いために十分な高真空であることが望ましく、少くとも
ＩＸＩＱ”″７Ｔ□ｒｒ以上の高真空でなくてはならな
い。この場合、残留ガスの成分が重要であって、例えば
Ｈ２の分圧であればｌＸｌ０−’ＴＯｒｒ程度あっても
全く問題はないが、ＣＯ、Ｃ０２、０２の分圧はｌＸｌ
０−”Ｔｏｒｒ ヨりも小さいことが必要である。
実施例１
（１１１）面の鏡面研磨をほどこしたＳＩウェーハを純
水で１０分間水洗し、その後エタノールで５分間の超音
波洗浄を２回くり返し、トリクロルエチレンで９（１：
１５分間の煮沸洗浄を行い、エタノールで５分間の超音
波洗浄を２回くり返した後、１０分間の純水水洗を行な
って脱脂する。
水で１０分間水洗し、その後エタノールで５分間の超音
波洗浄を２回くり返し、トリクロルエチレンで９（１：
１５分間の煮沸洗浄を行い、エタノールで５分間の超音
波洗浄を２回くり返した後、１０分間の純水水洗を行な
って脱脂する。
この基板’ｆ１２０ＣのＨＮＯｓ中で１０分間煮沸し、
５分間の純水水洗を行った後、２．５％のＨＦ’水溶液
に１分間浸・潰して酸化膜を除去し、１０分間の純水水
洗を行なう。再びＨＮＯｓ煮沸にもどりこの処理を４回
くり返す。
５分間の純水水洗を行った後、２．５％のＨＦ’水溶液
に１分間浸・潰して酸化膜を除去し、１０分間の純水水
洗を行なう。再びＨＮＯｓ煮沸にもどりこの処理を４回
くり返す。
更にこの基板會ＮＨ４０Ｈ２０％Ｉ Ｈ２Ｑ２２０％、
Ｈ２Ｏ６０％から成る溶液中で９０Ｃ１分間煮沸した後
、２．５％のＨＦ水溶液に１分間浸漬して酸化膜を除去
し、１０分間の純水水洗を行なう。
Ｈ２Ｏ６０％から成る溶液中で９０Ｃ１分間煮沸した後
、２．５％のＨＦ水溶液に１分間浸漬して酸化膜を除去
し、１０分間の純水水洗を行なう。
この基板をＨ２Ｏ０％、Ｈ２Ｏ２２０％、Ｈ２Ｏ６０％
から成る溶液中で９０Ｃにおいて１０分間煮沸して酸化
膜を形成し、１５分間の純水水洗を行なう。
から成る溶液中で９０Ｃにおいて１０分間煮沸して酸化
膜を形成し、１５分間の純水水洗を行なう。
しかる後、この基板をｘ仝槽に入れ２ＸｌＯ−”ＴＯｒ
ｒの高真空に排気し、基板裏面に近接して設置したタン
タルヒータで８５０Ｃ，３０分間の加熱処理を行なって
表面酸化膜を蒸発除去する。このようにして形成された
Ｓｉ基板表面はオージェ電子分光法で測定しても異種物
質が検出され１、また反射電子線回折によっても７×７
の超構造が観察され、清浄表面が実現されていることが
確認された。
ｒの高真空に排気し、基板裏面に近接して設置したタン
タルヒータで８５０Ｃ，３０分間の加熱処理を行なって
表面酸化膜を蒸発除去する。このようにして形成された
Ｓｉ基板表面はオージェ電子分光法で測定しても異種物
質が検出され１、また反射電子線回折によっても７×７
の超構造が観察され、清浄表面が実現されていることが
確認された。
実施例２
（１００）面の鏡面研磨をほどこしたＢｉウェーハを実
施例１と同様の脱脂洗浄を行なった後、ＨＮＯｓ煮沸と
ＨＦ水溶液浸漬を実施例１と同様の条件で３回くり返す
。その後、更にＨＮＯｓ中で１２（１１０分間の煮沸処
理を行い、５分間の純水水洗を行った後、Ｓｉ基板を０
．Ｏ１％臭素のメタノール溶液に１分間浸漬して酸化膜
表面に臭素を吸着させる。１５分間の純水洗浄を行った
後、この基板を真空槽に入れ、８Ｘ１０−１０Ｔｏｒｒ
Ｋ −１テ排気し、基板裏面に電子線を照射すること
により基板に８００ｃ、２０分間加熱して表面酸化膜を
蒸発除去する。この基板表面をオージェ′叫子分元で測
定したところ異種元系は検出されずまた反射電子線回折
でも２×１の超構造が検出ちれ、清浄表面が実現してい
ることが確認された。
施例１と同様の脱脂洗浄を行なった後、ＨＮＯｓ煮沸と
ＨＦ水溶液浸漬を実施例１と同様の条件で３回くり返す
。その後、更にＨＮＯｓ中で１２（１１０分間の煮沸処
理を行い、５分間の純水水洗を行った後、Ｓｉ基板を０
．Ｏ１％臭素のメタノール溶液に１分間浸漬して酸化膜
表面に臭素を吸着させる。１５分間の純水洗浄を行った
後、この基板を真空槽に入れ、８Ｘ１０−１０Ｔｏｒｒ
Ｋ −１テ排気し、基板裏面に電子線を照射すること
により基板に８００ｃ、２０分間加熱して表面酸化膜を
蒸発除去する。この基板表面をオージェ′叫子分元で測
定したところ異種元系は検出されずまた反射電子線回折
でも２×１の超構造が検出ちれ、清浄表面が実現してい
ることが確認された。
以上の実施例によって明らかなように、本発明により、
従来法に比べて汚染や結晶欠陥の発生のおそれのないＢ
ｉ基板表面清浄化が可能になった。
従来法に比べて汚染や結晶欠陥の発生のおそれのないＢ
ｉ基板表面清浄化が可能になった。
本発明は特にＢｉ分子線エピタキシー法による結晶成長
前の基板表面処理法として有効であり、良好な結晶性を
有するＳｉ薄展結晶がエピタキシー成長できる。したが
って本発明を実施することによる工業上の利点は極めて
犬である。
前の基板表面処理法として有効であり、良好な結晶性を
有するＳｉ薄展結晶がエピタキシー成長できる。したが
って本発明を実施することによる工業上の利点は極めて
犬である。
特バ′Ｉ出願人
工紐ｆ蹴」（石板誠−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、シリコン基板表面の酸化膜を化学処理により形成・
除去する工程と、その後の化学処理により基板表面に新
たな酸化膜を形成してそこにハロゲン元素を成層せしめ
る工程と基板を真空中で加熱して基板上の酸化膜を除去
する工程とを有することを特徴とするシリコン基板表面
の清浄化法。 ２、前記酸化膜を形成する工程として硝酸を含有する溶
液で煮沸すること、前記酸化膜を除去する工程として弗
化水素を含有する浴液に浸漬すること、前記ハロゲン元
素を成層せしめる工程は酸化膜を形成する工程中あるい
はその形成直後にハロゲン元素を含有する溶液中に浸漬
すること、および前記基板の真空中での加熱処理工程は
加熱時の真空度としてｌＸｌ０−’Ｔｏｒｒ以上の高真
空中であり、加熱温度が６００Ｃ〜１２０ ＱＣなるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のシリコン基
板表面の清浄化法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3376983A JPS59162200A (ja) | 1983-03-03 | 1983-03-03 | シリコン基板表面の清浄化法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3376983A JPS59162200A (ja) | 1983-03-03 | 1983-03-03 | シリコン基板表面の清浄化法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59162200A true JPS59162200A (ja) | 1984-09-13 |
| JPS6221756B2 JPS6221756B2 (ja) | 1987-05-14 |
Family
ID=12395651
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3376983A Granted JPS59162200A (ja) | 1983-03-03 | 1983-03-03 | シリコン基板表面の清浄化法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59162200A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03201427A (ja) * | 1989-12-28 | 1991-09-03 | Nec Corp | 半導体薄膜の形成方法 |
| JPH03106737U (ja) * | 1990-02-20 | 1991-11-05 | ||
| US5817174A (en) * | 1995-12-15 | 1998-10-06 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Semiconductor substrate and method of treating semiconductor substrate |
| WO1999050895A1 (fr) * | 1998-03-27 | 1999-10-07 | Super Silicon Crystal Research Institute Corp. | Procede de fabrication de plaquettes a semi-conducteur |
-
1983
- 1983-03-03 JP JP3376983A patent/JPS59162200A/ja active Granted
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH03201427A (ja) * | 1989-12-28 | 1991-09-03 | Nec Corp | 半導体薄膜の形成方法 |
| JPH03106737U (ja) * | 1990-02-20 | 1991-11-05 | ||
| US5817174A (en) * | 1995-12-15 | 1998-10-06 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Semiconductor substrate and method of treating semiconductor substrate |
| US6010797A (en) * | 1995-12-15 | 2000-01-04 | Kabushiki Kaisha Toshiba | Semiconductor substrate and method of treating semiconductor substrate |
| WO1999050895A1 (fr) * | 1998-03-27 | 1999-10-07 | Super Silicon Crystal Research Institute Corp. | Procede de fabrication de plaquettes a semi-conducteur |
| US6323140B1 (en) | 1998-03-27 | 2001-11-27 | Silicon Crystal Research Institute Corp. | Method of manufacturing semiconductor wafer |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6221756B2 (ja) | 1987-05-14 |
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