JPS59161458A - 酸化銅を含むシアン基含有材料の製造方法 - Google Patents
酸化銅を含むシアン基含有材料の製造方法Info
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- JPS59161458A JPS59161458A JP3564083A JP3564083A JPS59161458A JP S59161458 A JPS59161458 A JP S59161458A JP 3564083 A JP3564083 A JP 3564083A JP 3564083 A JP3564083 A JP 3564083A JP S59161458 A JPS59161458 A JP S59161458A
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- D21H21/14—Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties characterised by function or properties in or on the paper
- D21H21/28—Colorants ; Pigments or opacifying agents
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Paper (AREA)
- Coating Of Shaped Articles Made Of Macromolecular Substances (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は酸化銅を含むシアン基含有材料の製造方法に関
する。
する。
酸化鋼に基づく殺菌、滅菌性を付与したアクリロニトリ
ル系繊維は既に知られておシ（特開和５４−１４７２２
０号公報）、靴下等の衣料品、カーペット等のインテリ
ア品、その他に広い応用が期待されている。このような
繊維を製造する方法として、前記特開昭５４−１４７２
２０号公＋’ｌにおいては、アクリロニトリル系重合体
のジメチルポルムアミド溶液に酸化銅粉体を混合してス
ラリーを形成せしめ、これを紡糸原液と混合して紡糸を
行う方法が提案されている。この方法は、酸化銅の微粉
末を調製する必要があること、スラリーと紡糸原液との
混合を充分行う必要があること、生産ロットに制限があ
ること、又、市販繊維材料を原料に使用できないこと等
の商業規模で実施する上で種々の問題点を有している。
ル系繊維は既に知られておシ（特開和５４−１４７２２
０号公報）、靴下等の衣料品、カーペット等のインテリ
ア品、その他に広い応用が期待されている。このような
繊維を製造する方法として、前記特開昭５４−１４７２
２０号公＋’ｌにおいては、アクリロニトリル系重合体
のジメチルポルムアミド溶液に酸化銅粉体を混合してス
ラリーを形成せしめ、これを紡糸原液と混合して紡糸を
行う方法が提案されている。この方法は、酸化銅の微粉
末を調製する必要があること、スラリーと紡糸原液との
混合を充分行う必要があること、生産ロットに制限があ
ること、又、市販繊維材料を原料に使用できないこと等
の商業規模で実施する上で種々の問題点を有している。
本発明は、上記の如き従来法に見られる欠点の無い、簡
単で経済的な酸化鋼含有方法を提供することを目的とす
るものである。即ち、本発明によれば、シアン基を有す
る物質を１価の銅イオン供給源で処理して該物質に１価
の銅イオンを保持させた後、アルカリ性溶液中で加熱処
理して、該物質に保持された１価銅イオンを酸化鋼に転
換することを特徴とする、酸化銅を含むシアン基含有材
料の製造方法が提供される。
単で経済的な酸化鋼含有方法を提供することを目的とす
るものである。即ち、本発明によれば、シアン基を有す
る物質を１価の銅イオン供給源で処理して該物質に１価
の銅イオンを保持させた後、アルカリ性溶液中で加熱処
理して、該物質に保持された１価銅イオンを酸化鋼に転
換することを特徴とする、酸化銅を含むシアン基含有材
料の製造方法が提供される。
本発明において用いるシアン基含有物質は、水不溶性の
固体であれば任意のものが使用でき、高分子物質及び低
分子の化合物を含むものである。
固体であれば任意のものが使用でき、高分子物質及び低
分子の化合物を含むものである。
／アン基含有高分子物質は天然又は合成の高分子物質の
いずれでもよい。
いずれでもよい。
シアン基含有合成高分子物質の例としては、アクリロニ
トリル系のポリマー、コポリマー（ランダム重合体、ブ
ロック重合体、グラフト重合体等を含む）の他、ポリア
ミド、ポリエステル、レーヨン、キュプラ等のシアン基
を含まない高分子にシアン基を導入せしめたものが挙げ
られる。このようなシアン基の導入法は、任意の慣用の
方法が採用され、例えば、ジシアンジアミドを反応せし
める方法、アクリロニトリルをグラフトさせる方法、シ
アンエチル化法、混合紡糸法等がある。こＪ
れらのシアン基含有合成高分子物質は粉体の他、各種の
成形体、例えば、フィルム、ファイ・Ｚ−１板、布、紙
、シート、ブロック、ペレット、糸、棒、・ξイゾ等の
形態で用いられる。
トリル系のポリマー、コポリマー（ランダム重合体、ブ
ロック重合体、グラフト重合体等を含む）の他、ポリア
ミド、ポリエステル、レーヨン、キュプラ等のシアン基
を含まない高分子にシアン基を導入せしめたものが挙げ
られる。このようなシアン基の導入法は、任意の慣用の
方法が採用され、例えば、ジシアンジアミドを反応せし
める方法、アクリロニトリルをグラフトさせる方法、シ
アンエチル化法、混合紡糸法等がある。こＪ
れらのシアン基含有合成高分子物質は粉体の他、各種の
成形体、例えば、フィルム、ファイ・Ｚ−１板、布、紙
、シート、ブロック、ペレット、糸、棒、・ξイゾ等の
形態で用いられる。
シアン基含有天然高分子物質は絹、羊毛等のポリペブチ
ｒやセルロース等の多糖類の如き動物性又は植物性の天
然高分子に上記に例示しだ如き方法でシアン基を導入し
たもので、粉体、ファイバー等の形状で用いられる。
ｒやセルロース等の多糖類の如き動物性又は植物性の天
然高分子に上記に例示しだ如き方法でシアン基を導入し
たもので、粉体、ファイバー等の形状で用いられる。
シアン基含有低分子化合物としては、フタロニトリル、
イソフタロニトリル、Ｎ−シアノメチルアニリン、Ｎ−
β−シアノエチルアニリン等が例挙でき、通常、粉体状
で適用される。
イソフタロニトリル、Ｎ−シアノメチルアニリン、Ｎ−
β−シアノエチルアニリン等が例挙でき、通常、粉体状
で適用される。
本発明においては、第１段目の処理として、上記したよ
うなシアン基含有物質に対し１価の銅イオン供給源を作
用させて、これに１価の銅イオンを吸着せしめる。１１
曲の銅イオン供給源としては、１価の銅の塩及び錯塩を
用いることはできるが、通常、２価の銅の塩、錯塩など
の第２銅化合物と２価の鋼を１価の銅に還元しつる還元
剤の組合せが用いられる。第二銅化合物の例としては硫
酸銅、塩化第二銅、硝酸第二銅、酢酸第二銅などが挙げ
られる。一方、上記還元剤としては、金属鋼、ヒドロキ
シルアミン及びその塩、硫酸第１鉄、バナジン酸アンモ
ン、フルフラール、次亜リン酸ナトリウム、ピロ亜硫酸
ナトリウム、グルコース、ヒドラジン等が例挙できる。
うなシアン基含有物質に対し１価の銅イオン供給源を作
用させて、これに１価の銅イオンを吸着せしめる。１１
曲の銅イオン供給源としては、１価の銅の塩及び錯塩を
用いることはできるが、通常、２価の銅の塩、錯塩など
の第２銅化合物と２価の鋼を１価の銅に還元しつる還元
剤の組合せが用いられる。第二銅化合物の例としては硫
酸銅、塩化第二銅、硝酸第二銅、酢酸第二銅などが挙げ
られる。一方、上記還元剤としては、金属鋼、ヒドロキ
シルアミン及びその塩、硫酸第１鉄、バナジン酸アンモ
ン、フルフラール、次亜リン酸ナトリウム、ピロ亜硫酸
ナトリウム、グルコース、ヒドラジン等が例挙できる。
上記した第１段目の処理を行う場合、シアン基含有物質
は、金属鋼に換算して、通常２〜１５Ｆ／Ｉ！程度の濃
度の１価の銅イオン供給源を含む水溶液からなる浴に浸
漬され、通常５０〜１５０℃、好ましくは８０〜１１０
℃で３０分〜２時間処理される。浴のｐＨは１〜３とす
るのが良く、必要に応じ硫酸、塩酸、リン酸の如き無機
阪、クエン酸、酢酸の如き有機酸、リン酸水素二ナトリ
ウム、クエン酸ナトリウム、酢酸ナトリウムの如き塩、
及びこれらの混合物等のｐＨ調整剤が加えられる。
は、金属鋼に換算して、通常２〜１５Ｆ／Ｉ！程度の濃
度の１価の銅イオン供給源を含む水溶液からなる浴に浸
漬され、通常５０〜１５０℃、好ましくは８０〜１１０
℃で３０分〜２時間処理される。浴のｐＨは１〜３とす
るのが良く、必要に応じ硫酸、塩酸、リン酸の如き無機
阪、クエン酸、酢酸の如き有機酸、リン酸水素二ナトリ
ウム、クエン酸ナトリウム、酢酸ナトリウムの如き塩、
及びこれらの混合物等のｐＨ調整剤が加えられる。
このようにして、１価の銅イオンを保持せしめたシアン
基含有物質を、次に、アルカリ性溶液中で加熱処理し、
目的とする酸化鋼含有材料を得る。
基含有物質を、次に、アルカリ性溶液中で加熱処理し、
目的とする酸化鋼含有材料を得る。
この場合、前段処理後の浴中に直接アルカリ物質を投入
して処理をすることもできるし、又、前段の処理後のシ
アン基含有物質を浴から取り出し、必要に応じ水洗の後
、アルカリ性溶液からなる第二の浴で処理してもよい。
して処理をすることもできるし、又、前段の処理後のシ
アン基含有物質を浴から取り出し、必要に応じ水洗の後
、アルカリ性溶液からなる第二の浴で処理してもよい。
後段の処理に用いるアルカリ性溶液としては、通常、無
機系塩基性物質、殊に炭酸す） ＩＪウム、水酸化ナト
リウム、ケイ酸ナトリウム、リン酸三ナトリウム、リン
酸水素二ナトリウム、硼酸ナトリウム、炭酸カリウム、
水酸化カリウムの如きアルカリ金属塩の水溶液が用いら
れ、・ｐＨが７以上、殊にｐＨ９〜１４の範囲の水溶液
が、１価銅イオンを効果的に酸化銅に転換せしめる上で
好ましく用いられる。
機系塩基性物質、殊に炭酸す） ＩＪウム、水酸化ナト
リウム、ケイ酸ナトリウム、リン酸三ナトリウム、リン
酸水素二ナトリウム、硼酸ナトリウム、炭酸カリウム、
水酸化カリウムの如きアルカリ金属塩の水溶液が用いら
れ、・ｐＨが７以上、殊にｐＨ９〜１４の範囲の水溶液
が、１価銅イオンを効果的に酸化銅に転換せしめる上で
好ましく用いられる。
この後段の処理は、必要に応じ、還元剤の存在下で行う
ことができ、これにより後段処理により生成する酸化銅
中の酸化第１銅の割合を高めることができる。このよう
な還元剤としては、ヒドロキシルアミン及びその塩、ヒ
ドラクン、グリコース、フルフラール、硫酸第１鉄など
が例挙される。
ことができ、これにより後段処理により生成する酸化銅
中の酸化第１銅の割合を高めることができる。このよう
な還元剤としては、ヒドロキシルアミン及びその塩、ヒ
ドラクン、グリコース、フルフラール、硫酸第１鉄など
が例挙される。
還元剤の量は、酸化銅生成反応を阻害しない限り特に制
約はないが、処理浴中、通常０．５〜２０重量％の範囲
である。還元剤の使用量を高めることにより、後段処理
により生成する酸化銅の実質的にすべてを、酸化第１銅
とすることも可能である。
約はないが、処理浴中、通常０．５〜２０重量％の範囲
である。還元剤の使用量を高めることにより、後段処理
により生成する酸化銅の実質的にすべてを、酸化第１銅
とすることも可能である。
上記のような後段の処理は通常５０〜１００℃、好まし
くは６０〜８０℃の温度で、１〜３時間行われ、水洗、
乾燥して目的とする酸化鋼含有材料が得られる。
くは６０〜８０℃の温度で、１〜３時間行われ、水洗、
乾燥して目的とする酸化鋼含有材料が得られる。
本発明の方法においては、原料物質としては紡糸前のシ
アン基含有重合体はもちろん、成形後の繊維、フィルム
等のシアン基含有物質に対しても所望量の酸化鋼を含有
せしめることが可能である。
アン基含有重合体はもちろん、成形後の繊維、フィルム
等のシアン基含有物質に対しても所望量の酸化鋼を含有
せしめることが可能である。
本発明の方法により得られる酸化鋼含有材料は、優れた
殺菌性、滅菌性、防黴性、海洋や水中の微生物付着防止
能を有しており、広い分野に利用され得る。
殺菌性、滅菌性、防黴性、海洋や水中の微生物付着防止
能を有しており、広い分野に利用され得る。
次に本発明を実施例により更に詳細に説明する。
実施例１
アクリル系繊維（Ｉンネル、三菱レーヨン（株）製、３
デニール、力／ト長さ７６ｍ＋ｎ）５重量部を、１０
ｆ／ｌの硫酸鋼（ＩＩ）及び５ｆ／ｌの塩酸ヒドロキシ
ルアミンを含む水溶液１００重量部中に浸漬し、１００
℃で１時間処理した。水洗後、５７／ｌの水酸化ナトリ
ウム及び２．５ｆ／Ｊのグルコースを含む水溶液中に浸
漬し、８０℃で１時間処理した。水洗、乾燥して得た繊
維は赤橙色を示し、その重量は出発原料繊維に対し５．
３％増加した。Ｘ線回折は、２．４５人、 ２．１２人
及び１．５０人に酸化第１銅に基づく強い回折線を示し
た。このようにして得た酸化鋼含有繊維について、５ｔ
ａｐｂｙｌｏｃｏｃｃｕｓ ａｕｒｅｕｓ 。
デニール、力／ト長さ７６ｍ＋ｎ）５重量部を、１０
ｆ／ｌの硫酸鋼（ＩＩ）及び５ｆ／ｌの塩酸ヒドロキシ
ルアミンを含む水溶液１００重量部中に浸漬し、１００
℃で１時間処理した。水洗後、５７／ｌの水酸化ナトリ
ウム及び２．５ｆ／Ｊのグルコースを含む水溶液中に浸
漬し、８０℃で１時間処理した。水洗、乾燥して得た繊
維は赤橙色を示し、その重量は出発原料繊維に対し５．
３％増加した。Ｘ線回折は、２．４５人、 ２．１２人
及び１．５０人に酸化第１銅に基づく強い回折線を示し
た。このようにして得た酸化鋼含有繊維について、５ｔ
ａｐｂｙｌｏｃｏｃｃｕｓ ａｕｒｅｕｓ 。
Ｅｓｃｈｅｒｉｃｌ＋ｉａ ｃｏｌｉ及びＴｒｉｃｈｏ
ｐｂｙｔｏｎ ｍｅｎｔａｇｒｏｐｈｙｔｅｓの３種の
菌に対する滅菌効果をハローテストにより調べたところ
、菌の繁殖は認められず、良好な細菌成育阻害効果をも
つことがわかった。
ｐｂｙｔｏｎ ｍｅｎｔａｇｒｏｐｈｙｔｅｓの３種の
菌に対する滅菌効果をハローテストにより調べたところ
、菌の繁殖は認められず、良好な細菌成育阻害効果をも
つことがわかった。
実施例２
実施例１と同様にして１価の銅イオンを結合せしめたア
クリル繊維を１０ｆ／ｒの水酸化ナトリウム水溶液に浸
漬し、６０℃で２時間処理した。水洗、乾燥後、赤茶色
の酸化銅含有繊維を得た。重液増加率は原料の重量に対
し５，５％であった。Ｘ線回折は、２．５０人、 １．
５７人及び１．２４人の回折線を示し、酸化第１銅の他
に酸化第２銅の存在が認められた。このものについてハ
ローテストを行ったところ、実施例１とほぼ同様な滅菌
効果をもつことがわかった。水酸化す） ＩＪウムに代
えて、炭酸カリウム、硅酸ナトリウム、リン酸三ナトリ
ウム、リン酸二ナトリウムをそれぞれ用いて本実施例と
同様な処理を行ったところ、同様な結果が得られた。
クリル繊維を１０ｆ／ｒの水酸化ナトリウム水溶液に浸
漬し、６０℃で２時間処理した。水洗、乾燥後、赤茶色
の酸化銅含有繊維を得た。重液増加率は原料の重量に対
し５，５％であった。Ｘ線回折は、２．５０人、 １．
５７人及び１．２４人の回折線を示し、酸化第１銅の他
に酸化第２銅の存在が認められた。このものについてハ
ローテストを行ったところ、実施例１とほぼ同様な滅菌
効果をもつことがわかった。水酸化す） ＩＪウムに代
えて、炭酸カリウム、硅酸ナトリウム、リン酸三ナトリ
ウム、リン酸二ナトリウムをそれぞれ用いて本実施例と
同様な処理を行ったところ、同様な結果が得られた。
実施例３
アクリル繊維（カシミロン系、無化成工業（株）製、５
２番手双糸）５重量部を１３ｔ／ｌ！の硫酸鋼（ＩＩ）
及び６．５ｂ々の塩酸ヒドロキシルアミンヲ含ｔ、ｒ凌
水溶液１００重量部中に浸漬し、１００℃で９０
分処理した後、浴を７０℃迄冷却し、１５ｔ／Ｊの水酸
化ナトリウムを加え、８０℃迄昇温し、その温度で１時
間処理した。湯洗、水洗、乾燥して得られた繊維は赤橙
色を示し、重量は原料繊維の６．４％増加した。
２番手双糸）５重量部を１３ｔ／ｌ！の硫酸鋼（ＩＩ）
及び６．５ｂ々の塩酸ヒドロキシルアミンヲ含ｔ、ｒ凌
水溶液１００重量部中に浸漬し、１００℃で９０
分処理した後、浴を７０℃迄冷却し、１５ｔ／Ｊの水酸
化ナトリウムを加え、８０℃迄昇温し、その温度で１時
間処理した。湯洗、水洗、乾燥して得られた繊維は赤橙
色を示し、重量は原料繊維の６．４％増加した。
実施例４
ナイロン糸（７０デニール、２４フイラメント）をアク
リロニトリル、過硫酸アンモニウム及び亜硫酸水素ナト
リウムを含む浴で加熱処理し、グラフト重合によりアク
リロニトリルを２０重量％導入したナイロン糸を得た。
リロニトリル、過硫酸アンモニウム及び亜硫酸水素ナト
リウムを含む浴で加熱処理し、グラフト重合によりアク
リロニトリルを２０重量％導入したナイロン糸を得た。
次に、こゝの５重量部を１３５’／／の硫酸銅（ＩＩ）
、０．０５モル／ｌの硫酸及び３３２／Ｉ！の銅網（≠
３１．１２メツシユ）を含む浴１００重量部中に浸漬し
、１００℃、９０分間処理した。水洗後、５ｆ／ｌ！の
水酸化ナトリウム及びｏ、ｓｙ／ｌのヒドラジンを含む
浴で８０℃で１時間処理した。
、０．０５モル／ｌの硫酸及び３３２／Ｉ！の銅網（≠
３１．１２メツシユ）を含む浴１００重量部中に浸漬し
、１００℃、９０分間処理した。水洗後、５ｆ／ｌ！の
水酸化ナトリウム及びｏ、ｓｙ／ｌのヒドラジンを含む
浴で８０℃で１時間処理した。
水洗、乾燥後、赤橙色の酸化鋼含有ナイロン糸を得だ。
このものは、処理前のアクリロニトリル含有ナイロン糸
の５．６％の重量増を示し、Ｘ線回折結果は実施例１の
ものと同様であった。
の５．６％の重量増を示し、Ｘ線回折結果は実施例１の
ものと同様であった。
特許出願人 日本蚕毛染色株式会社
代理人 弁理士 池 浦 敏 明
Claims (2)
- （１） シアン基を有する物質を１価の銅イオン供給
源で処理して該物質に１価の銅イオンを保持させた後、
アルカリ性溶液中で加熱処理して、該物質に保持された
１価銅イオンを酸化銅に転換することを特徴とする、酸
化鋼を含むシアン基含有材料の製造方法。 - （２）前記加熱処理を還元剤の存在下行う特許請求の範
囲第１項の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3564083A JPS59161458A (ja) | 1983-03-04 | 1983-03-04 | 酸化銅を含むシアン基含有材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3564083A JPS59161458A (ja) | 1983-03-04 | 1983-03-04 | 酸化銅を含むシアン基含有材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59161458A true JPS59161458A (ja) | 1984-09-12 |
Family
ID=12447472
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3564083A Pending JPS59161458A (ja) | 1983-03-04 | 1983-03-04 | 酸化銅を含むシアン基含有材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59161458A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS627000A (ja) * | 1985-02-06 | 1987-01-13 | 大和紡績株式会社 | 消臭性湿式不織布 |
| JPH0282799U (ja) * | 1988-12-12 | 1990-06-26 | ||
| CN106366650A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-02-01 | 上海理工大学 | 一种尼龙铜复合材料、制备方法及其应用 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57101012A (en) * | 1980-12-13 | 1982-06-23 | Kanebo Synthetic Fibers Ltd | Water-absorbing acrylic fiber |
-
1983
- 1983-03-04 JP JP3564083A patent/JPS59161458A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS57101012A (en) * | 1980-12-13 | 1982-06-23 | Kanebo Synthetic Fibers Ltd | Water-absorbing acrylic fiber |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS627000A (ja) * | 1985-02-06 | 1987-01-13 | 大和紡績株式会社 | 消臭性湿式不織布 |
| JPH0551718B2 (ja) * | 1985-02-06 | 1993-08-03 | Daiwa Spinning Co Ltd | |
| JPH0282799U (ja) * | 1988-12-12 | 1990-06-26 | ||
| CN106366650A (zh) * | 2016-08-26 | 2017-02-01 | 上海理工大学 | 一种尼龙铜复合材料、制备方法及其应用 |
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