JPS59154348A - 多結晶性試料における残留応力の測定方法と測定装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はＸ線回折法に関し、詳述すれは、例えば金属ヰ
（などの多結晶性試料にも（Ｊる残留応力を測定する方
法と装置とに関する。

本発明の係わる方法は、Ｘ線回折により結晶１本の格子
歪を測定する方法に基くものであって、結晶格子面の面
間隔か歪により変化すると散乱Ｘ線の回折角度か変化す
ることになり、その変化鼠を測定することで歪の大きさ
を求めるようにしたものである。試料が多結晶体である
場合、等方性材質におけるよく知られた弾性作用の条件
から、表面−１−のある方向に対して直交する平面での
応力は、そのある方向と試料表面と直交する方向とを含
む平面−１ユにおける２つの方向の格子−歪を測定する
ことにより求められる成分をそのある方向に有している
。−・般に、試料表面−にの３つの方向におけるこのよ
うな３つの応力成分を測定することは、主応力の量を求
め、表面トの応力の状態を説明するのに必要なことであ
る。

今、燃料図面を参照しながら、従来のＸ線回折法による
測定方法を説明する。第１Ａ図と第１　Ｆ３図とにおい
て、Ｐは試料表面へにおける測定点であり、Ｉｔｓは選
ば゛れた方向、Ｉ’ｌｌｌとＩ’ｌ１２とは歪測定方向
を示す。歪測定方向Ｉ’ｌ＋］とＩ’ｌ＋２とは、測定
点Ｐを表面へと直交して通る法線Ｐ　Ｎに対して、夫々
、ψ１とψ２なる角度たけ傾斜している。そこで、格子
歪ε１とε２どの差をヤング率Ｅで掛けたものと、方向
Ｐ　Ｈ１とｌ’１１２の相対傾斜角度に依存する因数と
から、試料表面における正常な応力σ１１を求めること
かでトる。即ち、σＴＩ：Ｅ・（ε１−ε２）／’（Ｋ
　］−Ｋ　２）　　・・・（１）但し、Ｋ１とに２とは
、角度ψ１とψ２、および、＋Ａ料ごとの既知定数であ
るポアッソン比υとの関数であって、Ｋに５ｊｌ１２ψ
１−υｃｏｓ”ψ１　。

Ｋ　２　＝ｓｉｎ’ψ２−υｃｏｓ２ψ２″Ｃある。

多結晶性材質における格ｒ−面の面間隔を測定するため
のＸ線回折計は、主として、既知の波長分布λを有する
比較的単色のＸ線のピーク、ＲＯを試料の特定領域に対
して照射する×線源１−゛と、特定の結晶面から回折し
たＸ線ビームを検出する検知器１．）１．１）２とで構
成されている。第３Ａ図に示した波長分布図においては
、２つのピークにαｌとにα２とかあり、他にも波長線
かあるものの、これも回折に用いることかできる。

検知器１）ｌ、Ｄ２は、試ネ旧こおけるＸ線被照射領域
の中心、即ち、測定点Ｐを中心に回転自在なアームに装
着されて、下記の式で表わされる回１ノ（′に関するブ
ラッグの法則に従って、波長λと格ｆ−面の面間隔ｄ（
図示せず）とできまる回折角度２θが求められるように
なっている。

λ＝２ｄｓｉｎθ　　・・・・・・・・・・・　（２）
、二重で、θは入射ビームと回折平面との角度、即ち、
方向１丁））パと、Ｆ’ｉｌｌまたはｒ’ｌ１２と直交
する方向ＰＪＩまたはＩ）Ｊ２との間の角度をあられす
１．試料が整列した単結晶体であれば、回折ピーク、は
１本しか生じないが、それか多結晶１本で゛あれば、回
折ビームは、測定点■〕を頂点とする円錐部を早しつつ
、結晶粒子に応じて多方向に反射する、。

反射ビームか′なすこの円錐部は、第１Ａ図と第１１３
図とに夫々ボした２つの方向１（１とＲ２における測定
東面と？メする。

格子面に対して直交する方向に箔か起ると、格１′而の
面間隔（１か変り、従って、ブラングの式より、回折角
度θも変る。回折平面とｊｆｊ　７’ｉ　する各方向Ｐ
ｌｉｌ、Ｉ’トＩ２は、入射ビー／、旧）と回折ビーｌ
、１で１とかなす逆反射角を２笠分４−る方向Ｃ・あっ
′ζ、入射ピーク、Ｒ（ｌに対してπ／、−θ　なる角
度をなして格子歪測定力向に延びている。回折ピーク、
か描く円錐部は方向ＰＤＰ（即ち、回折ピーク、［く１
の方向）に沿って交叉しており、そこで゛、測定点Ｐを
通る軸芯を中心に検知器１）１を回転させると、回折角
度２θが求められる。

第３Ｆ３図に示した回折線の主ピーク）くα１の中心か
第３Ａ図に示した波長分布のピークの既知波長と一致す
れば、第３１−３図に示した主ピークＫＱ１の中心にお
ける値２０ＩＩ＋から、前述のフラッグの式（２）を用
いて格子面の面間隔を求めることか′で゛きる。小粒子
か完全に任意の配列をしている変形のない試料の場合、
記録される強度Ｔｒ（２θ）は、入射ビーム強度Ｉ（λ
）と回り１粒子−の量△＼”とに比例する。即ち、 ′Ｉ″ｒ（２θ）α　■（λ）△＼パ　　・・・・・・
・・（３）試料上の第２方向における歪は、方向１’１
１２か゛浪ε２の方向と−・致するように回折計の位置
を・変えることによって求めることかでとる。

、−の２つの浜刀向について求めた回折角度の角度差△
２θから、格子歪の差がわかる。即ち、ε１−ε２−（
θ２−θ］　）ｃｏｔη　　・・・・・・（・１）世几
、　　７ｉ：（θ　１＋０２）／２２つの方向について
の回折角度の角度差は、式（１）から応力を求めるのに
使われるから、ε１とε２の値を個別的に求める必要は
なく、従って、試料として特定の祠質よりなる歪のない
ものを用いる必要はない。

歪測定の最中に回折計または試料の位置を変える代りに
、両者をそのままにして歪測定を行な・）ことも考えら
れる。つよ１）、回折ビームが描く円錐部が歪測定平面
と交叉することから、方向Ｆ’　Ｄ２における第２回折
ビームＲ２は、第１Ｂ図に示すように入射ビームの反対
側に来る。その場合、回折平面に対する法線は、入射ビ
ーム１マ（）に対してπ７．−θなる角度をなし、また
、方向１寸口に月し′ζは２（π、パ２−θ）なる角度
をなす方向Ｉ”　Ｈ２にある。そこで、第２検知器Ｄ２
を適当に位置決めさせると、方向Ｐ　Ｈ１とＩ’Ｈ２と
について同時に格子歪の測定を行なうことかでトる。

２回にわたる格子歪の測定を行なう都度、回折計の位置
を変える必要のある方法は一゛１重暴露法（＋）ト、”
　Ｔ　）（ｄｏｕｌ）１ｅ　ｃｘｌ＋ｏｓｕｒｅ　ｔ、
ｅｃｌｎ＋１ｑｕｅ）として知られている。能力、２つ
の検知器を用い′ζ同時に測定する方法は、単一暴露法
（Ｓ　Ｅ　Ｔ　）（ｓｉｎｇｌｅ　ｅｘｐｏ−ｓｕｒｅ
　ｔｅｃｌ＋ｎｉ〔１ｕｅ）として知られている。

原理的には、厳密に１色のＸ線を用い、変形しない試料
に応力をかけて測定を行なえば、１分より小さい幅を有
するシャープな回折線が得られ、従って、歪を１１（確
に測定することかできる。実際は、小粒子が完全に任意
の配列をとっている変形しない試料の場合、特定波長の
Ｘ線を照射すれば、第３Ｂ図に示したように、２θの範
囲で同様な回折ビーム強度か出る。器具、主として、Ｘ
線源の幅によっては、回（ｎ線が太くなったり、（Φか
んだりすることがあるか゛、試料か冷間加圧により変形
させられたもの、或いは、杓子径が＋１，１ミクロン以
下のものであっても、回折線が太くなる。いづれにして
も、回折線の幅は数度程度で゛ある（第３Ｃしｉ）。と
もかく、回折線が太くなると、回折線のピークが最大波
長に対応する２θ１１．から２θ１１゛における最大強
度へと、Ｋａｌとにα２の成分がオーバランプすること
からシフトしてしまう。

こうなれば、格子のパラメータ測定結果に誤差か出てし
まう。２つの歪測定方向について回折線のプロフィール
か同一・である場合、回折線か太くなることによるシフ
トの角度も同一・で・あり、従っ′乙式（、■）より、
歪差は不変で・ある。回折線のｇ”ｇかみ方か等しくな
いことによる誤差は、ピーク強度ないし線中心測定法よ
りは、むしろ全回折線強度分布に月するプロフィール解
析法により矯正することができる。

計数管を用いた回折計におい・こは、検知器を回転させ
て、２θごと段階的にスキャンすることにより、回折線
強度を測定している。この場合、スキセフ時に試料を固
定しておくと、回折力向か漸次変化する。第２Ａ図はこ
の様Ｊ−を描いたものご・あって、２θから２θ゛へと
ωだけスキトンすると、歪測定力向かＰｌ−目からＰｉ
ｌｌ’・＼と移動し、それに件って、逆反射回折角度を
２等分する角度がπ−２θ゛となる。新たな格ｒ歪測定
方向［ゝ１１１゛は、試料の表面に対する法線Ｉ’Ｎに
月してψ゛なる角度をなしている。この場合、ψがらψ
゛への変化量は、入射ビームの方向に月する回折ｔＰ面
の角度の変化量△θと等しい。即ち、 ψ゛＝ψ＋ω／２　　　　・・・・・・・・　（５Ａ）
但し、 ２０゛＝２０十６ノ　　　　　・・・・・・・・　（５
Ｂ　）このような計数管を用いた回折計は、大概の用途
において旧式となり、代りに位置感動型Ｘ線検知器（ｐ
ｏＳｉｌ、ｉｏｎ　５ｒｎｓｉｔｉｖｅ　ｘ−ｒａｙ　
ｄｅｔｅｃｔｏｒ）を用いたものが使われている。位置
感動型検知器は比較的最近開発されたものであって、Ｘ
線を検出するのに写真フィルムを用いた方法や類似の方
法にとって代るものである。

前述の位置感動型検知器の特性や性能などについては、
例えば］　’、、３６９年１２月）〕１１１発の米国特
許第３，４８３，３７７号、Ｉ　９　’７７年８月１（
（「１発行の米国特許第１Ｌ、ｏ、４２，８２５号、１
９７３（年２　／Ｉ　２８目発行の米国特許第一・Ｉ　
、　０　’７　Ｇ　＋　り　８１号などに開示されてい
る。いずれにしても、位置感動型検知器は、全てのＸ線
回折線を同時ｔこ集収するようになっていて、従来の回
折計に比べて少なくとも５０倍位操作速度をあげること
ができる。

しかし、このような位置感動型検知器を用いた回折計に
おいても、前述の計数管式回折Ｊ１にＪ）けるのと同様
な問題点がある。この点について、特に第２Ｂ図を参照
しながら説１ｊＪげる。ｆ：ｌ５２１３図において、訂
数管型検知器における穴か位置決めされるのと同様に位
置感動型検知器Ｄ１の中心Ｘ。

を位置決めし、その検知面を軸Ｐ　Ｘ　ｏと直交するよ
うに設定する。検知器からの出力は、コンピュータに入
力されて複数（例えばｓ　Ｏ＋：＋本）のチャンネルに
、１チヤンネルにつぎ例えば（１１、＋１＋　１°　ご
とに分けられる。そして、装置で各Ｘ線回折ピー／、の
位置Ｘ゛を検出し、△Ｘなる幅を有する各チャンネルに
おいて検出した光子の数を一定時間中に加算して行く。

検知器の感応範囲（５ｅｎｓ山ｖｅｂｒｎ）７１１＋）
でのＸ線回折パターンも同時に記録されて完全な回折線
が求められるようになっている。

この回折線」−の強度は、ヒス１グラム、即ち、所定の
チャンネルにより受信されたパルスの数に夫々か対応す
る数値群としてコンピュータにより描かれる。一般に、
例えば、２５０本とかの少数のチャンネルを選ぶだけで
、回折線の範囲をカバーしうるのか１通である。

このような従来の回折計において、！（準位置Ｘ。

に月してαなる角度をなす位置×゛で・記録された強度
は、２θ゛なる角度にて回折したものによるものである
。法＃ｉｒ’Ｎにハｊしてψ゛なる角度をなす新たな格
γイｊ方向１月日゛は、方向１月１１゛がらａ／２だけ
それることになり、従っ′ζφ゛＝ψ＋ａ／２　　　・
・・・・・・・・　（６Ａ）イ（３し、　　２θ゛　二
２θ＋α　　　・・・・・・・・・　（６）３　）計数
管型検知器を用いた回折π１や、位置感動ノ（す４検知
器を用いた回折ｄＩのいづれにおい′ζも、試料にもげ
る歪の方向Ｉ）Ｈ１゛は回折角度２θ“の変化に応して
変る。ｔｃ；Ｉ　提粒子の量△＼・°が試料の手り向Ｐ
Ｉ１１’に作って不規則に変化すれば、測定強度Ｔｍ（
２θ）（第３Ｄ図）は、小粒子が完全にｆ、’ｌ−，；
音１の配列をとっている試料についての測定強度Ｔｒ（
２θ）とは異ったものとな１）、この回折粒子の量の比
を＋ｕ（ＩＩ）とすると下式の関係カリ＆ｆする。

Ｔｈ＋（２θ）＝ｕ＋（ＩＩ）　・Ｔｒ’（２θ）・・
印・（７）ｆ−規則な粒子回折による回折線に月する影
響を第ｊ（「）図に示す。試オ」をスキャン角度ω（式
５Ａ）にわたって（幾械的に回転させることによりその
試ス４−１−での方向ＰＩ目を一定にすれば、計数管型
検知器を用いた回折計では前述の影響を防ぐことが゛で
きる。このようになっているのが、研究室用応力測定回
折計の特徴であるが、試料としては小さなものに限られ
、しがも、外から持って米て回折計に設定でき７）もの
に限られている。

ところか、従来の位置感動型検知器を用いた同ＪＪｉｌ
ｉｌにおいては、歪の方向が連続し゛ζ変化すると、そ
してそれにより粒子の配列が変ると、第３１）図に示し
たような強度分布における回Ｊノ１線が゛変動する。、
二の点は計数管型検知器を用いたものとも変りない３゜ しかし、不規１１１ｊな看の方向による変動１．ｔ−Ｃ
として、ビームの幅が狭く、放射線を回折針る粒子の数
か減少した応力勾配の測定時、および、粒−ｒ−径の大
きい試料を用いた時に起る１゜ それに、歪測定で誤差が出るムう−・っの原因とし′Ｃ
は、試料−１−における放射線被照射領域の応力方向に
おける長さが゛特に大きい場合での入射ビーｌ、の分散
により、回折線が゛ぼけることが挙げられる。即ち、試
料の回折能が前述の良い被照射領域で変化すれば、前述
のぼけにより回折線の分布は非対称なものとなり、しが
も、それが回折線」二の各点で作用するから、回折線が
ずれ、そｊｔにょ１）歪測定に誤差が′出る。

また、回折計の調整不良も応力測定に誤差をもたらすこ
とになる。このような調整不良としては、毛として、試
料における測定点Ｐを中心として装置を１ｒノ１転さＱ
なければならないのに、その回転中心が合わない場合か
多い。このように回転中心が合わないと、大きさがよ＜
ＩＩＪ、ｊこ回折線がずれを起すことになる。特に、単
−暴露法（ＳＥＴ）においては、２木の回折線を共に２
０だけずらす、二とにより、前述の誤差を補償している
。しかし、これは二重暴露法（ｒ）ＥＴ）ではで外ない
。何故なら、二重暴露法では、傾斜角度に応じて残留誤
差が生ずるからである。

要するに、しっかりした応力測定用回折計ならば、粒子
径が大きくても、または、回折量か少なくて検知器とし
ては合焦調節でき、また、調整不良による誤差を制御で
外るようになっていたとしても、完全に注意の粒子配列
を有［る試料について強度分布のあるスムーズな回折線
を４．、ｌｉ　（ようで・なければならない。そして、
回折線のやでの強度分布に基いて、線位置が分析される
のでなければならない。

同折線の強度分布を得るのに異った回折角度での回折強
度を測定するのに比例計数管、或いは、シンナレーショ
ンｄＩ数器を用いた走査型面１〕浦１は長年にわたって
粉末回折法において研究室用装置として標準的なものと
して扱われている。この装置も、格子の歪方向を変える
べく試料を傾斜させ、走査機構で回転さぜることにより
、応力測定に応用されている。試料を回転させなくとも
、試料において回折方向を一定にするために、管と検知
器とを等角度にわたって、しかも反則方向に走査するよ
うになっている等傾斜法（ｅｑｕｉ−ｉｎｃｌ　１ｎａ
１．ｉｏｎ＋＋ｙｅＬｈｏｄ）を用いれば、試料を固定
したまま検査することができる。

ともかく、今に１まで開発された回折計は、どのような
型で゛あろうとも、はとんど研究室設置用て゛あって、
携帯性かなく、しかも、研究室での制御設疋条１′）の
もとて最良の検査結果分出すようになっている。このよ
うな訳で゛あるから、野外で゛の測定、例えば、橋とか
パイプラインとかなどの火きい構築物を検査するのに適
していない。野外で応力を測定するには、信頼性かあり
、しかも、正確に測定しうるばかりではなくて、携帯性
もある回折ａ１がノ必要であり、このような装置の開発
が近年に至っ′ζ一部の４１ノ１究者によってな゛され
′Ｃいる１、そのうら、すで１上開示されたものとして
は下記のものがある。

試料を固定したまま測定するものではあるか、等傾斜法
（ｅｑｕｉ−ｉｎＣｌｉｎｅｃｌ　Ｈｅｏｍｅｔｒｙ）
を用いない携帯型装置も開発されているものの、試料の
方向に応して配列に変化が起ることから強度分布がイ：
規同性を帯びやすい。

さて、すでに開示されて公知となったものとしては、ｌ
　’、）　３９年１２月１１Ｊ目発行の米国特許第２．
１乏）４，１°ｉ４号、］　９４９年２　）Ｅ　２２　
Ｒ発行の米国時５′１第２　、　＝４６２　、３　’７
４号、］　９５９年８月４　Ｂ発行の米国時５１第２　
、８０　Ｅ＋　、　４　”ｉ　０号、１つ）６２年４月
１７１１発行の米国特許第３，０３０゜５０７号、１９
６８年９　Ｊｌ　］　］７Ｅ１発１ｊの米国特許第３　
、．４　（１２、２９１号、］　り　７２イｒ、−Ｉ　
Ｊｌ　］　］目発行の米国特許第３，６３４．６８６号
、ｌ　９’７２年２　Ｊｌ　］　Ｒ発行の米国特許第３
，６３９，７５８号、１　！Ｊ　７２イｌ’−２Ｊ〕１
日発行の米国特ル′［第３　、６３９　。

７６０号、１９７５年２月２５１１発１ｊの米国特許第
３．とｉ６ｆ’ｆ、５ＣＨ３号、ｌ　９７６年１月２　
＋ｌ　ｒ−１発行の米国特許第３Ｈ９３４＋　、Ｉ　ｃ
ｉ　０号、ｌ　り　’７８年６　Ｊｌｌ　３目発行の米
国特許第４．（ロ）　５＋　ｉ　（’ｌ　３号、］　！
Ｆ　７８年１１月１４．　Ｅｉ１発行の米国特許第１１
，１２５、’７’７１号、１９“７８年１２　Ｊｌ　５
１−１発行の米国特許第４，１２８，７６２じ、ｌ　：
＋　３１イ）−５）月１日発行の米国特許第４．２８　
”？、−４　Ｉ　６号などで・ある。

特に、米国特許第３，６３４．６ｓ６号による装置では
、測定１時試料の歪方向か一定となるようになっている
。この装置では、定置されたＸ線管と、回折線）８−走
査すべく、試料を中心に円形アーチ状軌道に沿って移動
する走査検知器とを用いている。

この特許の第７図に示されているように、回折計は、試
料の表面十で検知器の回転軸を通る軸氾、を有する軸棒
に連結したアームに装着されていて、試料における格子
の歪測定に当って所望の方向に持って来られるように回
折計全能が回転されるようになっている。しがも、この
装置では、：重走査方式（ｃｏｍ１月ｎｐｄ　５ｃａｎ
＋）　、即ち、Ｘ線源に対して成る角度ωにわたって検
知器を回転させるとともに、アームカウンターがＸ線源
と検知器とを−ｏ＋　７２　　なる角度にわたって回転
させるｈ式を採用している。これではＸ線源と検知器と
か等角度にわたり、互いに反対方向に回転されることに
なって、等１頃斜パターン（ｅｑｕｉ−ｉｎｃｌｉｎａ
ｔｉｏｎ　ＢｅｏｍｅＬｒｙ）を描いている。回転速度
は２つあって、互いに関係づけておかねばならない。

更に、このような装置では、軸棒は試料の表面レベルの
下方へと延在しているから、限られた条件のもと、即ち
、アームの回転軸か試料の表面と一致する条件で固定し
ｒこ試料についてのみしか測定かでとない。

また、米国特許第４　、　（１！Ｊ　５　、１０３号に
開示された比例計数管式位置感動型検知器を用い）こ装
置と、米国特許第３，９３４，１３８号に開示された２
基の検知器を用いた装置も、先行技術としては特に見逃
せない。いづれも、Ｘ線）原に対して固定した検知器を
用いた携帯型装置である。

米国特許第３．９３４，１３８号による装置では、２つ
の比例計数管式位置感動型検知器が使われ′ζいて、そ
の特許の第３図に示されているように、共にＸ線ｉ原と
−・体的に装着されている４、そし′乙Ｘ線源からのビ
ームが試料に灯して０°の入射角で入射するが、検知器
はＸ線感光面とともに、回折したＸ線ビームに対して接
線方向に来るように配置されている。しかも、Ｘ線源と
検知器とは、回折平面に対して法線をなす＠０を中心に
回動するように装着されているから、試料の回折方向と
試料表面に則する法線Ｎとの開の角度φは所望値に設定
できる。２つの回折パターンは、単−暴露法により同時
に記録される。

この装置においては、前述したようにＸ線源と検知器と
は一体的に取１：ｌけられているから、検知器に対して
Ｘ線源たるＸ線管を紬（）を中心に回転させる、二と１
土で′きない。

池刀、米国特許第４　、　（’ｌ　９５　、１　（１、
’３号に開示されている装置では、その特許の第３図に
示されているように、１本の比例計数管式位置感動型検
知器か使われ′（いて、それもＸ線管と−・体重に装着
されている。その検知器は、検知部の中心か、Ｘ線回折
ビームに対して直交するように配置され′〔いる。そし
′（、Ｘ線管と検知器とは共に試料の表面上を中心とし
てアーチ状の軌道に沿って移動するようになっているか
ら、測定した試料の歪の方向の角度であって、試料に月
する角度を変えることができる。応力は、格子の歪を２
回かそれ以ト測定することによ１）、即ち、二重市暴露
法を用いることにより測定される。Ｘ線管と検知器とは
一体的に装着されているから、６（ｉ述と同様に検知器
に対してＸ線管を回転さぜることはで゛きない。

いづれの装置においても、式（７）に一ついて説明した
ように、粒子配列が不規則であることから強度変動を伴
った回折線か観察される欠点を有する。

更に、米国特許第＝□ｌ　、　ｔ）　９５　、　］　０
３′；ｊによる装置には試料の傾斜に伴う焦点ずれに対
する対策がとられていないが、米国特Ｒ′１第３　、９
３４　、　ｌ　＋’（８号による装置では、その特許の
第３図に示されているように、検知器゛１′、径か両者
共等しく、Ｘ線）涼平、径よりも小さいので、焦点すれ
の影響を最少限ににさえることかで゛きるようになって
いる１、オニｔノ’配列がイ；規則な試料の場合、焦点
ずれか起ると浜の仮想変位か起り、この、−とはいづれ
の装置にＪトいてもありうる、二とである。

［−Ａｄｖａｎｃｅｓ　ｉｎ　Ｘ−ｒａｙΔｎａｌｙｓ
ｉｓ、　ｖｏｌ、　２２　、１９　’７９１誌の第２５
５頁から第２６５頁にかけて掲載されているＨｅｒｂｅ
ｒｌ、　Ｅ−Ｇｏｌ〕−による論文［位置感動型検知器
を用いた高速Ｘ　ＲＩ’　ｌ）の新しい方法（Ａ　Ｎｅ
ｕ＋　Ｍｅｔｌ＋ｏｄ　ｆｏｒ　Ｆａｓｔ、　Ｘ　ＲＦ
’ｌ）しｉｓｉｎｇａ　Ｐｏ５ｉｔｉｏｎ　５ｅｎｓｉ
ｔ、１ｖｅＤｅｔｅｃｊｏｒ）　ｌにおいては、高速粉
末回折パターンを１３るのに、試料を回転して測定を行
なう標準的な回折計において位置感動型検知器で走査を
行なう装置か提案されている。ここでは、各走査ステッ
プでの回折線はマイクロコンピュータで集取するように
なっており、ステップ走査を行なう、〕とにより、回折
角度に応じて各ステップの強度を加算して行く。また、
試料を回転させることにより、浪の方向の範囲を検知器
の位置と共に一定となしているが呟得られた回折線は、
回折角度力’　ｆｉ１度であったとしても一定範囲の本
々子配列を備えたちのとなって、式（７）にもけるｌ’
　ｒ　’　（２θ）と比例した強度を有するスムーズな
回折線か得られる。

発曹１の栗覆 本発明は、多結晶性試料の表面の領域にＸ線ビームを照
射し、その領域における結晶格子面より回折したＸ線を
位置感動型検知器、好ましくは、単−暴露法での操作の
場合は２つの位置感動型検知器で検出して、その試料に
おける応力を測定する方法と装置とに関するものである
。各検知器で検出したＸ線は、最終的には、回折角度の
関数として回折強度値の回折行列（山ｆｆｒａ＜：１ｉ
ｏｎ　ａｒｒａｙ）に変換される。後述の実施例におい
ては、この変換は２段階にわたって行なわれるようにな
っている。即ち、先ず検知器において検出したＸ線を、
チャンネル位置の関数として強度値のｊ′−備行列に変
換する。この予備行列はその後コンピュータにおいて回
折行列に変換し、その回折行列において回折角度の関数
として強度値を記憶する。照射したビームは試料の領域
を中心に円弧を描きながらステップ走査されて、回折行
列のシーケンスを生ずるようになっている。その後、回
折行列の強度値を各回設１角度（２θ）ごと平均化する
。これにより得られた強度の平均値はヒストグラムを作
成することになり、このヒストグラムに基いてコンピュ
ータが、Ｋα１ピークとかの回折線における所定の特性
の２θ値を算出する。このようにして得た２つの値（２
つの検知器を同時に作動させるが、または、７４重暴露
法の場合は１つの検知器がら得るか、いづれでもよい）
は、歪差を求めるのに使われ、この歪差がわかれば応力
を求めることか′で゛きる。

ことに、本発明にｊ３い′こは、１ｉｉｊ述のように平
均化した強度値を検知器の（Ｊｙ想想念入る強度値に限
定することにより、窓の幅の中心か試料の選ばれた平均
歪方向に月する試料の法線方向における格子面より検出
した回折ビームと−・致し、また、窓の川幅（ａＢｕｌ
ａｒ　ｗｉｄｔｌ＋）か、試料の選ばれた平均ｆ方向を
中心とする選ばれた方向範囲の２倍と等しくなるように
、前記平均化した強度値を１ｊ１」記選ば′れた平均歪
方向を中心と１−る選ばれた方向１へ凹におい′ζ歪を
あられすものに限定していることを特徴とするものＣ゛
ある。このため、各走査位置ごと、回折行列に月して窓
を変位させている。こうすると、小粒］′−か完全に注
意の配列をとる試料の回折線強度分布とほぼ等しい回折
線強度分布を１）することができる。

本発明によれば、試料を固定したまま測定操作を行なう
ことがで外るので、大型試料でも野外にて測定しうる携
帯測定装置を実現することかできる。更に、Ｘ線源と検
知器とを互いに反対方向に等電だけ走査させる（或いは
試料を回転させる）必要性があるなど複雑化させること
なく、さｊ・傾斜構成（ｅｔＢ＋１−ｉｎｃｌｉｎａｌ
、ｉｏｎ　８ｃｏｍｅｔｒｙ）を有する装置を提供しう
る利点かある。これは、検知器のＩＪＭ想走査に相当す
る窓の変位により達成される。

試料は固定腰×線源を走査することについては第・・［
）１図と第４Ｂ図とに示しである。前述した□選ばれた
平均浜方向１−１　ｒは、試料の法線ＰＮに対して、ψ
ｒなる角度をなしてる。本発明（、二よる方法で゛格ｒ
、ｆを測定するに当っては、＼１′均泊）ｊ向を中心と
１−る選ばれた格子歪の範囲は、ｌｌ＋ｍからＨ−ｂ＋
　（第４Ａ図）にかげ′こ延在するようにし、その際、
・１４均歪刀向１ｂからはｌ−γ９，１と一γＩ＋１の
夫々の角度をなして等距離に来るように載る。ノｊ向Ｈ
ｒと、試料法線ＰＮに対してψＳなる角度をなす方向１
−Ｉ　Ｓとの間の角度アＳは下式の通りで゛ある。。

γＳ：ψＳ−ψｒ　　　　・・・・・・・・　（８Ａ　
）格子歪方向の範囲内にあるＩＩｓは、下記の関係を有
する。

１７ｓｌくｌγ＋ｎ　ｌ　　　−・−＝　　（８Ｂ　）
後述の分析法において得た回折線値は、［対象区域−１
とし′Ｃ知られ、仮想窓によって定まるこの方向範囲か
ら関与したものに限られる。従って、この窓の幅はパＩ
ｙｆ１］である。

第５Ａ図におい′こ示１ように走査（）時、即ち、走査
開始時には、Ｘ線源１”からのＸ線ビーノ、が、試料法
線ＰＮに対してψｒなる角度をなすＩ−１ｒに沿う法線
を有する平面ＰＢｒに平行な平面から回折され、そのよ
うに回折したビーノ、は、第・１１３図に示すように２
θ０なる角度だけ回折し′ζＸＯににいて検知器りに検
出される。

１−”−＼と０ノなる角度にわたってＸ線源を走査させ
ると、Ｈｒに月してγなる角度をなｔ回折法線Ｈを有す
る平面Ｐ　Ｂに対して平行な１え而より回折したビーｌ
、は、Ｘｏに月してαなる角度をなすＸにて検知器に検
出される。

検知器が位置Ｘにあると、回折角度２θは下記の式であ
られされる。

２θ＝２θ０−ω＋α　　　・・・・・・・・　（９Ａ
　）１−１　ｒに対してアなる角度をなす回折方向１−
１では、２θ＝２θ０−２ω＋２γ　　・・・・・・　
（９１’：ｌ　）これらの式より、変位量アは下式で・
あられされる。

γ−（ω十α）／２　　　　・・・・・・・・・　（９
Ｃ）−ωなる角度にわたって走査させると、第５１う図
に示したようになる。γ＝０となる特定の試ネ、１力向
１（ｒには、Ｘｏに月して＋ωなる角度をなす検知器位
置Ｘｔかある。即ち、 ２θｒ＝２θｏ＋２ω　　・・・・・・・・　（’：３
　Ｄ　）対象区域は検知器においてＸ　　ＩｌｌからＸ
＋＋ｎにかけて延４１し、これは、−２γ１１から＋２
χＩｌｌ　、ｔ：でに相当する。

ステップ走査を行なうにあたっては、走査ステップ△ω
は、整数番のチャンネルか２０だけ変位するように４−
るため、角チャンネル幅（ａｎｇｕｌａｒ（二ｌ＋ａｎ
ｎｅｌ　Ｗｉｄｔｈ）八〇の倍数として選ふゝのが良い
。

２θなる値を一定とす゛ると、各ステップ△６ノごと走
査すれば、２θの検知器位置は、△ωなる角度にわたっ
てＸからＸ゛へと移動する。同時に、検知器における月
末区域の中心も、−△ωなる角度だけＸｒからＸｒ’へ
と移動するので゛、この月末区域を横切る２θの所定値
の相対変位量は２△ωとなる。

２θか′与えられると、回折方向Ｈが対象区域にあって
、この区域の平均強度Ｔｓ（２θ）か計見される時に強
度が含まれることになる。これは式（７）で！ｊえたよ
うに、小粒子が完全に作意の配列をとる試料にす彊する
値Ｔｒ’（２θ）に関係している。

窓に含まれる値が１１であれば、・ト均強度’ｈ（２θ
）は丁式で゛あられされる。

Ｔｓ（２θ）＝Ｗ、Ｔｒ’（２θ）・・・・・・（１０
Ａ）但し、Ｈｓは、命説明している２θの値の場合での
Ｉｔの方向を意味ｒる。

等間隔２△ωおきに２θ値ごとだと、各２θ値ごと同一
・試料方向か係わり、Ｗは回折線において−・定となる
。ステップ△ωかチャンネル幅△ｑよりも大きければ゛
、１つのステップにもける２θ値は、増分△γ＝△α／
２だけ回転させられ、夫々が゛開隔２△ωを有する別の
２θのシーケンスに属する別々の試料方向から生ずるこ
とになる。△ωが小さいと、回転か′起るものと考えら
Ｉｔ、その場合、Ｗの加算はほぼ不変である。

以後、添イ、ｊ図面を参照しながら、本発明の実施例を
詳述する。第６図において、小型Ｘ線管ドはわん曲した
摺動体２に装着されていて、ベベルギヤ（図示せず）を
介してスロシン（ｓｌｏｓｙｎ）ステッピングモーター
に連結した、スクリューと割ナツトとからなる従来公知
の駆動装置に駆動されて、測定点「〕を中心とするアー
チ状軌道に沿って移動する。このＸ線管と駆動装置とを
含む機構１１は、フレーム１０に固定されている。１）
１と１）２とは共に、比例計数管式位置感応型検知器（
１）ｒ・０ｐＯｒ−ｊｉｏｎａｌ　　ｃｏｕｎｔｅｒ　
　ｐｏｓｉｔｉｏｎ　　５ｅｎｓｉｔｉｖｅ　ｄｅｌ、
ｅｃｊｏｒ）で・あって、各検知器はフレーム１（）の
両側において、半径方向に微動調節できるように、マイ
クロメータ駆動式摺動体８，９に装着されている。また
、検知器は、測定点Ｐを中心とするアーチ状のトラ、り
１２ａ、１２ｂに人々装架されてフレーム１０に沿って
移動しうるとともに、検知器間角度、即ち、方向Ｒ１と
Ｒ２とかなす角度を単一・暴露法の操作」二必要な値に
設定でトる。即九、２π−・１θ１０の角度に設定でき
るようになっている。

機構１１には・′１本のネジ溝ｆ：ｊ％ボスト〕３が装
着されており、これらのボスト１３は駆動機構１４へと
延在しているから、回転軸Ｆ）を試料の表面にに設定す
べく、Ｘ線管の軸芯Ｐ　）−’に沿・）で移動される。

このように（幾構１１を軸芯１’ｌ・゛に沿ゲζ移動さ
ぜるようにした駆動（幾構１、・１は、回転マウント１
６の回転ディスク１５に、応力測定力向に装置の平面を
合ぜるべく、試料の表面にｋＩする法線を中心に装置を
回転させることか゛でべろように取１もすられている。

回転マウントの軸１５゛は、試料の表面に対する法線Ｐ
Ｎと−・致するように設定されている。２つの並進機構
１７．１８には回転マウント１６かあって、装置を試料
表面と平行にＸ方向とＸ方向に移動させることかできる
ようになっている。ことに、並進機構１８は、第７図に
示したような支持棒１９とかの適当な取伺は台に取付け
られている。第７図に示した限りにおいては、Ｘ線管Ｆ
がパイプライン２１のｌ容接部２０の−・部分に指向さ
れているところを示す。分析器２２、コンピュータ２３
、それに、電源（図示せず）などは、測定地に駐車させ
た車両２５に搭載させて１号いてもよい。コンピュータ
２３としては、テ゛イ又り記憶装置とプリンターとを備
えたものがよく、そうすれば、応力測定経過を刻時記録
データとし′〔とっ′ζおく５二とかできる。それ１こ
、コンピュータには、リアルタイｌ、にて応力測定の制
御出力を、イ１１られる回折線のグラフと共に出すため
のビデオ端子を１１１１えている。

単一暴露モードで操作するには、π−２θＩ＋１なる角
度で互いに傾斜した方向において試料の格子歪を測定す
べく２つの検知器ＤＩ、Ｉ−）２を利用する。その際、
２つの方向のうち、いづれが−力の方向は、試料表面の
法線に沿う方向とするのが゛普通である。そして、各検
知器半径Ｒｄ１．Ｒｄ２と。

しては所要の焦点距離、即ち、Ｘ線源半径をＲ「とする
と、Ｆ式で求められる族２−ス距呂１１に合せでおく。

Ｒｄ　１　＝　Ｒｆ　　５ｉｎ（θＩ１１−ψ１）／５
ｉｎ（θＩｌｌ＋ψ１）・・・・・・　（］１．Ａ） （でｄ２：１７ｆ　５ｉｎ（θＩ１１’−ψ２）／５ｉ
ｎ（θＩｌ＋十ψ２）・・・・・・　（１１８） 前述したように、走査は、試料の被照射領域を中心とし
てＸ線源をステップごと回転させる形で行なうとし、そ
の際の各ステップごとの回転角度△ωは１１△αに等し
い。試料の個々の粒子からの１ｉｉｌ　＋）ｉビームは
、各ステップ走査につき２チヤンネルずつ進むから、各
粒子は、２θの範１用に入る走査ステップをたどること
になる。

平均化作用は、第８図にて概略的に示したような形でフ
ンピユータにおいて行なわれる。尚、第）３図は、検知
器チャンネルの一部（９１〜］　０　’７まで、１１意
に選んだチャンネル）のみを便宜１示したものである。

実際としては、各検知器には約５　ｆ１＋　（１チヤン
ネル位あり、そのうち２５０チヤンネルで全ての回折線
をカバーするとともに、このチャンネル数と同し回数の
ステップにわたってＸ線源Ｆが“ステップ走査を行なう
ようになっている。

しかし、第５Ａ図と第５Ｂ図とに示したｉ’ｊ　１区域
で゛あって、以後、分析上仮想窓と称するヌ・ｊ象区域
はほぼ小さなグループ、例えば１００チャンネル幅であ
る。この仮想窓は、第８図では矩形部Ｃ；を以って示し
であるか、本発明の説明においでは便宜−旧３チＡ、ン
ネル幅Ｗ８だけ有するものとして示しである。走査ステ
ップ（）では窓はチャンネル（〕・４で始まって、チャ
ンネル数 が、その中心はチャンネル１００となっている。

この窓（：において、検知器の各チャンネルごと記録さ
メ１、各走査位置ごとコンピュータのメモリーに転送さ
れる注意の個別的な強度４ｔｉか示されている。各走査
ステップごと、窓には、走査か順方向に行なわれるので
あれば第）（図の左方向へ＋１チヤンネル（第３（図で
′は１チヤンネル）だけ移動するので゛、走査＋１の時
になると窓はチャンネル５ｊ；（がらチャンネル１０５
までの範囲となり、チャンネル１０６は外される。

成る走査位置においては、各チャンネルは２θの値に対
応し、走差ステップが変る都度、この２θの値は隣接す
るチャンネル、例えば順方向走査ステップの場合は高次
チャンネル・＼、逆方向走査ステップの場合は低次チャ
ンネルへと移動する。

それ故、各走査ステップごと、２θの値は、本実施例に
おい′こは各ステップごと２チヤンネルの相対速度で窓
にに沿って移動することになる。各走査ステップ時に２
０の値に対して記録された強度値は、窓Ｇの範囲に入っ
ている限り加算され、その結果得た和は、２θの値につ
ぃ゛こ得た平均強度値を求めるのに加算した値で割る。

。 この点をもう少し説明すれば、第８図において′　　□
　二重用で囲った数値は、平均化した２θの値Ｑ１にお
ける強度であって、これが７つ示されているとともに、
求めた平均値は位置２θ０に対応する。

単なる円で囲った値Ｑｌ’は、２θの値は同一であり、
かつ、Ｑｌの値を通る斜線１・に来ているものの、窓に
の外側にあるから、ここでは含まれていない。

同時に、強度値Ｑ２（二重逆三角形で囲った値）の平均
値かコンピュータにより計′Ｉ１．すれる。この強度値
Ｑ２ち７つあって、平均強度値を求めると、２θ０＋２
△αに対応する別の平均値が′出力される。

同様に、正三角形Ｑ３は、２θ−２△αに対する別の７
つの強度値を意味する。２θ０＋△α　と２θ０−△α
の中間値に対する合計は図示してないが、それも実際に
あって同様に平均化される。

この場合、窓にには各２θ値ごと６つのその強度１直か
ある。

前述の予備行列は、所定の走査位置、即ち、第；３図の
水平行ごとのチャンネル位置に対する強度値のシーケン
スである。各ステップごと、窓には基準チャンネル、例
えばチャンネル］　１：＋　１．＋にＬｊシて第１増分
（実施例では１チヤンネル）たけ移動して行く。

対応する回折行列は、第）３図において水平行として延
在するか、回折角度の関数として延在する同一シーケン
スの強度値である。各定査ステップごと、基準回折角度
値、例えば０１で表わされ、第８図において左側−に方
から右側］ζ力への斜線上に来る回折角度は、窓のそれ
より反対方向へと基準チャンネルに対して移動するので
、基準回折角度に対する変位量は、本実施例では面記第
１増分の２倍に相当する第２増分となる。

そこで、窓にの中心Ｑ（正方形で示したもの）から測定
して、２θの所定値ごとの強度値の移動量は２チヤンネ
ルであるのは明らかである。

各走査ごと、コンピュータは各検知器における各チャン
ネルの強度値を検査して、式（！’）　Ａ　）に基いて
回折角度２θを、また、式（５Ｉ　Ｃ）に基いて変位量
γを算出する。

この幻出したγ値より、フンピユータは式に〕Ｂ）に基
いて、強度値か窓にの範囲内にあるがとうかを１′す定
する。範囲外と１′１１定されると、この値は無視され
る。しかし、範囲内にある強度値は、各２θ値ごと平均
化される。

この平均値はコンピュータより各検知器ごと別々に出力
される。

各検知器につき、この演算結果より、２θ値に対してプ
ロントしだ乎均強度値のヒストダラムが得られ、それよ
りコンピュータかにα１ピークないし、公知の解析法に
従ってこのヒストグラ／、の所定の特性の２θ値を計算
することかで゛きる。この点にライては、］　９７　’
７年にＰ　１ｅｎｕｒｎ　Ｐｒｅｓｓ社より出１にされ
た［Ａｄｖａｎｃｅｓ　ｉｎ　Ｘ−ｒａｙ　Ａｎａｌｙ
ｓｉｓＪ誌の第２８３頁に掲載されているＩ’１１．　
　Ｋｉｒｋ等による論文［１，ｏｃａｔｉｏｎ、ｏｆ　
Ｄｉｆｆｒａｃｔｏ＋＋＋ｅｔｅｒＰｒｏｆｉｌｅ　ｉ
ｎ　Ｘ−ｒａｙ　５ｔｒｅｓｓ　Ａｎａｌｙｓｉｓ　（
Ｘ線応力分析における回折計プロフィールの位置）１を
参照されたし。

これらの特性値（θ１ｃとθ２ｃ）を式（・１）に天れ
て下式を解くと、歪差ε１−ε２が得られる。

ε１−ε２＝（θ２ｃｍθ１．ｃ）ｃｏｔ（−シ１．ｃ
−＋−（！２ｃ、　）・・・・・・・・・　（１２） ε１−ε２の値か゛既知数となると、表面応力成分σ１
１（所望値）は式（１）に従うことになる。

走査のパラメータの選び力によっては、応力測定の正確
さと速度とが影響を受けることがある。

走査幅Ｗｓと称する位置感動型検知器で走査される区域
の幅は好ましくは、回折線の幅と歪の予測される最大変
位量の和として選ふ゛のがよい。回折線幅は、波長分布
、器機の拡張分布、それに、格子変形分布の関数である
。これらがほぼガ′ン又分布であれば、それに伴う回折
線幅Ｗｒは下式より求めることかてぎる。

Ｗｒ　＝　（Ｗａこ＋Ｗｉ’＋Ｗｄ”）　　１／２−＝
・−・−−−（１３）但し、＼Ｖａは、波長分布の最大
強度の半値での幅、Ｗｉは、器機の拡張分布の幅、Ｗｃ
ｌは、格ｒ−歪分布の幅をあられ１−。

Ｋαグブレット（Ｋαｄｏｕｂｌｅｔ、’）の場合、２
つの成分分布Ｗα１とＷａ２とは、成分のピーク変位量
Ｗ１２により分けられる。

このＫＱグブし・ノドに対する全走査幅Ｗｓは、＼〜′
×を最大歪変位量とすると、下式で表わされる。

Ｗｓ＝Ｗｒ＋Ｗ１２＋ＷＸ　　　−−・　（１４）Ｋα
グブレットを解消し、１つの成分にα１のみを使えば、
Ｗｓ＝Ｗｒ＋Ｗｘとなる。

例えば線の図心とかの別の特性を選ぶ・場合、ｉｌ＝査
幅Ｗｓには全てのにαグブレッ）・が入ってなげればな
らない。

窓幅Ｗ８で・、試料の選ばれた方向で・の格子歪の分解
度（ｄ＋４ｒｅｅ　ｏｆ　ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ）と、
データ集成速度とか定まる。求める回折線に係わる試料
における回折方向の角広か′す（ａｎ８ｕｌａｒ　５ｐ
ｒｅａｄ）　２Ｉ口〕は、角窓幅（ａＨｕｌａｒ　ｕ＋
１ｎｄｏｕ＋　ｗｉｄｔ、ｈ）の１１を分である。窓幅
の限定的な有効値は、それか隣接する歪方向間の分解限
度（ｒｅｓｏｌｕｔｉｏｎ　１１ｍ１ｔ）に近つくと起
る。

この窓幅Ｗ８は、照射するＸ線か厳密に単色であれば回
折分布Ｗｍと等しく、これは器機め１ｄ、張分布と格子
変形分布の結果である。即ち、Ｗｍ　＝（Ｗｉ’＋Ｗ（
１’）１′２　　・・・・・・・・（１５）幅Ｗ８が狭
ければ狭い程、歪測定の精度か高く、また、応力ら正確
に求めることができる。しかし、幅ｗｇを余りにも小さ
くすると、操作速度か影響を受ける。

データ収得速度は窓幅Ｗｇにより制御されることになる
。

２θが所定値にあると、速度率ＳＬ即ち、全強度に対す
る走査時に（！ｉられる線の強度の比は下式の通りであ
る。

Ｓｆ　＝Ｗ８／（Ｗｇ＋Ｗｓ）　　　　・＋＋＋・＋＋
＋＋　　（Ｉ＋３＞窓幅Ｗ８か走査幅〜・′ｓと等しい
と、速度率Ｓ［は０．５　であり、これは、窓幅を更に
増大させると、不適当な補償速度増加の割に分解度が減
少針ることになることが呟最大窓幅と考えることができ
る。

走査ステップの大きさ△ωは、Ｘ線か厳密に１−色Ｃあ
る場合回折分布の幅によって限られる。何故ならば、順
次走査ステップにより、分解度の限度にある同一配列の
所定群の回折粒子ごと互いに隣接した分布が出るからで
ある。この粒子群に対する回折線における強度変動が起
ることがある。

スムーズな回折線を保証するために、この幅の一部分子
ｄ（例えばｌ／３カ・］　／　１１．　）を用いること
ができる。

仮想窓を用いるに当っては、窓を横切る強度分布の均一
な重みＩ＝Ｉけを想定した。測定した強度を窓における
それらの位置で測ることにより、例えば、試料の平均歪
力向に近い回折方向により大きい重みを与えることによ
り利点を得ることも可能である。

結果として得られる回折線幅とにαダブレット幅の一例
としての数値を表１に示しておく。

（以　下　余　白） 走査幅Ｗｓ、窓幅Ｗｇ、走査ステップ△ωの対応する値
を分解にα］酸成分ついては表２Ａに、また、ＫａＩ、
　α２ダブレツトについては表２１３に、人々示す。

（以　下　余　白） 歪に関する単位での上記数値は、検知器の川幅（ａｎい
＋ｌａｒ　ｕｎｉ山１１）に灯心する角度△２θ、また
は、チャンネルＮｃ（整数に切捨て）に上記の如く変換
できる。

△２θ＝２εｔ、ａ　ｎθ　　　・・・・・・・・・　
（１７Ａ）隅二△２θＸＣｄ　　　　・・・・・・・・
・　（１７Ｂ）但し、εは−１−記入における歪値、Ｃ
ｄは１度ごとのチャンネル数をあられす定数、θ１よ選
んだ反射に対する回折角度をあられす。

フェライト質鉄の試料にクロムｌ＜ａ照η］を行なうと
、θの値は約°７；３°で・ある。この値を式（１７７
＼）に入れると、〜＼′εの最少値（ε”　、’ｉ　：
’Ｉ　ｆｌ　Ｘ１Ｏ−６）と最大値（ε−４８３０Ｘ　
、１０１０−”　）とでは、△２θは夫々０．２り’　
と２　、６　（１’　とになる。

式（］７Ｂ）においては、Ｃｄを］　（ｌＮ＋＜＋と仮
定１れば、Ｎｃについての対応する数値は２９と２６０
とになる。

他方、オーステナイト質スチールの試料にクロムにβ１
，３照射を行なうとθは°７４．２°と出る。Ｋβ線幅
は８８２Ｘ１０−６で′あり、これらの数値を式（１’
７Ａ）に入れると、Ｗｇの最少値（ε＝５３０Ｘ］０’
）と最大値（ε−２／１Ｇ２ＸＮｉ＋’）とで′は、△
２θは夫々（’ｌ　、　２２°と（）、（）９７°　と
なる。式１７Ｂ）で−Ｃｄを］、　（１０と１反定した
場合、Ｎｃについて灼応する数値は２２チヤンネルと１
ｏ　（１）チャンネルとなる。この例におい′ζζ大火
窓幅減少しているのは、クロムＩくαダブレットに比べ
てりＵムにβ１，３ダブレツ）・の幅が小さいからであ
る。

’ｙｊＨｊρ−児よ Ｘ線源か走査され、２つの検知器を用いているイ（発明
による装置では、別の方法にて応力測定を行なうことも
可１１とである。即ちご！ｉｔ−・暴露法ではｉｉ′ｌ
ｉ述のように検知器間の角度を２π−・・１θ（１１と
するものとして説明したが、これをもっと太トい角度に
増加させて測定を行なうことかＭｆ能である。

このためには、夫々の検知器で同折線を順次測定す□る
。すると、二重暴露法の利点、即ち、検知器間の角度を
大きくすることかできる利点をイぎｉえ、しかも、２回
の歪測定に当って装置の位置度えを要するという二重暴
露法の欠点を除いた方法となる。この別の方法によれば
、選ばれた反射の逆反射角π−２０Ｉｌｌが小さく、従
って、試料にお（、する歪方向か互いに近接している場
合で゛の応力測定をより正確にすることができる。検知
器間の角度を増大させれば、式（１）に１３けるＫｌ−
に２を増大させることかでき、また、測定歪差の火トさ
を犬きくすることができるから、表面応力成分σ１１に
生ずる誤差を極めて小さくすることかできる。

月３ＬＪＸＩ！（Ｃａｌｉｂｒａｌ、ｉｏＩ＋）検知器
には、Ｘ線源走査により各チャンネルごと２θの値を定
めるため、既知の修了間隔を有［る標準試料に合せて目
盛（＝１けしておいてもよい。

標準試料としては、歪がないものであれば、既知の格子
面間隔を有し、所定領域で回折線を生しるものなら河で
゛あっても良い。−一般に、標準試料としては、検査し
ている応力のかかっている試料と同一結晶構造を有する
のであれば、その試料の基本元素でで外でいるのを選ぷ
゛。例えば、応力のかかっている試料かフェライト質ス
チールで゛あれば、標準試料としては鉄でもよい。標準
試料の格子面間隔は、応力のかかっている材質の歪のな
いサンプルのそれと同一でなければならないことはない
。

標準試料は、ブラッグの式（２）で既知の格子−面間隔
ｄと波長ピーク値λＩ１１を用いると、ピークチャンネ
ル時に回折角度２θ１皇１を出す。これは１チヤンネル
の２θ値を求めるのに充分なものである。

先ず、マルチチャンネルアナライザ′−またはコンピュ
ータで検知器出力をチャンネルに区分けする。

但し、検知器間チャンネルの角変位量は未知、既知角度
にわたってＸ線管を走査し、２回目に標べ１゜試Ｈのピ
ークチ１．ンネルを測定することにより゛Ｉ′均チャン
ネル幅を求めるのに、走査式Ｘ線管を標準試料と共に使
うことかできる。基ｉ９−チャンネルに対する２θの値
と平均チャンネル幅がわがっていると、各チャンネルの
２θ値を求めることができる。

鷹−一形−例 ＄６図に示した本発明の実施例で゛は、Ｘ線源１”か試
料に対して走査され、また、検知器はＸ線源に対して固
定しであるものであった。本発明においてはＸ線源の走
査は必須で′あるが、検知器は必ずしも固定させる必要
はない。従って、検知器はＸ線源に対して固定され′ζ
いるけれども、装置全体としこは試料にヌｉ］シて走査
される構成が考えられる１、 この場合、位置感動型検知器はオープン計数管で゛ある
から、それを回転させると、検知器においで角度−ωに
わたってＸ線源走査か行なわれることから、パター／か
ずれる。

すると検知器の式（９Ａ　）はＦ記の通りとなる。

２θ：２θ０＋α　　　・・・・・・・・　（１８Ａ）
回折角度に月する試料の回（ｊ１刀向の関係をあられ４
一式い］１３）は変らない。そこで・、式（！］１３）
と式（１８Ａ）とを組介せると、上式が得られる。

アーａ／２＋ω 基イ（月司折角度２θ０は、回転角１度かどうあろうと
も常にＸｏにとどまる。検知器にす彊する歪方向Ｈｒの
位置Ｘｒは、Ｘｏに対して−２０）なる角度にある。従
って検知器力個定されているｉｉｊ述の実施例に比べて
、変位量Ｘｒは２倍らあり、また、有効な検知器の範囲
は１／２である。

２θの所定値に対する検知器位置Ｘは走査時は−・定で
あるが、回折方向か変化する。従って、０ンの範囲にわ
たって装置を往復動させると、各２θ値ごと強度か情動
的に加算されることになる。それによる回折線は増大し
た試料回折量を有するようになるが、試料方向の範囲は
各２θ値ごと異ってくる。ｌ−ｉ　ｒを中心に限られた
等に’１２離の範囲にわたって回折を得るための走査は
、前述した実施例にＪ）けるのと同一分析において行な
うことかできる。

、−の結果を第８図に関連して図式的にながめてみると
、所定の２θ値に対する強度値は垂直線に来る。即ち、
同一・チャンネルにとどまったままである。窓には、第
８図に示したものよりは２倍もｈｌ、い速度、即ち、１
走査につき２チヤンネルの割合で左側へと移動する。ま
た、基準回折角度に月する窓の移動の第２増分は、基準
チャンネル位置に対する窓の移動の第１増分と等しい。

【図面の簡単な説明】

第１Ａ図、第１Ｂ図、第２Ａ図及び第２１３図は、Ｘ線
回折計の原理を説明するための測定状況を示す図であり
、第３Ａ図から第；）１）図までは、波長と回折角度に
ついてプロントした強度表であり、第４１χ図と第４．
　Ｂ図とは、第１Ａ図から第２Ｂ図にかけて示したのと
ＭＩＤの図で゛はあるが、本発明による測定状況を示す
説明図、第５Ａ図と第５１３図とは本発明による測定を
示す強度表、第６図は本発明の一実施例による装置の（
既略平面図、第７図は、第６図の装置を野外測定に用い
ているところを示す斜視し）、第８図は、本発明で用い
る分４）ｉ法を示す図である。 １’）１，１０２・・検知器、　　１０・・・フレーム
、２２・・・分１７　器、　　２３・・・フンピユータ
。 特許出願人　　カナダ国 代理人弁理１τ　前出　葆ほか２名 第２Ａ図 第２８図 第３Ａ図 第３Ｂ図 第３Ｃ図 第３Ｄ図 第４Ａ図 手続補正書（方式） ■事件の表示 昭和！５８年特許願第　２３７１・′［６号２発明の名
称 多結晶・Ｎ試料における残留応力の測定力法と測定装置
３補正をする者 事件との関係　特許出願人 住所　カナダ国　オンタリオ、オタ′）。 ブース・ストリー）５８０番 名称　カナダ国 代表者　ボール・工ｌトチリア 国籍　カナダ国 ４代理人 ５補正命令の日付二自発補正 ２７１−

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ｎ、Ｘ線回折で多結晶性試料の表面に」→ける歪を測定
   するのに用いる回折線強度分布を得る方法にして、（、
   ）前記表面にＸ線ビーノ、を投射し、（１））位置感動
   型検知器で１１１記表面における結晶格子面より回折さ
   れたＸ線ビームを検出し、（（１）　１ｉｉｊ記検知器
   で検出したＸ線ビームを、回折角度の関数と１７で強度
   値の回折行列に変換し、＜ｄ）前記行列のシーケンスを
   得るべく、１ｉｉｊ記表面を中心に投射したＸ線ビーム
   を斜め方向よりステンプ走査し、（（・）各回折角度ご
   と前記行列の強度値を平均化することからなる方法にお
   いて、 （［）平均化した強度値を検知器の仮想窓に入る強度値
   に限定することにより、試料の選ばれた平均歪力向に直
   行する資料における格子面より検出した回折ビームと窓
   の幅の中心とか一致し、また、窓の川幅か前記平均歪力
   向を中心とする選ばれた方向範囲の２倍と等しくなるよ
   うに、前記平均化した強度値をｉｉη記力向方向ににい
   て頂をあられすものに限定し、 （８）小粒子が完全に任意の配列をとる試料の回折線強
   度分布とほぼ等しい回＋）’ｒｊａ強度分布を得るため
   に、各走査位置ごとに前記回折行列に月して前記窓を変
   位させることを特徴とするノブ法。 ２、特許請求の範囲第（１）項記載のものであって、ｉ
   ′ｌｉ記選ぼｈた平均歪力向にある第１歪の手掛りとし
   て、前記工程（８）で得られた回折線強度分布の所定特
   性値の位置に対応する回折角度を１ｆｉｉ記回折線強度
   分布より求めることを特徴とする方法。 ３）　特許請求の範囲第（２′）項記載のちのであっ′
   Ｃ１前記変換する工程（ｃ）が、（１１）検出したＸ線
   ビームを、検知器におけるチャンネル位置の関数として
   の強度値の予備行列に変換し、その後、（ｉ）その予備
   行列を前記回折行列に変換することよりなることを！ｌ
   ！徴とする方法。 ４）　特許請求の範囲第（３）項記載のものであって、
   前記窓は各走査位置ごと、基準チャンネル位置に対して
   は第１増分だけ、また、回折行列における基準回折角度
   値に対しては第２増分だけ変位させられることを特徴と
   する方法。 ５）　特許請求の範囲第（４）項記載のものであって、
   （ｉ）試料に対して検知器を固定したままにし、（ｋ）
   前記第２増分を前記第１増分の２倍に等しくすることを
   特徴と孝−る方法。 ６）　特許請求の範囲第（４）項記載のものであっ′乙
   （ｊ）投射したＸ線ビームに月して検知器を固定したま
   まにし、（ｋ）前記第１および第２増分を互いに等しく
   する。：とを特徴とする方法。 ｉ）　特許請求の範囲第（１）Ｊ１′￥または第（２）
   項記載のものであって、重犯投射したＸ線ビームが、分
   解にα１結果（ｒｅｓｏｌｖｅｄ　ＫＱ　１　ｒｅｓｕ
   ｌｌ、’ａｎｔ）の幅と回折線の最大「想歪変位の幅の
   和に少なくとも等しい幅にわたって走査されることを特
   徴とする方法５． ３（）　　特許請求の範囲第（１）項または第（２）項
   記載のに記載のものであって、前記投射したＸ線ビーム
   か、得られるにα１．ａ２グブレットの幅と同折線の最
   大予想歪変位の幅の和と少なくとも等しい幅にわたって
   走査されることを１．５徴とする方法。 ９）　特許請求の範囲第（７）項まノこは第（８）項記
   載のものであって、窓の幅か、投射したＸ線ビーノ、か
   走査される幅とは（よ゛等しい１−０限値と、冊数拡張
   分布と格子変形分布の汀成幅とほぼ等しい一卜限値との
   開の範囲にあることを特徴とする方法。 ｌＯ）特許請求の範囲第（２）項記載のもので゛あって
   、（１）前記検出する二り程（１））と同時に、前記検
   知器とは投射Ｘ線ビームを中心に反λ旧則に配置された
   別の位置感動型検知器で、前記表面に才彊する別の結晶
   格子面より回折されたＸ線ビーノ、を検出し、（、、、
   ）重犯別の検知器で検出したＸ線ビームを、回折角度の
   関数として強度値の別の回折行列に変換する傍呟前記入
   テンプに査で前記側の回折行列のシーケンスを得、（Ｉ
   ］）各回折角度ごと前記側の回折行列の強度値を平均化
   するとともに、−１ト均化した強度値を検知器の別の１
   １に想窓に入る強度値に限定することにより、試料の選
   ばれた別の平均歪方向に直交する試料の格ｒ面より検出
   した回折ビーノ、と別の窓の幅の中心とが−・致しまた
   、別の窓の角１幅が゛前記側の平均歪方向を中心とする
   選ばれた別の方向範囲の２１１）と等しくなるように、
   前記・１元均化した強度値を前記側の方向範囲において
   歪をあられすむのに限定し、小粒子が完全に１Ｆ意の配
   列をとる試料の回折線強度分布とほぼ等しい別の回折線
   強度分布を得るために、各走査位置ごとに前記側の回折
   行列に対して重犯別の窓を変位させ、（ｏ）　１ｉｉｉ
   記選ばれた別の平均歪力向にある第２歪の手掛りとして
   得られた別の回折線強度分布の所定特性値の位置に対応
   する回折角度を前記側の回折線強度分布より求め、（１
   １）前記第１および第２歪とから試料におけるＩＩ−常
   応力成分を捧出することよりなるのを特徴とする方法。 １１）特許請求の範囲第（２）項記載のものであって、
   （１）前記検出する工程（ｂ）の後に、前記選ばれた別
   の平均歪力向に対応する別の位置へ検知器を移動させて
   、前記表面における別の結晶格子面より回折したＸ線ビ
   ームを前記側の位置にある前記検知器で検出し、＜、、
   、）前記側の位置において検知器で検出したＸ線ビーム
   を、回折角度の関数として強度値の別の回折行列に変換
   し、（１））前記側の回折行列の別のシーケンスを得る
   べく、前記表面に月して投射Ｘ線ビームをステ７プ走査
   し、（０）各回折角度ごと前記側の回折行列の強度値を
   きド均化″するとともに、平均化した強度値を検知器の
   別の仮想窓に入る強度値に限定することにより、試料の
   選ばれた別の平均歪方向に直交する試料の格ｒ面より検
   出した回折ビームと別の窓の幅の中心とか一致し、また
   、別の窓の川幅が＋ｉｉｊ記別の平均歪方向を中心とす
   る選ばれた別の方向範囲の２倍と等しくなるように、前
   記ｉｌεｌε上た強度値を前記側の方向範囲において歪
   をあられ１Ｇのに限定し小粒子が完全に任意の配列をと
   る試料の回折線強度分布とほぼ等しい別の回折線強度分
   布をイ）するために、各走査位置ごとに前記側の回ｔＪ
   Ｆ行列に対して前記側の窓を変位させ、（１））前記選
   ばれた別の平均歪力向にある第２歪の手掛りとして得ら
   れた別の回折線強度分布の所定特性値の位置に対応する
   回折角度を前記別の回折線強度分布より求め、（ｇ）　
   １ｉｉｉ記第１および第２歪とから試料における正常応
   力成分を算出することよりなるのを特徴とする方法。 １２、特許請求の範囲第（２）項記載のもので゛あって
   、（１）投射Ｘ線ビームを中心として前記検知器とは反
   対側に別の位置感動型検知器を設け、その際、試料表面
   にできる両検知器間の角度を、投射Ｘ線ビームと前気検
   知器へと回折したＸ線ビーｌ、との開で試料表面−１−
   にできる逆反射角度の２倍より大きくなるようにし、（
   、、、）前記別の検知器で゛検出したＸ線ビームを、回
   折角度の関数として強度の別の回折行列に変換し、（＋
   １）ステップ走査工程（ｃｌ）の後に前記別の回折行列
   の別のシーケンスを得るべく、重犯表面を中心に斜め方
   向から投射Ｘ線ビーノ、をステップ走査腰（ｏ）各回折
   角度ごと前記別の回ｖ１行列の強度値を・＋ｉ均化する
   とともに、平均化した強度値を検知器の別の１１に想念
   に入る強度値に限定することにより、試料の選ばれた別
   のｉ１２．杓子方向に直りする試料の格子面より検出し
   た回折ビームと別の窓の幅の中心とか・致し、また、別
   の窓の川幅が前記別の平均歪方向を中心とする選ばれた
   別の方向範囲の２倍と等しくなるように、曲記平均化し
   た強度値を前記別の方向範囲において歪をあられすむの
   に限定し、小粒子−が完全に任意の配列をとる試料の回
   折線強度分布とほぼ等しい別の回折線強度分布を得るた
   めに、各走査体１′汐ごとに前記別の回折行列に対して
   前記別の窓を変位させ、（＋＋）　前記選ばれた別の・
   ト均徽方向にある第２歪の手掛りとして得られた別の回
   折線強度分布の所定特性値の位置にλ゛・１応する回折
   角度を前記別の回折線強度分布より求め、（（１）前記
   第１および第２歪とから試料における正常応力成分を算
   出することよりなるのを特徴とする方法。 １３）多結晶性試料の作意の表面領域にＪ）ける歪を測
   定するのに使う回折線強度分布を得るためのものであっ
   て、（、）小さな領域に照準を合せ′（Ｘ線ビームを照
   射するＸ線源と、（１））位置感動型検知器と、（ｃ）
   　Ｘ線ｉ原と検知器のための装着手段にして、試料に月
   して固定した位置にその装着手段を設定して試料を前記
   Ｘ線ビームで照射すると、その試料の領域における結晶
   格子面により回折されたＸ線ビーノ、が検知器に検出さ
   れるようになる装着手段と、（ＬＵ）検知器“○検出し
   たＸ線ビームを、回折角度の関数として強度値の回折行
   列に変換する手段と、（、）前記装着−Ｉ′、段に設け
   られていて、ＴＩ’ｌ　記変換手段で前記行列のシーケ
   ンスか１）１られるように試料に（ｊしてＸ線）原をス
   テップ走査する手段と、（［）前記回折角度の火々［こ
   っト０１Ｊ記行゛列の強度値を平均化する手段とからな
   るＸ線間ｔＪｉ装置１こおいて、 （ｇ）平均化した強度値を検知器の１ル想窓に入る強度
   値に限定することにより、試料の選ばれたて１え杓子方
   向に直行する資料における格子面より検出した回折ビー
   ムと窓の幅の中心とか一致し、また、窓の川幅か前記平
   均歪方向を中心とする選ばれた方向範囲の２倍と等しく
   なるように、前記平均化した強度値を前記方向範囲にお
   いて歪をあられすものに限定する手段を前記平均化手段
   に設け、がつ、（１１）小粒子か完全に任意の配列をと
   る試料の回折線強度分布とほぼ等しい回折線強度分布を
   得るために、各走査位置ごとに前記回折行列に月し′ζ
   Ｏ；Ｊ記窓を変位させる′ｆ′、段を設けたことよりな
   るのを特徴とするＸ線回折装置。 １・↓）特許請求の範囲第（１３）項１こ記載のものて
   ゛あって、前記選ばれた平均歪方向にある第１爪の′ト
   掛１）として、１υられた同折線強度分布の所定特性値
   の位置に対応する回折角度を１１１ｊ記回折線強度分布
   より求める手段を設けたこと。 １５）特許請求の範囲第（１５）項に記載のもので・あ
   って、前記変換手段を、（ｉ）検出したＸ線ビームを、
   検知器におけるチャンネル位１′？ｙの関数としての強
   度値の予備行列に変換する手段と、（」）その予備行列
   を前記回折行列に変ｌｆ！４−る手段とで゛構成したこ
   と。 １６）特許請求の範囲第（１５）項に記載のものて゛あ
   って、前記窓の変位手段は、各走査位置ごと、基準チャ
   ンネル位置に対しては第１増分たけ、また、回折行列に
   おける基準回折角度に対しては第２増分だけ窓を変位さ
   せるようになっていること。 １７）特許請求の範囲第（１６）項に記載のものて゛あ
   っで、前記装着手段か、（ｋ）　１ｉｉｉ記検知器を装
   着手段上の固定位置に支持する、従って、試Ｈに対して
   固定して支Ｉ）する手段を備んており、（＋）前記第２
   増分をｌ１ｉｊ記第１増分の２倍に等しくなるＪ、うに
   したこと。 １）３）特Ｊ′Ｉ請求の範囲第（１Ｇ）項に記載のもの
   であって、前記装着手段か、（ｋ）前記Ｘ線源に検知器
   を取［【］けてそれとともにステップ走査を行ならよう
   にした手段を備えてＪ５す、（＋）前記第１および第２
   増分を１．７′いに等しくした、−と、。 １つ）特許請求の範囲第（］＝１．）項に記載のもの−
   Ｃ゛あって、（、、、）別の位置感動型検知器を更に訊
   け、（、、）前記装置ｆ　Ｌ段が、前記表面領域におけ
   る別の結晶格−ｊ’　１ｌｉｉ　、１：り回折されたＸ
   線ビームを検出するために、投射Ｘ線ビーフ、を中心に
   ６１ｊ記検知器とは反対側に１１η記別の検知器を支持
   する１・段を備えており、（ｏ）前記変換手段か、前記
   ステップ走査手段より強度値の別の回折行列の別のシー
   ケンスを得るため、前記側の検知器で検出したＸ線ビー
   ムを回折角度の関数として前記側の回折行列に変換する
   手段を備えてＪ）））、また、（１））前記平均化−Ｌ
   段か、各回折角度ごと前記側の回折行列の強度値を平均
   化するとともに、平均化した強度値を検知器の別の仮想
   窓に入る強度値に限定することにより、試料の選はれた
   別の平均ｆ方向に直交する試料の格子面より検出した回
   折ビーフ、と別の窓の幅の中心とが−・致しまた、別の
   窓の川幅が０１ｊ記別の平均爪方向を中心とする選ばれ
   た別の方向範囲の２倍と等しくなるように、１ｉｉｊ記
   平均化した強度値を前記側の方向範囲において歪を・あ
   られすもの１ご限定する手段を備えており、少粒子が完
   全に汀、はの配列をとる試料の回折線強度分布とほぼ等
   しい別の回折線強度分布を１ｑるために、各走査位置二
   とに１ｉｉｉ記別の回折行列に月してｉｉｉ＋記別の窓
   を変位させる手段を備えており、更に、（（＋）　１ｉ
   ｉｊ記選ばれた別の平均歪方向にある第２歪の手掛りと
   して、得られた別の回折線強度分布の所定特性値の位置
   に対応する回折角度を前記側の回折線強度分布よす求め
   る手段と、（ｒ）前記第１および第２歪とから試料にお
   ける正常応力成分を算出する手段とを設（すな、二と。 ２、特許請求の範囲第（１、＝１　）項に記載のもので
   ・あって、検知器がＸ線源に月して１１１ｊ記装着手段
   −Ｉ−の異った位置に１５かれ′ζ市記回折’ｆｆｔ度
   を求める丁。 段により測定された２つの歪から、試料における正常応
   力成分を算出する手段を更に設けたこと。