JP3415328B2 - X線分析装置 - Google Patents

X線分析装置

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  • Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】この発明は、試料に1次X線を照
射して、発生する2次X線を分析するために用いるX線
分析装置に関するものである。
【0002】
【従来の技術】従来のX線分析装置において、試料の任
意の微小箇所を分析できる装置として、例えば、特開平
6−308060号公報掲載の蛍光X線分析装置があ
る。この装置は、図6に示すように、試料2からの蛍光
X線を、視野制限用絞り3を介して一次ソーラスリット
4に通して平行ビームとして取り出す蛍光X線分析装置
において、入力部12で試料2の分析しようとする箇所
を指定入力することにより、制御部13が、試料容器8
を回転させるパルスモータ10および視野制限用絞り3
の移動機構11を制御し、指定された分析箇所に、視野
制限用絞り3が臨むように構成したものである。
【0003】これによって、試料2を任意の角度回転さ
せることができるとともに、視野制限用絞り3を所定の
範囲内で任意の距離移動させることができるので、例え
ば、試料の分析しようとする微小箇所が、試料中心から
ずれている場合には、試料2を回転させるとともに、視
野制限用絞り3を移動させて、前記微小箇所を、視野制
限用絞り3に臨ませることが可能となり、試料2をセッ
トし直す必要がなく、さらに、試料2に含まれる各元素
について存在確率を示すマッピングデータも得ることが
できる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】ところが、例えば、試
料2が単結晶である場合に、試料2の任意の微小箇所に
おいて、試料2から発生する特定元素の蛍光X線につい
て分析しようとすると、この装置では、試料2を、一次
ソーラスリット4から検出器7に至る測定系に対して回
転させるので、測定系に対する試料2の結晶方位が変化
し、これにより、試料2から出射され一次ソーラスリッ
ト4に入射する回折X線の強度が変化し、この変化が分
析すべき前記蛍光X線についてのバックグラウンドの変
化となって、正確な分析ができない場合がある。この問
題は、他に、試料2の表面が一定方向に粗く研磨されて
いるような場合にも起こる。
【0005】そこで本発明は、測定系に対する試料の方
位を固定したまま、試料の任意の微小箇所を正確に分析
できるX線分析装置を提供することを目的とするもので
ある。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項1のX線分析装置は、1次X線を発生するX
線源と、1次X線が照射された試料から発生する2次X
線が入射される検出器とを備えたX線分析装置におい
て、まず、前記2次X線の通路における前記試料と前記
検出器との間に、孔径の異なる複数の絞り孔を有するコ
リメータ装置と、軸方向に延びる多数の細長い筒状の通
路を束ねたキャピラリー型ソーラスリットとが配置され
ている。そして、前記試料から発生する2次X線を通過
させる絞り孔を選択する選択機構と、前記コリメータ装
置を前記キャピラリー型ソーラスリットの通路の軸方向
に垂直な平面上で移動させる移動機構とを備えている。
【0007】上記目的を達成するために、請求項2のX
線分析装置は、1次X線を発生するX線源と、1次X線
が照射された試料から発生する2次X線が入射される検
出器とを備えたX線分析装置において、まず、前記2次
X線の通路における前記試料と前記検出器との間に、多
数の平板を平行に並べてこの間に2次X線を通過させる
平板型ソーラスリットが配置されている。
【0008】そして、軸方向に延びる多数の細長い筒状
の通路を束ねてなり、前記2次X線の通路において前記
平板型ソーラスリットと直列に配置されるキャピラリー
型ソーラスリットと、孔径の異なる複数の絞り孔を有
し、前記2次X線の通路における前記試料と前記検出器
との間に配置されるコリメータ装置と、前記キャピラリ
ー型ソーラスリットおよびコリメータ装置を、前記平行
板型ソーラスリットと直列に配置される進出位置と、前
記平行板型ソーラスリットを通過する2次X線の通路外
に退避した退避位置とに選択的に移動させる進退機構と
を備えている。さらに、前記試料から発生する2次X線
を通過させる絞り孔を選択する選択機構と、前記コリメ
ータ装置を前記キャピラリー型ソーラスリットの通路の
軸方向に垂直な平面上で移動させる移動機構とを備えて
いる。
【0009】上記目的を達成するために、請求項3のX
線分析装置は、請求項2のX線分析装置において、キャ
ピラリー型ソーラスリットが前記平板型ソーラスリット
の前後に配置されている。
【0010】
【作用および効果】請求項1のX線分析装置によれば、
2次X線を通過させる絞り孔を有するコリメータ装置
を、キャピラリー型ソーラスリットの通路の軸方向に垂
直な平面上で移動させるので、測定系に対する試料の方
位は固定されたままであり、また、軸方向に延びる多数
の細長い筒状の通路を束ねたキャピラリー型ソーラスリ
ットを用いるので、2次X線に対する絞りの効果が大き
く、試料の任意の微小箇所を正確に分析できる。
【0011】請求項2のX線分析装置によれば、請求項
1の装置による作用および効果に加え、2次X線の通路
において、前記キャピラリー型ソーラスリットとそれよ
りも安価で減衰の少ない平板型ソーラスリットとを直列
に配置して用いるので、キャピラリー型ソーラスリット
のみを用いる場合よりもキャピラリー型ソーラスリット
の長さが短くてすみ、装置全体がより安価で減衰の少な
い2次X線が得られるものとなる。また、2次X線の通
路において、平板型ソーラスリットが固定され、キャピ
ラリー型ソーラスリットおよびコリメータ装置が進退機
構により進退させられるので、平板型ソーラスリットの
みを用いて試料表面の全体または広範囲から減衰の少な
い2次X線を得ることにより、試料表面の全体または広
範囲について一括して正確に分析することもできる。
【0012】請求項3のX線分析装置によれば、請求項
2の装置による作用および効果に加え、キャピラリー型
ソーラスリットが平板型ソーラスリットの前後に分けて
配置されているので、分けられたものを合わせたのと同
じ長さの単一のキャピラリー型ソーラスリットが平板型
ソーラスリットの前後いずれか一方のみに配置される場
合よりも、2次X線に対する絞りの効果が大きく、試料
の任意の微小箇所をいっそう正確に分析できる。
【0013】
【実施例】以下、本発明の実施例について図面を参照し
ながら説明する。本発明の第1の実施例のX線分析装置
は、図1に示すように、まず、1次X線20を発生する
X線源1と、試料2が固定される試料台21と、1次X
線20が照射された試料2から発生する2次X線22の
通路に配置された分光素子5と、その分光素子5で回折
されたX線が入射される検出器7とを備えている。そし
て、第1実施例の装置は、前記2次X線22の通路にお
ける前記試料2と前記分光素子5との間に、試料2側か
ら順に、コリメータ装置23、軸方向に延びる多数の細
長い筒状の通路を束ねたキャピラリー型ソーラスリット
28a、多数の平板を平行に並べてこの間に2次X線を
通過させる平板型ソーラスリット29、およびもうひと
つのキャピラリー型ソーラスリット28bを備えてい
る。ここで、キャピラリー型ソーラスリット28a,2
8bの前記束ねられた筒状の各通路は、図2または図3
の正面図に示すように、端面が円形(34)または矩形
(35)であり、他に三角形、六角形等でもよい。
【0014】図1のコリメータ装置23は、孔径の異な
る複数の絞り孔25a,25b,……を有するコリメー
タ板24、およびそのコリメータ板24を回転させて前
記2次X線22を通過させる絞り孔25aを選択するパ
ルスモータ等の選択機構26からなり、移動機構27に
より、前記キャピラリー型ソーラスリット28a,28
bの通路の軸方向に垂直な平面上で移動させられる。こ
こで、コリメータ板24は、図4の正面図に示すよう
に、孔径の異なる複数の絞り孔25a,25b,……、
および選択機構26たるパルスモータ等の軸が固定され
る孔36を有する円板である。また、図1に示すよう
に、第1実施例の装置は、前記キャピラリー型ソーラス
リット28a,28bおよび前記コリメータ装置23
を、前記平行板型ソーラスリット29と直列に配置され
る進出位置と、前記平行板型ソーラスリット29を通過
する2次X線22の通路外に退避した退避位置とに選択
的に移動させる進退機構30とを備えている。
【0015】さらに、第1実施例の装置は、試料2にお
ける分析すべき箇所の位置および範囲が入力される入力
手段31と、その入力手段31からの入力信号aを受け
て、選択機構26、移動機構27、および進退機構30
へ、それぞれ、選択制御信号b、移動制御信号c、およ
び進退制御信号dを出力する制御手段32とを備えてい
る。
【0016】次に、試料2の任意の微小箇所を分析する
際の第1実施例の動作について説明する。今、入力手段
31に、試料2における分析すべき箇所の位置および範
囲が入力されると、その旨の入力信号aが制御手段32
へ出力され、それを受けた制御手段32は、選択機構2
6、移動機構27、および進退機構30へ、それぞれ、
選択制御信号b、移動制御信号c、および進退制御信号
dを出力する。進退制御信号dを受けた進退機構30
は、キャピラリー型ソーラスリット28a,28bおよ
びコリメータ装置23を、平行板型ソーラスリット29
と直列に配置される進出位置(図1に示す位置)に移動
させる。選択制御信号bを受けた選択機構26は、コリ
メータ板24を回転させることにより、分析すべき箇所
の範囲(面積)に応じた絞り孔25aを選択する。移動
制御信号cを受けた移動機構27は、コリメータ装置2
3を、キャピラリー型ソーラスリット28a,28bの
通路の軸方向に垂直な平面上で、分析すべき箇所の位置
に応じて移動させる。
【0017】これによって、1次X線20が照射された
試料2から発生する2次X線22のうち、分析すべき箇
所から発生する2次X線22のみが、絞り孔25aおよ
び3つのソーラスリット28a,29,28bを通過し
て平行ビームとなり、分光素子5により回折すなわち分
光され、検出器7に入射する。
【0018】試料2における分析すべき箇所が、1箇所
でなく一定の範囲にわたる場合、すなわち、試料2にお
いていわゆるマッピング測定を行う場合には、マッピン
グ測定において分析すべき複数箇所の位置および1箇所
の範囲(面積)が入力手段31に入力されて、入力信号
aが制御手段32へ出力され、それを受けた制御手段3
2は、選択機構26、移動機構27、および進退機構3
0へ、それぞれ、選択制御信号b、移動制御信号c、お
よび進退制御信号dを出力する。進退機構30および選
択機構26の動作は、前述した1箇所の微小箇所を分析
する場合と同様である。移動制御信号cを受けた移動機
構27は、コリメータ装置23を、キャピラリー型ソー
ラスリット28a,28bの通路の軸方向に垂直な平面
上で、分析すべき複数箇所の位置に応じて連続的に移動
させる。
【0019】これによって、1次X線20が照射された
試料2から発生する2次X線22のうち、分析すべき複
数箇所から発生する2次X線22のみが、連続的に、絞
り孔25aおよび3つのソーラスリット28a,29,
28bを通過して平行ビームとなり、分光素子5により
回折すなわち分光され、検出器7に入射する。
【0020】以上のように、第1実施例の装置によって
試料2の任意の微小箇所を分析する際には、測定系に対
する試料2の方位は固定されたままであり、また、キャ
ピラリー型ソーラスリット28a,28bを用いるの
で、2次X線22に対する絞りの効果が大きく、試料2
の任意の微小箇所を正確に分析できる。また、キャピラ
リー型ソーラスリット28a,28bとそれよりも安価
で減衰の少ない平板型ソーラスリット29とを直列に配
置して用いるので、キャピラリー型ソーラスリットのみ
を用いる場合よりもキャピラリー型ソーラスリットの長
さが短くてすみ、装置全体がより安価で減衰の少ない2
次X線22が得られるものとなる。
【0021】さらに、キャピラリー型ソーラスリット2
8a,28bが平板型ソーラスリット29の前後に分け
て配置されているので、前側のキャピラリー型ソーラス
リット28aの前端と後側のキャピラリー型ソーラスリ
ット28bの後端との距離が長くなるから、分けられた
ものを合わせたのと同じ長さの単一のキャピラリー型ソ
ーラスリットが平板型ソーラスリット29の前後いずれ
か一方のみに配置される場合よりも、2次X線22に対
する絞りの効果が大きく、試料2の任意の微小箇所をい
っそう正確に分析できる。
【0022】次に、試料2表面の全体または広範囲を一
括して分析する際の第1実施例の動作について説明す
る。今、入力手段31に、試料2表面の全体または広範
囲を一括して分析すべき旨が入力されると、その旨の入
力信号aが制御手段32へ出力され、それを受けた制御
手段32は、進退機構30へ進退制御信号dを出力す
る。進退制御信号dを受けた進退機構30は、キャピラ
リー型ソーラスリット28a,28bおよびコリメータ
装置23を、平行板型ソーラスリット29を通過する2
次X線22の通路外に退避した退避位置(図1に示す位
置より右斜め下方に退避した位置)に移動させる。
【0023】これによって、1次X線20が照射された
試料2表面の全体または広範囲から発生する2次X線2
2が、一括して平行板型ソーラスリット29のみを通過
して平行ビームとなり、分光素子5により回折すなわち
分光され、検出器7に入射する。したがって、試料2表
面の全体または広範囲から一括して減衰の少ない2次X
線を得ることにより、試料2表面の全体または広範囲に
ついて一括して正確に分析することもできる。なお、第
1実施例では、2つのキャピラリー型ソーラスリット2
8a,28bを平板型ソーラスリット29の前後に配置
したが、必ずしもそうする必要はなく、単一のキャピラ
リー型ソーラスリットを平板型ソーラスリット29の前
後いずれか一方のみに配置してもよい。
【0024】次に、本発明の第2実施例について説明す
る。図5に示すように、第2実施例のX線分析装置は、
構成において、試料2から分光素子5までの間で用いら
れるソーラスリットが単一のキャピラリー型ソーラスリ
ット33のみである点、および前記進退機構30(図
1)を備えていない点で、第1実施例のX線分析装置と
異なるが、他の構成は同じである。第2実施例のX線分
析装置の動作については、前記進退機構30(図1)を
備えていないので、キャピラリー型ソーラスリット33
およびコリメータ装置23が、試料2から発生して分光
素子5に向かう2次X線22の通路に配置されたままで
あり、第1実施例のように試料2表面の全体または広範
囲を一括して分析することはできない。しかし、マッピ
ング測定を含め、試料2の任意の微小箇所の分析につい
ては、第1実施例の装置と同様に動作し、その際測定系
に対する試料2の方位は固定されたままであり、また、
キャピラリー型ソーラスリット33を用いるので2次X
線22に対する絞りの効果が大きく、試料2の任意の微
小箇所をやはり正確に分析できる。
【0025】なお、第1および第2実施例では、得られ
た2次X線22を分光素子5で分光させてから、検出器
7に入射させたが、分光素子5を用いずに直接半導体検
出器等に入射させてもよい。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の第1実施例のX線分析装置を示す概略
側面図である。
【図2】本発明に用いるキャピラリー型ソーラスリット
の一例を示す正面図である。
【図3】本発明に用いるキャピラリー型ソーラスリット
の他の例を示す正面図である。
【図4】本発明に用いるコリメータ板の一例を示す正面
図である。
【図5】本発明の第2実施例のX線分析装置を示す概略
側面図である。
【図6】従来の蛍光X線分析装置を示す概略側面図であ
る。
【符号の説明】
1…X線源、2…試料、5…分光素子、7…検出器、2
0…1次X線、22…2次X線、23…コリメータ装
置、25a,25b…絞り孔、26…選択機構、27…
移動機構、28a,28b,33…キャピラリー型ソー
ラスリット、29…平行板型ソーラスリット、30…進
退機構。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7,DB名) G01N 23/223

Claims (3)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 1次X線を発生するX線源と、 1次X線が照射された試料から発生する2次X線が入射
    される検出器とを備えたX線分析装置において、 前記2次X線の通路における前記試料と前記検出器との
    間に、孔径の異なる複数の絞り孔を有するコリメータ装
    置と、軸方向に延びる多数の細長い筒状の通路を束ねた
    キャピラリー型ソーラスリットとが配置され、 前記試料から発生する2次X線を通過させる絞り孔を選
    択する選択機構と、 前記コリメータ装置を前記キャピラリー型ソーラスリッ
    トの通路の軸方向に垂直な平面上で移動させる移動機構
    とを備えたことを特徴とするX線分析装置。
  2. 【請求項2】 1次X線を発生するX線源と、 1次X線が照射された試料から発生する2次X線が入射
    される検出器とを備えたX線分析装置において、 前記2次X線の通路における前記試料と前記検出器との
    間に、多数の平板を平行に並べてこの間に2次X線を通
    過させる平板型ソーラスリットが配置され、 軸方向に延びる多数の細長い筒状の通路を束ねてなり、
    前記2次X線の通路において前記平板型ソーラスリット
    と直列に配置されるキャピラリー型ソーラスリットと、 孔径の異なる複数の絞り孔を有し、前記2次X線の通路
    における前記試料と前記検出器との間に配置されるコリ
    メータ装置と、 前記キャピラリー型ソーラスリットおよびコリメータ装
    置を、前記平行板型ソーラスリットと直列に配置される
    進出位置と、前記平行板型ソーラスリットを通過する2
    次X線の通路外に退避した退避位置とに選択的に移動さ
    せる進退機構と、 前記試料から発生する2次X線を通過させる絞り孔を選
    択する選択機構と、 前記コリメータ装置を前記キャピラリー型ソーラスリッ
    トの通路の軸方向に垂直な平面上で移動させる移動機構
    とを備えたことを特徴とするX線分析装置。
  3. 【請求項3】 請求項2において、キャピラリー型ソー
    ラスリットが前記平板型ソーラスリットの前後に配置さ
    れるX線分析装置。
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