JPS59145705A - 高純度チタンカ−バイド微粉末の製造方法 - Google Patents
高純度チタンカ−バイド微粉末の製造方法Info
- Publication number
- JPS59145705A JPS59145705A JP58019600A JP1960083A JPS59145705A JP S59145705 A JPS59145705 A JP S59145705A JP 58019600 A JP58019600 A JP 58019600A JP 1960083 A JP1960083 A JP 1960083A JP S59145705 A JPS59145705 A JP S59145705A
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- tic
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- grinding
- pulverous
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
- C01B32/90—Carbides
- C01B32/914—Carbides of single elements
- C01B32/921—Titanium carbide
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
機械の高性能、高′Ｎ度化が進むＫつれ、部品性能への
要求も苛酷なものとなる、切削工具材料においても高性
能が要求され、高い切削能力及び耐久性がその目標であ
り、工具製造工程（成型、焼結）の技術向上及び使用す
る原料粉の品質向上が技術課題である。
要求も苛酷なものとなる、切削工具材料においても高性
能が要求され、高い切削能力及び耐久性がその目標であ
り、工具製造工程（成型、焼結）の技術向上及び使用す
る原料粉の品質向上が技術課題である。
チタンカーバイド（ＴｉＣＪ粉末についても、最近、微
粉末の要望が多く、市場では平均粒径１μｍの粉末の需
要が多い。しかしＴｉＣは本来、非常に硬度が高く、機
械的粉砕の過程で酸素を含め、金属不純物の混入が著し
く、そのためにＴｉＣ本米の特性が低下し、微粉化に上
る効果も半減されるのが実情である。
粉末の要望が多く、市場では平均粒径１μｍの粉末の需
要が多い。しかしＴｉＣは本来、非常に硬度が高く、機
械的粉砕の過程で酸素を含め、金属不純物の混入が著し
く、そのためにＴｉＣ本米の特性が低下し、微粉化に上
る効果も半減されるのが実情である。
本発明は、この様な問題を解決したものである。
Ｔｉｅ製造法の一つである塩化チタン法によるＴＩＣの
製造工程は次の様である。
製造工程は次の様である。
つまり、熱処理工程によ化学組成分的にも、又Ｘ線的に
も完全なＴｉｅにするが、この場合、粗反応後のＴｉｅ
（粗Ｔｉｅと言う）は、次の様な組成を有し、完全な
Ｔｉｅとはなっていない。
も完全なＴｉｅにするが、この場合、粗反応後のＴｉｅ
（粗Ｔｉｅと言う）は、次の様な組成を有し、完全な
Ｔｉｅとはなっていない。
粗Ｔｉｅの組成（ｗｔ％）
全炭素Ｔ、Ｃ２２，７１呪
７リー炭素Ｆ、Ｃ５，４２
結合炭素０．（１！ １７．２９０
１．９．５Ａｔ
α７０ａｔ α １５
この様な粗ＴｉＣをそのまま真空熱処理を行なっても、
Ｆ、Ｏ中２−３％のＴｉｅ Ｌか得られず、切削工具用
の材料には適しない。このため、粗ＴｉｅＫ若ｆ１４）
’ｒｉｏｔ を配合するなどして（エタノールを約５
チｗｔ添加）ボールミルで充分混合後、球状あるいはア
ーモンド粒状あるいは円筒状に成型し乾燥後に熱処理す
る方法などがとられている。
１．９．５Ａｔ
α７０ａｔ α １５
この様な粗ＴｉＣをそのまま真空熱処理を行なっても、
Ｆ、Ｏ中２−３％のＴｉｅ Ｌか得られず、切削工具用
の材料には適しない。このため、粗ＴｉｅＫ若ｆ１４）
’ｒｉｏｔ を配合するなどして（エタノールを約５
チｗｔ添加）ボールミルで充分混合後、球状あるいはア
ーモンド粒状あるいは円筒状に成型し乾燥後に熱処理す
る方法などがとられている。
この様にして侍られるＴｉｅは、次の様な高純度のＴｉ
Ｃベレットとして得られるが、 熱処理後のＴｉＣの組成（ｗｔ％） Ｔ、ＣＦ、Ｃ！ Ｃ，Ｃ！ ＯＡｌＣｌ２
α０％ α０５ １９．９５ α０２ （α１
くαｏ１これを切削工具材料とする場合には、微粉末
化が要求される。
Ｃベレットとして得られるが、 熱処理後のＴｉＣの組成（ｗｔ％） Ｔ、ＣＦ、Ｃ！ Ｃ，Ｃ！ ＯＡｌＣｌ２
α０％ α０５ １９．９５ α０２ （α１
くαｏ１これを切削工具材料とする場合には、微粉末
化が要求される。
高純度ＴｉＣの微粉化に際しては、粉砕機器の部品材料
の混入、更に粉砕が進むにつれ、粉末の表面積の増大、
活性化に伴う酸化が激しくなる。この酸化に対する対策
は、粉砕（湿式ン時に使用する有機溶媒（ヘキサン、ア
セトン、四塩化炭素など］の脱水処理を行なう、及び粉
末のハンドリング及び粉砕時に空気の混入のない方法あ
るいは粉砕機の構造にすることにより大巾に改良される
。
の混入、更に粉砕が進むにつれ、粉末の表面積の増大、
活性化に伴う酸化が激しくなる。この酸化に対する対策
は、粉砕（湿式ン時に使用する有機溶媒（ヘキサン、ア
セトン、四塩化炭素など］の脱水処理を行なう、及び粉
末のハンドリング及び粉砕時に空気の混入のない方法あ
るいは粉砕機の構造にすることにより大巾に改良される
。
しかし、前者の粉砕機器、特に粉砕媒体である粉砕用ボ
ールから力不純成分の混入については、被粉砕物である
Ｔｉｅ自体が高硬度であるため、不純成分の混入防止は
非常に難しい。
ールから力不純成分の混入については、被粉砕物である
Ｔｉｅ自体が高硬度であるため、不純成分の混入防止は
非常に難しい。
自生粉砕による友材粉砕は、この−っの方法であるが、
市販のＴｉＣ粉末自体の焼結性が極めて悪く、強度も低
く、前述の自生粉砕時の粉砕媒体用に用い得るボールに
はなり侍ない。
市販のＴｉＣ粉末自体の焼結性が極めて悪く、強度も低
く、前述の自生粉砕時の粉砕媒体用に用い得るボールに
はなり侍ない。
前述した塩化チタン法の粗反応（’７００〜１１００℃
）で得られた和Ｔｉｅは、若干の塩素なども含有され、
結合炭素も約１５〜１８％と低く（反面、遊離炭素が高
（八 Ｘ線的にも完全なＴｉｅではなくて、過渡期的な
中間物と考えられる物である。
）で得られた和Ｔｉｅは、若干の塩素なども含有され、
結合炭素も約１５〜１８％と低く（反面、遊離炭素が高
（八 Ｘ線的にも完全なＴｉｅではなくて、過渡期的な
中間物と考えられる物である。
この粗ＴｉＣを１６００℃以上の温度で減圧下で処理す
ることにより、Ｘ線的にも完全な高品位のＴｉｅが得ら
れる。
ることにより、Ｘ線的にも完全な高品位のＴｉｅが得ら
れる。
本発明者らは、前述した工程で熱処理の前に必要に応じ
て（成分調整しＴｉｅ、などを添加、混合後）球状ある
いはアーモンド粒状などにｌ ５ ｔ／ＣＩｒＬ”以上
の成型圧（好ましくは１ ｔ／ｃｎ１２以上ハ圧力）で
成型し熱処理することにより、熱処理後はある程度強固
なＴｉＣボールあるいはＴｉＣベレットとなることを見
い出し、又更に、この成型体は前述の粉砕媒体用のボー
ルとして十分に使用に耐えうる強度があることを見い出
した。
て（成分調整しＴｉｅ、などを添加、混合後）球状ある
いはアーモンド粒状などにｌ ５ ｔ／ＣＩｒＬ”以上
の成型圧（好ましくは１ ｔ／ｃｎ１２以上ハ圧力）で
成型し熱処理することにより、熱処理後はある程度強固
なＴｉＣボールあるいはＴｉＣベレットとなることを見
い出し、又更に、この成型体は前述の粉砕媒体用のボー
ルとして十分に使用に耐えうる強度があることを見い出
した。
こい熱処理により得られた成型体は、通常粉砕ボールと
して使用する鉄ボールあるいは比重の高い超硬合金ボー
ルと比較し、ボールミル粉砕での粉砕効率は他の条件が
同一であれば約１／２〜１／４に低下するが、不純物の
混入がないこと、及び高価なボールが不用であることな
どより利点が多い。
して使用する鉄ボールあるいは比重の高い超硬合金ボー
ルと比較し、ボールミル粉砕での粉砕効率は他の条件が
同一であれば約１／２〜１／４に低下するが、不純物の
混入がないこと、及び高価なボールが不用であることな
どより利点が多い。
本発明でのＴｉｅの粉砕では、２〜３日間の粉砕により
平均粒径２μｍの微粉末を得ることができる。
平均粒径２μｍの微粉末を得ることができる。
又更に、長時間の運転により平均粒径１μｍ以下のＴ１
Ｃ微粉末を得ることは可能であるが、２μｍより１μｍ
までの粉砕は極めて大きなエネル？−を要し、粉砕時の
条件が（スラリー濃度が適当に低い、回転数が限界回転
数の約６５％、粉砕媒体／僅粉砕物≧２（重量比）など
）適正であっても、長時間が必要で、一般には初期粒度
から２μｍまでの粉砕に要した時間の約４倍（以上）が
必要であるし、粉砕条件が前述の適正値からずれる場合
には、２（〜３ンμｍでも急激に粉砕効率が低下し、場
合によっては粉化が停止する現象が経験的にわかった。
Ｃ微粉末を得ることは可能であるが、２μｍより１μｍ
までの粉砕は極めて大きなエネル？−を要し、粉砕時の
条件が（スラリー濃度が適当に低い、回転数が限界回転
数の約６５％、粉砕媒体／僅粉砕物≧２（重量比）など
）適正であっても、長時間が必要で、一般には初期粒度
から２μｍまでの粉砕に要した時間の約４倍（以上）が
必要であるし、粉砕条件が前述の適正値からずれる場合
には、２（〜３ンμｍでも急激に粉砕効率が低下し、場
合によっては粉化が停止する現象が経験的にわかった。
Ｔｉｅ １７’）他の一つの製造方法であるチタニアの
炭素還元法（Ｔｉ０２ ＋３Ｃニー＋ＴｉＯ＋２ＣＯ）
において、不発明と同碌な強局な成型体を得ることは、
副生ガス（ＣＯ）の発生などのため困難である。
炭素還元法（Ｔｉ０２ ＋３Ｃニー＋ＴｉＯ＋２ＣＯ）
において、不発明と同碌な強局な成型体を得ることは、
副生ガス（ＣＯ）の発生などのため困難である。
勿論、種々の方法で得た粗粒子ｉＣの粉砕に本発明は適
用できる。
用できる。
前述した熱処坤により得た成型体の粗粒化は、一般的な
方法で短時間性ない、次いで本発明の粉砕工程に供する
。
方法で短時間性ない、次いで本発明の粉砕工程に供する
。
本発明でボールに用いる成型体の大きさは、用いる粉砕
容器の大きさにもよるが、４〜５０鬼程度でよい。又、
被粉砕物とボールとの比率はｃＬ１〜２（重量゛）で充
分である。
容器の大きさにもよるが、４〜５０鬼程度でよい。又、
被粉砕物とボールとの比率はｃＬ１〜２（重量゛）で充
分である。
この様にボールミルによる粉砕は、比較的長時間で行な
うため、過大粒も少な（、粒度分布もシャープとなるが
、作業効率を考えると粉砕粒度は（平均粒径で）１．５
〜２．０（イ）が適当であるし、また、現在でもこの粒
度での用途は多い。この粒度で切削工具材料で使用する
場合、そのままでも使用できるが、更に細くするには、
例えば、アルミナ系（Ａ４２０３−Ｔｉｅ ）に使用す
る場合は、専用のボールミルなどで混合を兼ねて更に粉
砕するのが合理的である。
うため、過大粒も少な（、粒度分布もシャープとなるが
、作業効率を考えると粉砕粒度は（平均粒径で）１．５
〜２．０（イ）が適当であるし、また、現在でもこの粒
度での用途は多い。この粒度で切削工具材料で使用する
場合、そのままでも使用できるが、更に細くするには、
例えば、アルミナ系（Ａ４２０３−Ｔｉｅ ）に使用す
る場合は、専用のボールミルなどで混合を兼ねて更に粉
砕するのが合理的である。
また、ＴｉＣ系サーメットの切削工具材料とする場合に
は、ＴＩＣ系サーメットではＴｉｃ！−Ｍｏ、Ｃ（ある
いはＭｏ）−Ｎｉが基本成分であるため、若干の、 Ｍ
ｏ、ＯあるいはＮｉの混入が許容できる。
は、ＴＩＣ系サーメットではＴｉｃ！−Ｍｏ、Ｃ（ある
いはＭｏ）−Ｎｉが基本成分であるため、若干の、 Ｍ
ｏ、ＯあるいはＮｉの混入が許容できる。
本発明の２段目の粉砕は、ＴＩＣ系サーメット工具材料
向けのＴｉｅ粉末を得る目的で、粉砕エネルギーが極め
て大きいアトライターを使用して、平均粒径１μｍ（以
下ンの粉末を効率よ（得る方法を開発したものである。
向けのＴｉｅ粉末を得る目的で、粉砕エネルギーが極め
て大きいアトライターを使用して、平均粒径１μｍ（以
下ンの粉末を効率よ（得る方法を開発したものである。
本発明は、Ｔｉｃ！の製造工程で得たＴｉｅ成型体をＴ
ＩＣの微粉化の際のボールに用いるので、粉砕の際の異
物ハ混入が少なく、高純度のＴｉｅ微粉末が侍られる。
ＩＣの微粉化の際のボールに用いるので、粉砕の際の異
物ハ混入が少なく、高純度のＴｉｅ微粉末が侍られる。
また、特にチタン塩化物を原料にしたＴｉｅ製造方法に
て得られたＴＩＣ成型体は、比較的硬く、ボールとして
の使用に充分耐え得る。
て得られたＴＩＣ成型体は、比較的硬く、ボールとして
の使用に充分耐え得る。
次に実施で本発明を詳述する。
実施例１
塩化チタン法で製造したＴｉｅのベレット（２６φ×１
５鬼の円筒状のベレット）を１．０ユと、同じ方法で得
たそれと同一組成のＴｉＣの粗粉砕粒（−９メツシー）
１．０ｋｇを内容積１．４５ Ａ’ （内径１１９％）
のステンレス製のポットに入れ、更にノルマルヘキサン
をポットに満杯になるまで入れた（約１．０ ／ ）。
５鬼の円筒状のベレット）を１．０ユと、同じ方法で得
たそれと同一組成のＴｉＣの粗粉砕粒（−９メツシー）
１．０ｋｇを内容積１．４５ Ａ’ （内径１１９％）
のステンレス製のポットに入れ、更にノルマルヘキサン
をポットに満杯になるまで入れた（約１．０ ／ ）。
初期の俵粉砕物粒のスラリー濃度は６０２％である。ヘ
キサン封入後はスパチュラで攪拌して内部に含まれる空
気を排出した。
キサン封入後はスパチュラで攪拌して内部に含まれる空
気を排出した。
こｔｒｒポットを回転速度７５Ｒ／Ｍで運転したところ
、５０時間後で平均粒径五１μｍ、１００時間で２．２
μｍ１更に１４４時間粉砕佐２μｍの平均粒径を有する
ＴｉＣ粉末１．２２ ｋ１７を得た。
、５０時間後で平均粒径五１μｍ、１００時間で２．２
μｍ１更に１４４時間粉砕佐２μｍの平均粒径を有する
ＴｉＣ粉末１．２２ ｋ１７を得た。
加料ＴｉＣ及び粉砕後の製品Ｔｉｅ力化生化学分析値１
に示す。更に比較例として超硬（Ｗｃ−Ｃｏ（１０％ン
）ボールにて粉砕した粉末も示す。
に示す。更に比較例として超硬（Ｗｃ−Ｃｏ（１０％ン
）ボールにて粉砕した粉末も示す。
表１
実施例２
塩化チタン法で製造したＴｉｅのベレット（２５φ１球
１２ゆ、１５φ鬼球 α５ゆ及び８φ鬼球 ［１５ｋ
ｌ？））１．０ｋ５ｉ＋ト、ソレト同一組成のＴｉｅの
粗粉砕粒（−９メツシユ）α５ゆを実施例１と同一のボ
ールミル・ポットに入れ、更にノルマルヘキサンをポッ
トに満杯になる葎に入れた（ヘキサン二約１．１／）。
１２ゆ、１５φ鬼球 α５ゆ及び８φ鬼球 ［１５ｋ
ｌ？））１．０ｋ５ｉ＋ト、ソレト同一組成のＴｉｅの
粗粉砕粒（−９メツシユ）α５ゆを実施例１と同一のボ
ールミル・ポットに入れ、更にノルマルヘキサンをポッ
トに満杯になる葎に入れた（ヘキサン二約１．１／）。
初期スラリー濃度は約４α６％である。その他グ）条件
は実施例１と同一である。
は実施例１と同一である。
粉砕状況は、３０時闇で約五〇μｍ、５０時間で２．２
μｍ１更に１００時間で１．５μｍに達した。
μｍ１更に１００時間で１．５μｍに達した。
表２は粉砕前後の化学分析値を示す。
実施例３
実施例１のボールミル自生粉砕Ｔｉｅ粉を更にアトライ
ターにて次の条件で粉砕した。
ターにて次の条件で粉砕した。
ポット容量 ５・４ノ
アーム回転数 ２００ Ｒ／ Ｍスラリー濃＃
５５％ （ボールミルスラリーにヘキサンＣＬ４２１追加）（Ｔ
ｉＣ（２，Ｏａｍ品）：１．０ｋｙ）ボール装入量
約ｔｓ ７ ／ （１ｎｋｙ）粉砕時間
４時間 粉砕処理後の粒度′及び化学分析値を表３に示す。
５５％ （ボールミルスラリーにヘキサンＣＬ４２１追加）（Ｔ
ｉＣ（２，Ｏａｍ品）：１．０ｋｙ）ボール装入量
約ｔｓ ７ ／ （１ｎｋｙ）粉砕時間
４時間 粉砕処理後の粒度′及び化学分析値を表３に示す。
また、比較例として超硬ボール（ＷＣ！−Ｃｏ （１０
％ ） ）で粉砕した場合の結果を表４に示す。
％ ） ）で粉砕した場合の結果を表４に示す。
両者を比較すると特にＷの混入に大きな差があることが
わかる。更に表５に市販粉末の分析値を示す。
わかる。更に表５に市販粉末の分析値を示す。
表４比較例
粉砕条件
スラリーき度：約４３％
超硬ボール／ＴｉＣ＝２（重量比）
粉砕暗闇：２時間
アーム回転数： ３００ Ｒ／Ｍ
表５市販粉末の分析値
Claims (2)
- （１）チタンカーバイド成型体を粉砕用ボールとして用
い、粗砕チタンカーバイドを粉砕することを特徴とする
高純度チタンカーバイド微粉末の製造方法。 - （２）塩化チタンと炭素との反応により得たチタンカー
バイドを焼成した成型体を用いる特許請求の範囲第１項
記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58019600A JPS59145705A (ja) | 1983-02-10 | 1983-02-10 | 高純度チタンカ−バイド微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58019600A JPS59145705A (ja) | 1983-02-10 | 1983-02-10 | 高純度チタンカ−バイド微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59145705A true JPS59145705A (ja) | 1984-08-21 |
Family
ID=12003706
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58019600A Pending JPS59145705A (ja) | 1983-02-10 | 1983-02-10 | 高純度チタンカ−バイド微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59145705A (ja) |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5653754A (en) * | 1979-09-19 | 1981-05-13 | Keramishie Ueruku Herumusudoru | Pulverizing method for preparation of special ceramic material sensitive to structure and impurity |
-
1983
- 1983-02-10 JP JP58019600A patent/JPS59145705A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5653754A (en) * | 1979-09-19 | 1981-05-13 | Keramishie Ueruku Herumusudoru | Pulverizing method for preparation of special ceramic material sensitive to structure and impurity |
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