JPS59141471A - 耐高温酸化性炭素材料の製造方法 - Google Patents
耐高温酸化性炭素材料の製造方法Info
- Publication number
- JPS59141471A JPS59141471A JP1446483A JP1446483A JPS59141471A JP S59141471 A JPS59141471 A JP S59141471A JP 1446483 A JP1446483 A JP 1446483A JP 1446483 A JP1446483 A JP 1446483A JP S59141471 A JPS59141471 A JP S59141471A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- carbon material
- aluminum
- dihydrogen phosphate
- temperature oxidation
- carbon
- Prior art date
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- Ceramic Products (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は耐高温酸化性炭素材料の製造方法に関し、さら
に詳しくは、炭素材料の気孔内に耐熱性）を有するリン
酸アルミニウムを充填させて成る耐高温酸化性に優れた
炭素材料の製造方法に関するものである。
に詳しくは、炭素材料の気孔内に耐熱性）を有するリン
酸アルミニウムを充填させて成る耐高温酸化性に優れた
炭素材料の製造方法に関するものである。
一般に炭素材料は耐熱性や耐薬品性に優れた特性を有す
ることによって、例えば電極、ルツボ、鋳型などの幅広
い用途に用いられて艷るが、高温における酸化性雰囲気
において酸化されやすい欠点を有している。
ることによって、例えば電極、ルツボ、鋳型などの幅広
い用途に用いられて艷るが、高温における酸化性雰囲気
において酸化されやすい欠点を有している。
この炭素材料は通常、黒鉛などを例えばタール、ピッチ
、粘土などの結合剤を用いて混練成形したのち、乾燥、
焼成したものであって、その乾燥や・焼成時に揮発分が
逸散することにより、材料自体は多孔性で、通常５〜３
０彊の気孔率を有しており、この気孔率の大きい材料は
ど酸化されやすい欠点がある。
、粘土などの結合剤を用いて混練成形したのち、乾燥、
焼成したものであって、その乾燥や・焼成時に揮発分が
逸散することにより、材料自体は多孔性で、通常５〜３
０彊の気孔率を有しており、この気孔率の大きい材料は
ど酸化されやすい欠点がある。
したがって、このような炭素材料の欠点を改善するため
に、従来、炭素材料の表面に耐火性の物質をコーティン
グする方法、炭素材料の気孔内に耐火性の超微粉分散液
を含浸する方法、あるいは炭素材料の原料混合時に黒鉛
などの結合剤としてリン酸二水素アルミニウムを添加し
て成形、乾燥、焼成する方法などが用いられている。
に、従来、炭素材料の表面に耐火性の物質をコーティン
グする方法、炭素材料の気孔内に耐火性の超微粉分散液
を含浸する方法、あるいは炭素材料の原料混合時に黒鉛
などの結合剤としてリン酸二水素アルミニウムを添加し
て成形、乾燥、焼成する方法などが用いられている。
しかしながら、前記のコーティング法においては、得ら
れた材料は高温においてコーテイング物質と炭素材料と
の熱膨張の、違いにより、コーテイング物質の剥離が生
じる欠点があり、また、励記の含浸する方法は、含浸効
率が微粉の粒径、に依存し、微粉を気孔内部に十分に浸
透させること％；できないという問題がある。また、炭
素材料の原料混合時にリン酸二水素アルミニウムを添加
し成形、乾燥、焼成する方法においては、焼成後桐料中
に耐熱性を有するリン酸アルミニウムが形成されるもの
の、乾燥や焼成時において揮発成分が逸散するので、材
料自体は多孔性となって通気性が大きく、そのだめ空気
との接触面積が大きくなり耐高温酸化特性に劣るという
欠点がある。
れた材料は高温においてコーテイング物質と炭素材料と
の熱膨張の、違いにより、コーテイング物質の剥離が生
じる欠点があり、また、励記の含浸する方法は、含浸効
率が微粉の粒径、に依存し、微粉を気孔内部に十分に浸
透させること％；できないという問題がある。また、炭
素材料の原料混合時にリン酸二水素アルミニウムを添加
し成形、乾燥、焼成する方法においては、焼成後桐料中
に耐熱性を有するリン酸アルミニウムが形成されるもの
の、乾燥や焼成時において揮発成分が逸散するので、材
料自体は多孔性となって通気性が大きく、そのだめ空気
との接触面積が大きくなり耐高温酸化特性に劣るという
欠点がある。
本発明者らは、このよう々欠点を克服し、耐高温酸化特
性に優れた炭素材料の製造方法を提供すべく鋭意研究を
重ねた結果、炭素製品にリン酸二水素アルミニウム水心
液を含浸させ、次いで乾燥、焼成を行えば、リン酸二水
素アルミニウムは耐熱性を有するリン酸アルミニウムに
変換し、かつ炭素相別の気孔内に該リン酸アルミニウ牟
が充填され、その気孔率が小さくなって空気と接触する
相別の表ｍ１積が小さくなることにより、その目的を達
成しうろことを見出し、この知見に基づいて本発明を完
成するに至った。
性に優れた炭素材料の製造方法を提供すべく鋭意研究を
重ねた結果、炭素製品にリン酸二水素アルミニウム水心
液を含浸させ、次いで乾燥、焼成を行えば、リン酸二水
素アルミニウムは耐熱性を有するリン酸アルミニウムに
変換し、かつ炭素相別の気孔内に該リン酸アルミニウ牟
が充填され、その気孔率が小さくなって空気と接触する
相別の表ｍ１積が小さくなることにより、その目的を達
成しうろことを見出し、この知見に基づいて本発明を完
成するに至った。
すなわち、本発明は、炭素材料にリン酸二水素アルミニ
ウム水溶液を含浸させ、次いで乾燥したのち、酸化雰囲
気中で焼成することを特徴とする耐高温酸化性炭素材料
の製造方法を提供するものである。
ウム水溶液を含浸させ、次いで乾燥したのち、酸化雰囲
気中で焼成することを特徴とする耐高温酸化性炭素材料
の製造方法を提供するものである。
本発明方法において用いる炭素材料は、一般に黒鉛など
の骨材とタール、ピッチ、粘土などの結合剤とを混練し
たのち、成形、乾燥、焼成あるいは黒鉛化したものであ
って、通常５〜３０係程度の開気孔を有する多孔性のも
のである。
の骨材とタール、ピッチ、粘土などの結合剤とを混練し
たのち、成形、乾燥、焼成あるいは黒鉛化したものであ
って、通常５〜３０係程度の開気孔を有する多孔性のも
のである。
また、本発明方法におけるリン酸−水素アルミニウム水
溶液の濃度については特に制限はないが、通常１０〜５
０％の範囲のものが好寸しく用いられる。
溶液の濃度については特に制限はないが、通常１０〜５
０％の範囲のものが好寸しく用いられる。
才だ、本発明方法においては、炭素材料の気孔内にリン
酸二水素アルミニウム水心液を十分に含浸させるために
、例えば第１図に示すような装置を用い、前記の濃度を
有するリン酸二水素アルミニウム水溶液中に該炭素材料
を浸漬したのち、減圧処理により該水溶液及び炭素材料
の内部気孔中に含まれるガスを除去して気孔内にリン酸
二水素アルミニウム水溶液を含浸させ、さらに加圧処理
によって該炭素材料の気孔内にリン酸二水素アルミニウ
ム水溶液を圧入するのが有利である。
酸二水素アルミニウム水心液を十分に含浸させるために
、例えば第１図に示すような装置を用い、前記の濃度を
有するリン酸二水素アルミニウム水溶液中に該炭素材料
を浸漬したのち、減圧処理により該水溶液及び炭素材料
の内部気孔中に含まれるガスを除去して気孔内にリン酸
二水素アルミニウム水溶液を含浸させ、さらに加圧処理
によって該炭素材料の気孔内にリン酸二水素アルミニウ
ム水溶液を圧入するのが有利である。
次に、添付図面に従って本発明の好適な実施態様を説明
する。第１図は本発明方法において′、炭素材料にリン
酸二水素アルミニウムを含浸させるための装置の１例を
示す断面略解図であって、炭素材料Ａを密閉容器１に装
入し、先ずバルブ２を介して真空ポンプ（図示せず）よ
り容器内をいったん減圧にして、炭素材料Ａ及びリン酸
二水素アルミニウム水溶液Ｂの中のガスを除去したのち
、ノ＜ルブ２を介してガスを圧入し、炭素材料の気孔内
にリン酸二水素アルミニウム水溶液を十分に充填させる
。このリン酸−水素アルミニウム水溶液は、貯蔵室３か
らバルブ４を介して補給され、またノくルブ５を介して
戻される。
する。第１図は本発明方法において′、炭素材料にリン
酸二水素アルミニウムを含浸させるための装置の１例を
示す断面略解図であって、炭素材料Ａを密閉容器１に装
入し、先ずバルブ２を介して真空ポンプ（図示せず）よ
り容器内をいったん減圧にして、炭素材料Ａ及びリン酸
二水素アルミニウム水溶液Ｂの中のガスを除去したのち
、ノ＜ルブ２を介してガスを圧入し、炭素材料の気孔内
にリン酸二水素アルミニウム水溶液を十分に充填させる
。このリン酸−水素アルミニウム水溶液は、貯蔵室３か
らバルブ４を介して補給され、またノくルブ５を介して
戻される。
次に、このように処理して得られたリン酸二水素アルミ
ニウム水溶液含浸炭素材料を乾燥したのち、焼成炉中で
徐々に昇温し、通常１０００〜１１００℃の温度で３０
〜６０分間焼成ら、リン酸二水素アルミニウムをリン酸
アルミニウ４に変換する。
ニウム水溶液含浸炭素材料を乾燥したのち、焼成炉中で
徐々に昇温し、通常１０００〜１１００℃の温度で３０
〜６０分間焼成ら、リン酸二水素アルミニウムをリン酸
アルミニウ４に変換する。
このようにして得られた本発明の炭素相別は、その気孔
内に耐熱性を有するリン酸アルミニウムが充填されてい
て、従来の炭素材料に比べて優れた耐高温酸化特性を有
してお沙、例えば電極、ルツボ、あるいは鋳型などの材
料として好適である。
内に耐熱性を有するリン酸アルミニウムが充填されてい
て、従来の炭素材料に比べて優れた耐高温酸化特性を有
してお沙、例えば電極、ルツボ、あるいは鋳型などの材
料として好適である。
次に実施例によって本発明をさ、らに詳細に説明する。
実施例
濃度２０重量％及び４０重量％の２種類のリン酸二水素
アルミニウムＣＡＬ （Ｈ，ＰＯ４）３ ）水溶液を調
製し、この水溶液それぞれを第１図に示すような加圧及
び減圧可能な密閉容器１に入れたのち、被処理炭素材料
を浸漬する。次いでバルブ２を開き、真空ポンプにて容
器１を減圧にし、リン酸二水素アルミニウム水溶液中に
含まれるガス及び炭素相別の内部気孔中に含まれるガス
を除去して該炭素材料の気孔内にリン酸二水素アルミニ
ウム水心液を含浸させ、続いてバルブ２よシガスを圧入
して該炭素材料の気孔内にリン酸二水素アルミニウム水
溶液を用人する。
アルミニウムＣＡＬ （Ｈ，ＰＯ４）３ ）水溶液を調
製し、この水溶液それぞれを第１図に示すような加圧及
び減圧可能な密閉容器１に入れたのち、被処理炭素材料
を浸漬する。次いでバルブ２を開き、真空ポンプにて容
器１を減圧にし、リン酸二水素アルミニウム水溶液中に
含まれるガス及び炭素相別の内部気孔中に含まれるガス
を除去して該炭素材料の気孔内にリン酸二水素アルミニ
ウム水心液を含浸させ、続いてバルブ２よシガスを圧入
して該炭素材料の気孔内にリン酸二水素アルミニウム水
溶液を用人する。
次に、このようにして含浸処理された炭素材料金室温で
１時間乾燥したのち、乾燥４幾中にて８０℃で４時間乾
燥する。次いでこのものを焼成炉中にて徐々に昇温し１
０５０℃で３０分間焼成し、リン酸−水素アルミニウム
をリン酸アルミニウム（八１． ｐｏ、、 ）に変換す
る。
１時間乾燥したのち、乾燥４幾中にて８０℃で４時間乾
燥する。次いでこのものを焼成炉中にて徐々に昇温し１
０５０℃で３０分間焼成し、リン酸−水素アルミニウム
をリン酸アルミニウム（八１． ｐｏ、、 ）に変換す
る。
このようにして得られたリン酸アルミニウム充填炭素相
別と、全熱処理しない炭素材料を同一条件の大気中で１
０５０℃に加熱し、その減、旨によって酸化消耗率を求
めた。その結果を次表及び第２図に示す。
別と、全熱処理しない炭素材料を同一条件の大気中で１
０５０℃に加熱し、その減、旨によって酸化消耗率を求
めた。その結果を次表及び第２図に示す。
表皮０・第２１シ１から明らかなように、本発明（・ζ
よるリン酸アルミニウム充填炭素ヘイ１．１づ二、無′
灰ｊ［１（の炭素材料に比べて１．０５０℃における３
０〜９０分間の保持時間で、その酸化消耗率はほぼ４で
あって、優れた削ｊ高品酸化特性を有していることが分
る。
よるリン酸アルミニウム充填炭素ヘイ１．１づ二、無′
灰ｊ［１（の炭素材料に比べて１．０５０℃における３
０〜９０分間の保持時間で、その酸化消耗率はほぼ４で
あって、優れた削ｊ高品酸化特性を有していることが分
る。
なお、比較のためにリン酸アルミ、ニウムの分散液を炭
素材料に含浸してみたが、充填率が低くて而」高温′特
性を向」ニさせることができなかった。
素材料に含浸してみたが、充填率が低くて而」高温′特
性を向」ニさせることができなかった。
第１図は本発明方法と実施するのに好適な装置の１例計
示す断面路ｊ９イ図、第２１′Ａは本発明方法により得
られた炭素材料と普通の炭素拐犯との１ （１５０℃に
おける耐酸比性を示すグラフである３図中杓号Ａは炭素
材料、］３はリン酸二水素アルミニウム水溶液、１は密
閉容器、３は処理液貯蔵室、２．４．５はバルブである
。。 特許出願人 三菱鉛筆株式会社 、Ｈ” （甲 人 阿 １し
Ｈ日東′１図 第２図 加熱時閉（荊
示す断面路ｊ９イ図、第２１′Ａは本発明方法により得
られた炭素材料と普通の炭素拐犯との１ （１５０℃に
おける耐酸比性を示すグラフである３図中杓号Ａは炭素
材料、］３はリン酸二水素アルミニウム水溶液、１は密
閉容器、３は処理液貯蔵室、２．４．５はバルブである
。。 特許出願人 三菱鉛筆株式会社 、Ｈ” （甲 人 阿 １し
Ｈ日東′１図 第２図 加熱時閉（荊
Claims (1)
- １ 炭素１．ＩＩＩにリン酸二水素アルミニウム水溶液
を含浸させ、次いで乾燥した゛のち、酸化雰囲気中で焼
成することを特徴とする耐高温酸化性炭素材料の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1446483A JPS59141471A (ja) | 1983-01-31 | 1983-01-31 | 耐高温酸化性炭素材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1446483A JPS59141471A (ja) | 1983-01-31 | 1983-01-31 | 耐高温酸化性炭素材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59141471A true JPS59141471A (ja) | 1984-08-14 |
Family
ID=11861771
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1446483A Pending JPS59141471A (ja) | 1983-01-31 | 1983-01-31 | 耐高温酸化性炭素材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59141471A (ja) |
-
1983
- 1983-01-31 JP JP1446483A patent/JPS59141471A/ja active Pending
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