JPS59141413A - 純粋のシリカの製造法 - Google Patents
純粋のシリカの製造法Info
- Publication number
- JPS59141413A JPS59141413A JP22710283A JP22710283A JPS59141413A JP S59141413 A JPS59141413 A JP S59141413A JP 22710283 A JP22710283 A JP 22710283A JP 22710283 A JP22710283 A JP 22710283A JP S59141413 A JPS59141413 A JP S59141413A
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- JP
- Japan
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- acid
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- silica
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
- C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
- C01C1/16—Halides of ammonium
- C01C1/162—Ammonium fluoride
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/186—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof from or via fluosilicic acid or salts thereof by a wet process
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ヘキザフルオロ珪酸溶液を水酸化アンモニウ
ム溶液で変換し、形成したシリカ沈殿物を分離すること
による純粋のシリカの製造法に関する。
ム溶液で変換し、形成したシリカ沈殿物を分離すること
による純粋のシリカの製造法に関する。
かかる変換は、例えば米国特許第３２７１１０７号及び
第４０２６９９７号明細書から公知である。これらの公
知方法の欠点は、得られたシリカは著しく汚染して（・
ることである。即ち、特に金属含量が太きい。それ故こ
うして得られた生成物はわずかな工業的使用に、例えば
ペイント及びゴム生成物の添加剤として使用することが
できるのに過ぎない。
第４０２６９９７号明細書から公知である。これらの公
知方法の欠点は、得られたシリカは著しく汚染して（・
ることである。即ち、特に金属含量が太きい。それ故こ
うして得られた生成物はわずかな工業的使用に、例えば
ペイント及びゴム生成物の添加剤として使用することが
できるのに過ぎない。
ところで、本発明によって、著しく汚染されていでもよ
いヘキサフルオロ珪酸溶液を基質とする極めて純粋のシ
リカの製造法が得られろ。
いヘキサフルオロ珪酸溶液を基質とする極めて純粋のシ
リカの製造法が得られろ。
本発明によれば、これは小量のアミノポリカル４５７酸
又はその塩をヘキサフルオロ珪酸に、これを水酸化アン
モニウム溶液と接触させる前に添加ずろことによって達
成されろ。
又はその塩をヘキサフルオロ珪酸に、これを水酸化アン
モニウム溶液と接触させる前に添加ずろことによって達
成されろ。
使用することのできるアミノポリカルボン酸又はその塩
は、なかんずくエチレンジアミノテトラ酢酸、ニトリロ
トリ酢酸、ジエチレントリアミノ波ンク酢酸又はヒドロ
キシエチルエチレン、ジアミノトリ酢酸又はこれらのカ
リウム、ナトリウム又はリチウム塩である。特に適当な
のは、エチレンジアミンテトう酢酸はそのアルカリ金属
塩、殊に１．２−）すｌ−’Ｊウム塩であることが判明
した。本方法では、アミン、＋９ ｌ）カル７１５ン酸
又はその塩は水溶液の形で、例えば１〜１０Ｍ量係の溶
液として添加することができろ。
は、なかんずくエチレンジアミノテトラ酢酸、ニトリロ
トリ酢酸、ジエチレントリアミノ波ンク酢酸又はヒドロ
キシエチルエチレン、ジアミノトリ酢酸又はこれらのカ
リウム、ナトリウム又はリチウム塩である。特に適当な
のは、エチレンジアミンテトう酢酸はそのアルカリ金属
塩、殊に１．２−）すｌ−’Ｊウム塩であることが判明
した。本方法では、アミン、＋９ ｌ）カル７１５ン酸
又はその塩は水溶液の形で、例えば１〜１０Ｍ量係の溶
液として添加することができろ。
しかしながら、固体のアミノポリカルボン酸又はその塩
を添加するのが有利なので、反応媒体の希釈が避けられ
る。
を添加するのが有利なので、反応媒体の希釈が避けられ
る。
添加すべきアミノポリカル４５７酸又はその塩の量は広
範囲内で変動してもよ（・が、もちろん使用したヘキサ
フルオロ珪酸が汚染されて（・る度合によって決められ
る。一般に、化学量論的にヘキサフルオロ珪酸中に存在
する多価金属の量に対して少くとも等しい量を使用する
。好ましくはアミノポリカルボン酸又はその塩は、ヘキ
サフルオロ珪酸中に存在する多価金属のダラム原子当り
１．５〜１５グラム分子の量で添加する。
範囲内で変動してもよ（・が、もちろん使用したヘキサ
フルオロ珪酸が汚染されて（・る度合によって決められ
る。一般に、化学量論的にヘキサフルオロ珪酸中に存在
する多価金属の量に対して少くとも等しい量を使用する
。好ましくはアミノポリカルボン酸又はその塩は、ヘキ
サフルオロ珪酸中に存在する多価金属のダラム原子当り
１．５〜１５グラム分子の量で添加する。
溶液中の多価金属を金属イオンを封鎖するためのアミノ
ポリカルボン酸及びそのアルカリ金属塩の使用は公知で
ある。しかしながら、得られたこれらの金属との錯体は
酸性環境で分解するので、金属イオ、ン封鎖剤、キレー
ト試薬又は錯化剤と呼ばれろこれらの化合物は、実際に
中性及び塩基性の環境で使用されるのに過ぎないことも
公知である。
ポリカルボン酸及びそのアルカリ金属塩の使用は公知で
ある。しかしながら、得られたこれらの金属との錯体は
酸性環境で分解するので、金属イオ、ン封鎖剤、キレー
ト試薬又は錯化剤と呼ばれろこれらの化合物は、実際に
中性及び塩基性の環境で使用されるのに過ぎないことも
公知である。
ところで、アミノポリカルボン酸を著しく酸性のへキザ
フルオロ珪酸に添加すると、そのアンモニア処理後に、
アミノポリカルボン酸を全体か又は］一部分中和されて
℃・るヘキサフルオロ珪酸溶液に添加ずろ同じ変換で得
られろシリカよりも著しく低い重金属含量を有するシリ
カが得られろことが判明した。
フルオロ珪酸に添加すると、そのアンモニア処理後に、
アミノポリカルボン酸を全体か又は］一部分中和されて
℃・るヘキサフルオロ珪酸溶液に添加ずろ同じ変換で得
られろシリカよりも著しく低い重金属含量を有するシリ
カが得られろことが判明した。
本発明による方法では、使用するヘキサフルオロ珪酸溶
液及び水酸化アンモニウム溶液の濃度並びにこれらの反
応体の量及び使用する温度は広範囲内で変動してもよい
。例えば使用は、ヨーロツ・々特許願第９４１３δ号に
記載されて（・ろように、濃度積々１５重量係を有する
ヘキサフルオロ珪酸溶液、濃度１５〜３５重険％を有ず
ろＮＨ４ＯＨ溶液及び温度２５〜４５℃である。
液及び水酸化アンモニウム溶液の濃度並びにこれらの反
応体の量及び使用する温度は広範囲内で変動してもよい
。例えば使用は、ヨーロツ・々特許願第９４１３δ号に
記載されて（・ろように、濃度積々１５重量係を有する
ヘキサフルオロ珪酸溶液、濃度１５〜３５重険％を有ず
ろＮＨ４ＯＨ溶液及び温度２５〜４５℃である。
変換で形成し、主として固体シリカを有する弗化アンモ
ニウム溶液からなる反応混合物から、シリカを、例えば
濾過、デカンデージョン又は遠心分離によって分離する
。分離生成物は、必要により更に公知方法、例えば洗浄
及び／又は類焼により処理することができる。生成物は
実際に大量にシリカからなり、例えば触媒の担体として
又は、例えばアイオウタ・クラオーツ（ｉｏｔａ ｑｕ
ａｒｔｚ ）又はマウンテイン・クリスタル（ｍｏｕ
ｎｔａｉｎ ｃｒｙｓｔａｌ ）の代用物として適当で
ある。
ニウム溶液からなる反応混合物から、シリカを、例えば
濾過、デカンデージョン又は遠心分離によって分離する
。分離生成物は、必要により更に公知方法、例えば洗浄
及び／又は類焼により処理することができる。生成物は
実際に大量にシリカからなり、例えば触媒の担体として
又は、例えばアイオウタ・クラオーツ（ｉｏｔａ ｑｕ
ａｒｔｚ ）又はマウンテイン・クリスタル（ｍｏｕ
ｎｔａｉｎ ｃｒｙｓｔａｌ ）の代用物として適当で
ある。
シリカの分離後に残留し主として弗化アンモニウムから
なる反応液は、例えばこれを濃縮して工業的品質の弗化
アンモニウムに品質を上げろか又は、例えばアルカリ金
属弗化物、弗化アルミニウム又は弗化水素酸に変換して
もよい。
なる反応液は、例えばこれを濃縮して工業的品質の弗化
アンモニウムに品質を上げろか又は、例えばアルカリ金
属弗化物、弗化アルミニウム又は弗化水素酸に変換して
もよい。
存在する金属は十分に錯化し、不活性とみなずことかで
き、溶液は排出するか又は処理する。
き、溶液は排出するか又は処理する。
次に実施例につき本発明を説明する。
例 １
濃度約１０重量係を有するＨ２ＳｔＦ６溶液０．５１を
、攪拌機及び冷却機を有する３１の反応器に装入した。
、攪拌機及び冷却機を有する３１の反応器に装入した。
この溶液は、Ｓｌ及びＦを含有する燐酸プラントからの
排出ガスを洗浄して得られた約２９．５重量係の粗製の
Ｈ２Ｓ ＩＦ ６溶液を、水で希釈することによって調
製した。溶液を攪拌速度２０ Ｏｒ、ｐ、ｍ・で攪拌す
ると共に、固体の１．２−ジナトリウムメチレンジアミ
ノテトラ酢酸０゜８４−ｇをこれに添加し、その間温度
を約３２℃で維持した。攪拌を続け、温度を一定に維持
すると共に、２５重量係の水酸化アンモニウム溶液を、
液面に注入し、注入割合はＮＨ４ＯＨ１６，２５ｍｅ１
分であった。注入を、反応混合物のＰ［−１が約９゜０
になるまで続けた。
排出ガスを洗浄して得られた約２９．５重量係の粗製の
Ｈ２Ｓ ＩＦ ６溶液を、水で希釈することによって調
製した。溶液を攪拌速度２０ Ｏｒ、ｐ、ｍ・で攪拌す
ると共に、固体の１．２−ジナトリウムメチレンジアミ
ノテトラ酢酸０゜８４−ｇをこれに添加し、その間温度
を約３２℃で維持した。攪拌を続け、温度を一定に維持
すると共に、２５重量係の水酸化アンモニウム溶液を、
液面に注入し、注入割合はＮＨ４ＯＨ１６，２５ｍｅ１
分であった。注入を、反応混合物のＰ［−１が約９゜０
になるまで続けた。
続いて反応混合物を、号？リプロピレンフィルターによ
って濾過した；このようにして得られたフィルターケー
キ（２ｊ？／分）を蒸溜水で洗浄し、１２０℃で空気で
乾燥した。
って濾過した；このようにして得られたフィルターケー
キ（２ｊ？／分）を蒸溜水で洗浄し、１２０℃で空気で
乾燥した。
生成物を、原子の分光法を用いて分析した。
結果は表に総括記載されて（・ろ。
例 ２
例１の方法を（り返したが、固体の１，２−ノナトリウ
ムメチレンジアミノテトう酢酸ｏ、１７ｇを添加した。
ムメチレンジアミノテトう酢酸ｏ、１７ｇを添加した。
分析結果は表に総括記載されている。
比較例 Ａ
例］の方法を（り返したが、１，２−２ナトリウムメチ
レンジアミノテトラ酢酸を添加しなかった。分析結果は
表に記載されている。
レンジアミノテトラ酢酸を添加しなかった。分析結果は
表に記載されている。
表
比較例 Ｂ
例１の方法をくり返したが、１．２）ナトリウムメチレ
ンノアミノテトラ酢酸を、中和反応混合物にＰ）！ ９
．０で添加した。分析すると、得られたシリカの金属含
量は例１よりも著しく太キ℃・ことが判明した。特に鉄
、′アルミニウム、カルシウム及びマグネノウムの濃度
は、比較例へのブランク試験よりも若干低（・のに過ぎ
な（・。
ンノアミノテトラ酢酸を、中和反応混合物にＰ）！ ９
．０で添加した。分析すると、得られたシリカの金属含
量は例１よりも著しく太キ℃・ことが判明した。特に鉄
、′アルミニウム、カルシウム及びマグネノウムの濃度
は、比較例へのブランク試験よりも若干低（・のに過ぎ
な（・。
例 ３
例１の方法をくり返したが、水で洗浄した後の濾過生成
物を１６重量係のＦＩＮｏ３溶液で約８０℃で４回洗浄
し、続いて蒸溜水で後から洗浄し、１２０℃で乾燥した
。分析すると、Ｎａ 含量は２ ｐｐｍに、Ｃａ含量は
（１ｐｐ” Ｉｃ 、 Ｍｇ含量は約ｌｐＨｍｔ／こ
、八［含量は＜ ｌ ｐｐｍに低下したことが判明した
。他の結果は、例１のものと同してあつブこ。
物を１６重量係のＦＩＮｏ３溶液で約８０℃で４回洗浄
し、続いて蒸溜水で後から洗浄し、１２０℃で乾燥した
。分析すると、Ｎａ 含量は２ ｐｐｍに、Ｃａ含量は
（１ｐｐ” Ｉｃ 、 Ｍｇ含量は約ｌｐＨｍｔ／こ
、八［含量は＜ ｌ ｐｐｍに低下したことが判明した
。他の結果は、例１のものと同してあつブこ。
７３−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 ヘキザンルオロ珪酸溶液を水酸化アンモニウム溶
液で変換し、形成したシリカ沈殿物を分離することによ
って純粋のシリカを製造する方法において、小量のアミ
ノポリカルボン酸又はその塩をヘキザフルオロ珪酸溶液
に、これを水酸化アンモニウム溶液と接触させる前に添
加することを特徴とする純粋のシリカの製造法。 ２、エチレンジアミノテトラ酢酸又はそのアルカリ金属
塩をヘギサフルオロ珪酸溶液に添加する、特許請求の範
囲第１項記載の方法。 ３ エチレンジアミノテトう酢酸の１．２−ジナトリウ
ム塩を特徴する特許請求の範囲第１又は２項のいずれか
１項に記載の方法。 ４、 アミノポリカルボン酸又はその塩を、ヘキザフル
オロ珪酸中に存在する多価１属のグラム原子当り１．５
〜１５グラム分子の量で添加する、特許請求の範囲第１
〜３項の（・ずれか１項に記載の方法。 ５、 アミノポリカルボン酸又はその塩を固体形で添加
する、特許請求の範囲第１〜４項のいずれか］−瑣に記
載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL8204704A NL8204704A (nl) | 1982-12-04 | 1982-12-04 | Werkwijze voor het bereiden van zuiver siliciumdioxide. |
| NL8204704 | 1982-12-04 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59141413A true JPS59141413A (ja) | 1984-08-14 |
Family
ID=19840693
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22710283A Pending JPS59141413A (ja) | 1982-12-04 | 1983-12-02 | 純粋のシリカの製造法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0113137B1 (ja) |
| JP (1) | JPS59141413A (ja) |
| DE (1) | DE3370787D1 (ja) |
| NL (1) | NL8204704A (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4981664A (en) * | 1988-04-14 | 1991-01-01 | International Minerals & Chemical Corporation | Method of production of high purity silica and ammonium fluoride |
| US5028407A (en) * | 1990-01-25 | 1991-07-02 | International Minerals & Chemical Corp. | Method of production of high purity fusible silica |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3271107A (en) * | 1963-07-31 | 1966-09-06 | Int Minerals & Chem Corp | Silica pigments from fluosilicic acid |
| DE2121152B2 (de) * | 1971-04-29 | 1977-03-17 | Verfahren zur gewinnung von aktivem siliciumdioxid | |
| DE2347485C3 (de) * | 1973-09-21 | 1980-09-04 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Herstellung von Ammoniumfluorid aus Kieselfluorwasserstoffsäure |
-
1982
- 1982-12-04 NL NL8204704A patent/NL8204704A/nl not_active Application Discontinuation
-
1983
- 1983-11-29 DE DE8383201689T patent/DE3370787D1/de not_active Expired
- 1983-11-29 EP EP19830201689 patent/EP0113137B1/en not_active Expired
- 1983-12-02 JP JP22710283A patent/JPS59141413A/ja active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0113137B1 (en) | 1987-04-08 |
| NL8204704A (nl) | 1984-07-02 |
| DE3370787D1 (en) | 1987-05-14 |
| EP0113137A1 (en) | 1984-07-11 |
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