JPS59137307A - テルルを含む鉛、亜鉛製錬中間物からの高純度テルルの回収方法 - Google Patents
テルルを含む鉛、亜鉛製錬中間物からの高純度テルルの回収方法Info
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- JPS59137307A JPS59137307A JP58009258A JP925883A JPS59137307A JP S59137307 A JPS59137307 A JP S59137307A JP 58009258 A JP58009258 A JP 58009258A JP 925883 A JP925883 A JP 925883A JP S59137307 A JPS59137307 A JP S59137307A
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はテルルを含有する鉛、亜鉛製錬中間物から高純
度のテルルを効率よく回収する方法に関するものである
。
度のテルルを効率よく回収する方法に関するものである
。
元来、テルルはその回収を目的とする鉱石が乏しく、通
常鋼、鉛、亜鉛等の鉱石中に微量台まれて存在している
。鉛、亜鉛等を主とする鉱石中に微量台まれるテルルは
、例えば鉛、亜鉛溶鉱炉製錬の場合には、コンデンサー
内において亜鉛とともに熔融船中に吸収されている。こ
の溶融鉛は亜鉛を分離するために冷却され、次いで亜鉛
中の砒素の除去と亜鉛の表面酸化防止のため塩化アンモ
ニウムを添加して処理された後、生成したドロスと分離
される。テルル分は鉛、亜鉛を主成分とずるこのドロス
中に含まれて分離される。
常鋼、鉛、亜鉛等の鉱石中に微量台まれて存在している
。鉛、亜鉛等を主とする鉱石中に微量台まれるテルルは
、例えば鉛、亜鉛溶鉱炉製錬の場合には、コンデンサー
内において亜鉛とともに熔融船中に吸収されている。こ
の溶融鉛は亜鉛を分離するために冷却され、次いで亜鉛
中の砒素の除去と亜鉛の表面酸化防止のため塩化アンモ
ニウムを添加して処理された後、生成したドロスと分離
される。テルル分は鉛、亜鉛を主成分とずるこのドロス
中に含まれて分離される。
上記のドロス等からテルルを回収する従来の方法として
は、１）ドロスを酢酸水溶液で処理し、鉛、亜鉛を酢酸
塩とじ一〇分離してテルルを不溶解残渣中に濃縮し、以
後は公知の方法、例えば該残渣よりＮａ２Ｓｘ溶液によ
りテルル分を抽出し、更に還元して金属テルルとして回
収する方法（特開昭５５−７５８４号公報）、或いは２
）テルルを含有する金属ならびに鉱滓類等の原料を、苛
性ソーダと硫黄とにより調整された多硫化ソーダ溶液で
処理して直接テルルを抽出し、得られた抽出液に亜硫酸
ソーダを加えて還元することにより、テルルを他の不純
物と分離して採取する方法（特開昭４８−７８０２４号
公報）、などが提案されている。
は、１）ドロスを酢酸水溶液で処理し、鉛、亜鉛を酢酸
塩とじ一〇分離してテルルを不溶解残渣中に濃縮し、以
後は公知の方法、例えば該残渣よりＮａ２Ｓｘ溶液によ
りテルル分を抽出し、更に還元して金属テルルとして回
収する方法（特開昭５５−７５８４号公報）、或いは２
）テルルを含有する金属ならびに鉱滓類等の原料を、苛
性ソーダと硫黄とにより調整された多硫化ソーダ溶液で
処理して直接テルルを抽出し、得られた抽出液に亜硫酸
ソーダを加えて還元することにより、テルルを他の不純
物と分離して採取する方法（特開昭４８−７８０２４号
公報）、などが提案されている。
しかしながらこれらの方法は何れも高純度のテルルを得
るためには、好ましくない硫化処理や更に電解法等を利
用する必要があり、それには大規模の設備や複雑な操作
となるなどの欠点があった。
るためには、好ましくない硫化処理や更に電解法等を利
用する必要があり、それには大規模の設備や複雑な操作
となるなどの欠点があった。
本発明の目的は上記の欠点を解消し、簡易な装置を用い
て効率良く、確実に高純度のテルルを回収する方法を提
供することにある。
て効率良く、確実に高純度のテルルを回収する方法を提
供することにある。
この目的を達成するため本発明の方法は、テルルを含む
鉛、亜鉛製錬中間物または該製錬中間物を鉱酸で処理し
て分離された不溶解残渣を原料とし、該中間物または不
溶解残渣からセレン、次いで銀、銅等を分離し、得られ
た不純物含有量の比較的少ないテルルの水溶液からテル
ルを還元析出せしめ、該析出物を熔融してドロス分を分
離する手順によって確実に高純度のテルルを回収するも
のである。
鉛、亜鉛製錬中間物または該製錬中間物を鉱酸で処理し
て分離された不溶解残渣を原料とし、該中間物または不
溶解残渣からセレン、次いで銀、銅等を分離し、得られ
た不純物含有量の比較的少ないテルルの水溶液からテル
ルを還元析出せしめ、該析出物を熔融してドロス分を分
離する手順によって確実に高純度のテルルを回収するも
のである。
すなわち本発明の方法は、原料中に比較的多量の亜鉛等
を含む場合は、まず硫酸、塩酸等の鉱酸で処理し、主と
して亜鉛分を抽出分離しその不溶解残渣に対し、また原
料中の亜鉛含有量が少ない場合にはそのままの形で当量
以上の過酸化水素水と塩酸を塩酸濃度が７Ｎ以上、好ま
しくは８．５Ｎ程度になるように添加し、常温で攪拌し
ながら１時間程度処理して固液分離する第一工程と、第
一工程の抽出液に黒色のテルルの沈殿が生成し始めるま
で亜硫酸ガスまたは亜硫酸ナトリウムを加え、生成した
セレンな含む沈殿と水溶液を分離する第二工程と、第二
工程の水溶液を希釈して塩酸濃度を６Ｎ以下、好ましく
は２〜３Ｎとしたのち硫化亜鉛または硫化亜鉛含有物を
該水溶液中の銀及び銅に対し８０当量以上、好まりくは
１００当量程度添加して１０分程度攪拌して銀及び銅を
含む固体分を分離する第三工程と、第三工程の水溶液に
該水溶液中のテルルに対し当量以上の亜硫酸ガスまたは
亜硫酸ナトリウムを加え、生成する粗テルル沈殿を水溶
液から分離し、沈殿は乾燥したのち加熱熔融し、ドロス
分を除去して高純度のテルルを回収する第四工程とから
なる高純度のテルルを得る方法である。
を含む場合は、まず硫酸、塩酸等の鉱酸で処理し、主と
して亜鉛分を抽出分離しその不溶解残渣に対し、また原
料中の亜鉛含有量が少ない場合にはそのままの形で当量
以上の過酸化水素水と塩酸を塩酸濃度が７Ｎ以上、好ま
しくは８．５Ｎ程度になるように添加し、常温で攪拌し
ながら１時間程度処理して固液分離する第一工程と、第
一工程の抽出液に黒色のテルルの沈殿が生成し始めるま
で亜硫酸ガスまたは亜硫酸ナトリウムを加え、生成した
セレンな含む沈殿と水溶液を分離する第二工程と、第二
工程の水溶液を希釈して塩酸濃度を６Ｎ以下、好ましく
は２〜３Ｎとしたのち硫化亜鉛または硫化亜鉛含有物を
該水溶液中の銀及び銅に対し８０当量以上、好まりくは
１００当量程度添加して１０分程度攪拌して銀及び銅を
含む固体分を分離する第三工程と、第三工程の水溶液に
該水溶液中のテルルに対し当量以上の亜硫酸ガスまたは
亜硫酸ナトリウムを加え、生成する粗テルル沈殿を水溶
液から分離し、沈殿は乾燥したのち加熱熔融し、ドロス
分を除去して高純度のテルルを回収する第四工程とから
なる高純度のテルルを得る方法である。
本発明の方法において、テルルを含む鉛、亜鉛製錬中間
物を予かじめ鉱酸で処理するのは、亜鉛含有量が比較的
多い原料の場合に、このような処理はテルル分を濃縮さ
せると同時に爾後の不純物との分離を容易とさせる効果
がある。第一工程において当量以上の過酸化水素の存在
下、塩酸酸性溶液でテ化ル、セレン等の抽出を行なうが
、これは後述するようにテルル等を含有する製錬中間物
が複雑な形態をしているので、これから極力良い抽出率
をあげるために必要である。また、塩酸濃度を７Ｎ以上
、好ましくは８．５Ｎ程度とする必要がある。塩酸濃度
７Ｎ以下では次の工程でセレンを沈殿せしめる際にテル
ルが共析して損失する。
物を予かじめ鉱酸で処理するのは、亜鉛含有量が比較的
多い原料の場合に、このような処理はテルル分を濃縮さ
せると同時に爾後の不純物との分離を容易とさせる効果
がある。第一工程において当量以上の過酸化水素の存在
下、塩酸酸性溶液でテ化ル、セレン等の抽出を行なうが
、これは後述するようにテルル等を含有する製錬中間物
が複雑な形態をしているので、これから極力良い抽出率
をあげるために必要である。また、塩酸濃度を７Ｎ以上
、好ましくは８．５Ｎ程度とする必要がある。塩酸濃度
７Ｎ以下では次の工程でセレンを沈殿せしめる際にテル
ルが共析して損失する。
第三工程において、硫化亜鉛またはその含有物を、含有
する銀及び銅に対して８０当量以上、好ましくは１００
当量程度添加することが望ましい。これ以下では銀及び
銅の分離が不充分となる。しかしながら、硫化亜鉛の添
加量が多い程銀等の分離は良くなるが、あまり多過ぎる
とテルルも共沈し損失となるので注意を要する。硫化亜
鉛の代りにＮａ２Ｓ １ＣｄＳ ｓ ＰｂＳ Ｎ Ｆｅ
Ｓ 等も一応使用することができるが、銅の除去効果
が低いので好ましくない。さらに第三工程の塩酸濃度を
６Ｎ以下、好ましくは２〜３Ｎ程度とするのは、塩酸濃
度が高過ぎると銀、銅の分離が不充分となるためである
。
する銀及び銅に対して８０当量以上、好ましくは１００
当量程度添加することが望ましい。これ以下では銀及び
銅の分離が不充分となる。しかしながら、硫化亜鉛の添
加量が多い程銀等の分離は良くなるが、あまり多過ぎる
とテルルも共沈し損失となるので注意を要する。硫化亜
鉛の代りにＮａ２Ｓ １ＣｄＳ ｓ ＰｂＳ Ｎ Ｆｅ
Ｓ 等も一応使用することができるが、銅の除去効果
が低いので好ましくない。さらに第三工程の塩酸濃度を
６Ｎ以下、好ましくは２〜３Ｎ程度とするのは、塩酸濃
度が高過ぎると銀、銅の分離が不充分となるためである
。
以下本発明の詳細な説明する。
本発明の方法は、テルルを含む鉛、亜鉛製錬中間物を広
く原料として使用することができるが、−例として鉛、
亜鉛溶鉱炉のコンデンサーがら冷却樋に取り出された鉛
、亜鉛を、塩化アンモニウムで処理した際に発生するド
ロスを原料とした場合について説明する。
く原料として使用することができるが、−例として鉛、
亜鉛溶鉱炉のコンデンサーがら冷却樋に取り出された鉛
、亜鉛を、塩化アンモニウムで処理した際に発生するド
ロスを原料とした場合について説明する。
下記第１表に示す組成のドロスに、６Ｎの硫酸を該ドロ
ス３３０ｖ当り１ｔの割合で加え、約５時間プロペラ式
攪拌機で攪拌したのち固液分離し、抽出液、沈殿物およ
び沈殿物のうち特に比重の大きな粒分を分析したところ
第２表の如くであった。
ス３３０ｖ当り１ｔの割合で加え、約５時間プロペラ式
攪拌機で攪拌したのち固液分離し、抽出液、沈殿物およ
び沈殿物のうち特に比重の大きな粒分を分析したところ
第２表の如くであった。
なお、第２表の抽出液は焼結工程で発生ずる返粉の冷却
水として使用される。
水として使用される。
第１表
成分 Ｔｅ Ｐｂ Ｚｎ Ｓｅ Ｃｕ
Ｃｄ Ｆｅ品位（重量％） ２．２１０．７４８．
７０．１８０．０５０．０１０．０２第２表 Ｔｅ Ｓｏ Ｐｂ Ｚｎ 抽出液（がＺ） ０．０１ ０．０１以下 ０．０４
１３．６沈殿物（重置％） ２２．４ ２．２
４７．８ １５．８粒 （重量％） １．０
０．１以下 ８７．４ ８．１第２表の沈殿物のＸ
線回折を行ったところ、ＰｂＴｅ Ｎ ＺｎＴｅ 、
Ｐｂ２Ｏ、Ｐｂ４ ｏａ ８０４ ＠ Ｈ２Ｏの明瞭な
ピーク（！： Ｐｂ２ （８０４） ０の幾分不明瞭な
ピークを得た。
Ｃｄ Ｆｅ品位（重量％） ２．２１０．７４８．
７０．１８０．０５０．０１０．０２第２表 Ｔｅ Ｓｏ Ｐｂ Ｚｎ 抽出液（がＺ） ０．０１ ０．０１以下 ０．０４
１３．６沈殿物（重置％） ２２．４ ２．２
４７．８ １５．８粒 （重量％） １．０
０．１以下 ８７．４ ８．１第２表の沈殿物のＸ
線回折を行ったところ、ＰｂＴｅ Ｎ ＺｎＴｅ 、
Ｐｂ２Ｏ、Ｐｂ４ ｏａ ８０４ ＠ Ｈ２Ｏの明瞭な
ピーク（！： Ｐｂ２ （８０４） ０の幾分不明瞭な
ピークを得た。
テルルは一部、ＰｂＴｅ 、 ＺｎＴｅ等金属間化合物
を形成していることが判った。
を形成していることが判った。
この金属間化合物を含む沈殿物は、過酸化水素の存在下
、当量以上の塩酸で処理すると溶解する。
、当量以上の塩酸で処理すると溶解する。
上記の過酸化水素は、その含有量が３０〜４０重量％の
市販品を沈殿物中の金属に対し当量以上使用することが
必要であるが、反応式は次のように想像される。
市販品を沈殿物中の金属に対し当量以上使用することが
必要であるが、反応式は次のように想像される。
Ｔｏ＋２Ｈ２０２＋４ＨＣｔ−＋ＴｅＣ７４＋４Ｈ２０
−−−−−−（１）ＰｂＴｅ ＋３ Ｈ２Ｏ２＋ ６
ＨＣｔ−＋Ｔｅ Ｃｔ４＋ＰｂＣｔ２＋ ６ Ｈ２Ｏ−
−（２１ＺｎＴｅ ＋３ Ｈ２Ｏ２＋ ６ ＨＣｔ−＋
ＴｅＣｔ４＋ＺｎＣｔ＊＋６ Ｈ２Ｏ−＝ −（３１
また、ここで使用する塩酸は該水溶液の塩酸濃度が７Ｎ
以上となるようにして溶解させることが、次の工程を行
なううえで好ましいが、場合によっては（テルルの抽出
率がよければ）もう少し希薄な塩酸を使用して処理した
のち、次の工程の際に塩酸濃度を７Ｎ以上にｌ整してが
ら亜硫酸ナトリウムを加えるという手順を用いることも
できる。
−−−−−−（１）ＰｂＴｅ ＋３ Ｈ２Ｏ２＋ ６
ＨＣｔ−＋Ｔｅ Ｃｔ４＋ＰｂＣｔ２＋ ６ Ｈ２Ｏ−
−（２１ＺｎＴｅ ＋３ Ｈ２Ｏ２＋ ６ ＨＣｔ−＋
ＴｅＣｔ４＋ＺｎＣｔ＊＋６ Ｈ２Ｏ−＝ −（３１
また、ここで使用する塩酸は該水溶液の塩酸濃度が７Ｎ
以上となるようにして溶解させることが、次の工程を行
なううえで好ましいが、場合によっては（テルルの抽出
率がよければ）もう少し希薄な塩酸を使用して処理した
のち、次の工程の際に塩酸濃度を７Ｎ以上にｌ整してが
ら亜硫酸ナトリウムを加えるという手順を用いることも
できる。
この第一工程の不溶解残渣は鉱石の焼結工程に繰り返し
て処理される。
て処理される。
次に第二工程において、亜硫酸ガスあるいは亜硫酸ナト
リウムを添加する量は、前にも述べたように、原料であ
る製錬中間物が複雑な組成であり、かつ上記の還元剤に
よって析出するのはここで対象としているセレンのみで
なく、テルルも沈殿するので特定できないが、極力テル
ルの損失を抑え、しかもセレンを充分に除去するように
、反応の終期には該水溶液から試験試料を採取し、これ
に亜硫酸ナトリウム水溶液を添加して直ちに黒色のテル
ルの沈殿が析出し、これを攪拌しても若干沈殿が残留す
る位まで還元剤を添加するなどの注意が、光分な脱セレ
ンのためには好ましい。
リウムを添加する量は、前にも述べたように、原料であ
る製錬中間物が複雑な組成であり、かつ上記の還元剤に
よって析出するのはここで対象としているセレンのみで
なく、テルルも沈殿するので特定できないが、極力テル
ルの損失を抑え、しかもセレンを充分に除去するように
、反応の終期には該水溶液から試験試料を採取し、これ
に亜硫酸ナトリウム水溶液を添加して直ちに黒色のテル
ルの沈殿が析出し、これを攪拌しても若干沈殿が残留す
る位まで還元剤を添加するなどの注意が、光分な脱セレ
ンのためには好ましい。
第三工程において、該水溶液の酸濃度を低下させてから
硫化亜鉛を添加するのは、脱銅、銀の効率を良くするだ
けでなくテルルの損失を防ぐためであるが、ここで添加
する液量は必要最低限に止めるのが良い。
硫化亜鉛を添加するのは、脱銅、銀の効率を良くするだ
けでなくテルルの損失を防ぐためであるが、ここで添加
する液量は必要最低限に止めるのが良い。
こうして、得られたセレンは、セレンの精製工程へ、硫
化鋼及び硫化銀は、銅製錬工程、例えば回転式加熱炉で
処理し銅分と貴金属を分離する等の工程へそれぞれ送ら
れる。
化鋼及び硫化銀は、銅製錬工程、例えば回転式加熱炉で
処理し銅分と貴金属を分離する等の工程へそれぞれ送ら
れる。
第四工程において、亜硫酸ガスまたは亜硫酸ナトリウム
の水溶液を添加する際の終点判定は、該水溶液の上澄液
を取りこれに塩化錫の水溶液を添加して沈殿が生成しな
いのを確認する方式が好ましい。
の水溶液を添加する際の終点判定は、該水溶液の上澄液
を取りこれに塩化錫の水溶液を添加して沈殿が生成しな
いのを確認する方式が好ましい。
第四工程で得られた粗テルル沈殿は、通常の乾燥器で乾
燥したのち４５０〜５００Ｃに保持された電熱炉にて加
熱熔融し、生成するドロスを除去して後、鋳型にて鋳造
する。第四工程の母液は、焼結工程で発生する返粉の冷
却用として、ドロスは本発明法の原料等に繰り返してそ
れぞれロスとならないようにして処理される。
燥したのち４５０〜５００Ｃに保持された電熱炉にて加
熱熔融し、生成するドロスを除去して後、鋳型にて鋳造
する。第四工程の母液は、焼結工程で発生する返粉の冷
却用として、ドロスは本発明法の原料等に繰り返してそ
れぞれロスとならないようにして処理される。
本発明の方法によれば、純度の高いテルルが得られるが
、直接実収率は実施例に示すように７０〜７５％、第一
工程の抽出の操作を２回行なっても８５％程度であまり
高くはないが、詳細な説明にあるように各工程で発生す
る水溶液、不溶解残渣、ドロス等はすべてそれぞれの工
程に繰り返されるので実質的な収率は、はぼ１００％と
いうことができる。
、直接実収率は実施例に示すように７０〜７５％、第一
工程の抽出の操作を２回行なっても８５％程度であまり
高くはないが、詳細な説明にあるように各工程で発生す
る水溶液、不溶解残渣、ドロス等はすべてそれぞれの工
程に繰り返されるので実質的な収率は、はぼ１００％と
いうことができる。
以上説明したように、本発明の方法は四工程を必要とす
るが、各工程とも格別の装置を用いることなく、また問
題となるような薬品や電解等の操作によらないで効率よ
く、シがも高純度のテルルを回収することができる。
るが、各工程とも格別の装置を用いることなく、また問
題となるような薬品や電解等の操作によらないで効率よ
く、シがも高純度のテルルを回収することができる。
またその他の利点としては、各工程で分別される溶液等
を県外に排出することがないから公害等の見地からも優
れている。また特に説明しなかったが、第一工程に入る
前に原料を鉱酸で処理して得られる亜鉛を多量に含有す
る水溶液は、一般排水中の重金属除去用等にも有効に使
用することもできる。
を県外に排出することがないから公害等の見地からも優
れている。また特に説明しなかったが、第一工程に入る
前に原料を鉱酸で処理して得られる亜鉛を多量に含有す
る水溶液は、一般排水中の重金属除去用等にも有効に使
用することもできる。
以下、実施例について説明する。
第一工程
第１表に示した、鉛、亜鉛溶鉱炉のコンデンサーから冷
却機に取り出された鉛、亜鉛を主体とする金属に塩化ア
ンモニウムを添加して熔融処理した際に発生したドロス
（Ｔｅ ２．２ 、 Ｐｂ、１０．７ 、 Ｚｎ４８．
７ 、 Ｓｅ Ｏ，１８各重量％）２０Ｋｇをポリ容器
に取り、これに５０７の水と１０ｔの９８Ｍ量％硫酸を
添加し、プロペラ式攪拌機（６００ｒ、ｐ、ｍ ）によ
り常温で５時間攪拌したのち、真空濾過器で不溶解残渣
を１別し分析した。その結果は第３表に示すようにＴｅ
は約１０倍に濃縮された。
却機に取り出された鉛、亜鉛を主体とする金属に塩化ア
ンモニウムを添加して熔融処理した際に発生したドロス
（Ｔｅ ２．２ 、 Ｐｂ、１０．７ 、 Ｚｎ４８．
７ 、 Ｓｅ Ｏ，１８各重量％）２０Ｋｇをポリ容器
に取り、これに５０７の水と１０ｔの９８Ｍ量％硫酸を
添加し、プロペラ式攪拌機（６００ｒ、ｐ、ｍ ）によ
り常温で５時間攪拌したのち、真空濾過器で不溶解残渣
を１別し分析した。その結果は第３表に示すようにＴｅ
は約１０倍に濃縮された。
第３表
成分 Ｔｅ Ｓｅ Ｐｂ Ｚｎ Ｈ２
Ｏ重量品位（重量％） １５，８３ ０．８１ 残
部 １３．９５ ２５．０ ２．６７ （Ｋ″）第３表
のケーキをポリ容器に取り、これに４ｔの水、１４ｔの
濃塩酸、４ｔの過酸化水素水（３５Ｍ量％Ｈ２Ｏ２）を
加え、塩酸濃度７．７Ｎとして上記の攪拌機を使用して
常温で１時間攪拌したのち、真空瀝過器で不溶解残渣分
を分離し、得られた抽出液を分析した。その結果を第４
表に示す。
Ｏ重量品位（重量％） １５，８３ ０．８１ 残
部 １３．９５ ２５．０ ２．６７ （Ｋ″）第３表
のケーキをポリ容器に取り、これに４ｔの水、１４ｔの
濃塩酸、４ｔの過酸化水素水（３５Ｍ量％Ｈ２Ｏ２）を
加え、塩酸濃度７．７Ｎとして上記の攪拌機を使用して
常温で１時間攪拌したのち、真空瀝過器で不溶解残渣分
を分離し、得られた抽出液を分析した。その結果を第４
表に示す。
第４表
成分 Ｔｏ Ｐｂ Ｚｎ Ｓｏ Ｃｕ Ａｇ
液量昨１５．００１．１３１３−９００．０１０．
０８０．００６２２．２ ”第４表から判るように、Ｔ
ｅの抽出率は約７９％であるが、この抽出操作をもう１
回繰り返すとＴｅ抽出率は約９０％となる。その他の金
属中亜鉛以外は予想以上に分別された。
液量昨１５．００１．１３１３−９００．０１０．
０８０．００６２２．２ ”第４表から判るように、Ｔ
ｅの抽出率は約７９％であるが、この抽出操作をもう１
回繰り返すとＴｅ抽出率は約９０％となる。その他の金
属中亜鉛以外は予想以上に分別された。
第二工程
第４表のΔ１液に、試薬１級の亜硫酸す） ＩＪウム粉
末を前半は１５０ｔ／ｌ、後半は５０ ｆ／ｌの溶液と
して徐々に添加し、該水溶液中に黒色の沈殿が生成し、
これが消失し難くなるまで加え、以後Ｇま該水溶液の上
澄液を少量採取しこれに亜硫酸リート１ノウム水溶液を
滴加し黒色の沈殿が析出し始めた時点で添加を止め、生
成した沈殿を真空ｆ過法しこより分離した。この場合セ
レンが沈殿として除去されたが、セレンの含有量が少な
いため得られた１液の組成はセレンが除去された以外は
ほぼ同様であった。
末を前半は１５０ｔ／ｌ、後半は５０ ｆ／ｌの溶液と
して徐々に添加し、該水溶液中に黒色の沈殿が生成し、
これが消失し難くなるまで加え、以後Ｇま該水溶液の上
澄液を少量採取しこれに亜硫酸リート１ノウム水溶液を
滴加し黒色の沈殿が析出し始めた時点で添加を止め、生
成した沈殿を真空ｆ過法しこより分離した。この場合セ
レンが沈殿として除去されたが、セレンの含有量が少な
いため得られた１液の組成はセレンが除去された以外は
ほぼ同様であった。
第三工程、第四工程
第二工程の１液に水を加え、初めの３倍に希釈したのち
常温でこれに試薬１級の硫化亜鉛粉末３００７を加えて
１０分間第一工程で用いた攪拌機で攪拌したのち、真空
ｒ過法によって固液分離した。
常温でこれに試薬１級の硫化亜鉛粉末３００７を加えて
１０分間第一工程で用いた攪拌機で攪拌したのち、真空
ｒ過法によって固液分離した。
得られたｆ液を７０Ｃまで加温したのち、攪拌機で攪拌
しなから１５０ ｆ／ｌの試薬１級の亜硫酸ナトリウム
を、テルルの析出が５ｎＣ７ｚ添カロテストで見られな
くなるまで添加した後真空沢過器で固液分離した。得ら
れた析出物（スポンジ状テルル化学分析した結果は第５
表に示す通りで、予期以上に不純物の少ないものであっ
た。
しなから１５０ ｆ／ｌの試薬１級の亜硫酸ナトリウム
を、テルルの析出が５ｎＣ７ｚ添カロテストで見られな
くなるまで添加した後真空沢過器で固液分離した。得ら
れた析出物（スポンジ状テルル化学分析した結果は第５
表に示す通りで、予期以上に不純物の少ないものであっ
た。
第５表
第５表の粗テルルを黒鉛ルツボ番こ入れ、温度を５００
℃に調整したマツフル炉Ｇこ入れ、充分に熔融してから
５分間静置し、生成したドロスを分離した。このドロス
は主としてＰｂ ％ Ｚｎ Ｍ Ｆｅ等の酸イし物とＴ
ｏであったが１７２分離された。このよう番こして得ら
れた精製テルル番ま化学分析で定量した。
℃に調整したマツフル炉Ｇこ入れ、充分に熔融してから
５分間静置し、生成したドロスを分離した。このドロス
は主としてＰｂ ％ Ｚｎ Ｍ Ｆｅ等の酸イし物とＴ
ｏであったが１７２分離された。このよう番こして得ら
れた精製テルル番ま化学分析で定量した。
その結果を第６表に示す。
第６表
成分 Ｐｂ Ｚｎ Ｃｕ Ａｇ Ｓｅ
Ｆｅ ＮｉＣｄ 重量品位（ｐｐｍ） ５ ２
以下２０２以下２８２以下 ５２以下３２０ｖ）第６表
より明らかなようにＴｅの品位は９９．９９重量％以上
であり、直接実収率は約７３％であった。
Ｆｅ ＮｉＣｄ 重量品位（ｐｐｍ） ５ ２
以下２０２以下２８２以下 ５２以下３２０ｖ）第６表
より明らかなようにＴｅの品位は９９．９９重量％以上
であり、直接実収率は約７３％であった。
以上説明したように、本発明の方法は複雑な装置や操作
を必要としないので低コストでテルルの損失を殆んどな
くして高純度の製品を得ることができる。もちろん、セ
レンや銅、銀を含有しない原料の場合でも本発明法の工
程を１部省略して拳法を応用することが可能である。
を必要としないので低コストでテルルの損失を殆んどな
くして高純度の製品を得ることができる。もちろん、セ
レンや銅、銀を含有しない原料の場合でも本発明法の工
程を１部省略して拳法を応用することが可能である。
特許出願人：住友金属鉱山株式会社
代 理 人：弁理士 海 津 保 三
同 ：弁理士 平 山 −幸
Claims (1)
- ｆ ル／ｌ／を含む鉛、亜鉛製錬中間物、またはテルル
を含む鉛、亜鉛製錬中間物を鉱酸で処理して得られた不
溶解残渣を、含有金属に対して当社以上の過酸化水素水
の存在下、液の塩酸濃度が７Ｎ以上となるように当量以
上の塩酸を加えて処理し、その不溶解残渣と抽出液とを
分離する第一工程、第一工程で得られた抽出液に黒色の
テルルの沈殿が生成し始めるまで亜硫酸ガスまたは亜硫
酸ナトリウムを加え、生成したセレンを含む沈殿と水溶
液とを分離する第二工程、第二工程の水溶液を希釈して
塩酸濃度を６Ｎ以下としたのち、硫化亜鉛または硫化亜
鉛含有物を該水溶液中の銀、銅に対して８０当量以上添
加して処理し、銀および銅を含む不溶解物と水溶液を分
離する第三工程、第三工程の水溶液に該水溶液中のテル
ルに対し当量以上の亜硫酸、ガスまたは亜硫酸ナトリウ
ムを加え生成する沈殿を水溶液と分離して乾燥したのち
加熱溶融し、ドロス分を除去して高純度テルルを回収す
る第四工程より成ることを特徴とする、テルルを含む鉛
、亜鉛製錬中間物からの高純度テルルの回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58009258A JPS59137307A (ja) | 1983-01-25 | 1983-01-25 | テルルを含む鉛、亜鉛製錬中間物からの高純度テルルの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58009258A JPS59137307A (ja) | 1983-01-25 | 1983-01-25 | テルルを含む鉛、亜鉛製錬中間物からの高純度テルルの回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59137307A true JPS59137307A (ja) | 1984-08-07 |
Family
ID=11715391
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58009258A Pending JPS59137307A (ja) | 1983-01-25 | 1983-01-25 | テルルを含む鉛、亜鉛製錬中間物からの高純度テルルの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59137307A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997037048A1 (de) * | 1996-03-28 | 1997-10-09 | Ufz-Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle Gmbh | Verfahren zur auftrennung sulfidhaltiger materialien unter verwendung von wasserstoffperoxid |
| CN115465842A (zh) * | 2022-09-02 | 2022-12-13 | 江西铜业股份有限公司 | 一种4n碲浇铸方法 |
-
1983
- 1983-01-25 JP JP58009258A patent/JPS59137307A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997037048A1 (de) * | 1996-03-28 | 1997-10-09 | Ufz-Umweltforschungszentrum Leipzig-Halle Gmbh | Verfahren zur auftrennung sulfidhaltiger materialien unter verwendung von wasserstoffperoxid |
| CN115465842A (zh) * | 2022-09-02 | 2022-12-13 | 江西铜业股份有限公司 | 一种4n碲浇铸方法 |
| CN115465842B (zh) * | 2022-09-02 | 2024-03-08 | 江西铜业股份有限公司 | 一种4n碲浇铸方法 |
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