JP6869053B2 - アンチモンの回収方法 - Google Patents
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Description
アンチモンおよびカリウムを含む水酸化物と重金属が溶存する液に水酸化ナトリウムを添加して、前記水酸化物における前記カリウムをナトリウムで置換し、前記アンチモンおよび前記ナトリウムを含むアンチモン化合物を沈殿させる、アンチモンの回収方法である。
アンチモンおよび重金属を含むアンチモン含有物を水酸化カリウムおよび酸化剤を含む溶液に接触させて前記アンチモンを浸出させ、前記アンチモンおよびカリウムを含む水酸化物が溶存する浸出液と浸出残渣とに分離し、前記浸出液を回収する浸出工程と、
前記浸出液に水酸化ナトリウムを添加して、前記水酸化物における前記カリウムをナトリウムで置換し、前記アンチモンおよび前記ナトリウムを含むアンチモン化合物を沈殿させる置換工程と、を有する、アンチモンの回収方法である。
前記浸出工程の前に、前記アンチモン化合物を酸溶液に接触させ、前記重金属における鉛の含有量が20質量%以下となるように前記鉛を浸出させて除去する脱鉛工程を有する。
前記脱鉛工程を第1脱鉛工程としたとき、前記浸出工程と前記置換工程との間に、前記浸出工程で得られる前記浸出液から鉛を除去する第2脱鉛工程をさらに有し、
前記第2脱鉛工程では、前記浸出液に硫化剤を添加して鉛を硫化鉛として沈殿させて除去する。
前記置換工程では、前記浸出液の温度を20℃以上80℃以下とする。
前記アンチモン含有物が、非鉄製錬の中間産物である。
以下、本発明の一実施形態にかかるアンチモンの回収方法について、アンチモン含有物からアンチモンを浸出させて回収する方法を例に説明する。
まず、アンチモン含有物を準備する。本実施形態のアンチモン含有物とは、アンチモンと重金属とを含むものであり、金属製錬過程で分離されたもの(以下、中間産物ともいう)、もしくは中間産物を処理して得られる金属元素が複数混在する金属状態のもの(以下、多金属塊ともいう)を示す。
なお、多金属塊は塊状態のまま用いてもよいが、アトマイズ法により微細粉末に加工してもよい。微細粉末とすることで浸出工程でのアンチモンの浸出を促し、アンチモンの回収率とともに回収効率を高めることができるからである。
続いて、準備したアンチモン含有物から重金属のうち鉛(Pb)を除去する。詳細は実施例で説明するが、本発明者の検討によると、Pbはアンチモン(Sb)の浸出を阻害し、その浸出量を減少させるとともに浸出に要する時間を長くさせることが分かった。そのため、Sbを効率的に浸出させて回収する観点からはアンチモン含有物におけるPbの含有量を低く抑えるとよく、Pbの含有量が好ましくは20質量%以下、より好ましくは10質量%以下、さらに好ましくは5質量%以下となるようにPbを除去するとよい。
続いて、脱鉛後のアンチモン含有物を、水酸化カリウム(KOH)および酸化剤を含む溶液に接触させ、アンチモン含有物に含まれるSbを溶液に浸出させる。浸出させたSbはKOHとの反応により、SbおよびKを含む水酸化物、例えばアンチモン酸カリウムであるヘキサヒドロキソアンチモン酸カリウム(KSb(OH)6)を形成し、溶液に溶解する。一方、Sb以外の重金属(Pb、Biなど)はその多くが浸出せずにアンチモン含有物にとどまり、浸出残渣となる。すなわち、Sbを含む浸出液とその他の重金属を含む浸出残渣とに分離される。そして、ろ過により固液分離することで、Sbを含む抽出液を回収する。
続いて、回収した浸出液に水酸化ナトリウム(NaOH)を添加して撹拌する。これにより、SbおよびKを含む水酸化物におけるカリウム(K)をナトリウム(Na)で置換し、SbおよびNaを含有するアンチモン化合物を形成する。このアンチモン化合物は、例えばアンチモン酸ソーダであるヘキサヒドロキソアンチモン酸ナトリウム(NaSb(OH)6)であり、浸出液に不溶であるため沈殿することになる。一方、浸出液に混入するヒ素は沈殿せずにヒ酸塩のまま浸出液に残存する。すなわち、Sbを含む沈殿物(アンチモン化合物)と、微量のAsが残存する溶液とに分離することができる。そして、置換後に固液分離することでアンチモン化合物を得ることができる。
本実施形態によれば、以下に示す1つ又は複数の効果を奏する。
そして、回収した浸出液にNaOHを添加することで、水酸化物におけるKとNaとを置換し、SbおよびNaを含むアンチモン化合物を生成して沈殿させている。回収した浸出液にはAsがヒ酸塩として混入することがあるが、アンチモン化合物を置換により沈殿させる一方、Asを溶液に残存させることで、これらを分離することができる。
すなわち、アンチモン含有物をKOHで浸出させるとともに、浸出で得られる水酸化物をNaOHにより置換することで、アンチモン含有物に含まれるSbとその他の重金属とを好適に分離することができる。これにより、不純物である重金属の少ないSbを効率よく回収することができる。
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明は、上述した実施形態に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々に改変することができる。
本実施例では、アンチモン含有物として、非鉄製錬の過程で得られたPb−Sbスラグを用いた。このPb−Sbスラグに含まれる各元素の組成を下記表1に示す。なお、表1では質量%をwt%で表記している。
KOH+Sb+O2+H2O→KSb(OH)6・・・(1)
なお、式(1)は総括的な反応を示しており、各成分の係数は省略している。
KSb6(OH)6+NaOH→NaSb(OH)6+KOH・・・(2)
なお、式(2)は総括的な反応を示しており、各成分の係数は省略している。
実施例2は、図2に示すように、実施例1における浸出工程と置換工程との間に浸出液の脱鉛工程(第2脱鉛工程)を設けた以外は、実施例1と同様の手順で行った。浸出液の脱鉛工程は、浸出液に硫化剤として硫化水素ナトリウム(NaHS)を添加し、浸出液に含まれる鉛を硫化鉛として沈殿させ、この硫化鉛をろ過により固液分離することで除去した。
実施例2で最終的に沈殿させて得られたアンチモン化合物について各元素の組成を測定したところ、表3に示すように、PbおよびAsが分離されており、Sbの品位が実施例1よりも高くなることが確認された。
実施例3では、PbによるSbの浸出阻害について評価するため、Pbの含有量が異なる複数のサンプルを準備し、それぞれのサンプルについて浸出試験を行った。
まず、鉛残渣から得られる多金属塊を模擬したサンプルを作製した。具体的には、図3に示すように、アンチモン金属(Sbメタル)と鉛金属(Pbメタル)とをPbの含有量が所定量となるように混合し、これらをマッフル炉で溶解し、多金属塊を作製した。ここでは、下記表4に示すように、Pb含有量を20質量%、10質量%および5質量%に調整し、サンプル1からサンプル3を作製した。
続いて、得られたサンプル1〜3を粉砕して篩分けをし、目開き100μm以下の篩下の金属粉を得た。この金属粉50gを、水酸化カリウム溶液(濃度63g/L)にて、溶解温度70℃、酸素を吹き込む条件下で、アンチモンの溶出試験を行った。また、サンプル4および5として、サンプル3の多金属塊について溶解温度を50℃または90℃に変更して浸出試験を行った。各サンプルで得られた浸出液について化学分析を行い、各元素の組成を測定した。その結果を表4に示す。
また、サンプル3〜5によると、浸出させるときの溶液温度は70℃程度であるとよいことが確認できた。
実施例4では、水酸化ナトリウムを用いて置換するときの溶液温度の影響を評価するため、サンプル溶液(元液)を準備し、溶液温度を適宜変更して置換反応を行い、そのときの沈殿物の生成量を測定した。
具体的には、中間産物(鉛残渣)から実施例1と同様に前処理を行い、水酸化カリウムに溶解し、元液を準備した。元液の組成を下記表5に示す。
実施例5では、置換工程でのSbに対するNaOHの反応等量による影響を評価するため、SbとNaとのモル比を適宜変更して置換を行った。具体的には、実施例4と同様に元液を準備し、NaOHの添加量を適宜変更してSbに対するNaのモル比(Na/Sb)を下記表7に示すように変化させて置換工程を行った。
置換による沈殿物について組成を測定したところ、モル比を1以上とすることにより、Sb沈殿率を高く維持でき、アンチモンを効率的に回収できることが確認された。なお、この置換を複数回行う多段処理をすることも実際には想定され、その場合は、当該モル比は0.9以上としても良い。上限値については特に限定されないが、コストの観点から1.3以下とするとよいことが確認された。なお、敢えて当量より少なくし(1未満)すれば、沈殿物のアンチモン品位が54%と高くなることから、品位の高いアンチモンを回収できることが確認された。
Claims (5)
- アンチモンおよび重金属を含むアンチモン含有物を水酸化カリウムおよび酸化剤を含む溶液に接触させて前記アンチモンを浸出させ、前記アンチモンおよびカリウムを含む水酸化物が溶存する浸出液と浸出残渣とに分離し、前記浸出液を回収する浸出工程と、
前記浸出液に水酸化ナトリウムを添加して、前記水酸化物における前記カリウムをナトリウムで置換し、前記アンチモンおよび前記ナトリウムを含むアンチモン化合物を沈殿させる置換工程と、を有し、
前記浸出工程の前に、前記アンチモン含有物を酸溶液に接触させ、前記アンチモン含有物における鉛の含有量が20質量%以下となるように前記鉛を浸出させて除去する脱鉛工程をさらに有し、
前記酸化剤は、前記アンチモン含有物に含まれる前記アンチモンを、前記水酸化カリウムおよび酸化剤を含む溶液に浸出可能な形態に酸化するものである、
アンチモンの回収方法。 - 前記脱鉛工程を第1脱鉛工程としたとき、前記浸出工程と前記置換工程との間に、前記浸出工程で得られる前記浸出液から鉛を除去する第2脱鉛工程をさらに有し、
前記第2脱鉛工程では、前記浸出液に硫化剤を添加して鉛を硫化鉛として沈殿させて除去する、請求項1に記載のアンチモンの回収方法。 - 前記置換工程では、前記浸出液の温度を20℃以上80℃以下とする、請求項1又は2に記載のアンチモンの回収方法。
- 前記アンチモン含有物が、非鉄製錬の中間産物である、請求項1〜3のいずれか1項に記載のアンチモンの回収方法。
- 前記酸化剤は、過酸化水素水、酸素ガスおよびオゾンガスの少なくとも1つである、請求項1〜4のいずれか1項に記載のアンチモンの回収方法。
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