JPS59136355A - 改質された酸化ケイ素粉末 - Google Patents
改質された酸化ケイ素粉末Info
- Publication number
- JPS59136355A JPS59136355A JP981783A JP981783A JPS59136355A JP S59136355 A JPS59136355 A JP S59136355A JP 981783 A JP981783 A JP 981783A JP 981783 A JP981783 A JP 981783A JP S59136355 A JPS59136355 A JP S59136355A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- groups
- powder
- silica powder
- fluoroalkyl
- silicon oxide
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Silicon Compounds (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の利用分野〕
本発明は、粉末状のシリカの表面改質に係わり、特に、
フッ素ゴムあるいはフッ素系樹脂用充てん剤として好適
な改質された酸化ケイ素粉末に関するものである。
フッ素ゴムあるいはフッ素系樹脂用充てん剤として好適
な改質された酸化ケイ素粉末に関するものである。
従来、ＰＴＦＥで代表されるフッ素系樹脂は、好適な無
機質光てん剤がなく、満足すべき補強効果が得られなか
った。これは、フッ素系樹脂と無機質光てん剤との親和
性が乏しいことによるものと考えられ、フッ素系樹脂の
用途が限定される原因となっていた。また、充てん剤を
大量に使用することか出来ないため、比較的高価なフッ
素系樹脂を多く使用することになるという問題点があっ
た。
機質光てん剤がなく、満足すべき補強効果が得られなか
った。これは、フッ素系樹脂と無機質光てん剤との親和
性が乏しいことによるものと考えられ、フッ素系樹脂の
用途が限定される原因となっていた。また、充てん剤を
大量に使用することか出来ないため、比較的高価なフッ
素系樹脂を多く使用することになるという問題点があっ
た。
本発明は、これら従来技術を克服すべくなされたもので
、フッ素系樹脂との親和性を改良し、充てん剤として用
いた場合の補惚効果が顕著な、改質されたシリカ粉末全
提供することを目的とするものである。また、大量に充
てんしても相分離することなく、増量剤として有効なシ
リカ粉末を提供することも目的の一つである。
、フッ素系樹脂との親和性を改良し、充てん剤として用
いた場合の補惚効果が顕著な、改質されたシリカ粉末全
提供することを目的とするものである。また、大量に充
てんしても相分離することなく、増量剤として有効なシ
リカ粉末を提供することも目的の一つである。
本発明の目的は、シリカ粉末の表面を出来る限シフッ素
系樹脂と化学的親和性の強い構成に改質することによっ
て概ね達成し得るものと考えられるが、本発明では、シ
リカ粉末表面を、フロロアルキル鎖を含むシロキサン重
合体構造で覆うことによってこの課題を解決し得ること
を見出したものである。しかも、上記構造を導入するに
当って、あらかじめ、−ＯＨ基の−ｆｌ’にフｐロアル
キル鎖を含む置換基で置換したシラノールオリゴマ（以
下［フロロアルキル変性７２ノールオリゴマ」ト称す。
系樹脂と化学的親和性の強い構成に改質することによっ
て概ね達成し得るものと考えられるが、本発明では、シ
リカ粉末表面を、フロロアルキル鎖を含むシロキサン重
合体構造で覆うことによってこの課題を解決し得ること
を見出したものである。しかも、上記構造を導入するに
当って、あらかじめ、−ＯＨ基の−ｆｌ’にフｐロアル
キル鎖を含む置換基で置換したシラノールオリゴマ（以
下［フロロアルキル変性７２ノールオリゴマ」ト称す。
）を用い、このフロロアルキル変性シラノールオリゴマ
を溶かした溶液に、シリカ粉末？浸漬し、引き上げたの
ち、加熱処理を行なうという方法をとる。こうすること
によって、後述する様に、数多くの利点を有する改質シ
リカ粉末が得られる。
を溶かした溶液に、シリカ粉末？浸漬し、引き上げたの
ち、加熱処理を行なうという方法をとる。こうすること
によって、後述する様に、数多くの利点を有する改質シ
リカ粉末が得られる。
従来から知られている方法によれば、粉末状のシリカを
表面改質する方法としては、シリカ粉末を不活性ガスお
よび／または処理剤蒸気で渦動懸垂状態に保ち処理する
方法（流動法）、あるいは、シリカ粉末を処理剤と共に
反応器中で加熱し、発生する蒸気を凝縮、還流させるこ
とによ−り処理する方法（還流法）が知られている。し
かし、前者の流動法には、高度の処理効果を達成するこ
とが困難であるほか、処理剤の副分解ロスが多いという
欠点があシ、特に、フロ四アルキルシランの様に、高価
な処理剤を使わなければならない本発明の目的達成には
不適当である。一方、後者の還流法は、シリカ粉末の二
次凝 が起り、粉末としての基本的性質を損うおそれが
ある。
表面改質する方法としては、シリカ粉末を不活性ガスお
よび／または処理剤蒸気で渦動懸垂状態に保ち処理する
方法（流動法）、あるいは、シリカ粉末を処理剤と共に
反応器中で加熱し、発生する蒸気を凝縮、還流させるこ
とによ−り処理する方法（還流法）が知られている。し
かし、前者の流動法には、高度の処理効果を達成するこ
とが困難であるほか、処理剤の副分解ロスが多いという
欠点があシ、特に、フロ四アルキルシランの様に、高価
な処理剤を使わなければならない本発明の目的達成には
不適当である。一方、後者の還流法は、シリカ粉末の二
次凝 が起り、粉末としての基本的性質を損うおそれが
ある。
本発明者らは、これに対して、鋭意研究を重ねた結果、
あらかじめ水酸基の一部にフロロアルキル鎖を含むシラ
ンとの反応によって導入した置換基ヲ有するフロロアル
キル変性シラノールオリゴマーの溶液でシリカ粉末を処
理するのが最も簡便で、確実な改質法であることを見出
しだものである。
あらかじめ水酸基の一部にフロロアルキル鎖を含むシラ
ンとの反応によって導入した置換基ヲ有するフロロアル
キル変性シラノールオリゴマーの溶液でシリカ粉末を処
理するのが最も簡便で、確実な改質法であることを見出
しだものである。
ここで言うところのフロロアルキル変性シラノールオリ
ゴマの一般構造は、 （ここでＲｆはフロロアルキル鎖を含むシラン残基であ
シ、ｍ、ｎは整数で５≦（ｍ＋ｆｌ）≦２０程度） 本発明で用い得るフロロアルキル鎖を含むシランとして
は、−ＯＨ基と容易に反応し得る官能性部分、例えば、
ハロゲン、あるいは低級アルコキシ基ヲ有するハロゲン
シラン、アルコキシン２ン等が有用であ杉、下記化合物
が例示され得る。
ゴマの一般構造は、 （ここでＲｆはフロロアルキル鎖を含むシラン残基であ
シ、ｍ、ｎは整数で５≦（ｍ＋ｆｌ）≦２０程度） 本発明で用い得るフロロアルキル鎖を含むシランとして
は、−ＯＨ基と容易に反応し得る官能性部分、例えば、
ハロゲン、あるいは低級アルコキシ基ヲ有するハロゲン
シラン、アルコキシン２ン等が有用であ杉、下記化合物
が例示され得る。
ｃｐｓ÷ＣＦ、＋ＴＳ ｉ Ｃｔｓ。
ＣＦａ＋ＣＦ、モーＨＣＯＯ８ｉＣｚ。
ＣＦｓ ＋ ＣＦｉｌＣ００＋ ＣＨｚ軸５ＩＣｔ、。
ＣＦ、千ＣＦ、→−０÷ＣＨ，÷ｍ ８１ ＣＺｓ ＠
ＣＦ、÷Ｃｒｔ＋７けＣＨ，釉８ｉＣｔｌ。
ＣＦ、÷Ｃｒｔ＋７けＣＨ，釉８ｉＣｔｌ。
ＣＦ、千〇Ｆ市（妊５ｉＣ４
０Ｆ・＋０Ｐ″＋ｎ Ｓ、１−０７＊・ＣＨ。
ＣＨ。
ＣＦ′＋ＣＦ＊＋Ｔｃ０Ｏ＋ｃＨ，）−８，＊Ｃ１゜
Ｈｍ ＣＨ。
Ｈｍ ＣＨ。
ＯＨ。
ＣＨ。
ＣＨ。
■
ＣＨ。
ＯＨ。
Ｈｍ
ＣＨｌ
ＣＨ。
Ｈｓ
Ｈａ
ＣＦａ＋ＣＦ−丁Ｓ ｉ （０ＣＨａ）ｓ ＊Ｃ！Ｆ３
＋ＣＦ、噴Ｃ００Ｓ ｉ （ＯＣＨｓ ） ｓＣＦｓ
＋ ＣＦ、鮨ＣＯＯ＋ＣＨｄ面Ｓ ｉ （０ＣＨｓ ）
ｓｃｐ、＋ｃｐ、鈷Ｓ ｉ＋０ｃＨｓ）ｔ 。
＋ＣＦ、噴Ｃ００Ｓ ｉ （ＯＣＨｓ ） ｓＣＦｓ
＋ ＣＦ、鮨ＣＯＯ＋ＣＨｄ面Ｓ ｉ （０ＣＨｓ ）
ｓｃｐ、＋ｃｐ、鈷Ｓ ｉ＋０ｃＨｓ）ｔ 。
ＣＨ。
ｃＰ３＋ｃｐ、＋Ｔｉｃｏｏ斗ＣＨ２）□−８ｉ （０
ＣＨｓ ｌ ｔ８−Ｈ８ ＣＦ’、＋ＣＦ’、輻Ｏ÷ＣＨ２稀Ｓ叫ＯＣＨａ ）
ｔＩＨ８ ＣＦ、÷ＣＦ、几−（ＣＨ２輻Ｓｉ＋０ｃＨｓＬＣ鼠 Ｈ８ Ｃ７゜ ＣＦｓ＋ＣＦ＊ｉ８ｉ ０ＣＨｓ。
ＣＨｓ ｌ ｔ８−Ｈ８ ＣＦ’、＋ＣＦ’、輻Ｏ÷ＣＨ２稀Ｓ叫ＯＣＨａ ）
ｔＩＨ８ ＣＦ、÷ＣＦ、几−（ＣＨ２輻Ｓｉ＋０ｃＨｓＬＣ鼠 Ｈ８ Ｃ７゜ ＣＦｓ＋ＣＦ＊ｉ８ｉ ０ＣＨｓ。
。Ｌ３
Ｃぜ薯
ＣＦｒ＋ＣＦ！＋−１ｉＣＯＯＳ ｉ ０ＣＨｓＣＨ
ｓ ＣＨ。
ｓ ＣＨ。
■
ＣＰ ｓ ＋ ＣＦ ２柑ｃｏｏ佳ＣＨ，−）扁５ｔ−
ＯＣＨ。
ＯＣＨ。
ＣＨｓ
ＣＨ。
ＣＰｓ＋Ｃｒｔ ＋ＴＯ÷ＣＨ，管８ｌ−ＯＣＨｓＣＨ
ｓ Ｈｆｉ ＣＦ、＋ ＣＦ’Ｓ輻廿Ｃ）Ｔ２籟「Ｓｔ −０ＣＨ３
ＣＨｓ ＣＨ。
ｓ Ｈｆｉ ＣＦ、＋ ＣＦ’Ｓ輻廿Ｃ）Ｔ２籟「Ｓｔ −０ＣＨ３
ＣＨｓ ＣＨ。
等である。但し、ｎは０〜２０の整数、ｍは０〜４の整
数である。
数である。
シラノールオリゴマは、市販のエタノール溶液（例えば
、東京応化製８１−Ｆｉｌｍなど）をそのまま用いるこ
とが出来る。フロロアルキル変性シラノールオリゴマー
は、前記シラン化合物音、上記シラノールオリゴマー溶
液内に投入し、比較的マイルドな条件で反応させること
によって、はぼ定量的に得ることが出来る。
、東京応化製８１−Ｆｉｌｍなど）をそのまま用いるこ
とが出来る。フロロアルキル変性シラノールオリゴマー
は、前記シラン化合物音、上記シラノールオリゴマー溶
液内に投入し、比較的マイルドな条件で反応させること
によって、はぼ定量的に得ることが出来る。
本発明で有用なニア０ロアルキル変性シラノールオリゴ
マの変性率（−Ｒｆで置換されているーＩの数／オリゴ
マ全体の−ＯＨ数）が、１／４０〜１／１０の範囲のも
のが好適である。これよりフロロアルキル鎖の量が少な
いとフッ素系樹脂との親和性が十分でなくなり、これよ
り多くなると、フロロアルキル変性シラノールオリゴマ
ーの溶媒に対する溶解性が乏しくなシ、相分離を起して
しまうため、処理液を安定に得ることが難しくなる。
マの変性率（−Ｒｆで置換されているーＩの数／オリゴ
マ全体の−ＯＨ数）が、１／４０〜１／１０の範囲のも
のが好適である。これよりフロロアルキル鎖の量が少な
いとフッ素系樹脂との親和性が十分でなくなり、これよ
り多くなると、フロロアルキル変性シラノールオリゴマ
ーの溶媒に対する溶解性が乏しくなシ、相分離を起して
しまうため、処理液を安定に得ることが難しくなる。
いずれにしても、このように比較的フロロアルキル鎖を
有するシラン化合物の使用址が少なくて済む点で、低価
格の充てん剤実現に有利な本発明の大きな特徴をなすも
のである。これは、図に模式的に示した様に上記７２メ
ールの部分が、シリカ粉の最外殻表面を形成し、フロロ
アルキル鎖が確実に外部に向けて突出した形の表面構造
となるためと考えられる。
有するシラン化合物の使用址が少なくて済む点で、低価
格の充てん剤実現に有利な本発明の大きな特徴をなすも
のである。これは、図に模式的に示した様に上記７２メ
ールの部分が、シリカ粉の最外殻表面を形成し、フロロ
アルキル鎖が確実に外部に向けて突出した形の表面構造
となるためと考えられる。
フロロアルキル変性シラノールオリゴマー処理は、非常
に簡単な方法で実施し得る。該オリゴマ（９） 溶液に、シリカ粉を投入し、十分に攪拌混合したのち、
溶液を除去し、粉末を乾燥するだけで良い。
に簡単な方法で実施し得る。該オリゴマ（９） 溶液に、シリカ粉を投入し、十分に攪拌混合したのち、
溶液を除去し、粉末を乾燥するだけで良い。
乾燥処理は、溶媒を揮散させたのち、２００Ｃ〜３５０
Ｃで１〜２時間行なう。これによって、フッ素系樹脂の
成形工程で加えられる熱処理にも十分に耐えられるフッ
素系樹脂親和性の表面処理シリカ粉が得られる。
Ｃで１〜２時間行なう。これによって、フッ素系樹脂の
成形工程で加えられる熱処理にも十分に耐えられるフッ
素系樹脂親和性の表面処理シリカ粉が得られる。
本発明の処理の対象とされるシリカ粉末は、煙霧質シリ
カ、沈降性シリカ、焼成ケイソウ十シリカ、石英粉末な
どである。充てん剤としての効果を期待するとすれば、
比表面積が少なくとも５０ｍ”７ｇ以上であることが必
要である。
カ、沈降性シリカ、焼成ケイソウ十シリカ、石英粉末な
どである。充てん剤としての効果を期待するとすれば、
比表面積が少なくとも５０ｍ”７ｇ以上であることが必
要である。
図は本発明の改質された酸化ケイ素粉末の実施例の模式
図である。 代理人 弁理士 高橋明夫 （１０）
図である。 代理人 弁理士 高橋明夫 （１０）
Claims (1)
- １、 分子鎖中にフロロアルキル鎖を含むシラノールオ
リゴマとの反応によって得られるシロキサン重合体Ｉｍ
金被覆することによらて表面が改質されたことを特徴と
する改質された酸化ケイ素粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP981783A JPS59136355A (ja) | 1983-01-26 | 1983-01-26 | 改質された酸化ケイ素粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP981783A JPS59136355A (ja) | 1983-01-26 | 1983-01-26 | 改質された酸化ケイ素粉末 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59136355A true JPS59136355A (ja) | 1984-08-04 |
Family
ID=11730700
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP981783A Pending JPS59136355A (ja) | 1983-01-26 | 1983-01-26 | 改質された酸化ケイ素粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59136355A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62290737A (ja) * | 1986-05-30 | 1987-12-17 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | 処理されたシリカ充填材およびその製造方法 |
| GB2244274A (en) * | 1990-05-08 | 1991-11-27 | Rogers Corp | Thermoplastic composite material |
| GB2244489A (en) * | 1990-05-07 | 1991-12-04 | Rogers Corp | Coated filler particles and method for making same |
| WO2005068362A1 (ja) * | 2004-01-13 | 2005-07-28 | Asahi Glass Company, Limited | 複合微粒子およびその製造方法 |
| CN105176629A (zh) * | 2015-10-29 | 2015-12-23 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 一种改性纳米二氧化硅润滑油添加剂的制备方法 |
| RU2616931C1 (ru) * | 2016-03-22 | 2017-04-18 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) | Способ получения модифицированного диоксида кремния |
| RU2616660C1 (ru) * | 2016-03-22 | 2017-04-18 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) | Способ получения модифицированного диоксида кремния |
-
1983
- 1983-01-26 JP JP981783A patent/JPS59136355A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62290737A (ja) * | 1986-05-30 | 1987-12-17 | ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ | 処理されたシリカ充填材およびその製造方法 |
| GB2244489A (en) * | 1990-05-07 | 1991-12-04 | Rogers Corp | Coated filler particles and method for making same |
| US5182173A (en) * | 1990-05-07 | 1993-01-26 | Rogers Corporation | Coated particles and method for making same |
| GB2244274A (en) * | 1990-05-08 | 1991-11-27 | Rogers Corp | Thermoplastic composite material |
| GB2244274B (en) * | 1990-05-08 | 1993-10-06 | Rogers Corp | Thermoplastic composite material |
| WO2005068362A1 (ja) * | 2004-01-13 | 2005-07-28 | Asahi Glass Company, Limited | 複合微粒子およびその製造方法 |
| CN105176629A (zh) * | 2015-10-29 | 2015-12-23 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 一种改性纳米二氧化硅润滑油添加剂的制备方法 |
| CN105176629B (zh) * | 2015-10-29 | 2018-03-20 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 一种改性纳米二氧化硅润滑油添加剂的制备方法 |
| RU2616931C1 (ru) * | 2016-03-22 | 2017-04-18 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) | Способ получения модифицированного диоксида кремния |
| RU2616660C1 (ru) * | 2016-03-22 | 2017-04-18 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Волгоградский государственный технический университет" (ВолгГТУ) | Способ получения модифицированного диоксида кремния |
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