JPS59121101A - 塩酸ガスの製造方法および装置 - Google Patents

塩酸ガスの製造方法および装置

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JPS59121101A
JPS59121101A JP23455982A JP23455982A JPS59121101A JP S59121101 A JPS59121101 A JP S59121101A JP 23455982 A JP23455982 A JP 23455982A JP 23455982 A JP23455982 A JP 23455982A JP S59121101 A JPS59121101 A JP S59121101A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は塩酸ガスの製造法および装置に関する。さらに
詳しくは本発明は、塩酸に濃硫酸を添加して塩酸ガスを
発生させ収得し、併せてHCtが分離された回収硫酸を
収得する新規な製造法およびその製造法に使用する装置
に関する。
濃塩酸から塩酸ガスを収得するために工業的に突施され
ている方法は濃塩酸をいわゆる放散塔のような蒸留塔で
処理して塩酸ガスと稀塩酸(共沸組成)に分離する方法
である。この方法は、他の薬剤を使用しない点ですぐれ
ているが、蒸留のために大量の蒸気(エネルギー)を消
費する点と大量の稀塩酸を副生ずる点で経済的でない。
他方、濃塩酸に濃硫酸を添加して、濃硫酸の水和熱で塩
酸ガスを発生させる方法は実験室的方法としては知られ
ているが、発生する塩酸ガス中に相当の水分が伴う点お
よび、相当盆のHCt分を含有する硫酸が副生ずる問題
点が未解決であシ、−工業的に実施されるには至ってい
ない。
本発明者等は、今日の省エネルギ一点観点からこの濃硫
酸添加法を再検的し、仝法の前記二つの問題点の中、発
生した塩酸ガス中の水分を除去する問題については、該
ガスを濃硫酸と気液向流接触させることによシ解決し、
他の一つである使用済硫酸中のHC1分については空気
と該硫酸を気液向流接触させて分離することによシ解決
した。この場合、前述の副生稀塩酸とは異なシ、希釈さ
れて生成した硫酸は、肥料製造用其他に支障なく使用で
きる。また、空気に同伴されたHCt分は、塩酸製造用
の稀塩酸用等として利用可能である。
以上の記述から明らかなように本発明の目的は、独<i
%エネルギーを使用することなく塩酸から乾燥した塩酸
ガスを製造することの可能な塩酸ガスの製造法および装
置を提供することである。他の目的は、濃硫酸を肥料製
造に適した濃度せで希釈した硫酸の製造法を提供するこ
とである。
本発明は、下記(1)の塩酸ガスの製造法なる第一の発
明と下記(3)の塩酸ガス製造装置なる第二4〜 の発明をその要旨とする。
八 (1)  a、塩酸ガス化塔の塔底に塩酸を供給し、該
塔の塔頂部に濃硫酸を供給して該塔内を流下させ、b、
該流下する濃硫酸は、該塔内を上昇する塩酸ガスと接触
したのち、C0前記塔底部に供給された濃塩酸と混合さ
れ発熱して塩酸ガスを発生させ、d、該塔底部で希釈さ
れ抽き出された硫酸はHCt除去塔の塔頂部に入シ、該
塔内を流下し、該塔の塔底部に供給され該塔内を上昇す
る空気と向流接触し、HClを除去され、た後肢塔底か
ら排出され、e、該塔内を上昇し前記HCt分を含有す
る空気は塔頂から排出され、f、前記塩酸ガス化塔−を
上昇した塩酸ガスは該塔々頂を出て脱湿精製塔の塔底に
入シ、g。
該塔の塔頂部に供給され、該塔内を流下する濃硫酸と向
流接触して脱水されて該塔々頂から取り出され、h、該
流下した濃流酸は該塔々底から抽き出されて前記塩酸ガ
ス化塔の塔頂部へ供給されることを特徴とする塩酸ガス
の製造法。
(2)塩酸ガス化塔に供給される塩酸中のHC1濃度が
15重量%以上であり、仝じく供給される濃硫酸の濃度
が90M号%以上である前記第(1)項に記載の塩酸ガ
スの製造法。
(3)塩酸ガス化塔1 、 HC1除去塔2および脱湿
精製塔3を組合わせてカリ、■塩酸ガス化塔1の底部に
は塩酸受入管8および硫酸抽出管11が接続され、該塔
1の頂部には硫酸受入管9および塩酸ガス抜出管10が
接続され、■HC6除去塔2の底部には、空気受入管1
5および回収硫酸抜出′u17が接続され、該塔2の頂
部には前記硫酸抽出y11の他端および回収HC1抜出
管16が接続され、■脱湿精製塔3の底部には前記塩酸
ガス抜出管10の他端および(+11°を酸抽出管14
が接続さfL、該塔3の頂部には、硫酸循環管9′、硫
酸受入管12および乾燥塩酸ガス抜出管13が接続され
、■前記硫酸抽田管14の他端は前記硫酸受入管9の一
端と、前記硫酸循環管9′の他端は、硫酸受入管9に夫
々接続きれてなる塩酸ガスの製造装置。
(4)塩酸受入管8および回収硫酸抜出管17が熱交換
器4に接続され該器内で前記管8内を通過する塩酸と前
記管17内を通過する回収硫酸が熱交換される如く構成
されてなる前記第(3ン項に記載の製造装置。
(5)硫酸受入管9と硫酸抽出管14の接続部に硫酸ポ
ンプ7、硫酸タンク6を接続してなる前記第(3)項に
記載の製造装置。
(6)乾蝶塩酸ガス抜出管13にブロワ−5を接続して
なる前記第(3)項の製造装置。
本発明の構成と効果について以下に詳述する。
本発明の方法(第一の発明)には、添付図に例示されて
いるように塩酸ガス化塔1.塩酸除去塔2および脱湿石
を製塔3を主要部として組合せ、てなる本発明の装置(
第二の発明)が好適に使用はれる。
先づ塩酸ガス化塔1の塔底缶部に塩酸受入管8から塩酸
が供給される。好ましい塩酸の濃度は、15重量%以上
好ましくは30重貸%(以下%はすべて重量%f:あら
れす)以上である。
供給される塩酸の温度は限定されないが、好ましくは室
温ないし70゛Cである。このような温度は、該塩酸と
回収硫酸とを予め熱交換器4において熱交換することに
よって得られる。
前記lの缶部に供給された例えば80’Cの塩酸は、濃
硫酸の水和によシフ0〜130°C若しくは130°C
を超える温度になっている缶液によって加熱され沸騰し
て水分(註、たソし、缶液の硫酸を構成)と塩酸ガスに
分離され、缶液(70〜85%硫酸)は逐次溢流分とし
て管11を通じてHCt除去塔2へ供給され塩酸ガスは
、充填塔若しくはプレート塔である塔1内を上昇し配管
9から塔頂に供給され塔内を拡散して流下する濃硫酸に
よって逐次水分を除去され流下する濃流酸の温囲を水和
熱によシ若干上昇させる。塔内充填部で水和された濃硫
酸は前記缶液と合流する。一方、塩酸ガス中の水分は缶
直上部では1%程度であるが塔1の出口では0.2%ま
で脱水されている。この塩酸ガスは、配管9によシ、脱
湿精製塔3の塔底に供給される。該り濃硫酸が新規に、
同じく配管9′によシ循環濃硫酸が供給される。塔内全
拡散して流下する濃硫酸は、該塔底に供給され塔内全上
昇する塩酸ガスと向流接触し、該ガスを脱湿することに
より微量水和してその温度が水利熱によシ若干上昇(0
〜5°C)する。新規に供給する前記濃硫酸の濃度は9
0%以上好ましくは95%以上でおる。該濃度が90%
未満であると殊に前述の塩酸ガス化塔1の缶部における
水和熱の発生量が不十分で、HCl分が硫散七共にHC
l−除去塔2に移行する量が増加す゛るから塩酸ガスの
収率(対濃塩酸)が低下する。しかし■1□S04#度
100%を超える濃硫酸を使用しても格別の塩酸ガス収
率の向上はない。
塩酸供給量と濃硫酸供給量の比率も特に限定されないが
、回収硫酸の濃度を60%以上好ましくは75%以上に
保つことが回収硫酸中の)ice分を増加させないため
必要であることから、1.0:1.0〜3好ましくは1
.0:1.4〜2.5とする。1.0未満では回収硫r
!R濃腋が60%未満となシ易く缶液の温に維持(70
〜180°C)が困難となり、回収硫酸中のncz分が
増加する。
HCt除去塔2では、塔1からその塔頂部へ供給された
硫酸(a酸分60〜85%、 HC1分0、1〜1.0
%)をその塔底部へ供給する。空気とその充填部で向流
接触させてHCt分の大部分と水分の一部を抽出する。
供給される硫酸の温度は70〜130°C(註、塔1の
缶液温度と仝じ)であシ、供給される空気の温度は、0
〜50°C好捷しくは10〜35°Cである。空気は好
ましくは、水分0.1%以下に除湿して使用する。また
、硫酸と空気の量比は硫酸t、ooo&g/時に対して
5〜5ONフル待好寸しくは10〜80 N nf/ 
hrで充分である。
このような条件下での該硫酸に対する塩酸除去率は、除
去前のm度o、t〜1.0%に対して除去後の濃度0.
02〜0.2%となシ、70〜90%程度除去される。
かくして脱HC4された回収硫酸(60・〜110″C
)は配管17を経て熱交換器4で塔1に供給する濃塩酸
と熱交換され回収される。
該回収硫酸中のHCt分は上述のように0.02〜0.
2%と少いので肥料原料其他等としてそのま\光分に使
用できる。
本発明の方法は、塩酸から塩酸ガスを蒸留法によって収
得する公知方法と比較して、次の利点がある。すなわち
■蒸留に必要な独立の熱エネルギーが不要である。■共
沸組成の稀塩酸が副生じない、このことから[相]塩酸
ガスの収率が飛躍的に高い、0熱濃塩酸を処理しないの
で装置の運転及び保全が容易である等である。中でも■
および■の効果は蒸留法では絶対に得られない利点であ
る。例えば、上記公知法では35%塩酸を蒸留して20
%の稀塩酸が副生ずる場合HCt分の収率は(85−1
6)/85〜54%程度にすぎないから、稀塩酸を循環
して濃塩酸の製造に使用できる処以外では該公知法は実
際上利用不能であるわこれに対して本発明の方法では前
記収率は容易に95%以上にすることができる(後述実
施例参照)。したがって、本発明は、濃塩酸製造場所か
ら離れた任意の場所に濃塩酸を輸送して塩酸ガスを発生
させ副生稀塩酸を伴うことなく完全に利用できる道を拓
いた。また、本発明方法では濃硫酸を使用するが、使用
済の硫酸は、濃度が適当であるので肥料用其他各種用途
にむしろ濃硫酸よシ使用し易い。
また、本発明の装置は、従来実験室的にしか利用されな
かった濃硫酸法による濃硫酸からの塩酸ガスの収得をは
じめて工業的に生産可能にしたものであシ、装置として
簡明で熱濃塩酸を取扱わないため運転保守が容易である
利点がある。
以下実施例によって本発明を説明する。
実施例 図の装置を用いて本発明の方法によシ塩酸ガスを製造し
た。用いた主要装置の寸法は、塩酸ガス化塔1(内径4
5(M、高さ4m、2.5αφX 2.5 C〕nhの
磁製ラツシヒリング充填) 、 l−IC’除去塔2(
内径45 ” +高さ4〃z、塩酸ガス化塔と同一の磁
製リング充填)および脱湿精製塔3(内径6Q r、m
 、高さ67n、塩酸ガス化塔と同一の磁製リング充填
)である。
先づ常温の98.3%濃硫酸を管12より脱湿精製塔3
に供給し該硫酸は管14.硫酸タンク6、硫酸ポンプ7
および管9を経て塩酸ガス化塔1の塔頂へ送られる。供
給量8,520に9/時。
ただし、ポンプ7の送液能力が15,5001171時
であるので、管9と管qの分岐点に設けられた分配弁(
図示せず)を操作して供給量を超える濃硫酸(約12.
000 kg1時)は管9′を経て脱湿精製塔3の塔頂
へ循環する。榛硫酸はこの循環によシ、後に塔8で塩酸
ガスの脱湿が行なわれる段階では、該ガスから除去され
る水分によって僅かに濃度が低下すると共に水利熱によ
シ温度が若干(0〜5°C)上昇する。
一方、塩酸ガス化塔1の塔底の缶部には、熱交換器4を
経て管8よシ、常温ないし70℃の34.9%濃塩酸が
供給される。供給量1,660kq/時、該缶部内の濃
塩酸は、塔頂に供給され、平衡状態では、缶液の温度は
、約80°C9缶液の組成は、H2SO475,1%、
 H,024,4%およびHCl O,5%となる。す
なわち、缶液の組成は大部分硫酸であって、新に供給さ
れた濃塩酸は、即時に塩酸ガスと水分(註、少量の塩酸
分を伴う)に分離される。このようにして発生した塩酸
ガスは、塔1内を上昇し、前述の流下する濃イ6π酸に
よシ脱湿されて塔頂部に達する。この塩酸ガスは管10
を経て前述の塔3の塔底部へ送られ、該塔1ノコを流下
する循環および新規供給の謎硫酸(前述)によって脱湿
され、塔頂部に接続された管13によシブロワー5に送
られる。
発生した塩酸ガスの収得量57Gkti1時(露点−2
5°C)。)ICL収率98.4%。他方、塔1の缶部
から溢流した硫酸は管11を経てHC1除去i62の塔
頂部へ供給される。供給量4,580kq/時。この硫
酸は塔内充填部全拡散して流下する間に、塔内全上昇す
る空気(後述)によって大部分のHCl分および水分の
一部を除去され、塔底部金経て配管17により熱交換器
4を経て回収される。回収量4,550kq1時(H2
SO4分76.1%、HC7分0.02%)。HC7除
去塔2に供給される常温の空気は配管15によシ該塔の
塔底部に入る。供給量5ONn?/時。該空気は塔内部
を上昇して、前述の流下する硫酸と接触して該硫酸中の
HCA分の大部分と水分の一部を抽出し塔頂部を経て配
管16から排出される。
この廃空気は、水洗および稀薄アルカリによる中和処理
ののち、大気中に放出される。廃空気中のHCA分は0
.2 kq /空気NWlである。
以上のようにして管8よ勺供給した濃塩酸の98.4%
以上が塩酸ガスとして収得でき、回収硫酸中のHCl分
は、該硫酸の用途(肥料製造用)上全く支障のない程度
まで低下させることができた。
【図面の簡単な説明】
図は、本発明に係る塩酸ガス化装置のフローシートであ
る。同図において、1は、塩酸ガス化塔、2はHCt除
去塔、3は脱湿精製塔でちゃ、8.9,10.11はそ
れぞれ塩酸受入管、硫酸受入管、塩酸ガス抜出管および
回収硫酸抽出管である。 以上 手続補正書 ■、小事件表示 昭A057年特許願第2°84559号2、発明の名称 塩酸ガスの製造方法および装置 3、補正音する者 事件との関係 特許出願人 大阪府大阪市北区中之島三丁目6番32号(〒530)
(207)チッソ株式会社 代表者野木貞雄 4、代理人 東京都新宿区Wr宿2丁目8番1号(〒160)6、補
正によシ増加する発明の数 なし 7、補正の対象 明細書の発明の詳細な説明の欄 8、補正の内容 明細書ヲつぎのように訂正します。 第16頁上から6行目o10.2&g/空気Ny&Jを
r104’/窒気Nイ以下」に訂正する。 以上

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)  a、塩酸ガス化塔の塔底に塩酸を供給し、該
    塔の塔頂部に濃硫酸を供給して該塔内を流下させ、b、
    該流下する濃硫酸は、該塔内を上昇する塩酸オスと接触
    したのち、c、前記塔底部に供給された塩酸と混合され
    発熱して塩酸ガスを発生させ、d、該塔底部で希釈され
    抽き出された硫酸はHC4除去塔の塔頂部に入り、該塔
    内を流下し、該塔の塔底部に供給され該塔内を上昇する
    空気と向流接触し、HClを除去された後肢塔底から排
    出され、e、該塔内を上昇し前記HO2分を含有する空
    気は塔頂から排出され、ナ、前記塩酸ガス化塔を上昇し
    た塩酸ガスは該塔々頂を出て脱湿精製塔の塔底に入り、
    g。 該塔の塔頂部に供給され、該塔内を流下する濃硫酸と向
    流接触して脱水されて該塔々頂から取9出され、h、該
    流下した濃硫酸は該塔々底から抽き出されて前記塩酸ガ
    ス化塔の塔頂部へ供給されることを特徴とする塩酸ガス
    の製造法。
  2. (2)塩酸ガス化塔に供給される塩酸中のHC1溌度が
    15重量%以上で、あシ、仝じく供給される濃硫酸の濃
    度が90重量%以上である特許請求の範囲第(1)項に
    記載の塩酸ガスの製造法。
  3. (3)塩酸°ガスイビ塔1 、 HC1除去塔2および
    脱湿精製塔8を組み合わせてなシ、■塩酸ガス化塔1の
    底部には塩酸受入管8および硫酸抽出管11が接続され
    、該塔1の頂部には硫−受入管−9および塩酸ガス抜出
    管10が接続され、■HCt除去塔2の底部には、空気
    受入管15および回収硫酸抜出管17が接続され、該塔
    2の頂部には前記硫酸抽出管11の他端および回収HC
    t抜出管16が接続され、■脱湿精製塔8の底部には前
    記塩酸ガス抜出管10の他端および硫酸抽出管14が接
    続され、該塔3の頂部には、硫酸循環管9′、硫酸受入
    管12および乾燥塩酸ガス抜出管13が接続され、■前
    記硫酸抽出管14の他端は前記硫酸受入管9の一5端と
    。 前記硫酸循環管9′の他端は、硫酸受入管9に夫々接続
    されてなる塩酸ガスの製造装置。
  4. (4)塩酸受入管8および回収硫酸抜出管17が熱交換
    器4に接続され、該器内で前記管8内を通過する塩酸と
    前記管17内を通過する回収硫酸が熱交換される如く構
    成されてなる特許請求の範囲第(3)項に記載の製造装
    置。
  5. (5)硫酸受入管9と硫酸抽出管14の接続部に硫酸ポ
    ンプ7、硫酸タンク6を接続してなる特許請求の範囲第
    (3)項に記載の製造装置。
  6. (6)乾燥塩酸ガス抜出管13にプロワ−5を接続して
    なる特許請求の範囲第(3)項の製造装置。
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