JPS591201B2 - 高濃度次亜塩素酸ナトリウム水溶液の製造方法 - Google Patents
高濃度次亜塩素酸ナトリウム水溶液の製造方法Info
- Publication number
- JPS591201B2 JPS591201B2 JP1596880A JP1596880A JPS591201B2 JP S591201 B2 JPS591201 B2 JP S591201B2 JP 1596880 A JP1596880 A JP 1596880A JP 1596880 A JP1596880 A JP 1596880A JP S591201 B2 JPS591201 B2 JP S591201B2
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- sodium chloride
- sodium
- tube
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- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は高濃度次亜塩素酸ナトリウム水溶液の製造方法
に関するものである。
に関するものである。
更に詳しくは一般市販の次亜塩素酸ナトリウム水溶液に
比し、より一層高濃度の有効塩素を含有する次亜塩素酸
ナトリウム水溶液（以下高濃度次亜という）を容易に得
ることが可能な製法に関するものである。
比し、より一層高濃度の有効塩素を含有する次亜塩素酸
ナトリウム水溶液（以下高濃度次亜という）を容易に得
ることが可能な製法に関するものである。
一般に次亜塩素酸ナトＩＪウムは次式に示す反応により
水酸化ナトリウムを塩素化して製造される０２ＮａＯＨ
＋０１２→Ｎａ０１ｏ＋Ｎａ０１ ＋Ｈ，，０この反応
に於いて次亜塩素酸ナトリウムと塩化ナトリウムが当量
づつ生成し、塩素化反応の進行に伴ってそれぞれの濃度
が増加し、次亜塩素酸ナトリウム−塩化ナトリウム−水
酸化ナトリウムの三成分がそれぞれ液相で共存し得る領
域を越えると先ず最初に塩化す） ＩＪウムの結晶が析
出する。
水酸化ナトリウムを塩素化して製造される０２ＮａＯＨ
＋０１２→Ｎａ０１ｏ＋Ｎａ０１ ＋Ｈ，，０この反応
に於いて次亜塩素酸ナトリウムと塩化ナトリウムが当量
づつ生成し、塩素化反応の進行に伴ってそれぞれの濃度
が増加し、次亜塩素酸ナトリウム−塩化ナトリウム−水
酸化ナトリウムの三成分がそれぞれ液相で共存し得る領
域を越えると先ず最初に塩化す） ＩＪウムの結晶が析
出する。
従って通常は塩化ナトリウムの結晶が析出する前に塩素
化反応を終了し、このようにして次亜塩素酸ナトリウム
とほぼ当量の塩化ナトリウムを含む水溶液が工業的には
製造され、一般品として市販されている。
化反応を終了し、このようにして次亜塩素酸ナトリウム
とほぼ当量の塩化ナトリウムを含む水溶液が工業的には
製造され、一般品として市販されている。
この種の一般市販品の有効塩素濃度は約１２重量％であ
るが、この濃度以上の有効塩素を有する高濃度次亜を得
るためには当然原料の水酸化ナトリウム水溶液は一般市
販品の製造時における濃度に比し高濃度を必要とし、上
述の如く、反応液中に析出する結晶塩化ナトリウムを母
液より分離する操作が必要となる。
るが、この濃度以上の有効塩素を有する高濃度次亜を得
るためには当然原料の水酸化ナトリウム水溶液は一般市
販品の製造時における濃度に比し高濃度を必要とし、上
述の如く、反応液中に析出する結晶塩化ナトリウムを母
液より分離する操作が必要となる。
例えば有効塩素濃度約２５重量係の高濃度次亜を製造す
る場合には約３５重量係の水酸化ナトリウム水溶液と塩
素ガスを反応させる。
る場合には約３５重量係の水酸化ナトリウム水溶液と塩
素ガスを反応させる。
回分式の場合には約３５重量係の水酸化ナトＩＪウム水
溶液の一定量と塩素を反応させ、水酸化す） ＩＪウム
濃度が１重量係前後になるまで塩素化反応を行った後、
析出した塩化ナトリウムを分離することによって製造さ
れる。
溶液の一定量と塩素を反応させ、水酸化す） ＩＪウム
濃度が１重量係前後になるまで塩素化反応を行った後、
析出した塩化ナトリウムを分離することによって製造さ
れる。
又連続式の場合には約３５重量％水酸化ナトリウムを連
続的に反応系に供給し、残存水酸化ナトリウム濃度を１
重量係前後になるよう連続的に塩素を供給して塩素化反
応を行い、反応液を連続的に抜出し、析出した塩化ナト
リウムの結晶を分離する方法で製造される。
続的に反応系に供給し、残存水酸化ナトリウム濃度を１
重量係前後になるよう連続的に塩素を供給して塩素化反
応を行い、反応液を連続的に抜出し、析出した塩化ナト
リウムの結晶を分離する方法で製造される。
この場合の塩素化反応は、回分式にしろ、連続式にしろ
、反応液中の塩化ナトリウムが飽和析出した状態で所定
の時間桁なわなければならない。
、反応液中の塩化ナトリウムが飽和析出した状態で所定
の時間桁なわなければならない。
一般に塩素の供給方法としては吹込管による反応液への
塩素の吹込み方法、あるいは反応液の循環により噴射ポ
ンプを作動させ、噴射ポンプの吸引力により塩素を吸引
混合反応させる方法が取られている。
塩素の吹込み方法、あるいは反応液の循環により噴射ポ
ンプを作動させ、噴射ポンプの吸引力により塩素を吸引
混合反応させる方法が取られている。
このような方法で反応を行った場合には、前述の通り塩
化ナトリウムが飽和析出した反応液中で塩素化が行われ
るために、反応で生成した塩化ナトリウムは結晶の成長
と核の発生をうながし、吹込管内壁、噴射ポンプディフ
ューザ一部の反応部分に、塩化ナトＩＪウムの結晶が析
出付着する。
化ナトリウムが飽和析出した反応液中で塩素化が行われ
るために、反応で生成した塩化ナトリウムは結晶の成長
と核の発生をうながし、吹込管内壁、噴射ポンプディフ
ューザ一部の反応部分に、塩化ナトＩＪウムの結晶が析
出付着する。
その結果、長時間の塩素化反応を行う場合には必ず、反
応管の閉塞、噴射ポンプディフューザ一部の閉塞を起こ
し、塩素化反応の障害となるため、一般に水による塩化
ナトリウムの溶解、機械的な方法による付着塩化ナトＩ
Ｊウムの除去等が行われるが、付着が著しい場合には反
応を中断して系内を水等で洗浄しなければならない事態
におちいる。
応管の閉塞、噴射ポンプディフューザ一部の閉塞を起こ
し、塩素化反応の障害となるため、一般に水による塩化
ナトリウムの溶解、機械的な方法による付着塩化ナトＩ
Ｊウムの除去等が行われるが、付着が著しい場合には反
応を中断して系内を水等で洗浄しなければならない事態
におちいる。
水洗により付着塩化す） ＩＪウムの溶解をたびたび行
う場合には、反応液中の有効塩素濃度が低下し、目的と
する濃度の次亜塩素酸ナトリウム水溶液が得られず、連
続反応を行う際には水バランスが問題となるばかりでな
く、長時間の運転が不可能である。
う場合には、反応液中の有効塩素濃度が低下し、目的と
する濃度の次亜塩素酸ナトリウム水溶液が得られず、連
続反応を行う際には水バランスが問題となるばかりでな
く、長時間の運転が不可能である。
本発明者らはこれらの点を改善すべく鋭意研究の結果、
塩化ナトリウム結晶の付着、閉塞が全くない、非常に優
れた製法を見出し、本発明を完成するに至った。
塩化ナトリウム結晶の付着、閉塞が全くない、非常に優
れた製法を見出し、本発明を完成するに至った。
次に本発明を第１図に基づいて詳細に説明する。
第１図は反応液を下方に移動させる反応装置を用いた一
つの態様を示すもので、円筒状反応器１の中心部分に、
反応液の流動方向に泊ってすなわち下方に向かって開口
する塩素導入管２が設けられている。
つの態様を示すもので、円筒状反応器１の中心部分に、
反応液の流動方向に泊ってすなわち下方に向かって開口
する塩素導入管２が設けられている。
なお反応器および塩素導入管の形状あるいは位置関係な
どは図示された装置に限定されるものではなく、例えば
角型の反応器や塩素導入管の使用、反応液の横方向への
移動、反応器内壁近辺への塩素導入管の設置等々の採用
も可能である０ 塩素導入管先端部分に対する塩化す） ＩＪウム結晶の
付着防止は、塩素導入管を反応液の流動方向に泊って開
口させることに加えて、主として反応液３の流速と塩素
ガス４の導入速度を適宜制御することによって達成され
る。
どは図示された装置に限定されるものではなく、例えば
角型の反応器や塩素導入管の使用、反応液の横方向への
移動、反応器内壁近辺への塩素導入管の設置等々の採用
も可能である０ 塩素導入管先端部分に対する塩化す） ＩＪウム結晶の
付着防止は、塩素導入管を反応液の流動方向に泊って開
口させることに加えて、主として反応液３の流速と塩素
ガス４の導入速度を適宜制御することによって達成され
る。
即ち塩素導入管の内部は反応液の流動によって減圧とな
り、その減圧度によりガスと反応液の混合部分（反応領
域）５の位置は、（第１図においては上下に）移動する
。
り、その減圧度によりガスと反応液の混合部分（反応領
域）５の位置は、（第１図においては上下に）移動する
。
塩素導入管内を流れる塩素ガスの流速が充分であれば、
塩素導入管先端部分よりある距離を保った帯域で気液の
混合が起こり、塩素導入管先端部分には空間部６が形成
され、塩素の吸入により反応が起きても導入管壁との距
離が保たれる結果、導入管部分での塩化ナトリウム結晶
による閉塞という現象は起こらない。
塩素導入管先端部分よりある距離を保った帯域で気液の
混合が起こり、塩素導入管先端部分には空間部６が形成
され、塩素の吸入により反応が起きても導入管壁との距
離が保たれる結果、導入管部分での塩化ナトリウム結晶
による閉塞という現象は起こらない。
塩素または塩素と不活性ガスたとえば窒素ガスなどとの
混合ガスの供給は吸引導入または圧入により行なわれる
。
混合ガスの供給は吸引導入または圧入により行なわれる
。
塩素導入管内の減圧度が極度に増すと反応液は塩素導入
管内部に吸引され、そこで反応が起こると導入管内部で
閉塞が起きるので、塩素の導入速度を高め減圧度を低下
させることによってこれを防ぐ。
管内部に吸引され、そこで反応が起こると導入管内部で
閉塞が起きるので、塩素の導入速度を高め減圧度を低下
させることによってこれを防ぐ。
所要の導入速度を保つために反応液中の水酸化ナトリウ
ム濃度に対して過剰の塩素の供給が要求されることとな
る場合には、塩素に不活性ガスを混入して、所定の導入
速度と塩素供給量を維持することができる。
ム濃度に対して過剰の塩素の供給が要求されることとな
る場合には、塩素に不活性ガスを混入して、所定の導入
速度と塩素供給量を維持することができる。
一方、塩素導入管先端外壁に付着する塩化ナトリウムは
反応液の流速を充分に保つことによって防止できる。
反応液の流速を充分に保つことによって防止できる。
又、塩素導入管先端部分に渦流を生じるとその飛沫が導
入管内に入って塩化ナトリウム結晶付着の原因となるお
それがあり、導入管先端部の形状は渦流を生じないもの
とすることが望ましい。
入管内に入って塩化ナトリウム結晶付着の原因となるお
それがあり、導入管先端部の形状は渦流を生じないもの
とすることが望ましい。
また導入管先端部分の塩化ナトリウムによる閉塞を防止
するために、該先端部分に洗浄用の水を常時流すのも一
手段である。
するために、該先端部分に洗浄用の水を常時流すのも一
手段である。
以上に述べた通り本発明における反応液の流速は、０，
１〜１５ｍ／秒好ましくは１〜５ｍ／秒の範囲内で、ま
た塩素導入管内の塩素または塩素と不活性ガスとの混合
ガスの流速は、０．５〜２５ｍ／秒好ましくは２〜１５
ｍ／秒の範囲内で設定される。
１〜１５ｍ／秒好ましくは１〜５ｍ／秒の範囲内で、ま
た塩素導入管内の塩素または塩素と不活性ガスとの混合
ガスの流速は、０．５〜２５ｍ／秒好ましくは２〜１５
ｍ／秒の範囲内で設定される。
本発明によれば、塩素導入管の閉塞は全く起こらず、長
時間にわたり塩素化反応を円滑にしかも容易に行なうこ
とができるため、特に連続反応を行なう場合には、設備
の省力化、作業の労務軽減にも役立つものである。
時間にわたり塩素化反応を円滑にしかも容易に行なうこ
とができるため、特に連続反応を行なう場合には、設備
の省力化、作業の労務軽減にも役立つものである。
以下に本発明の実施例および比較例を挙げ、さらに具体
的に説明する。
的に説明する。
実施例１および２
反応器の上部に長さ約１ｍの第１図に示すような反応管
を設け、反応器底部からスラリー状反応液を抜出しポン
プで循環して該反応液を前記反応管へ導入し、水酸化ナ
トリウムと塩素の反応後反応器へもどす形式の反応装置
を用いて行なった。
を設け、反応器底部からスラリー状反応液を抜出しポン
プで循環して該反応液を前記反応管へ導入し、水酸化ナ
トリウムと塩素の反応後反応器へもどす形式の反応装置
を用いて行なった。
まず、有効塩素濃度２２．１重量％、塩化ナトリウム濃
度２０．２重量％の塩化ナトリウム結晶を含有するスラ
リー状反応液をあらかじめ反応器に２６０１仕込み、反
応液を８７７１７Ｈｒで反応器と反応器の上部に設けた
反応管を循環させ、濃度３５重量％の水酸化ナトリウム
を３４．５重量部／Ｈｒの速度で循環ポンプの吸入側か
ら供給し、濃度９０容量％（残量は不活性ガス）の塩素
を１０．７重量部／Ｈｒの速度で反応管に供給し、２４
〜２６℃の温度で連続的に反応させた。
度２０．２重量％の塩化ナトリウム結晶を含有するスラ
リー状反応液をあらかじめ反応器に２６０１仕込み、反
応液を８７７１７Ｈｒで反応器と反応器の上部に設けた
反応管を循環させ、濃度３５重量％の水酸化ナトリウム
を３４．５重量部／Ｈｒの速度で循環ポンプの吸入側か
ら供給し、濃度９０容量％（残量は不活性ガス）の塩素
を１０．７重量部／Ｈｒの速度で反応管に供給し、２４
〜２６℃の温度で連続的に反応させた。
生成した反応液の組成は最初の仕込み液とほぼ同じで反
応液量が常に２６０４となるよう調整しつつ反応液の一
部を連続的に抜出した。
応液量が常に２６０４となるよう調整しつつ反応液の一
部を連続的に抜出した。
反応は非常に順調であり反応開始後１６８時間以上閉塞
することなく運転できた。
することなく運転できた。
反応管の大きさ流速は実施例１および実施例２について
各々次の通りである。
各々次の通りである。
比較例１および２
反応管を噴射ポンプに換え、その他は実施例１と同一条
件で実施した。
件で実施した。
使用した噴射ポンプは二重管で構成され、内管中を反応
液が流動し、外管と内管の間を塩素が流動し、内管端部
の周辺から塩素を吸入するという一般的な型式のもので
ある。
液が流動し、外管と内管の間を塩素が流動し、内管端部
の周辺から塩素を吸入するという一般的な型式のもので
ある。
この場合には反応開始６〜８時間で噴射ポンプディフュ
ーザ一部が閉塞し運転は不能となった。
ーザ一部が閉塞し運転は不能となった。
噴射ポンプのサイズは比較例１および比較例２について
各々次の通りである。
各々次の通りである。
第１図は本発明の一例を示す反応装置の概略図である。
１・・・・・・円筒状反応器、２・・・・・・塩素導入
管、３・・・・・・反応液、４・・・・・・塩素ガス、
５・・・・・・反応ゾーン、６・・・・・・空間部。
管、３・・・・・・反応液、４・・・・・・塩素ガス、
５・・・・・・反応ゾーン、６・・・・・・空間部。
Claims (1)
- １ 水酸化ナトリウムと塩素を反応させて高濃度次亜塩
素酸す） ＩＪウム水溶液を製造するに際し、筒内に塩
素導入管を設けた円筒状反応器を用い、次亜塩素酸ナト
リウム、水酸化ナトリウム、塩化ナトリウム及び塩化ナ
トリウム結晶を含む反応液を外側の管内を一定の方向に
流動せしめ、内側の塩素導入管を反応液の流動方向に泊
って開口せしめ、反応液を流速０．１〜１５ｍ／秒で流
動せしめ、塩素または塩素と不活性ガスを流速０．５〜
２５ｍ／秒で反応液中に導入することによって、塩素導
入管先端部分に対する塩化ナトリウム結晶の付着を防止
しつつ塩素を供給し塩素化反応を行なうことを特徴とす
る高濃度次亜塩素酸す） ＩＪウム水溶液の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1596880A JPS591201B2 (ja) | 1980-02-14 | 1980-02-14 | 高濃度次亜塩素酸ナトリウム水溶液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1596880A JPS591201B2 (ja) | 1980-02-14 | 1980-02-14 | 高濃度次亜塩素酸ナトリウム水溶液の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56114807A JPS56114807A (en) | 1981-09-09 |
| JPS591201B2 true JPS591201B2 (ja) | 1984-01-11 |
Family
ID=11903506
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1596880A Expired JPS591201B2 (ja) | 1980-02-14 | 1980-02-14 | 高濃度次亜塩素酸ナトリウム水溶液の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS591201B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6169202A (ja) * | 1984-09-13 | 1986-04-09 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 誘電体フイルタ |
| JPS61162105U (ja) * | 1985-03-26 | 1986-10-07 |
-
1980
- 1980-02-14 JP JP1596880A patent/JPS591201B2/ja not_active Expired
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6169202A (ja) * | 1984-09-13 | 1986-04-09 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | 誘電体フイルタ |
| JPS61162105U (ja) * | 1985-03-26 | 1986-10-07 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56114807A (en) | 1981-09-09 |
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