JPH0139692Y2 - - Google Patents

Description

【考案の詳細な説明】 本考案は次亜塩素酸ソーダを製造するための苛
性ソーダ水溶液と塩素との反応装置である。特に
高い濃度の次亜塩素酸ソーダを製造するのに有効
な装置である。 従来、次亜塩素酸ソーダを製造するために苛性
ソーダ水溶液と塩素ガスとを接触反応させる方法
は知られていた。この反応は気−液反応ではある
が、反応速度が大きいため、極めて短時間で容易
に反応する。このために比較的稀薄な苛性ソーダ
水溶液中に塩素ガスをバブルさせて供給する方法
が一般に行われていた。 この場合、副生する食塩も溶解するため、結局
低濃度で、しかもほぼ同モル量の食塩を含有する
次亜塩素酸ソーダ水溶液が得られることになる。 近年、高濃度で且つ食塩含有量の少ない次亜塩
素酸ソーダが望まれるようになり、種々の製造方
法も提案されている。 高濃度次亜塩素酸ソーダを得る最も容易な方法
は、高濃度苛性ソーダ水溶液に塩素ガスを導入
し、塩素化する方法である。この場合副生する食
塩も溶解度積の関係で沈澱するはずである。 しかしながら、この方法では水溶液の粘度が高
くなり過ぎて、十分な撹拌が行われ難く、かえつ
て部分的に塩素過剰の状態となり過塩素化物を副
生する率が増大する。更に副生する食塩が一般に
平均10〜30μｍの粒径の微粒となるため、生成液
からの分離も難かしい。 そこで高濃度次亜塩素酸ソーダの水溶液に高濃
度苛性ソーダと塩素とを各々連続的に導入し、反
応系中の苛性ソーダが結果的に常に80％以上塩素
化されている状態を保つ方法が提案されている。
この場合の問題点は、撹拌をいかに行うかにあ
り、更に析出する食塩の粒径を大きく揃えること
が難かしい。 更に析出食塩の粒径を調節するために、食塩析
出前の条件を規制し、種子晶をうまく析出させよ
うとするものなども提案されている。 これらはいずれもタンク式の反応器を用いて各
反応物の濃度や反応率について好ましい条件を選
び、副反応を抑えて食塩の結晶を大きくしようと
する試みであつた。 本考案は、高い濃度の次亜塩素酸ソーダを製造
し、副生する食塩を沈澱として分離しやすい粒径
とする方法として、その反応形態を中心に検討し
た。即ち本考案者らは、特殊なサイクロン型の反
応装置と結晶の生長を図る反応液の貯槽とを組み
合せることにより、食塩含有率の小さい高濃度次
亜塩素酸ソーダを得る方法を見出したのである。
本考案は特に該次亜塩素酸ソーダの製造に適した
サイクロン型の反応装置を提供するにある。 従来、次亜塩素酸ソーダを製造するにあたり、
サイクロン型反応装置を用いることは一般的では
ない。その理由は、必ずしも明らかではないが、
本考案者は、塩素と苛性ソーダの反応が極めて容
易であるために、両者の混合を特に配慮しなかつ
た為か、或いは、副生する食塩が内壁に固着し、
それが成長し、ついには装置の詰りを生ずる為で
はないかと考えている。実際本考案者も中空のサ
イクロン型反応装置を用いて、補集液に苛性ソー
ダ水溶液を用い、上面中央より塩素ガスを供給
し、下端から反応液を排出させる方式で次亜塩素
酸ソーダの製造を試みたが、内壁面での食塩の付
着とその成長のため連続的な運転は不可能であつ
た。そこで本考案者らは、内壁に食塩の付着する
メカニズムを種々検討し、反応装置内に苛性ソー
ダ水溶液で部分的に濡れた壁面が露出すると食塩
の付着が生じ、一旦付着した食塩の核は急速に成
長することを見出した。本考案者らは、更に上記
メカニズムによる食塩の付着の生じない構造のサ
イクロン型反応装置を検討し本考案の装置を提案
するに至つたのである。 以下に図面により本考案の反応装置を説明す
る。第１図は本考案反応装置の概念を説明するた
めの概略図であり点線の部分は内部の構造を示す
ものとする。即ち第１図ａは平面図であり第１図
ｂは正面図である。また第１図ｃは後述する洗浄
水供給管６の先端部１６の好ましい形状を示す例
である。第１図に示すように、本考案は、胴部が
円筒状で、その下端が逆円錐形に絞られた円筒状
外管１と該外管の逆円錐部分１５の内壁面に近接
する位置に下端３があり、上端は少なくとも円筒
状外管１の上蓋部１８と同一位置に達する内管２
とよりなる二重管構造であつて、該内管２は、外
管の上蓋部１８に固定されており、更に外管１に
は、円筒状の胴部に該円筒の接線方向に苛性ソー
ダ水溶液を供給するための供給管４及び逆円錐形
部分１５の最下部に排出口１９を夫々有し、また
内管２は塩素供給管９及び洗浄水の供給管６が
夫々接続されていることを特徴とする次亜塩素酸
ソーダの製造用反応装置である。 ここで内管の先端部３は、管自体拡大されてい
るか、又は少なくとも管の内径が拡大される如
く、内管壁の肉厚にテーパーを付けて削ぎ取り、
その先端を尖らせることにより食塩の付着を防止
することが容易となるので好ましい。更に内管先
端部３と円筒状外管の逆円錐部１５の内壁との間
隙は極めて小さく、例えば５〜15mm程度とするこ
とにより装置内壁への食塩の付着を防止すること
ができる。 また内管の内側に挿入されている洗浄水供給管
６は、内管内壁面に付着する食塩を洗い流す洗浄
水を供給するためであり、内管内壁、特にその先
端部近辺を均一に洗い流せるように開口していれ
ばよいが、好ましい態様は洗浄水供給管６の内管
への挿入部分は内管の中心部に内管と平行に存在
させ、その先端部分１６は第１図ｃに示すよう
に、端部を所謂盲として、先端近傍の周面に多数
の孔１７を開孔させた構造である。 尚第１図ｂにおいては、内管２が外管１の上蓋
部１８を貫通して上方に一部露出し、フランジ１
４によつて塩素供給管９と接続されており、また
洗浄水供給管６もこの露出部分から内管内に挿入
されている形状として示されているが特にこの形
状に限定されることはない。 本考案の反応装置の使用方法の１例を第２図に
よつて説明する。例えば、あらかじめ所定の次亜
塩素酸ソーダ濃度とした水溶液を張り込んだ貯槽
７に苛性ソーダ水溶液をパイプ８により供給す
る。高濃度次亜塩素酸ソーダを得るためには、供
給苛性ソーダの濃度は例えば30％以上の如く高く
すればよい。貯槽内溶液は所望の次亜塩素酸ソー
ダ濃度の苛性ソーダ溶液となつており、これをポ
ンプにより熱交換器１３を通し、所定の温度、一
般に20〜35℃に調整した後苛性ソーダ水溶液供給
管４より反応装置に供給され、該反応装置の外管
１の内壁面に添つて旋回しながら流下する。一方
塩素は、塩素供給管９より反応装置の上方向から
供給され、外管内壁に添つて旋回しながら流下す
る苛性ソーダ水溶液と接触する。苛性ソーダと塩
素との反応は比較的速く、苛性ソーダが濃厚な水
溶液の場合には、副生する食塩が外管内壁や、特
に内管先端部に付着する傾向がある。この傾向
は、管壁上で気−液が接する界面で特に顕著であ
る。このため外管内壁面は液切れのないよう常に
苛性ソーダ水溶液で覆われた状態とするのが好ま
しい。また内管先端と外管の壁面との間隙も小さ
くする必要がある。即ち、この間隙が大きくなる
と内管内に供給された塩素が外管の胴部の上端近
辺や、上蓋部の内壁面にまで達し、そこで食塩を
副生して、付着するので好ましくない。更に内管
先端部近辺では、飛沫のはね返りなどでどうして
も管壁面上に気−液の界面を生ずることが多く、
食塩が付着しやすい。そこで内管内に洗浄水の供
給口を設けて、連続的又は間けつ的に洗浄水を噴
射し内管内面及びその先端を洗浄する。洗浄水
は、反応物に混合されるため、例えば水を大量に
用いれば製品の次亜塩素酸ソーダが薄くなる。一
般には製品濃度に実質的に影響しない程度の少量
の洗浄水で十分目的を達することができる。 反応物は反応装置の下端排出口１９から導管５
により下方の貯槽７へ導く。この場合上記の反応
装置内ですでに苛性ソーダと塩素との大部分は反
応し、食塩は過飽和状態となり、一部はすでに微
細な種子晶を析出させつつあり、貯槽内で食塩の
結晶が成長し平均80〜200μｍ又はそれ以上の粒
径となる。回分方式で反応を行う場合は、叙上の
循環を行い貯槽内に所定量の次亜塩素酸ソーダが
生成したときパイプ１０より取り出し、分離器１
１により食塩の沈澱を分離し、製品の次亜塩素酸
ソーダ水溶液を得る。 また連続的に行う場合には、苛性ソーダ水溶液
の供給量に見合う量だけを連続的にパイプ１０か
ら抜き出しつつ反応を行えばよい。 本考案における反応装置は、塩素、次亜塩素酸
ソーダ及び苛性ソーダの腐食性の強い化学物質と
接するものであるから、一般にクロロプレンゴム
等のゴムライニングした鉄、強化プラスチツク、
ポリ塩化ビニル、含フツ素樹脂などで構成するの
が好ましい。 以下に本考案の実施の例を示す。 第１図に示す如き反応装置、即ち外管１の内径
350mm、胴部円筒状部の長さ350mm、逆円錐部１５
の長さ340mm、内管２の内径220mm、その先端と外
管逆円錐部との間隙５mm内管先端３の削りによる
角度25゜、洗浄水供給管６は25mmで、その先端は
第１図ｃにおける如く、２mm径の孔を多数開けて
ある。以上の装置を用い第２図に示す如きフロー
に従つて次亜塩素酸ソーダを製造する、運転は連
続的に行ない、反応物は直径150mmの排出管５か
ら15m³の貯槽７に落し、これに苛性ソーダを加え
て一部反応装置に循環することによつて行う。反
応液は貯槽中で26℃、クーラー１３を経て23℃と
し、第１図における供給管４より反応装置へ接線
方向で供給し、塩素は上部９より吹き込んだ。供
給管４より送液する苛性ソーダを含む反応液（有
効塩素27.5wt％、残NaOH0.95wt％、NaCl平均
粒径100μｍの結晶を含むトータルで7wt％）は、
50m³／Ｈで塩素（97％）は107m³／Ｈであつた。
内管先端の析出物を溶解するために洗浄水の供給
管６より純水を20分に一回、15放出し連続して
反応を継続することができた。連続反応時間は40
時間で、その間の次亜塩素酸ソーダの生産量は有
効塩素13％の次亜塩素酸として約90トンであつ
た。

【図面の簡単な説明】

第１図ａは本考案の反応装置の平面図、同ｂは
同じく正面図、同ｃは洗浄水供給管の先端部分拡
大図、第２図は本考案の反応装置を使用して次亜
塩素酸ソーダを製造する場合のフローシートの１
例である。 図中１は外管、２は内管、３は内管先端部分の
状態を示す。４は苛性ソーダ水溶液の供給管、５
は排出導管、６は洗浄水供給管、７は貯槽、９は
塩素の供給管、１１は分離器、１２は排気管、１
３は熱交換器、１７は開孔を夫々表す。

Claims (1)

1. 【実用新案登録請求の範囲】 (1) 胴部が円筒状で、その下端が逆円錐形に絞ら
   れた外管１と該外管の逆円錐部分１５の内壁面
   に近接する位置に下端３があり、上端は少なく
   とも円筒状外管１の上蓋部１８と同一位置に達
   する内管２とよりなる二重管構造であつて、該
   内管２は、外管の上蓋部１８に固定されてお
   り、更に外管１には、円筒状の胴部に該円筒の
   接線方向に苛性ソーダ水溶液を供給するための
   供給管４及び逆円錐形部分１５の最下部に排出
   口１９を夫々有し、また内管２は、塩素供給管
   ９及び洗浄水の供給管６が夫々接続されている
   ことを特徴とする次亜塩素酸ソーダの製造用反
   応装置。 (2) 内管の先端部内径が拡大していることを特徴
   とする実用新案登録請求の範囲第１項記載の反
   応装置。 (3) 洗浄水供給口は先端を盲とし、先端近傍の周
   面に多数の孔を有すことを特徴とする実用新案
   登録請求の範囲第１項記載の反応装置。