JPS5911623B2 - 塵埃をほとんど生じない製剤の製造方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は特定の染料または蛍光増白剤の製剤に予め暖め
た無機塩を加えることによつて塵埃をほとんど生じない
塵埃の発生が無視できる程度の製剤を製造する方法およ
びこの方法で製造した塵埃をほとんど生じない製剤に関
するものである。

染料および蛍光増白剤を希釈するために塩類および他の
助剤をこれらに混合することが知られている。単にこれ
らの成分を合わせて混合する方法によれば、微粒子を大
量に含む製剤が得られる。これらの微粒子は激しい塵埃
汚染の原因となりがちであり、その結果これらの製剤の
取り扱いが困難になり、その使用範囲が限定される。こ
の不都合な問題を解決するために、例えば塵埃結合剤を
この混合物に加えるか施こすことによつて、この好まし
くない塵埃を結合させることができることも知られてい
る。しかしたとえ大量の塵埃結合剤を加えたとしても、
多くの場合特に噴霧乾燥製品の場合には塵埃の結合を持
続させることはできない。わずか数週間の後には、塵埃
を全く生じないかまたはほとんど生じない製剤は再び塵
埃を生ずる製剤となる。少なくとも１種類の染料または
蛍光増白剤と接着剤と塵埃結合剤とその他の添加剤とを
まぜ合わせた混合物に、暖めた無機塩を混合することに
よつて、驚くべきことには持続する塵埃結合作用が得ら
れることをここに見出した。

本発明による方法で使用できる染料は例えば陰イオン染
料、陽イオン染料、金属錯体染料例えば１：１−および
１：２一銅錯体または１：１−および１：２−クロム錯
体または１：１および１：２−コバルト錯体、分散染料
、反応性染料、バツト染料、クロム染料、顔料および直
接染料である。

化学的分類によればこれらの使用できる染料は、例えば
ニトロ染料、モノアゾ染料、ビスアゾ染料、ポリアゾ染
料、スチルベン染料、ジフエニルメタン染料、トリフエ
ニルメタン染料、キノフタロン染料、クマリン染料、オ
キサジン染料、アゾメチン染料またはメチン染料である
。水溶性染料とりわけ陽イオン染料を使用すると特に良
い結果が得られる。蛍光増白剤は、いかなる種類の蛍光
増白剤も使用することができる。

これらは例えばスチルベン化合物例えば４，４′−ジア
ミノスチルベン−２，７−ジスルホン酸のシアヌール誘
導体またはジスチリルービフエニル、クマリン、ベンゾ
クマリン、ピラジン、ピラゾリン、オキサジン、モノま
たはジベンゾオキサゾリル化合物またはモノまたはジベ
ンゾイミダゾリル化合物であつてよく、またナフタル酸
イミドやナフトトリアゾールおよびｖ−トリアゾール誘
導体であつてもよい。好ましくは水溶性蛍光増白剤を使
用する。染料または蛍光増白剤を乾燥形態、有利には噴
霧乾燥したまたは粉砕した粉末として使用し、これらは
塵埃を生じても生じなくともよい。

本発明による方法で使用できる接着剤は３０〜１５０℃
特には４０〜９０℃の温度領域で軟化するか融解する化
合物である。

例えばソルビトール、尿素、水和デキストロース、グル
コース、ラクトース、マンニトール、マンノース、分子
量３０００一以上のポリエチレングリコールが適当であ
る。好ましい化合物はその分子内に少なくとも５個の水
酸基を持つ化合物である。接着剤を、有利には固体粉末
で、最終製剤に対して２〜１０重量％好ましくは３〜７
重量％の割合で使用する。

接着剤の分散が困難な場合には、接着剤の濃厚水溶液を
使用することもできる。適合する塵埃結合剤は、使用す
る染料または蛍光増白剤により、陽イオン界面活性剤ま
たは陰イオン界面活性剤または非イオン界面活性剤であ
る。この選択する界面活性剤は染料または蛍光増白剤と
の好ましくない反応を起こしてはならない。好ましくは
非イオン界面活性剤例えばポリエーテルグリコール例え
ばエチレンオキシドとプロピレンオキシドとの混合ポリ
マー（プロツク重合体）またはポリエーテルアルコール
例えばアルコールまたはフエノールとエチレンオキシド
との縮合生成物を使用する。塵埃結合剤を最終製剤に対
し１〜１０重量％、好ましくは３〜５重量％の割合で使
用する。その他の添加剤として使用できる化合物は水溶
性の有機化合物であり、とりわけ融点が１０『Ｃ以上の
ポリヒドロキシ化合物例えば糖誘導体、セルロース誘導
体またはデンプン誘導体である。

好ましくはデンプン誘導体例えばデキストリンを使用す
る。さらに使用可能な添加剤としては助剤例えば分散剤
、酸化や還元作用に対する安定剤、ならびに特にＰＨ調
整のために使用する固体の酸や塩基や緩衝剤があげられ
る。添加剤の量は染料または蛍光増白剤の希望する希釈
剤によつて決まり、最終製剤に対し１０〜５０重量％好
ましくは２０〜３０重量％である。使用可能な無機塩類
は、その使用温度では軟化せず、染料または蛍光増白剤
との好ましくない反応を起こさず、加熱しても最初の粒
の結合を変化させることのない無機塩類である。

それらはとりわけ無機強酸例えば硫酸、リン酸、塩酸な
らびに炭酸のアルカリ金属塩である。例えばモノ一、ジ
およびトリナトリウムリン酸塩、ピロリン酸ナトリウム
、塩化ナトリウム、塩化カリウム、炭酸水素ナトリウム
または炭酸ナトリウム、好ましくは硫酸水素ナトリウム
、とりわけ無水硫酸ナトリウムを使用することができる
。最終製剤に対しこれらの塩を２０〜５０重量％、好ま
しくは２５〜４０重量％使用する。本発明による実際上
の方法は、染料または蛍光増白剤特には陽イオン染料と
、接着剤特にはソルビトールと、塵埃結合剤特には非イ
オン界面活性剤と、その他の添加剤有利にはデキストリ
ンと、場合によつては固体の酸例えばスルフアミン酸と
をミキサー中で室温で激しく混合することから成る。

この目的に適合するミキサーはとりわけ混合器具が組み
込まれているミキサー例えば強力ミキサー、高速ミキサ
ー（ＬδＤｉｇｅミキサー）およびつ捏和ミキサー、ま
たは遠心除滴法（Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇｅ−Ｗｈｌｒｅ法
）を使用する高速かきまぜ機である。

この混合を行なつているミキサー中に、予め暖めた乾燥
した無機塩有利には硫酸ナトリウムをできるだけ迅速に
加える。この塩の温度は５０℃以上好ましくは７０〜９
０℃であり、この温度条件は使用する染料または蛍光増
白剤の温度に対する感応性によつてきまる。加える塩の
量と加える速さとは、第１に染料または蛍光噌白剤の希
望する希釈度ならびに第２にミキサー中の必要温度すな
わち２５〜６５℃好ましくは３０〜５０℃の温度によつ
てきまる。塩を加えた後１〜１５分間好ましくは５分間
さらにかきまぜ続け、得られる製剤を停止したミキサー
中で室温に冷却して取り出し、場合によつては包装する
。本発明による方法によれば、塵埃をほとんど生じない
かまたは全く生じず、特に噴霧乾燥製品を使用した場合
にもこの性質が数ケ月以上例えば１０〜１２ケ月持続す
る製剤が得られる。

塵埃の放出に関するこの物質の挙動を調べるために以下
の塵埃試験を行つた〇容量５００ｅｃの金属シリンダー
上に、下端がこのシリンダーの２００ＣＣ線まで届く管
（内径１５ｍ１）を備えた内径１０ｃｍの金属漏斗を置
く。

中心に穴がある円形のろ紙をこのシリンダーの４００Ｃ
Ｃの高さに固定する（Ｓｃｈｌｅｃｈｔｅｒ＆Ｓｃｈｕ
ｅｌｌＬＳｌ４）。適度に湿つてはいるが水滴は落ちな
い程度にこのろ紙を水で湿らせておく。次に試験すべき
物質１０ｆ１を漏斗を通して速やかに注ぎ込み、３分間
待つてから漏斗を取り去り、円形のろ紙を切りはずす。
このろ紙を以下の５評価等級に基いて評価する。等級１
一円形ろ紙が激しく着色しているか強く染色されていれ
ば高度に塵埃を生ずる。

等級２一円形ろ紙がかすかに着色していればかなり塵埃
を生ずる。

等級３一円形ろ紙が互いに部分的に重なる多数の色はん
点を示せば中程度に塵埃を生ずる。

等級４＝円形ろ紙が小さな色点を示すが重なる色はん点
を示さなければわずかに塵埃を生ずる。

等級５一円形ろ紙が感知し得る着色をほとんど示さずせ
いぜい散在する小さな色点を示すだけならばほとんど塵
埃を生じない。

本発明に従つて製造することのできる製剤を、この製剤
を使用して染色または蛍光増白できる材料とりわけ繊維
材料の染色および捺染または蛍光増白に使用する。

以下の例により本発明をより具体的に説明する。

部は重量部を、温度はセ氏温度を意味する。例１式 で表わされる染料の粉末３３部、デキストリン２６部、
固体ソルビトール３部、スルフアミン酸１部およびノニ
ルフエノール１モルとエチレンオキシド９．５モルとか
らの縮合生成物３部とをＬ′６ｄｉｇｅミキサー中で室
温で強く混合する。

これとは別に無水硫酸ナトリウム３４部を７０合にあた
ためておき混合中の混合物にこれを２分間のうちに加え
る。この後さらに５分間ミキサーの混合を行なう。混合
物の温度を室温に下げてからそれをミキサーから取り出
すと、この染料製剤は塵埃試験で等級５を示し、その性
質は６ケ月後も変化しない。ノニルフエノールとエチレ
ンオキシドとの縮合生成物のかわりにエチレンオキシド
とプロピレンオキシドとのプロツク重合体を使用しても
同様に良い結果が得られる。

前記の方法で、ソルビトールのかわりにそれと同量の尿
素、水和デキストロース、グルコース、ラクトース、マ
ンニトール、マンノースまたは分子量３０００以上のポ
リエチレングリコールを使用しても、同様に秀れた持続
する塵埃結合作用が得られる。

前記の染料と無水硫酸ナトリウムのかわりに次表にあげ
た染料または蛍光増白剤（第２欄）と塩（第３欄）とを
前記の方法と同量使用しそれ以外は前記の方法と同様の
方法を行なえば第４欄に示された塵埃等級を示す製剤が
得られる。

これらの製剤の塵埃試験の結果で示される性質は８ケ月
後も変化を受けない。例 かきまぜ機を備えたミキサー中で、式 で表わされる染料３３部とデキストリン２２部とソルビ
トール７部とを強く混合する。

この混合中にノニルフエノール１モルとエチレンオキシ
ド９．５モルとからの縮合生成物３部を加える。これを
よく混合しこれに７０得にあたためた炭酸水素ナトリウ
ム３５部を２分間のうちに加える。さらに５分間混合し
、室温に冷却してからミキサーから取り出すと得られた
染料製剤は塵埃等級５を示しこの性質は１２ケ月貯蔵し
ても保たれる。例１０の方法において炭酸水素ナトリウ
ムのかわりに次表にあげた塩を同量使用しても、同様に
秀れた持続的な塵埃結合作用が得られる。

で表わされる染料の対称２：１−クロム錯体３３部、デ
キストリン２２部、ソルビトール７部およびノニルフエ
ニル１モルとエチレンオキシド９．５モルとからの縮合
生成物３部をＬ′６ｄｉｇｅミキサー中で室温で強く混
合する。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 乾いた形の染料または蛍光増白剤少なくとも１種類
   と、３０〜１５０℃の温度領域に軟化温度または融点が
   ある接着剤２〜１０重量％（最終製剤の重量に対して）
   と、塵埃結合剤としての界面活性剤１〜１０重量％（最
   終製剤の重量に対して）と、その他の添加剤１０〜５０
   重量％（最終製剤の重量に対して）とから成る混合物に
   予め５０℃以上の温度にあたためた無機塩２０〜５０重
   量％（最終製剤の重量に対して）を加え、その塩の添加
   後の混合物の温度を２５〜６５℃とすることを特徴とす
   る、塵埃をほとんど生じない染料製剤または蛍光増白剤
   の製造方法。 ２ ミキサー中でかきまぜ機によりかきまぜながら無機
   塩を加えることを特徴とする前項１に記載の方法。 ３ 捏和ミキサーまたは遠心除滴法によるミキサーを使
   用することを特徴とする前項２に記載の方法。 ４ ７０〜９０℃にあたためた無機塩を使用することを
   特徴とする前項１に記載の方法。 ５ 接着剤を最終製剤に対して３〜７重量％にあたる量
   使用することを特徴とする前項１に記載の方法。 ６ 水溶性の染料または蛍光増白剤を使用することを特
   徴とする前項１に記載の方法。 ７ 陽イオン染料を使用することを特徴とする前項６に
   記載の方法。 ８ 接着剤として４０〜９０℃の温度領域に軟化温度ま
   たは融点がある有機物質を使用することを特徴とする前
   項１に記載の方法。 ９ 接着剤として１分子あたり少なくとも５個の水酸基
   をもつ化合物を使用することを特徴とする前項１に記載
   の方法。 １０ 接着剤としてソルビトール、水和デキシトロース
   、グルコース、ラクトース、マンニトール、マンノース
   または分子量３０００以上のポリエチレングリコールを
   使用することを特徴とする前項９に記載の方法。 １１ 塵埃結合剤として非イオン界面活性剤を使用する
   ことを特徴とする前項１〜１０に記載の方法。 １２ 塵埃結合剤としてポリエーテルアルコールまたは
   ポリエーテルグリコールを使用することを特徴とする前
   項１１に記載の方法。 １３ ポリエーテルアルコールとしてアルキルフェノー
   ルとエチレンオキシドとの縮合生成物を使用することを
   特徴とする前項１２に記載の方法。 １４ その他の添加物として水溶性の有機化合物を使用
   することを特徴とする前項１に記載の方法。 １５ その他の添加剤としてポリヒドロキシ化合物を使
   用することを特徴とする前項１４に記載の方法。 １６ その他の添加物としてデキストリンを使用するこ
   とを特徴とする前項１５に記載の方法。 １７ 無機塩として硫酸、リン酸、塩酸または炭酸のア
   ルカリ塩を使用することを特徴とする前項１に記載の方
   法。 １８ 無機塩として硫酸ナトリウムまたは硫酸水素ナト
   リウムを使用することを特徴とする前項１７に記載の方
   法。 １９ 噴霧乾燥した陽イオン染料とソルビトールと非イ
   オン界面活性剤とデキストリンとスルファミン酸とをミ
   キサー中で混合しこの混合物に予め７０〜９０℃にあた
   ためた無機塩例えば硫酸ナトリウムを加えまぜることを
   特徴とする前項１に記載の方法。