JPS589902A - 金属微粒子の製造方法 - Google Patents
金属微粒子の製造方法Info
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- JPS589902A JPS589902A JP10850981A JP10850981A JPS589902A JP S589902 A JPS589902 A JP S589902A JP 10850981 A JP10850981 A JP 10850981A JP 10850981 A JP10850981 A JP 10850981A JP S589902 A JPS589902 A JP S589902A
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/02—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
- B22F9/12—Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from gaseous material
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
この発明は金属微粒子Oa造方法に係り、更に詳しく言
えば蒸着を利用した金属微粒子の製造方決に係る。
えば蒸着を利用した金属微粒子の製造方決に係る。
金属微粒子は例えば1klk#l!41に用いられ、そ
の製造方法きしては原料金属を1 = 10 axHf
0減圧アルゴン11H気中で加熱して蒸発させ、ガラ
スIII板上に凝結させて微粒子を得る方法が提案専れ
ているが、アルゴン雰固気中で蒸着させるOで金属蒸気
O発生速度が遍く、また雰囲気を更に減圧して真空度を
高めるとガラス基板上に凝着した金属は薄い箔となり、
金属微粒子を直接に得ることがで會ない。
の製造方法きしては原料金属を1 = 10 axHf
0減圧アルゴン11H気中で加熱して蒸発させ、ガラ
スIII板上に凝結させて微粒子を得る方法が提案専れ
ているが、アルゴン雰固気中で蒸着させるOで金属蒸気
O発生速度が遍く、また雰囲気を更に減圧して真空度を
高めるとガラス基板上に凝着した金属は薄い箔となり、
金属微粒子を直接に得ることがで會ない。
本発明はアルゴンガスを使用するζ々なく、大気を減圧
した真空中て金属微粒子0III造を回部化する方法を
提供することを目的とし、金属基板0表面に水分を凝結
させて氷O層を形成する工場、表WIK氷O層が形成さ
れた鍍金属基板を原料金属と間を隔てて両者を密封容器
中に収容し、轡封審器内を減圧してl Q−4wlHf
以下の真空雰囲気とする工程、鋏真空雰−気中で前記原
料金属を加熱して金属蒸気を発生させ、前記金属基板s
uigo氷O層O上に賦金属蒸気を8させる工場および
金属基板*wio氷O層を融解して金属微粒子を分離す
る工場を有する金属微粒子o114造方法に係るOとξ
ろで、真空中て金属を加熱して蒸発させると真空容器中
に置いたガラス基板等の上に金属O薄膜が凝結すること
は周知のことであり、基板を水や液体窒素等で冷却しな
がら金属蒸気を凝結させて金属O薄膜を得る方法も全知
である。然しながらこれらの方法によって金属の微粒子
を得ることはいtだ知られていない。本発嘴者は種々研
究O緒呆、金属蒸着法を利用し、基板表面に形成した氷
の層の上に金属蒸気を凝結させることkより、金属微粒
子を得ることがで金石ことを見出した。
した真空中て金属微粒子0III造を回部化する方法を
提供することを目的とし、金属基板0表面に水分を凝結
させて氷O層を形成する工場、表WIK氷O層が形成さ
れた鍍金属基板を原料金属と間を隔てて両者を密封容器
中に収容し、轡封審器内を減圧してl Q−4wlHf
以下の真空雰囲気とする工程、鋏真空雰−気中で前記原
料金属を加熱して金属蒸気を発生させ、前記金属基板s
uigo氷O層O上に賦金属蒸気を8させる工場および
金属基板*wio氷O層を融解して金属微粒子を分離す
る工場を有する金属微粒子o114造方法に係るOとξ
ろで、真空中て金属を加熱して蒸発させると真空容器中
に置いたガラス基板等の上に金属O薄膜が凝結すること
は周知のことであり、基板を水や液体窒素等で冷却しな
がら金属蒸気を凝結させて金属O薄膜を得る方法も全知
である。然しながらこれらの方法によって金属の微粒子
を得ることはいtだ知られていない。本発嘴者は種々研
究O緒呆、金属蒸着法を利用し、基板表面に形成した氷
の層の上に金属蒸気を凝結させることkより、金属微粒
子を得ることがで金石ことを見出した。
本発明の方法は次の手順によって行なうことができる。
まず金属製基板を例えば液体窒素Oような冷却剤により
、或いは例えばドライアイス等の他の適宜な手段によっ
て冷却する。冷却温度は、次く形成させる氷の層が最終
的に金属微粒子が得られる!で融解せずに存在し得るよ
う氷点以下充分な億温であることが必要である。
、或いは例えばドライアイス等の他の適宜な手段によっ
て冷却する。冷却温度は、次く形成させる氷の層が最終
的に金属微粒子が得られる!で融解せずに存在し得るよ
う氷点以下充分な億温であることが必要である。
次にζO金属製基板水すを會んだ大気中に放置するか、
或いは水分を含む気体を吹きつける。金属基板の温度は
雰囲気O露点以下化なっているので気体中の水分は金属
基板上に凝結し、金属基板によって冷却されて氷結して
氷の層を形成する。
或いは水分を含む気体を吹きつける。金属基板の温度は
雰囲気O露点以下化なっているので気体中の水分は金属
基板上に凝結し、金属基板によって冷却されて氷結して
氷の層を形成する。
次いでこの金属基板と原料金属とを適轟な間隔を肴いて
密封容器中に駅容する。金属基板と原料金属とO間隔は
金属蒸気0分子の平均自画行路より小さく、かつ後O工
程で原料金属O加熱により氷がsikしないよう化厘料
金属の加熱温度に応じて充分な間隔とする。
密封容器中に駅容する。金属基板と原料金属とO間隔は
金属蒸気0分子の平均自画行路より小さく、かつ後O工
程で原料金属O加熱により氷がsikしないよう化厘料
金属の加熱温度に応じて充分な間隔とする。
次に密封容器内を減圧する。減圧011度は104fi
HF以下O真空とすれば充分である。
HF以下O真空とすれば充分である。
続いて原料金属を加熱して金属の蒸気を発!に専せる。
加熱の方法は原料の金属の細長い11Iまたは細線を包
囲するよう化配した電熱コイルに電流を通じて加熱し、
或いは原料金属に電流を通じて直接加熱する岬適宜の方
法による。密封容器中で発生した金属蒸気は金属基榎表
IIO氷O層に触れると氷に融解潜熱を奪われ急速に冷
却して氷層上に凝結し、そ0IIi1呆会わめて黴細な
囲体粒子となり、箔となることはない。真空中ては熱の
伝導や対流は無視することがで會、操業中に金属基板上
O氷が融解することは殆んどない。
囲するよう化配した電熱コイルに電流を通じて加熱し、
或いは原料金属に電流を通じて直接加熱する岬適宜の方
法による。密封容器中で発生した金属蒸気は金属基榎表
IIO氷O層に触れると氷に融解潜熱を奪われ急速に冷
却して氷層上に凝結し、そ0IIi1呆会わめて黴細な
囲体粒子となり、箔となることはない。真空中ては熱の
伝導や対流は無視することがで會、操業中に金属基板上
O氷が融解することは殆んどない。
このよう化して表HE金属黴粒子を凝結させた金属基板
を密封容−から職出し、金属a坂と金属微粒子との間に
′介在する氷を融解させて金属微粒子を分離採取する。
を密封容−から職出し、金属a坂と金属微粒子との間に
′介在する氷を融解させて金属微粒子を分離採取する。
ているので金属基板から金属微粒子を分離するOk何等
01m5もなく、また金属蒸気を氷によって舎わめて急
速に冷却して金属微粒子とするのであるから非晶質の金
属微粒子を得ることも可能である。 − 次に実施例について説明する。
01m5もなく、また金属蒸気を氷によって舎わめて急
速に冷却して金属微粒子とするのであるから非晶質の金
属微粒子を得ることも可能である。 − 次に実施例について説明する。
厚さ10腫の鋼板を基板とし、液体窒素中に浸漬して冷
却してから堆出し、大気中に放置して空中の水分によっ
て銅板表面に薄い氷O層を形成させた。
・次にこれを豐封容器中El容し
た。密封容器は11図にその概要を示すよう化1外l1
6腸Oスパイラルに成形した2備のタングステン線コイ
ル2が設けてあって、その中に原料金属として幅1閣、
長8201m+1、厚さ101クロンO金属11i1が
置かれてあり、コイル2は通電層O鋼棒3に支持されて
いる。基1[4は前記0111i11に氷O層を形成さ
せた鋼板であって、金属filとfil[4造0関隔は
40−とし、透明ガラスme密封審@50#PKこれら
が駅害される。
却してから堆出し、大気中に放置して空中の水分によっ
て銅板表面に薄い氷O層を形成させた。
・次にこれを豐封容器中El容し
た。密封容器は11図にその概要を示すよう化1外l1
6腸Oスパイラルに成形した2備のタングステン線コイ
ル2が設けてあって、その中に原料金属として幅1閣、
長8201m+1、厚さ101クロンO金属11i1が
置かれてあり、コイル2は通電層O鋼棒3に支持されて
いる。基1[4は前記0111i11に氷O層を形成さ
せた鋼板であって、金属filとfil[4造0関隔は
40−とし、透明ガラスme密封審@50#PKこれら
が駅害される。
使用した金属11110会金右よびそO化学層成はMl
−Zm +金(Mgyo Zllse s MfioZ
sso 5Mgm5Z”@yw MLsZI’si)%
PI−Cu−81 壷金(Pty@Cu@81.、、
”sl”s”gasPds@C匂8ムl)肴よびZr−
Cmm壷金zr4setlsy)である(付記した数字
はそO元素の原子外である)。
−Zm +金(Mgyo Zllse s MfioZ
sso 5Mgm5Z”@yw MLsZI’si)%
PI−Cu−81 壷金(Pty@Cu@81.、、
”sl”s”gasPds@C匂8ムl)肴よびZr−
Cmm壷金zr4setlsy)である(付記した数字
はそO元素の原子外である)。
次に密封容器内を図示しないロータリポンプおよび拡散
ポンプから成る通例O真空ポンプで減圧して!XIG−
4mHf □真空雰囲気としたのち、途中に設けたバル
ブを閉じて真空ポンプを停止した6
−次いで図示しない電源から鋼棒3を経由
してコイル8に通電して発熱専せ金属11i1を加熱し
、金属蒸気を発生させた。密封容器s中に発生した金属
蒸気は鋼製基板40表面の氷O層上に凝結し、金属箔1
は次第に消耗し、透化消失した。このような変化は密封
容器5の透明ガラスを通して外部から観察することがで
きた。
ポンプから成る通例O真空ポンプで減圧して!XIG−
4mHf □真空雰囲気としたのち、途中に設けたバル
ブを閉じて真空ポンプを停止した6
−次いで図示しない電源から鋼棒3を経由
してコイル8に通電して発熱専せ金属11i1を加熱し
、金属蒸気を発生させた。密封容器s中に発生した金属
蒸気は鋼製基板40表面の氷O層上に凝結し、金属箔1
は次第に消耗し、透化消失した。このような変化は密封
容器5の透明ガラスを通して外部から観察することがで
きた。
金属箔1が消失してから電源を切り、密封容器内を大気
圧に戻し、金属が凝結付着した鋼製基板を取出し、基板
と凝結金属微粒子との間−ζ介在する氷を融解させて金
属微粒子を分離採熾した。
圧に戻し、金属が凝結付着した鋼製基板を取出し、基板
と凝結金属微粒子との間−ζ介在する氷を融解させて金
属微粒子を分離採熾した。
第2図およびJII3wAは得られた凝結面O走査電子
顕微鏡写真(700倍)で、金属微粒子は舎わめて細か
く、粒径は写真からも判るように第2図のMf70Z”
30 合金で100オングストロームないし5ミクロ
ン、第3図のPd71CJ811g合金で100オング
ストロームないし1ミクロンであり、他の合金において
もすべてこの1度のオーダーのパイシェラ−法lζよる
x*tm折俸によって結晶構造を調べた結果、非晶質で
ある仁とが確認された。
顕微鏡写真(700倍)で、金属微粒子は舎わめて細か
く、粒径は写真からも判るように第2図のMf70Z”
30 合金で100オングストロームないし5ミクロ
ン、第3図のPd71CJ811g合金で100オング
ストロームないし1ミクロンであり、他の合金において
もすべてこの1度のオーダーのパイシェラ−法lζよる
x*tm折俸によって結晶構造を調べた結果、非晶質で
ある仁とが確認された。
以上説明したように本発明の方法によると會はの上に蒸
着させることくよって金属微粒子を凝結させた0ち、氷
を融解させて凝結金属を金属基板から害鳥に分離してき
わめて細かな金属微粒子を製造することができ、而も氷
によって急速に凝固させるので非晶質金属粒子とするこ
とも可能であり、工業上の効果は會わめて大きい。
着させることくよって金属微粒子を凝結させた0ち、氷
を融解させて凝結金属を金属基板から害鳥に分離してき
わめて細かな金属微粒子を製造することができ、而も氷
によって急速に凝固させるので非晶質金属粒子とするこ
とも可能であり、工業上の効果は會わめて大きい。
添付第1図は本発明の方法の実施に好適な蒸着装置の概
要を示す斜視図、第2図は本発W14の方法で得られた
凝結金属面の走査電子顕微鏡写真(700倍)、第3図
は他の凝結金属の同様な写真である。
要を示す斜視図、第2図は本発W14の方法で得られた
凝結金属面の走査電子顕微鏡写真(700倍)、第3図
は他の凝結金属の同様な写真である。
Claims (1)
- 金属基1[0表面に水分を凝縮させて氷の層を形成する
工程、表面に氷O層が拳虞された鍍金属基板を原料金属
と間を隔てて両者を密封容器中に収容し、111It容
器内を減圧して1G−4■拵以下O真空雰囲気とする工
程、該真空雰囲気中で前記原料金属を加熱して金属蒸気
を発生させ、前記金属基板表面O氷O層O上に鍍金属蒸
気を凝結させる工1におよび金属基**爾O氷の層を融
解して金属微粒子を分離する工程を有する金属微粒子O
Il造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10850981A JPS589902A (ja) | 1981-07-11 | 1981-07-11 | 金属微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10850981A JPS589902A (ja) | 1981-07-11 | 1981-07-11 | 金属微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS589902A true JPS589902A (ja) | 1983-01-20 |
Family
ID=14486578
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10850981A Pending JPS589902A (ja) | 1981-07-11 | 1981-07-11 | 金属微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS589902A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62112711A (ja) * | 1985-11-11 | 1987-05-23 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 超微粒子の製造回収法 |
| CN100444995C (zh) * | 2004-07-22 | 2008-12-24 | 北京颐鑫安科技发展有限公司 | 超细铝粉及纳米级铝粉的生产方法 |
-
1981
- 1981-07-11 JP JP10850981A patent/JPS589902A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62112711A (ja) * | 1985-11-11 | 1987-05-23 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 超微粒子の製造回収法 |
| CN100444995C (zh) * | 2004-07-22 | 2008-12-24 | 北京颐鑫安科技发展有限公司 | 超细铝粉及纳米级铝粉的生产方法 |
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