JPS5896627A - 連続重合方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は一連の連続重合装置によって、性状の異なる２
種以上の重合体を調造する連続重合方法に関するもので
ある。

ポリエステル、ポリアミド等の合成重合体はすぐれた物
理的、化学的性質を有するため１種々の用途に広く用い
られている。特にｌリエチレンテレフタレートはすぐれ
た耐薬品性、耐熱性、Ｓｔ倶絶、高ガス遮断性、高強力
、高弾性率等を有し。

衣料用、産業用の繊維、フィルム、容器、一般成形品等
として大量に用いられている。

従来、スケールメリットを生かし、安価に製造するため
に、パッチ式重合方式から連続重合方式への切り替えが
進められてきたが、近時の多様化された用途に応するた
めには各月辿に適した性状の重合体を少量ずつ轡品種生
産することが必要とされ、この場合、連続重合方式では
スケ−にメ讐ッｔが望めず、また品種切り替え時等にお
いて操業性が著しく低下する等の間開があり、多品種少
量生産にはバッチ式重合方式が見直されてきている、し
かし、パッチ式重合方式は製造コストが高くつくことは
いなめない。

本発明者らは、連続重合方式のメリットを生がし、かつ
少量多品種生産の可能な新規な重合方式を鋭意研究した
結果１本発明に到達した。

すなわち９本発明は多段連続重合法によって重合体を製
造するに際し、最終段の前段の重合器からの予備重合体
を、少なくとも２基の並列に接続された最終重合器に供
給し、性状の異なる２種以上の重合体が得られるように
重合することを特徴とする連続重合方法を要旨とするも
のである・本発明を図面を用いてさらに詳しく説明する
。

第１図において９重合工程より送られてくる重合原料で
ある単量体及び／又はその低重合体は第１段（初期）重
合Ｍ１で初期重合され、ギヤボンデ２で第２段重合器５
ＩＣ送られて予備重合された後ギヤポンプ４で分配器５
に送液される。分配器５に至るまでの重合は大規模な生
産量で行われ、それまでの重合器の数は普通１〜５基で
あるが、特に制限はない。

分配器５以降は並列に接続された２基以上の最終重合器
群へそれぞれ性状の異なる重合体を所定の量だけ生産す
るため、各ギヤポンプ６．９．１２で適量最終重合器群
７，１０．１５へ送液され、所定の性状となした後、そ
れぞれ払出ギヤポンプ８゜１１、１４より９例えばノズ
ルを通して押出され、冷却パスで冷却された後、チップ
状にカッティングされ、製品となる。第１１１において
最終重合器群の中で、７は横型重合器を、１０．１３は
自然流下薄膜式重合器を示しているが、横型重合器は比
較的生産規模の大きいものに適し、逆に自然流下薄膜式
重合器は比較的生産規模の小さいもの、あるいは熱可塑
性重合体中の揮発性の不純成分の除去等の必要な場合に
用いるのが好適である。また９両者を同時に用いれば横
型重合器では比較的大量生産品を、自然流下薄膜式重合
器では少量多品種生産品を同時に連続生産することが可
能となる。この場合９通常横型重合器は１基で、自然流
下薄膜式重合器が１基以上用いられる。自然流下薄膜式
重合器は横型重合器に比べて滞留量が少なく、かっ洗浄
も容易であるから、ある期間を定めて１基の重合器より
、多品種の重合体を得る際品種切換時の損失は自然流下
薄膜式重合器の方が著しく軽微であり９品種切換時に反
応装置内の洗浄が必要な場合においてもその操業性の低
下は著しく軽減されるのである。したかって１両者を併
用すれば。

品種切換の必要な製品の製造は自然流下薄膜式重合器で
行い、切換時には自然流下薄膜式重合器に供給されてい
た予備重合体を例えばギヤポンプ９を停止し、ギヤボン
デ６の速度をギヤポンプ９の送液量に見合うだけ適宜上
昇させることにより横型重合ｌＩ７へ送液して、７での
滞留量の大きいことを利用して系の拘−性の乱れを吸収
し１品種切換時の損失をさらに小さくすることもできる
。

また１０．１３の自然流下薄膜式重合器への流量は前段
重合反応ｌＩ５を出る重合体の量全体の１０！Ｉｉ以下
が望ましい。なぜならば１０％程度以上となれば９品種
切換時に、横型重合器７へ送液される量が多すぎて、７
の反応器出口での重合体の性状の制御が困難となるから
であるが、その他にも、現在パッチで製造している品種
を連続重合で行う場合１パッチ当りの１日の生産量は連
続重合の場合の１日当りの生産量の約１０％以下である
ことから考えても好適である。

なお９図において、　　１５．１６，１７，１８．１９
は各反応器の為の抽気系統であり９通常スチームエジェ
クタが用いられる。

以上のように９本発明によれば、従来パッチ式で生産さ
れていた少量多品種の重合体を、連続的にしかも安価ｃ
ｌＩｌ造でき、さらに高品質となすことが可能である。

本発明の方法で製造された重合体は繊維用途をはじめ、
フィルムや一般成形品等の広い用途で用いることができ
る。また、前段重合器より各最終重合器に送液すべく設
けられた分配部に至る間に触媒、　艶消剤、改質剤等の
添加剤を適宜添加することもできる。

以下９代表的な熱可塑性重合体であるポリエチレンテレ
フタレートについての実施例で本発明の方法をさらに詳
しく説明するが１本発明はこの寮流側によって何ら限定
を受けるものでないことは当然である。

なお、ここでいう頷限粘度はフェノール・四塩化エタン
等重量混合溶媒中、２０℃で溶液粘度を測定することに
より測定したものであり、アセトアルデヒド含有量はオ
ートクレーブ中、１６０℃の温度で水によりアセトアル
デヒドを抽出し、ガスクロマトグラフィーにて測定した
ものである。また。

部は重量部を示す。

実施例 ビス−（β−ヒドロキＶエチル）テレフタレート及び／
又はその低重合体を連続的に供給し、初期重合器１を用
いて、極限粘度０．１９まで初期重合し、その後、第２
段重合器３で極限粘度０．５４まで予備重合し９分配管
を通し、一つの最終重合器で　ある横型重合器７へ全予
備重合体１００部中８Ｏ部を、他の最終重合器である自
然流下薄膜式重合１１１０．１５　へはそれぞれ全予備
重合体１００部中の８部、１２部を供給して重合し、５
種の性状の異なるポリエチレンテレフタレートを得た。

得られたポリエチレンテレフタレートの物性等を第１表
に示す。

最終重合器７からア重合体は一般衣料用繊維用へ。

最終重合器１０からの重合体は揮発性物質で０あるアセ
トアルデヒド等が少なく、　成形性が良いので１例えば
ボトルやフィルム岬のセ鷺用へ２また最終重合４Ｍ１１
３からの重合体は極限粘度が高く、タイヤコード等の一
般産業資材用へと用いた・第１表

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施態様を示すフリーシートである
。 １・・・第１段（初期）重合器。 ５・・・第２段重合器。 ７．１０．１３・・・最終重合器。 特許出願人　　日本エステｐ株式会社 代理人　　　児　玉　雄　三 駕１図

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、多段連続重合法によって重合体を製造するに際し、
   最終段の前段の重合器からの予備重合体を少なくとも２
   基の並列に接続された最終重合器に供給し、性状の異な
   る２種以上の重合体が得られるよう（重合することを特
   徴とする連続重合方法。 ２、最終重合器の少なくとも１基には予備重合体の１０
   ９６以下を供給する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ６、最終重合器の少なくとも１基には自然流下薄膜式重
   合器を用いる特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４、最終重合器の少なくとも１基には横型重合器を用い
   る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ５、最終重合器として横型重合１１１基と自然流下薄膜
   式重合器１基以上とを用いる特許請求の範囲第１項記載
   の方法。