JPS588516A - ポリスルホン系分離膜の製造方法 - Google Patents
ポリスルホン系分離膜の製造方法Info
- Publication number
- JPS588516A JPS588516A JP10660281A JP10660281A JPS588516A JP S588516 A JPS588516 A JP S588516A JP 10660281 A JP10660281 A JP 10660281A JP 10660281 A JP10660281 A JP 10660281A JP S588516 A JPS588516 A JP S588516A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- polysulfone
- solvent
- membrane
- glycol
- aprotic polar
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
- Manufacture Of Porous Articles, And Recovery And Treatment Of Waste Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、ポリスルホン系分離膜の製造方法に関するも
のである。更に詳しくは機械的強度が大きく、Ｗ熱性、
耐薬品性に優れたポリスルホン系非対称性分離膜の製造
方法に関するものであり、更に詳しくは優れた気体分離
能を有するボリスルホン系中空繊維膜の製造方法に関す
るものである。更に詳しくはポリスルホン系重合体をエ
チレングリコール、ジエチレングリコール％ｌＪエチレ
ングリコール又は分子量が５００以下のポリエチレング
リコ、−ル（ＰＥＧ）の少なくとも一種を含有する非プ
ロトン性極性Ｗｇｌ［溶解して、ポリスルホン系重合体
の製膜原液を作製せしめ１次いで該原液を所望の形状の
膜状物質を形成せしめ。
のである。更に詳しくは機械的強度が大きく、Ｗ熱性、
耐薬品性に優れたポリスルホン系非対称性分離膜の製造
方法に関するものであり、更に詳しくは優れた気体分離
能を有するボリスルホン系中空繊維膜の製造方法に関す
るものである。更に詳しくはポリスルホン系重合体をエ
チレングリコール、ジエチレングリコール％ｌＪエチレ
ングリコール又は分子量が５００以下のポリエチレング
リコ、−ル（ＰＥＧ）の少なくとも一種を含有する非プ
ロトン性極性Ｗｇｌ［溶解して、ポリスルホン系重合体
の製膜原液を作製せしめ１次いで該原液を所望の形状の
膜状物質を形成せしめ。
さらに該膜状物質の一面を不活性雰囲気に接触せしめた
後、上記混合溶剤を含む水溶液に接触させて脱溶剤せし
め、他の一面は直ちに上記混合溶剤を含む水溶液に接触
させて脱溶剤せしめることを特徴とするポリスルホン系
分離膜の製造方法に関するものである。
後、上記混合溶剤を含む水溶液に接触させて脱溶剤せし
め、他の一面は直ちに上記混合溶剤を含む水溶液に接触
させて脱溶剤せしめることを特徴とするポリスルホン系
分離膜の製造方法に関するものである。
ポリスルホン系分離膜の製造方法に関するものは極めて
多く１例えば米国特許第３６１５０２４号。
多く１例えば米国特許第３６１５０２４号。
特開昭４９−２３１８３号などにおいて明らかＫされて
いるが、いずれも逆浸透用複合膜の多孔性支持膜として
用いられているにすぎない。気体分離用のポリスルホン
系分離膜として現’Ｊ！に工業化されリング・ニュース
誌１９８０年５月１５日号第５７頁に紹介されているポ
リスルホン系複合膜で構成されるＰｒｉａｍ膜が挙げら
れる程度で甚だ少ないといわざるを得ない。
いるが、いずれも逆浸透用複合膜の多孔性支持膜として
用いられているにすぎない。気体分離用のポリスルホン
系分離膜として現’Ｊ！に工業化されリング・ニュース
誌１９８０年５月１５日号第５７頁に紹介されているポ
リスルホン系複合膜で構成されるＰｒｉａｍ膜が挙げら
れる程度で甚だ少ないといわざるを得ない。
一方、ポリスルホン系非対称構造の気体分離膜は特開昭
５１−１２９８８０で示めされているｋすぎない。この
方法ではまずまずの気体選択透過性を示す分離膜が得ら
れているが、よブ一層性能の改善された分離膜を得るこ
とが望まれる。又特開昭５１−１２９８８０の方法では
中空繊維状膜を得ることは甚だ困陶と言わざるを得ない
。
５１−１２９８８０で示めされているｋすぎない。この
方法ではまずまずの気体選択透過性を示す分離膜が得ら
れているが、よブ一層性能の改善された分離膜を得るこ
とが望まれる。又特開昭５１−１２９８８０の方法では
中空繊維状膜を得ることは甚だ困陶と言わざるを得ない
。
ここにおいて本発明者等は優れた気体選択透過性を具え
九ポリスルホン畢分離膜を製造すべく鋭意研究した結果
ポリスルホン系重合体をエチレンクリコール、ジエチレ
ングリコール、トリエチレングリコール又は分子量５０
０以下のｌジエチレングリコール（ＰＥＧ）の少なくと
も一種を含有する非プロトン性極性溶謀に溶解して、ポ
リスルホン系重合体製膜原液を作製せしめ、次いで該原
液を所望の形状の膜状物質に形成せしめ、さらに該膜状
物質の一面を不活性雰囲気に接触せしめＬ後、上記混合
溶剤を含む水溶液に接触させて脱溶剤せしめ、他の一面
は直ちに上記混合溶剤を含む水溶ｆｌＫ接触させて脱溶
剤せしめることを特徴とする製膜方決によって機械的強
度に優れた非対称構造を有し、気体透過速度および気体
選択性を好適な範囲に維持したポリスルホン系分離膜を
製造し得る事実を見出し１本発明に到達した。
九ポリスルホン畢分離膜を製造すべく鋭意研究した結果
ポリスルホン系重合体をエチレンクリコール、ジエチレ
ングリコール、トリエチレングリコール又は分子量５０
０以下のｌジエチレングリコール（ＰＥＧ）の少なくと
も一種を含有する非プロトン性極性溶謀に溶解して、ポ
リスルホン系重合体製膜原液を作製せしめ、次いで該原
液を所望の形状の膜状物質に形成せしめ、さらに該膜状
物質の一面を不活性雰囲気に接触せしめＬ後、上記混合
溶剤を含む水溶液に接触させて脱溶剤せしめ、他の一面
は直ちに上記混合溶剤を含む水溶ｆｌＫ接触させて脱溶
剤せしめることを特徴とする製膜方決によって機械的強
度に優れた非対称構造を有し、気体透過速度および気体
選択性を好適な範囲に維持したポリスルホン系分離膜を
製造し得る事実を見出し１本発明に到達した。
すなわち本発明の目的は気体の透過性および気体の選択
透過性を好適な範囲に調節し得る非対称構造を有したポ
リスルホン系分離膜の製造方法を提供するととＫある。
透過性を好適な範囲に調節し得る非対称構造を有したポ
リスルホン系分離膜の製造方法を提供するととＫある。
本発明の他の目的はポリスルホン系中空繊維状分離膜の
工業的に有利な製−遣方法を提供することＫある。
工業的に有利な製−遣方法を提供することＫある。
上述した本発明の目的はポリスルホン系重合体をエチレ
ングリコール、ジエチレングリコール。
ングリコール、ジエチレングリコール。
トリエチレングリコール又は分子量５００以下のゼリエ
チレングリコールの少々くとも一種を含有する非プロト
ン性極性溶媒に溶解して、ポリスル ５− ホン系重合体製膜原液を作製せしめ１次いで該原液を所
望の形状の膜状物質に形成せしめ、さらに該膜状物質の
一面を不活性雰囲気に接触せしめた後、上記混合溶剤を
含む水溶液に接触させて脱溶剤せしめ、他の一面は直ち
に上記混合溶剤を含む水溶液に接触させて脱溶剤せしめ
ることを特徴とするポリスルホン系分離膜の製造方法忙
よって達成する／ことが出来る。
チレングリコールの少々くとも一種を含有する非プロト
ン性極性溶媒に溶解して、ポリスル ５− ホン系重合体製膜原液を作製せしめ１次いで該原液を所
望の形状の膜状物質に形成せしめ、さらに該膜状物質の
一面を不活性雰囲気に接触せしめた後、上記混合溶剤を
含む水溶液に接触させて脱溶剤せしめ、他の一面は直ち
に上記混合溶剤を含む水溶液に接触させて脱溶剤せしめ
ることを特徴とするポリスルホン系分離膜の製造方法忙
よって達成する／ことが出来る。
かくの如き製造方法によって得られたポリスルホン系分
離膜は平滑な緻密な構造を有する分離活性層部分（被分
離物質液が直接接触する層部分）と多孔質構造を有する
支持層一部分を持っている。
離膜は平滑な緻密な構造を有する分離活性層部分（被分
離物質液が直接接触する層部分）と多孔質構造を有する
支持層一部分を持っている。
膜の断面をみれば多孔質構造にシける孔の大きさは、前
記活性層部はど小さく、また支持層部はど大きく勾配が
つけら些ることＫなる。このように膜の両面が異つ丸孔
分布を有する非対称性の分離膜が得られ、実際面での気
体の分離操作での処理能力が増大することになる。
記活性層部はど小さく、また支持層部はど大きく勾配が
つけら些ることＫなる。このように膜の両面が異つ丸孔
分布を有する非対称性の分離膜が得られ、実際面での気
体の分離操作での処理能力が増大することになる。
ここにおいて本発明に係るポリスルホン系重合物として
は芳香族系のものが好ましく１例えば６− の繰返し単位を有するポリスルホン の繰返し単位を有するポリスルホンのようなボリアリー
ルエーテルスルホンを代表例とし挙げることが出来る。
は芳香族系のものが好ましく１例えば６− の繰返し単位を有するポリスルホン の繰返し単位を有するポリスルホンのようなボリアリー
ルエーテルスルホンを代表例とし挙げることが出来る。
半透膜としてとくに好適なものは重合度４０ないし２０
０の範囲忙ある。
０の範囲忙ある。
本発明の製膜法によれば上記ポリスルホンの製膜原液を
用いるのであるが、その溶媒としてはエチレングリコー
ル、ジエチレンクリコール、トリエチレングリコール又
は分子量５００以下のポリエチレングリコールを含有す
る非プロトン性極性溶剤を用いることが必須条件である
。
用いるのであるが、その溶媒としてはエチレングリコー
ル、ジエチレンクリコール、トリエチレングリコール又
は分子量５００以下のポリエチレングリコールを含有す
る非プロトン性極性溶剤を用いることが必須条件である
。
非プロトン性極性溶剤としてはＮ、Ｎ−ジメチルホルム
アミド（ＤＭＦ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）
、ジメチルスルホキシド、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭ
Ｐ）、スルホラン、ヘキサメチルホス＊ジアミドなどを
例示することが出業る。
アミド（ＤＭＦ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡＣ）
、ジメチルスルホキシド、Ｎ−メチルピロリドン（ＮＭ
Ｐ）、スルホラン、ヘキサメチルホス＊ジアミドなどを
例示することが出業る。
ピロリドンである。
ポリエチレングリコールは、分子量が５０部以上になる
と気体選択透過性が悪くなるため好ましくない。又非プ
ロトン性極性溶媒に添加するエチレングリコール、ジエ
チレングリコール又は分子１５００以下のポリエチレン
グリコールノ少すくとも一種との混合割合は、勿論ポリ
スルホンが析出しない程度に使用されなければならない
。又その使用量が過大であると膜の強度の弱い膜しか得
られず、又その使用量が少なすぎると気体の透過性−能
が良好な膜が得忙くぃ。
と気体選択透過性が悪くなるため好ましくない。又非プ
ロトン性極性溶媒に添加するエチレングリコール、ジエ
チレングリコール又は分子１５００以下のポリエチレン
グリコールノ少すくとも一種との混合割合は、勿論ポリ
スルホンが析出しない程度に使用されなければならない
。又その使用量が過大であると膜の強度の弱い膜しか得
られず、又その使用量が少なすぎると気体の透過性−能
が良好な膜が得忙くぃ。
以上の理由から非プロトン性極性溶謀１００ｔＫ対して
５ないし２０ｆ、好ましくけ７〜１０９程度の割合で用
いるのが望ましい。また上記製膜原液中のポリスルホン
系重合体濃度は該原液総量に対して３０ないし６０重量
−１好ましくは４゜ないし５０重量−の範囲に維持する
ことである。
５ないし２０ｆ、好ましくけ７〜１０９程度の割合で用
いるのが望ましい。また上記製膜原液中のポリスルホン
系重合体濃度は該原液総量に対して３０ないし６０重量
−１好ましくは４゜ないし５０重量−の範囲に維持する
ことである。
かかる重合体濃度は膜性能に大きく彰響するため、低す
ぎても高すぎても展性ｉＥが・劣るので望ましくない。
ぎても高すぎても展性ｉＥが・劣るので望ましくない。
このようｋして作製した製膜原液はグル化温度以上にし
て１例えばスリット状、アニユラ−状などの口金を介し
て押出しなどの方法忙よって、平膜、チューブ、中空繊
維状の膜状物質に形成することが出来る。
て１例えばスリット状、アニユラ−状などの口金を介し
て押出しなどの方法忙よって、平膜、チューブ、中空繊
維状の膜状物質に形成することが出来る。
このようＫして得られ・丸腰状物質は一面を不活性雰囲
気例えば空気に接触せしめた後、上記混合溶剤を多くと
も５０重量％含有する水溶液、好ましくは１０〜３０重
量−含有する３０℃以下の水溶液、好ましくは５〜１５
℃の水溶液に接触させて脱溶媒せしめ、他の一面は直ち
に上記混合溶剤を含む水溶液に接触させて脱溶剤せしめ
る。すなわち、かかる脱溶剤処理のいずれを欠いても膜
性能を好適な範囲に維持することが出来ないが、必要に
応じて脱溶剤処理後、熱処理、延伸などの操作を行うこ
とが出来る・ ９− 上述した様に１本発明の方法によればぼりスルホン系重
合体の非対称性中空繊維から機械的侭度が大きく、耐熱
性、耐化学薬品性に優れ、且つ高い耐圧性を保持した高
性能の気体選択透過性と気。
気例えば空気に接触せしめた後、上記混合溶剤を多くと
も５０重量％含有する水溶液、好ましくは１０〜３０重
量−含有する３０℃以下の水溶液、好ましくは５〜１５
℃の水溶液に接触させて脱溶媒せしめ、他の一面は直ち
に上記混合溶剤を含む水溶液に接触させて脱溶剤せしめ
る。すなわち、かかる脱溶剤処理のいずれを欠いても膜
性能を好適な範囲に維持することが出来ないが、必要に
応じて脱溶剤処理後、熱処理、延伸などの操作を行うこ
とが出来る・ ９− 上述した様に１本発明の方法によればぼりスルホン系重
合体の非対称性中空繊維から機械的侭度が大きく、耐熱
性、耐化学薬品性に優れ、且つ高い耐圧性を保持した高
性能の気体選択透過性と気。
体透過量を有する新規なる気体分離用中空繊維膜を得る
ことが出来る。したがって１本発明によって得られ九ポ
リスルホン系中空繊維膜は水素、窒素、酸素、ヘリウム
、アルゴン、ネオン、炭酸カス、−酸化炭素、硫化水素
、亜硫酸ガス、二酸化窒素、メタン、エタン、プロパン
、エチレン、プロピレン、ブチレンその能代分子ガス状
化合物の分離、濃縮に、更には気液混−合物中の気体分
離。
ことが出来る。したがって１本発明によって得られ九ポ
リスルホン系中空繊維膜は水素、窒素、酸素、ヘリウム
、アルゴン、ネオン、炭酸カス、−酸化炭素、硫化水素
、亜硫酸ガス、二酸化窒素、メタン、エタン、プロパン
、エチレン、プロピレン、ブチレンその能代分子ガス状
化合物の分離、濃縮に、更には気液混−合物中の気体分
離。
その他の目的に対して極めて効果的に適用することが出
来る。
来る。
以下の実施例により本発明をさらに具体的に説明するが
、本発明は何ら仁れらの実施例に限定されるものではな
い。
、本発明は何ら仁れらの実施例に限定されるものではな
い。
実施例１゜
ボリアリールエーテルスルホン（商品名ＵＤＥＬ■Ｐ３
５００ユニオンカーバイド社製）５０部を第１１０− 表に示す混合溶剤５０部に溶解、脱泡せしめて製−膜厚
液を作製した。このようにして作製した製膜原液を９５
℃に維持してＶ−ス・コアタイプの紡糸口金を介して紡
出し、空気中を２５０１走行せしめた後、３０％の１１
ｇ１表に示す混合溶剤を含む水溶液（１０℃）Ｋ導いて
脱溶剤処理を施した。
５００ユニオンカーバイド社製）５０部を第１１０− 表に示す混合溶剤５０部に溶解、脱泡せしめて製−膜厚
液を作製した。このようにして作製した製膜原液を９５
℃に維持してＶ−ス・コアタイプの紡糸口金を介して紡
出し、空気中を２５０１走行せしめた後、３０％の１１
ｇ１表に示す混合溶剤を含む水溶液（１０℃）Ｋ導いて
脱溶剤処理を施した。
かかる際、コア部には上記の混合溶剤を含む水溶液（３
０℃）を導入した。固化した中空繊維状膜は、連続的に
浴から取り出し、水洗し、乾燥した。
０℃）を導入した。固化した中空繊維状膜は、連続的に
浴から取り出し、水洗し、乾燥した。
かくして得られた中空ｍｉｓの外径は１８０μ、内径は
８０μであった。かくして得られた中空繊維状膜を２ｍ
Ｋカットし、１５０本を束ねてＵ字型に折り曲げ開放端
をエポキシ樹脂で接着した後。
８０μであった。かくして得られた中空繊維状膜を２ｍ
Ｋカットし、１５０本を束ねてＵ字型に折り曲げ開放端
をエポキシ樹脂で接着した後。
通常実験室で使用する気体分離テスト装置の圧力容器に
装置して空気の透過テストを室温、１．０ｋｆ／ｃＩＡ
の加圧下で行った・ 透過テストでは中空部から系外へ取り出した透過ガスの
流量を測定し１組成比を分析する方法で気体透過性能を
評価した結果を第１表に示した。
装置して空気の透過テストを室温、１．０ｋｆ／ｃＩＡ
の加圧下で行った・ 透過テストでは中空部から系外へ取り出した透過ガスの
流量を測定し１組成比を分析する方法で気体透過性能を
評価した結果を第１表に示した。
第 １ 表
実施例２゜
ポリアリールエーテルスルホン（商品名ＶＩＣ−ＴＲＥ
Ｘ■３００Ｐ、アイ・Ｖ−・アイ社′製）をエチレング
リコール７部とＮ−メチルピロリドン９３部の混合溶媒
に第２表に示す割合で溶解して実施例１と同様にして中
空繊維状膜の気体透過性能を評価した結果を第２表に示
した。
Ｘ■３００Ｐ、アイ・Ｖ−・アイ社′製）をエチレング
リコール７部とＮ−メチルピロリドン９３部の混合溶媒
に第２表に示す割合で溶解して実施例１と同様にして中
空繊維状膜の気体透過性能を評価した結果を第２表に示
した。
・以て下余白
ｔｓ２表
実施例３゜
ポリアリールエーテルスルホン（商品名ＵＤＥＬ＠Ｐ３
５００． ユニオン・カーバイド社′製）５０部を、
−エチレングリコール７部とＮ−メチルピロリドン９７
部の混合溶媒５０部に溶解して実施例１と同様にして製
造した中空繊維膜の気体透過性を評価した結果を第３表
に示した。
５００． ユニオン・カーバイド社′製）５０部を、
−エチレングリコール７部とＮ−メチルピロリドン９７
部の混合溶媒５０部に溶解して実施例１と同様にして製
造した中空繊維膜の気体透過性を評価した結果を第３表
に示した。
以下余白
１３−
第 ３ 表
１４−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 （１） ポリスルホン系重合体をエチレングリコール
、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、ポ
リエチレングリコールの少なくとも一種を含有する非プ
ロトン性極性溶媒に溶解して、ポリスルホン系重合体製
膜原液を作製せしめ１次いで該原液を所望の形状の膜状
物賀に形成せしめ後凝固媒体と接触させてポリスルホン
系重合体を凝固させて製膜することを特徴とするポリス
ルホン系分離膜の製造方法・ （２）非プロトン性極性溶媒がＮ、Ｎ−ジメチルホ載の
方法。 （３） ポリエチレングリコールとして分子量５００
以下の重合体を用いる特許請求の範囲第（１）項記載の
方決。 （４）非プロトン性極性溶媒１００２当りエチレングリ
コール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコー
ル、ポリエチレングリコールを５ないし２０ｆの割合で
用いる特許請求の範囲第（１）項記′載の方法。 （６） ポリスルホン系重合体製膜原液に占めるポリ
スルホン系重合体は全体の３０〜６０嘔を占める特許請
求の範囲第（１）項記載の方法。 （６）上記混５合溶剤を多くとも５０重量嘩含有する３
０℃以下の水溶液に接触させて脱溶剤せしめる特許請求
の範囲第（１）項記載の方法。 （７）所望の形状が中空繊維状である特許請求の範囲第
（１）項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10660281A JPS588516A (ja) | 1981-07-08 | 1981-07-08 | ポリスルホン系分離膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10660281A JPS588516A (ja) | 1981-07-08 | 1981-07-08 | ポリスルホン系分離膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS588516A true JPS588516A (ja) | 1983-01-18 |
Family
ID=14437671
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10660281A Pending JPS588516A (ja) | 1981-07-08 | 1981-07-08 | ポリスルホン系分離膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS588516A (ja) |
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1981
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