JPS5871972A - 複合構造物とその製造方法 - Google Patents

複合構造物とその製造方法

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JPS5871972A
JPS5871972A JP57174092A JP17409282A JPS5871972A JP S5871972 A JPS5871972 A JP S5871972A JP 57174092 A JP57174092 A JP 57174092A JP 17409282 A JP17409282 A JP 17409282A JP S5871972 A JPS5871972 A JP S5871972A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は複合構造の製造方法にかかわる。
通常、ポリプロピレン（８）と極性重合体例えばナイロ
ン、エチレン−ビニルアルコール共重合体（ＥＶＯＨ）
およびポリビニルアルコール重合体並びに金属例えばア
ルミニウム、鋼、銅、錫、真鍮等の）との接着は、ｌポ
リプロピレンと、不飽和カルボン酸ないし酸誘導体をグ
ラフトさせたぎりプロピレンとのブレンドを介在させる
ことにより遂行される。而して、このブレンドは、ポリ
プロピレンと極性支持体との間の接着剤層として直接用
いられる。
不飽和カルボン酸ないし酸誘導体をグラフトさせたポリ
エチレンは、溶融反応系で非常に容易に調製されつるの
で、該−１？リエチレンを用いることは時折好ましい。
しかしながら、このポリエチレングラフト共重合体にポ
リプロピレンをブレンドさせた場合、極性重合体や他の
極性支持体にもたらされる接着はかなり劣悪なものであ
る。いくつかの例において、該グラフト共重合体／ポリ
プロピレンブレンドと極性支持体との間には接着が何ら
達成されていない。本発明の方法およびそれによって得
られる構造物はかかる問題を排除するものである。
本発明を既記するに、ポリエチレンに適当な不飽和カル
ボン酸ないし酸誘導体（例酸無水物）をグラフトさせ、
そして得られたグラフト共重合体に、ポリエチレンとエ
ラストマーとの混合物全配合さけることにより、汁ζリ
プロピレンに対しまた極性重合体（例えばナイｖ１ン、
エチレン、ビニルアルコール共重合体、ホ１リビニルア
ルコール重合体および共重合体）や、金属、ガラス、紙
、木材等種々の支持体に対１．てすぐれた接着強さを示
す接着剤が取得される。ここで、もしエラストマーの存
在がなければ、ポリプロピレンに対する接着性が劣った
ものとなることから、ニジストマーは、ポリプロピレン
に対する接着においてブレンドを助成するとわかった。
かかる効果は驚くべきものであって、当業者の予期し得
たものではない。
以下、好ましい実施態様を説示する。
先ず１本明細書中グラフト用主鎖に関して用いる用語ポ
リエチレンには、エチレン単独重合体並びにエチレンと
プロピレン、ブテン−１および他の不飽和脂肪族炭化水
素との共重合体が含まれる。
好ましくは、エチレン重合体は線状である。また、これ
ら単独重合体および共重合体２種以上のブレンドをグラ
フトさせることも時折好シトしい。
本明細書中ブレンド用樹脂として用いられる用語、３ｚ
　＋）エチレン重合体には、エチ１−ンｆｉｔ独重合体
並びに、エチレンとこれよりも高級なオレ７　（ン例え
ばプロピレン、ブテン−１および−・キセンー１を含む
他の不飽和炭化水素との共重合体が包含される。ブレン
ド用樹脂において、これら単独重合体又は共重合体２種
以上のブレンドな用いることは時折好ましい。
ポリエチレン単独重合体又は共重合体は、遷移金属触媒
を低圧ないし中圧で用い或はラジカル開始剤を高圧で用
いる［ト意の既知方法によって製造することができる。
それ故、これら重合体は、低密度ポリエチレン、線状低
密度ポリエチレン、中密度ポリエチレン又は高密度ぎり
エチレンでありうる。
本明細書中用語エラストマーは、エチレンとα−オレフ
ィンとの共重合体、エチレンとα−オレフィンとジエン
との三元重合体１イソブチレン単独重合体、イソブチレ
ン共重合体、クロロプレン単独集合体、ジエンとビニル
芳香族化合物との共重合体、ジエンとビニル芳香族化合
物とのブロック共重合体、水素化ジエンとビニル芳香族
化合物との共重合体、ジエンとビニル芳香族化合物との
水素化ブロック共重合体、ブタジェン単独重合体および
エチレン性不飽和ニトリルとジエンとの共重合体を意味
する。
これらエラストマーの例をいくつか示すなら、ソｌｔ’
Ｌ　Ｇｌエチレンとプロピレンとの共重合体、エチレン
とプロピレンとジエンとの三元重合体、イソブチレンと
イソプレンとの共重合体、イソブチレンとイソプレンと
の塩素化共重合体、ブタジェンとスチレンとの共重合体
、ブタジェンとビニルトルエンとの共重合体、ブタジェ
ンとスチレンとのブロック共重合体、ブタジェンとビニ
ルトルエンとのブロック共重合体、イソプレンとスチレ
ンとのフロック共重合体Ｘイソプレンとビニルトルエン
とのブロック共重合体、ブタジェンとスチレンとの水素
化共重合体、ブタジェンとスチレンとの水素化ブロック
共重合体、イソプレンとスチレンとの水素化ブロック共
重合体、スチレン−エチレン−ブチレン−スチレンブロ
ック共重合体、アクリロニトリルとブタジェンとの共重
合体、メタクリロニトリルとブタジェンとの共重合体、
アクリロニトリルとイソプレンとの共重合体およびメタ
クリロニトリルとイソプレンとの共重合体である。
本発明では、エチレン−プロピレン共重合体、エチレン
−プルピレン−ジエン三元重合体、インブチレン単独重
合体、イソブチレンとイソプレンとの塩素化共重合体、
クロロブレン単独重合体、スチレンとブタジェンとの水
素化ブロック共重合体オヨびスチレン−エチレン−ブチ
レン−スチレンブロック共重合体を用いることが好まし
い。
グラフト用単量体として用いられる不飽和カルボン酸な
いし酸誘導体に次の如き化合物が含まれる。すなわち、
アクリル酸、フマル酸、メタクリル酸、マレイン酸、イ
タコン酸、シトラコン酸、メサコン酸、無水マレイン酸
＼無水シトラコン酸、無水イタコン酸、４−メチルシク
ロヘキサ−４−エン−１，２−ジカルボン酸無水物、ビ
シクロ（２゜２．２）オクタ−５−エン−２，３−ジカ
ルボン酸無水物、１．２．３．４．５．８．９．１０−
オクタヒドロナフタレン−２，２−ジカルボン酸無水物
、２−オキサ〜１゜３−ジケトスピロ（４，４）ノナ−
７−エン、ビシクロ（２，２，１）へブタ−５−エン−
２，３−ジカルボン酸無水物、マレオーピマル酸、無水
テトラヒドロフタル酸、ニーメチルノルボルナ−５−エ
ン−２，３−ジカルボン酸無水物、ノルボルナ−５−エ
ン−２，３−ジカルボン酸無水物、無水ナジン酸（Ｎａ
ｄｉｃ　ａｎｈｙｄｒｉｄｅ　）、無水メチルナジン酸
、無水ヒミン酸（Ｈｉｍｉｃ　ａｎｈｙｄｒｉｄｅ　）
、無水メテルヒミン酸並びに、いずれも本出願人の所有
にかかわる米国特許第３，８７３，６４３号および同第
３，８８２，１９４号に記載の他の縮合環単量体。また
、この米国特許第３，８８２，１９４号に記載のコグラ
フト共重合体も本発明に有用である０グラフト共重合体
の製造方法については、これら米国特許に記されている
０上記のブレンドはポリプロピレンを含まないので、本
発明のブレンドがポリプロピレンに接着スるという発見
は驚くべきことである。本発明の複合物の例は、ポリプ
ロピレン／Ｖ着剤（本発明の接着剤ブレンド）／ナイロ
ン、ポリプロピレン／ｌ　着剤／エチレン−ビニルアル
コール共ｆｆｉ　合体、ポリプロピレン／接着剤／アル
ミニウム、ポリプルピレン／接着剤／鋼、ポリプロピレ
ン／接着剤／ガラス、どリプロピレン／接着剤／木材、
吋？リプロピレン／接着剤／革、ポリプロピレン／接着
剤／ナイｐン／接着剤／ポリプロピレン、ポリプロピレ
ン／接着剤／ＥＶＯＨ／接着剤／ポリプロピレン、およ
びポリプロピレン／接着剤／アルミニウム１ｍ１ｌｉ剤
／＝Ｊ−：リプロピレンである。その他、銅、鋼、真鍮
等の如き金属も使用することができる。
上に開示した構成部材を用いてより多くの組合せが当業
者によってなされうろことは明らかである。
上記のグラフト共重合体、エラストマー並びに、エチレ
ン単独重合体および共重合体から本発明のブレンドを調
製する際、任意の配合装置ないし配合技法を用いること
ができる。１例として、ブレンドは、スクリュー型ミキ
サーを用いた電熱式ブラベンダーブラスチコーダー混合
頭部内で下記条件のもとに製造することができる： 温度４００″ｌｌｌ″、回転速度１２０　ｒｐｍおよび
溶融後の混合時間１０　ｍｉｎ。
得られたブレンドを、厚さ約０．００５〜０．００７１
ｎのフィルムに圧縮成形した。次いで、該フィルムを、
試験しようとする支持体に適当な温度および時間でヒー
トシールした。その条件は次の如くである： １、ナイロン６−４３０６１１″、　２ｓｅｃ。
２、エチレン−ビニルアルコール共重合体（ＥＶＯＨ）
−４３０℃、　５ｓｅｃ。
五ポリプロピレン−５００℃％　　５ｓｅｃ０４、アル
ミニウムー４３０’Ｆ−、２ｓｅｃ。
得られた複合物を、ｌｉｎ巾のストリップに切断するこ
とによって試験した。次いで、ＡＳＴＭ　Ｄ１８７−７
２法と同様のＴ形剥離試験によって接着性を試験した。
比較例Ｉ Ｘ−メチルビシフｏ（２，２，１）へブタ−５−エン−
２，３−ジカルボン酸無水物（ＸＭＮＡ　）と高密度ポ
リエチレン単独重合体樹脂とを二軸スクリュー押出機内
で反応させて、ＸＭＮＡ含量１．５重量％〜メルトイン
デックス１．５　’／　１０　ｍｉｎのグラフト共重合
体樹脂を得た。該グラフト共重合体を種々ノ量で、溶１
ｔ［ｉＬ　（ＭＦＲ）　２のランダムケリプロピレン−
エチレン共重合体と混合した。これらのブレンドをナイ
ロン６に４３０″Ｆで２秒間ヒートシールした。Ｔ形剥
離接着性試験の結果を下に要１０　　　　　　　（１０ 比較例２ 例１に記載したと同じグラフト共重合体を用い、これと
ＭＦＩ（２のプロピレン−エチレンブロック共重合体と
を配合した。
１０　　　　　　　０．０ １５　　　　　　　０．３ ２０　　　　　　　０．０ 比較例３ 比較例２で用いたと同じブレンドを、エチレン−ビニル
アルコール共重合体（ＥＶＯＨ）に４３０下で５秒間ヒ
ートシールした。而して、これらのブレンドは全て、Ｅ
ＶＯＨに対しきわめて劣悪な接着力を示した。すなわち
、試料同士が離れてしまって試験を行なうことができな
かった。
比較例４ エチレンｉ＆［７，８％のプロピレン−エチレンブロッ
ク共重合体９０重量％と、例１に記載したと同じグラフ
ト共重合体１０重量％とを配合した。
得うしたブレンドをＥＶＯＨにヒートシールしたところ
、ｏ、　５１ｂ７１ｎのヒートシール接着力を示した。
比較例５ ＭＦＲ４のポリプロピレン単独重合体９０％と例１に記
載したと同じグラフト共重合体１０％とのブレンドをＥ
ＶＯＨにヒートシールしたとき、そのヒートシール接着
力はＱ、　１１Ｖｉｎであった。この同じブレンドを比
較例１に記載したランダムポリプルピレン共重合体にヒ
ートシール゛したところ、その接着力は１０　ｌｂ＋／
ｉｎより高かった。
これらの比較例から明らかなように、ポリエチレングラ
フト共重合体とポリプロピレン単独重合体又は、エチレ
ン含有ランダム共重合体若しくはブロック共重合体とを
配合しても、それらブＣンドの、極性重合体に対する接
着力は十分ではない。
実施例１〜７ メルトインデックス１８　ｔ　７１０　ｍｉｎの低密度
ぎりエチレン（ＬＤＰＥ　）　、エチレン−プロピレン
−ジエン単量体三元重合体（ＥＰＤＭ）エラストマーお
よび例１に記載のグラフト共重合体を用いて、ブレンド
を調製した。これらブレンドを、エチレン−ビニルアル
コール共重合体（Ｅ■ＯＨ）、ランダムポリプロピレン
共重合体、アルミニウムおよびナイロン６に対する接着
力について試験した。その結果を下記表Ｉに示す： 表■の結果は、ブレンドが少くとも３０％のＥＰＤＭヲ
含ムトキ、エチレン−ビニルアルコール共重合体、ナイ
ロンおよびアルミニウムに対してのみならずざリプロピ
レンに対しても接着力がすぐれていることを示している
。
例１〜７に記載したと同じ低密度ポリエチレン、比較例
１に記載したと同じグラフト共重合体およびスチレンー
エチレンーブチレンースチレンプ四ツク共重合体（Ｋｒ
ａｔｏｎ　Ｇ、１６５０　（５ＥＢＳ　）として知られ
ているスチレン−水素化ジエン−スチレン共重合体〕を
用いてブレンドを調製した。接着力の試験結果を下記表
Ｈに示す： ０：ｌ　Ｑ）　Ｏ−囚 翠　　−″− ここでもまた、少くとも３０％のニジストマーを用いる
ときそれらブレンドは、エチレン−ビニルアルコール共
重合体、ナイロンおよびアルミニウムに対して接着する
ばかポリプロピレンに対しても接着し得た。
実施例１３〜１５ 比較例１に記載したグラフト変性ＨＤＰＥおよび数種の
エラストマーすなわち、実施例１〜７に記載したＥＰＤ
Ｍ　、例８〜１２に記載したスチレン−エチレン−ブチ
レン−スチレンブロック、ｔ［−重合体およびポリイソ
ブチＬ／　ン（ＰＩＢ　）　（Ｖｉｓｔ、ａｎｅｘ　Ｌ
　−８０）とメルトインデックス０．８、密度０．９６
＋の高密度ポリエチレンとを用いてブレンドを調製した
。表■の結果は、高密度ポリエチレン４５％、エラスト
マー４５％および変性高密度グラフト共重合体１０％よ
りなるブレンド類が全４種の支持体に対し良好ないしす
ぐれた接着力を有したことを示している。
ｃＱ　　　＼ｔ＋　　　　ｔｏ　　　　ｕコ本発明の接
着剤ブレンドはぎリプ四ピレンおよび極性重合体に対し
接着性を示すので、かかる材料を用いて種々の複合物、
ラミネートおよび同時押出物をつくることができる。ポ
リプロピレン、接着剤ブレンドおよびナーイロン、アル
ミニウム若しくはエチレン−ビニルアルコールよりなる
複合物は、貼合せ（ｌａｍｉｎａｔｉｏｎ　）法ないし
は同時押出法によって製造することができる。
複合物の製造に際しては、当業者に知られた２種又はそ
れ以上の層を接合させる手段ならいずれを用いてもよい
。好ましい方法はインフレートフィルム同時押出、ギヤ
ストフィルムないしシート同時押出、吹込成形同時押出
、貼合せ、同時押出被覆である。他の方法として、粉末
被覆、回転成形、グロファイル同時押出、電線被覆同時
押出等がある。
以上の記載で用いた記号の意味を以下に要約する： ＥＶＯＨ−エチレン−酢酸ビニル共重合体ＸＭＮＡ−ｘ
　−１テルビシク０（２，２，１）へブタ−５−エン−
２，３−ジカルボン酸無水物ＭＦＲ−溶融流量 ＨＤＰＥ−高密度ポリエチレン ＬＤＰＥ−低密度ポリエチレン ＥＰＤＭ−エチレン−プロピレン−ジエンＪｌｌｔｉｉ
ｔ体Ｅ元重合体 ５ＥＢＳ−スチレン−エチレン−ブチレン−スチレン共
重合体（Ｋｒａｔｏｎ　Ｇ　１６５０として知られてい
る） ＰＩＢ　　−ポリイソブチレン

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、ケリプロピレン、極性支持体およびこれらの間にあ
    って親密な接触関係にある接着剤ブレンドよりなる複合
    構造物を製造するに当り、ポリプロピレン不合接着剤ブ
    レンドにして、 （ａ）　　ポリエチレン主鎖約７０〜９９．９９９重量
    ％に、少くとも１種の不飽和カルボン酸、酸無水物又は
    これら両者を含む少くとも１種の化合物約３０〜０．０
    ０１重量％をグラフトさせてなるグラフト共重合体の、
    前記ブレンドに対する約０．１〜９５重量部に、 （ｂ）　　イソブチレン単独重合体、ジエンとビニル芳
    香族化合物との共重合体、ジエンとビニル芳香族化合物
    とのブロック共重合体、水素化ジエンとビニル芳香族化
    合物との共重合体、ジエンとビニル芳香族化合物との水
    素化ブロック共重合体、ブタジェン単独重合体、エチレ
    ン性不飽和ニトリルとジエンとの共重合体又はこれらの
    混合物のいずれかである少くとも１種のエラストマー、
    および（Ｃ）　　エチレン単独重合体、エチレンとα−
    オレフ・インとの共重合体又はこれらの混合物のいずれ
    かである少くとも１種のポリオレフィン樹脂を配合させ
    てなる前記ポリプロピレン不合接着剤ブレンドを１前記
    ポリプロピレンおよび前記極性支持体に接触関係で適用
    することを包含する、複合構造物の製造方法。 ２、適用が加圧貼合せによってなされる特許請求の範囲
    第１項記載の方法。 五適用が同時押出によってなされる特許請求の範囲第１
    項記載の方法。 ４、適用が同時押出貼合せによってなされる特許請求の
    範囲第１項記載の方法。 ５、樹脂（Ｃ）がエチレン単独重合体よりなる特許請求
    の範８第１項記載の方法。 ＆樹脂（ｃ）がエチレンとα−オレフィンとの共重合体
    よりなる特許請求の範囲第１項記載の方法。 Ｚ　樹脂（Ｃ）が約０．９１０〜０．９６５の密度を有
    するポリエチレンよりなる特許請求の範囲第１項記載の
    方法。 ａ樹脂（Ｃ）が、合計１００重量％になるよう炭素原子
    ３〜８個のα−オレフィンを含む線状共重合体よりなる
    特許請求の範囲第１項記載の方法。 ９　樹脂（Ｃ）がエチレン重合体とエチレン−α−オレ
    フィン共重合体との混合物よりなる特許請求の範囲第１
    項記載の方法。 １Ｑ　　グラフト共重合体（ａ）が高密度ポリエチレン
    重合体とＸ−メチルビシクロ（２，２，１）へブタ−５
    −エン−２，３−ジカルボン酸無水物よりなる特許請求
    の範囲第１項記載の方法。 １１、成分（ｂ）がぎリイソブチレンよりなり、成分（
    Ｃ）が［５度キリエチレンよりなる特許請求の範囲第１
    ０項記載の方法。 １２、成分（ｃ）かぎりエチレンよりなり、成分（ｂ）
    が塩素化ブチルゴムよりなる特許請求の範囲第１０項記
    載の方法。 １ＡＪｊｌ（Ｃ）がポリエチレンよりなり、成分（ｂ）
    がネオプレンよりなる特許請求の範囲第１０項記載の方
    法０ １４、　成分（Ｃ）がポリエチレンよりなり、成分（ｂ
    ）がスチレン−エチレン−ブチレン−スチレンブロック
    共重合体よりなる特許請求の範囲第１０項記載の方法。 １５、グラフト共重合体（ａ）の主鎖が約０．９３０〜
    ０．９７０の密度を有するＨＤＰＥよりなる特許請求の
    範囲第１項記載の方法。 １６、　（ａ）の主鎖が約０．９４０〜０．９７０の密
    度を有する特許請求の範囲第１５項記載の方法。 １７、グラフト共重合体（ａ）が高密度ポリエチレン重
    合体と４−メチルシクロヘキサ−４−エン−１，２−ジ
    カルボン酸無水物とからなる特許請求の範囲第１項記載
    の方法。 １ａ　グラフト共重合体（ａ）が高密度ポリエチレン重
    合体と、テトラヒドロフタル酸無水物を含む少くとも１
    種の単量体とからなる特許請求の範囲第１項記載の方法
    。 １ｑ、　（ａ）のカルボン酸無水物がＸ−メチルビシク
    ロ（２，２，１）へブタ−５−エン−２，３−ジカルボ
    ン酸無水物より本質上なる特許請求の範囲第１項記載の
    方法。 ２ａ成分（ｂ）がエチレンとα−オレフィンとの共重合
    体、エチレン、α−オレフィンおよびジエンの三元重合
    体、インブチレン単独重合体、イソブチレン共重合体、
    クロロブレン単独重合体、ジエンとビニル芳香族化合物
    との共重合体、ジエンとビニル芳香族化合物とのブロッ
    ク共重合体、水素化ジエンとビニル芳香族化合物との共
    重合体、ジエンとビニル芳香族化合物との水素化ブロッ
    ク共重合体、ブタジェン単独重合体又はエチレン性不飽
    和ニトリルとジエンとの共重合体よりなる特許請求の範
    囲第１項記載の方法。 ２１、　（ａ）のグラフト共重合体が高密度ぎりエチレ
    ンと無水マレイン酸とからなる特許請求の範囲第１項記
    載の方法。 ２２、　（ａ）のグラフト共重合体が高密度ポリエチレ
    ンとフマル酸とからなる特許請求の範囲第１項記載の方
    法。 ２３、　（ａ）のグラフト共重合体が高密度ぎりエチレ
    ンとビシタロ（２，２，１）へブタ−５−エン−２，３
    −ジカルボン酸無水物とからなる特許請求の範囲第１項
    記載の方法。 ２４、　（ａ）のグラフト共重合体が高密度ポリエチレ
    ンとアクリル酸とからなる特許請求の範囲第１項記載の
    方法。　　、 ２５、支持体が、極性重合体、固体金属、ガラス、紙、
    木材およびセロファンから選ばれる材料よりなる特許請
    求の範囲第１項記載の方法。 ２６、支持体がナイロンよりなる特許請求の範囲第１項
    記載の方法。 ２７、支持体が極性である特許請求の範囲第１項記載の
    方法。 ２ａ複合構造物の部材総数が３より多い特許請求の範囲
    第１項記載の方法。 ２９　複合構造物がポリプロピレン／接潜剤ブレンド／
    ナイロンよりなる特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３［ｌ　複合構造物がポリプロピレン／接着剤／エチＬ
    ／ンービニルアルコール共重合体よりなる特許請求の範
    囲第１項記載の方法。 ３１、複合構造物かぎりプロピレン／接着剤／アルミニ
    ウムよりなる特許請求の範囲第１項記載の方法０ ３２、複合構造物がポリプロピレン／接着剤／鋼よりな
    る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３′！−複合構造物がポリプロピレン／接着剤／ガラス
    よりなる特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３４、複合構造物がポリプロピレン／接着剤／木材より
    なる特許請求の範囲第１項記載の方法。 五複合構造物がポリプロピレン／接着剤／革よりなる特
    許請求の範囲第１項記載の方法。 ３＆複合構造物がポリプロピレン／□接着剤／ナイロン
    ／接着剤／ポリプロピレンよりなる特許請求の範囲第１
    項記載の方法。 ５７、複合構造物がｉｔ’　ＩＪプｐピレン／接着剤／
    ＥＶＯＨ／ｍｌ剤／ポリプロピレンよりなる特許請求の
    範囲第１項記載の方法。
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