JPS5867729A - ジメチルポリシランの製造方法 - Google Patents

ジメチルポリシランの製造方法

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JPS5867729A
JPS5867729A JP16539981A JP16539981A JPS5867729A JP S5867729 A JPS5867729 A JP S5867729A JP 16539981 A JP16539981 A JP 16539981A JP 16539981 A JP16539981 A JP 16539981A JP S5867729 A JPS5867729 A JP S5867729A
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JP
Japan
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dimethylpolysilane
alkali metal
dimethyldichlorosilane
organochlorosilane
reaction
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JP16539981A
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JPS614847B2 (ja
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Minoru Takamizawa
高見沢 稔
Mitsuo Umemura
梅村 光雄
Toshimi Kobayashi
小林 利美
Masahiko Ogawa
匡彦 小川
Isao Yanagisawa
柳沢 勲
Yasushi Kobayashi
小林 泰史
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Shin Etsu Chemical Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はジメチルポリシラン、特にはその分子中iニジ
オルガノシルメチレンおよび/またはジオルガノシルフ
ェニレン骨格を含むジメチルポリνうyの製造方法C;
関するものである。
シランがジメチルジクロロシランと金属ナトリウムとの
反応により得られること、このものが有機溶媒ロ不溶の
化合物でこれを不活性ガス中で350〜65c1g=加
熱するとその熱分解1重合によってけい素と炭素とを主
要骨格とするポリカルポジうyt=転化するということ
はすでによく知られたところであり、このボッカルボシ
ランがその溶融紡糸、高温処理によってシツゴーシカー
バイド繊維とされるということも公知とされている。
そして、このジメチルポリシランの熱分解、重合反応に
よる一ボッカルボシランの生成は。
OH,OH。
OH,0Hs −81H基が生成するためと想定されているが、こ0へ
OH。
されるものであり、これはまた高温での熱分解拳重合反
応のため4:a91−OHs基や生成されたーSIH基
の分解反応も同時C二起るため二ここC二得られるポリ
カルボシランは三次元構造を含む複雑な構造をもつ樹脂
状の比較的分子量の小さいものC:なる。
そのためC;このポリカルボシランからその紡糸工程、
不溶化工程、高温処理工程で得られるシリコンカーバイ
ド繊維はその紡糸条件の設定が雌しく。
この物性もバラツキの多いものになって強度なども安定
せず、これがその工業生産上の大きな欠点となっている
本発明はこのような不利を解決できる原料ジメチルポリ
Vランを提供しようとするもので、これ以ジメチルジク
ロロシラン50〜99モル%と式基)で示されるオルガ
ノクロロシランl〜50モルシとを、不活性溶媒中でア
ルカリ金属と反応させてジ才ルガノνルメテレνgよび
/またはジオルガノシルフェニレン骨格を含むジメチル
ポリシランを得ることを特徴とするものである。
これを説明すると、本発明者らはジメチルポリシランの
ポリカルボシランへの転化Hよびそのシリコンカーバイ
ド繊維への転化5二ついて種々検討の結果、ジメチルポ
リVランの=st−st=結合よ1 応が起り離いことから、ポリカルボシランへの転化(;
規則性1に:4えるためC11,このジメチルボッνう
yの骨格中(二手じめνルメデレンまたはりルフエニレ
ン骨格を導入してg(ことがよ(、これによればポリカ
ルボシランへの転化の際にその鎖状性が向上されること
、したがって紡糸性の丁ぐれたポリカルボシランが得ら
れるということを見出丁と共に、かかる構造をもつジメ
チルポリVラン゛を取得するためにはジメチルジクロロ
ンランとアルカリ金属との反応系C:シリメテレシ基ま
たはりルフエニレシ基をもつオルガノグロ口νランを導
入すればよいということを確認して本発明を完成させた
本発明の方法(:おける始発材料としてのジメテルジク
a口νランはメチルクロライドと金属けい素との反応に
、よる、いわゆる直接法−二よって工業的C:生産され
る、各檀オルガノシロキチンの主要原料とされているも
のであるが、これは従来法C:よるジメチルポリVラン
の製造Cgける始発材料と同様のものでよい。しかしこ
れtアルカリ金属と反応させて得られるジメチルポリV
ランが有機溶媒に不溶の粉体であり、その後C二おける
不純物の分離が困雌となるので、これは@fftJにで
きるだけ精製しておくことがよい。
また1本発明方法C:おける他の始発材料としてのオル
ガノクロロンランは、前記した式%式% メチレン基またはフェニレン基 11%R1はメチル基
、エチル基、プロピル基、ブチル基、ビニル基、フェニ
ル基のような炭素数が1〜6の一価炭化水素基から選ば
れるものであるが、これC二はクロロメチルジメチルク
ロロシラン、クロロメチルメチルエチルクロロシラン、
グロaメデルメチルプロピルクロaシラン、クロロメチ
ルジメチルクロロシランなどが例示される。
本発明方法における上記したジメチルジクロロシランお
よび前記一般式で示されるオルガノクロロシランはアル
カリ金属との反応−二より%ジオルガノシルメゾVンお
よび/またはジオルガノシルフェニレン骨格を含有する
ジメチルポリシランとされるが、このアルカ!金属とし
てはナトリウム。
カリウム、リチウムなどが例示される。しかし、この反
応はアルカリ金属を反応剤とするものであることから、
不活性溶媒中で実施する必要があり、この不活性溶媒と
してはキシしν、トルエン、n−へブタンなどが例示さ
れる。反応は加熱下C;行なうことがよく、これは80
〜150℃、好ましくは100〜140℃とされるが、
これは前記したオルガノクロロνうyの種類1コよって
定めればよい、なお、この反応のためのジメチルジクロ
ロシランと前記式で示されるオルガノクロロシランとの
混合比は、この後者をあまり多くするとこの反応に8い
て得られるジメチルポリVランの熱分解、・重合が遅く
なり、生成するポリカルポジうyの分子量、反応性の向
上が峻しくなるのでこれは50モル%以下とする必要が
あり、これはまたそれが少なすぎると所期の目的を達成
することができなくなるので、この両者の混合比はジメ
チルジクロロνうy50〜99そル%C二対し、後者の
オルガノクロロシランを1〜50そル聾とする必要があ
る・ 本発明の方法で製造されるジメチルボリボリνランは次
式: 結合を含むために、この熱分解・重合C;より生成する
ポリカルボシランも直鎖状−二富むものとなる。
このジメチルボリνうyのポリカルボシランへの転化は
1例えばこれv350〜500℃C二大気圧下で加熱す
ることC二よって行なうことができ、これによれば分子
量が900〜2000程度のポリカルボシランを50〜
70%の収率で得ることがでさるし、このポリカルポジ
うyが上記したように直鎖状に富む、紡糸性にすぐれた
ものとなるので、この紡糸したちのvillll焼成し
て得たシリコンカーバイド繊維はその物性が安定した引
張り強度の高いものC:なるという有利性が与えられる
つぎC;本発明の実施例をあげる。
実施例1゜ 逆流プνデンチーと滴下ロートをとりつけたガラス裂フ
ラスコに無水キシしνと金属ナトリウムを入れ、窒素ガ
ス気流中で加熱してその温度が130℃(:なったと8
幌、ジメチルジクロロシランとグロロメテルジメチルク
ロロνうyまたはクロロフェニルジメチルクロロシラン
との混合物をN&/Vランのモル比がちとなる量で滴下
して反応を開始させ、反応終了後にメタノ−A/′Ik
添加して未反応す(gラムを処理したのち、生成物t濾
過、水洗し、ついで乾燥したところ、有機溶媒i二不溶
の白色粉末状のジメチルポリシランが得られた。
なHlこの場合のジメチルジクロロシラン囚とクロロメ
チルジメチルクロロシランの)またはクロロフェニルジ
メチルクロロシラン(0)との配合比、反応温度および
反応時間は次表の通りであり、いずれの場合も高い収率
でポリシルメチレンまたはボリシルフエニレy骨格C;
有するジメチルポリシランが得られた。
第   1   表 実極例2゜ 前例に8けるクロロメチルジメテルグロ口νランの代り
に、グロ口メチルメチルエチルクロロνラン(D)また
はグロ口メチルメテルプロビルクロ口νラン(8))を
便用して同様6二処還したところ、つぎの結果が得られ
た。
第2表 特許出噸人 信雌化学工業株式会社

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、 ジメチルeりコロνうy50〜99モル5と式 
        R1 01R”−81−01 責・ れるオルガノクロロシッフ1〜50モルラとを、不活性
    溶媒中でアルカリ金属と反応させることを特徴とするジ
    オルガノシルメデレシ糞よび/またはジオルガノシルフ
    ェニレン骨格を含むジメチルポリシランの製造方法。
JP16539981A 1981-10-16 1981-10-16 ジメチルポリシランの製造方法 Granted JPS5867729A (ja)

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JP16539981A JPS5867729A (ja) 1981-10-16 1981-10-16 ジメチルポリシランの製造方法

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JPS5867729A true JPS5867729A (ja) 1983-04-22
JPS614847B2 JPS614847B2 (ja) 1986-02-13

Family

ID=15811663

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2009286891A (ja) * 2008-05-29 2009-12-10 Jsr Corp ポリカルボシランの製造方法

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2009286891A (ja) * 2008-05-29 2009-12-10 Jsr Corp ポリカルボシランの製造方法

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JPS614847B2 (ja) 1986-02-13

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