JPS5864275A - 窒化珪素の焼結方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、セラミックス焼結体としての窒化珪素（８Ｌ
ＩＮｍ）の焼結方法ＫＩ！するものである。

窒化珪素は、単独では焼結がｍｓ″ｃ６るため、通常適
轟な焼結助剤、たとえば、スピネル（Ａｔｏｍ　＋ＭＸ
Ｏ）　、　ＹｘＤｓ　＋ＭＩＫＯ１Ａｌｔｏｓ、　Ｙｓ
ＯｈＭｒＯまた＃１ｆ９１０ｓなどを単独でもしくは組
合わせて少量添加させることにより、焼結を行なってい
る。より異体的に云えば、主成分九る窒化珪素および焼
結助剤としての上記化合物を、平均粒径ｌμ以下の微粉
末とし、両者（窒化珪素および焼結助剤）を、窒化珪ｌ
ＡＫ対する焼結助剤の割合が雪〜２０モル嘔となるよう
に、かつ、適量の有機バインダーおよび少量の水ととも
に混合した後、所望形状、たとえば、ガスタービン用部
品などの形状−形成され、その後高温、たとえば、約２
０００℃で焼結させる。

しかしながら、こうした従来の焼結方法においては、窒
化珪素および焼結助剤をともに微粉末とし、＃粉末状と
なつ九両者ｔ−混合させることから１両者の比重差、表
面エネルギー差による化学吸着性ｏｍ、ｔ１＃−両者の
粒径分布差等により、混合が不充分とな）、結果として
得られる最りｌ焼結製品が書度差を生じたり１強度的に
不満是なものとなってしまう問題が６つ九。

本尭−０１的社、均一に分散温査させて焼結助剤を有効
＃Ｉ−栃用した窒化珪素の焼結方法を提供することによ
り、優れ之特性を有する窒化珪素Ｏ最りｓ焼結製品を得
ることＫＴｏる。

本発ｌｌ１１０締結方法＃ｉ、窒化珪素粉末を有機バイ
ンダー等を用い、場合によっては通常の焼結助剤を添加
して、成形した後、仮焼して多孔質体を得、＃多孔質体
を、後述の条件を満足する溶ｉ［［浸漬させ、再び仮焼
し、その後焼結させる。ことを特徴とする本のである。

上記ｓｇの条件とは、通常の焼結助剤として使用される
（前述し７’ｔ）ｌ！ｌ！化物を構成する金属。

すなわち、Ａ４Ｍｇ’、Ｓｔ　’、ＹまたはＺｒｔ、次
のような化合物、たとえば、＃金属の＊＃埴、硝鹸塩奄
しくは硫酸塩などの酸塩ま九Ｆｉ該金属の有機化合物と
して含有することである。この場合、溶媒としては、水
を念はヒドロキ７化合物、７ｔとえば、アルコールもし
くはフェノールが好ましく使用される。

本発明の最大の特徴Ｆｉ、焼紬焼結０役割を釆たす物質
を、固体状ではなく液状で、窒化ｉ！嵩に添加すること
にある。

この場合、第１の仮焼け、窒化珪素成形体を多孔質体と
する４のであり、また第２の仮焼は、含浸され之金属化
合物を金属酸化物に転化させるためのものであるが、ど
ちらの仮焼についても、下記の条件： 雰囲気：空気 加熱温度　＝　４００〜８００℃ 加熱時間　：　３０〜５００分 にて行なわれる。

［Ｌこうして２回にわたる仮焼（よって得られた仮焼物
は、下記に示す１常の条件：ＩＦＮ気　：不活性ガス 加熱温度　：　　１５００〜２４００℃加熱時間　：　
６０〜５００分 にて焼成される。

なり、成形の際（使用される有機バインダーとしては、
慣用のもの、たとえば、ポリビニルアルコールなどが挙
げられ、所望により水を添加して使用される。

以下１本発明を実施例により詳細に説明する。

実施例１ ルコール３０部を“添加して、ガスタービンローター形
状に成形［７，この成形０体“を空気ｔＳ気中６０謁８
３時間仮焼して、多孔質体を得゛る。次ＶＣ，この多孔
質体を酢酸アルミニウムのエタノール浴数とシュウ鍍マ
グネシウムのメタノール済液に交互に浸漬し、上記向“
麺な条件で仮焼し。

５ｉｓＮ４に対してＡｊま友は凧が１−１０　＋ル％　
。

つまり、必要含浸量になるまで、浸漬−および仮−操作
を繰返す。その彼、その仮焼物を、アルゴンガス雰囲気
中２０００″ＣＸＳ時間焼成″して、焼結物（ＩＩＩＬ
Ｉ）を得る。

実施例２ あらかじめ５ＩｓＮａ　］’ＯＯモルに対して平均粒径
ｔｏｏｓに、ポリエチレｙｌｌ脂３６部を添加しソ。

ガスタービン仝／ジンのブレード形状に成形し。

この成形体を空気雰囲気中４５０℃×２４関仮焼己て、
多孔質体−得る。次に、この多孔質体を。

水酸化アルミニラ＾の水溶液と酢酸ジルコニウム−のト
リメチルフェノール（ＴＭＦ）溶液に交互に浸漬し、上
記同様な条件で仮焼し、必容含浸Ｕになるまでこれらの
操作を株返す。、その後、仮焼物をａ素雰囲気中２３０
０℃×２時間焼成１て焼結物（亀２）ｔ−得る。

実施例３ 実施例１（おいて１．８酢酸アルミニウムの代枦りにシ
リコーンオイルを用いて焼結物（鴫３）を得た。

実施例４ 実施例１において、ガスタービンローター形状ではなく
ガスタービンエンジンシュラウド形状（成形して、焼結
物（礒４）を得友。なお。

上記成形に際して、スリップキャスト（鋳型成形法）を
採用Ｌｊ友６、 実施例Ｉにおいて、浸漬処理することなく処Ｍ′に行な
つ九ところ、焼結体は得られなかった。

比較例２ 実施例２において、浸漬処理することなく。

焼結物（対照ｌ）を得几。

こうして各側において得られた焼結体（Ｎｌｌ−４およ
び対照ｌ）について、め強度およびｂ）曲げ強度を測定
（−た。この場合、前者はマイクロビッカース法にＩす
、′−！た後者は三点曲げ方法により、行なった。その
結果會、下記ｐＫ示す。

表 上記表かられかるよう和、本発明に係る焼結体（Ｍａｌ
〜４）は、硬度および−げ強度ともに。

従来のｔの（附属１）Ｋ：比して、優れた値を示してい
る。

なお、実施例中に記載し九とおシ、焼結助剤を構成する
金属の必要含浸量は、５ｉｓＮ４に：対して１−１０モ
ル嘔Ｏ範■であり、この範囲内の量が担持されるよう和
、多孔質体の細孔径などに応じて、上記溶液の濃度中粘
度を適当に調節するとよい。

以上の如く１本発明の焼結方法によれば、続行Ｉ鍍るこ
ととな夛、結果として優れ九物性を有する窒化珪素焼結
体を得ることができる。このことは、會浸曽Ｏ仮鉤（よ
って前記成形体を多孔質体とすることによ）、また含浸
後の仮焼によって譲状物質を通常の焼結助剤である金属
酸化物に転化すること和より、可能となった。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 窒化珪素粉末成形体を、空気中にて４００〜８００℃で
   ３０〜５００分間仮焼して多孔質体を得、該多孔質体１
   ｊｒ、、Ａｔ、Ｍｇ、Ｓｉ、ＹおよびＺｒからなる群よ
   り選択される俊属の化合物を含有する濤ＩＩＫ浸漬させ
   、再び上記条件で仮焼したのち。 不活性ガス雰囲気中にて１５００〜２４００℃で６０〜
   ５００分関焼成することを特徴とする窒化ｊ！素の焼結
   方法。