JPS5860613A - ガリウム−および／またはインジウム含有ゼオライトおよびそれらの製造方法ならびにそれらの用途 - Google Patents

ガリウム−および／またはインジウム含有ゼオライトおよびそれらの製造方法ならびにそれらの用途

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JPS5860613A
JPS5860613A JP57159045A JP15904582A JPS5860613A JP S5860613 A JPS5860613 A JP S5860613A JP 57159045 A JP57159045 A JP 57159045A JP 15904582 A JP15904582 A JP 15904582A JP S5860613 A JPS5860613 A JP S5860613A
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indium
molar ratio
expressed
oxides
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エルンスト・インゴ−・ロイポルト
ハインツ・リツテレル
フリ−ドリツヒ・ウンデル
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Hoechst AG
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ぞオライドは、ＥＩｉＯじおよびム１０４−四画体〇三
次元結合によって、空洞および微孔を有する規則的構造
か形成されている結晶性アルミノクリケートである。水
和された状態においては、これらＯ微孔および空洞は、
水で満たされてシシ、一方それは結晶構造に影響を及ぼ
す仁となく容易に除去されうるかまたは他Ｏ分子によっ
て置換されうる。ムｔｏ４　　四函体の負の電荷社、陽
イオンによって釣合っており、これらの陽イオンは、他
の正の電荷のイオンによって置換されうる。これらの性
質は、ゼオライトをイオン交換体、吸着および触媒とし
て使用することを可能にする（プレツク著［ゼオライト
・モレキュラー１１シープスｊ　（Ｄ、Ｗ、Ｂｒ＠ｃｋ
　：　Ｚ＠ｏｌｉｔｅＭｏｌｅｃｕｌ＆ｒ　８１ｅマ＠
１！、１９７４）　　参照）。
例えば、Ｘ、！、４ルデナイト、エリオナイトまたはオ
フレタイト型Ｏゼオライトは、クラッキング、水素化分
解または異性化のような炭化水素変換反応用の触媒とし
て工業的実施にか１０の興味がもたれている。ペンタシ
ルＷＯゼオライト（例えばゼオライ）　Ｚｇｉ［−５）
は、メタノールの炭化水素への変換のためＯ触媒として
次第に重要なもＯとなっている。
触媒としての多数の応用ｏａｒ能性Ｏゆえに、特定０触
媒的性質を有する新規なゼオライトに大いなる興味がも
たれている。
例えば、アルミニウムおよび／またはケイ素Ｏ代シに他
の元素をゼオライト骨格に組込むととＫよって極めて興
味あるゼオライトが得られる。かくして、ホウ素（ドイ
ツ％詐出願公開第２．８５（Ｌ７８７号）、鉄（ドイツ
特許出願公開第２．８５１ｊ１１号）、ヒ素（ドイツ特
許公告路２，８５０．８　Ｓ　０号）、アンチモン（ド
イツ特許出願公開第２．８５へ７８７号）、バナジウム
（ドイツ特許出願公開路λ８５１，６３１号）、クロム
（ドイツ特許出願公開路２．８５１，４３０号）または
ガリウム（ベルギー特許ＩＬＬ８８２，４８４号）を四
面体Ｏ位置に有するペンタシル系のゼオライトが知られ
ている。
本発明の対象は、 １）酸化物０モル比として表わされた次の層成コ８１０
ｔ　：　（Ｉ１０９±α０７）〔ムｋ　Ｏｓ　＋　Ｍｘ
　Ｏｓ　］　：（ａ１２±α１０）（］ＩａｌＯ＋Ｉｓ
Ｏ］　：　（α１２±（１１０）Ｒ，０（ここｉｃＲは
コリン（（ｏａｓ）ｓｗａＨ富ａｍ雪ｏｗ〕”でＴｏ〕
そして菫はガリウム）よび／またはインジウムである） を有し、そして ｂ）１ｇ＠折図において下記の表１に示す特徴的な回折
ＩＩ： １ （ここＫＩＯは、最強！ＩＯ強度を意味する）を有する
ことを特徴とする、ガリウム−および／またはインジウ
ム含有ゼオライトである。
表１における強度のデータについて次のことが当てはま
る： 本発明によるゼオライトについて、一般に１酸化物のモ
ル比で表わして次のことが妥当すゐ：好ましくは 特に （上記各式中、舅はガリウムおよび／ま九はインジウム
である） 本発明による新規なゼオライトは、（オライド丁（米国
特許第２．９５へ９５２号明細書参ｊ［）およびｚＳＭ
　−５４（ドイツ特許出願公開路λ７４９．０２４号公
報参照）Ｋｌ！（Ｅｌする構造を有するが、これらとは
その組成において、特にガリウム−またはインジウム含
量において異なる。
本発明によるゼオライトは、ガリウム−および／ｌたは
インジウムＯ化合物をアル２ニウム、ケイ素、ナトリウ
ム、カリウムおよびコリンの化合物および水と混合し、
そして管間容器内で加熱することによって製造される。
出発化合物は、一般に、酸化物のモル比で表わして下記
の割合で使用される： ８１０１　　　：　　（１０６±１ｏｓｅ）　ムｊｓｏ
畠　　：　　　（ｃｔｏ　６±α０５Ｂ）１区２０３　
　：（α２±α１５）Ｎａｎｏ　：　（（Ｌ１２±（Ｌ
ｌｏ）Ｋ、Ｏ：（ａ２２±ＣＬ２）ＲｍＯ：　　（５０
±４０）Ｈ，０好ましくは、 ５１ｏｚ　：　（α０５±ｒＬ０４）ム４０ｓ　：　（
［ＬＯ５±（ＬＯ４８）　Ｍ、Ｏ，：（α２士α１）Ｎ
ＩＬ！Ｏ：　　（α０９士α０５）に宜０　：（α２２
±（Ｌｌｏ）Ｒ２０：　　　（２０±　Ｉ　　Ｏ）Ｅｔ
　Ｏ（ここＩＩｃＲはコリンであ夛そして輩はガリウム
および／またはインジウムである） 化合物としては、例えば下記のものが使用されうるニジ
リカゲル、ケイ酸カリウム、ケイ酸ナトリウム、水酸化
アルミニウム、硫酸アルミニウム、アルミン酸ナトリウ
ム、アルミン酸カリウム　７％　ｇｌｌノンアルミニウ
ム、メタ水酸化アルミニウム、酸化ガリウム（至）、硝
酸ガリウム０、硫酸ガリウム（至）、ノ〜ロゲン化ガリ
ウム（至）、水酸化ガリウム（９）、酸化インジウム（
ト）、硝酸インジウム（至）、硫酸インジウム（至）、
ノ・冒ゲンイヒインジウム（至）、水酸化インジウム（
至）、水酸化ナトリウム、硫酸ナトリウム、ノ１０ゲン
化ナトリウム、水酸化カリウム、硫酸カリウム、ノ〜ロ
ゲン化カリウム、水酸化プリン、塩化コリン。
しかし表から、他のケイ素、アルミニウム、ガリウム、
インジウム、カリウム、ナトリウムおよびコリンの化合
物４１九本発明によるゼオライトの製造に適している。
それぞれに選択された化合物と水と０ｆＩｈ合物は、一
般に、密閉容器内で８０ないし１６０℃、好ましくは？
Ｏ麦いし１５０ＣＯ温度で４８ないし２０００時間、好
ましくは４８ないし１０００時間加熱される。
生成されたゼオライトは、通常の方法で、例えば−過に
より単離され、洗滌されそして乾燥される。それらは、
公知の方法に従って、例えば太部および／またはイオン
交換によって触媒的に活性な形１ｔＫ変換されうる（Ｄ
、Ｗ、Ｂｒ・Ｏｋ。
Ｚ　＠　ＯＮ　ｉ　ｔ＠　ＭＯｉ　＠　ＣｕＮ　ａ　ｒ
　８１　＠Ｖ　ｅ　ｇ　ｐ　ｆ　９７４参照）。
本発明によるゼオライトは、触媒的に活性な形態に変換
され九後に、メタノールの低級オレフィンへの変換の場
合に１特に、高い選択性およびコークス形成Ｏ僅少表点
において卓越している。上記の方法を用いることにより
、本発明による特徴を有するゼオライトが得られるとい
うことは驚くべきことである。
下記０例によって本発明を更に詳細に説明するが、騰し
てこれら０例に限定されるもＯで社ない。記載されたす
べてＯＸ線回折データは、シーメンス社（８１ｅｍｅｎ
ｓ　）製の、：ンビエーターによって制御される粉末回
折計Ｄ−５００を用いて測定された。銅□に一α線が用
いられた。
例１ アルミン酸ナトリウム（ムＩ４０ｓ　　５４重量嘔、Ｎ
ａ雪０４１重量−）１ｔ、２ｆ、三酸化ガリウム１ｔ１
５ｆ、水酸化ナトリウム５．９ｆ、水酸化カリウム４３
ｔ、および塩化コリン４ａ４ｆを水１５０ｆＫ溶解する
。この溶液に４０重量％のコロイド状シリカゲル１１７
ｆを導入する。
得られ要理合物を均質化し、そして密閉容器において１
５０℃に８日間加熱する。得られた生成物を枦遇し、水
で洗滌しそして１２０℃Ｋ＞いて乾燥する。
化学分析によシ酸化−０モル比で表わして次の組成な有
することが判る： ８１０、：　　α０！８ム４０ｓ　　：　　α０３１　
Ｇ１怠０３　：　α０５Ｇ１１ａｌＯ：α０４４ｍ！４
０　：　（ＬＯ５１Ｒ，０（ことＫＲはプリンである） Ｉ線回折分析Ｏ結果を、表２に示す： 鼾 例２ 三酸化ガリウムｚ２３　ｆ、水酸化アλミニウム１４１
Ｆ、水酸化ナトリウム１１４Ｆ、水酸化カリウム！Ｌ３
０ｆおよび塩化コリン４４６ｔを水１５０ｆに溶解する
。こＯ溶液に４０重量−のコロイド状シリカゲル１１７
ｆを導入する。
得られた混合物を均質化し、そして密閉容器で１０５℃
に７２０時間加熱する。例１と同様に処理した後に、酸
化物０モル比で表わして次Ｏ組成を有する結晶性生成物
が得られる：Ｂ　ｉｏｚ　：　（ＬＯ７１ム４０３　：
α０１４　Ｇａ１０３　：α０４ＯＮａｌＯ：１０３１
　ｘ、ｏ　：　（ＬＯ２０Ｒ２０（ここにＲはコリンで
ある） ＸｌｉＡ＠折データ線データに記載され九データに一致
する。
例３ 例２と同様にして、アル２ン酸ナトリウム＆６ｆ１三酸
化ガリウム１ｔＯｔ、水酸化ナトリウム７、２　ｆ　、
水酸化カリウムＳＳｔ、塩化プリン４Ｓ、６ｔ、４０重
量−のコロイド状シリカゲル１１７ｆおよび水１５０ｔ
からなる混合物を調整する。この混合物を密閉容器にお
いて１００℃に１２００時間加熱する。例１と同様に処
理した後に、酸化物のモル比で表わして次の組成を有す
る結晶性生成物が得られる：８１０１　：α０４０ムＬ
ｓＯｓ　：　（ＬＯ４４Ｇａｚｅｓ　：α０２４１ｉａ
ｚｏ　：（ＬＯ３３に！Ｏ：　（ＬＯ５１Ｒ，０（ここ
ＫＲはコリンである） この生成物は、表１に示された！線回折像を示す。
例４ アルミン酸ナトリウム（ムＩ４０ｓ　５４重量−１Ｎａ
暑０４１重量−）１ｔ２ｆ、三塩化インジウム１２８Ｆ
、水酸化ナトリウム五！２、水酸化カリウムＳＳｔ、お
よび塩化プリン４五４Ｆを水ｌ５ＯｆＫ溶解する。こＯ
溶液に４０重量−のコロイド状シリカゲル１１７ｔを導
入する。
得られた混合物を均質化し、そして密閉容器において１
５０℃に８日間加熱する。得られた生成物をテ過し、水
で洗滌しそして１２０℃において乾燥する。
化学分析によれば、酸化物のモル比で表わして次Ｏ組成
を有することが判る： ８１０、　：　（ＬＯ７８ム！４ｏ３：　ＣＬＯＯ８工
Ｊｏ３　：　Ｑ、０３１　］１ａｌＯ：αＯ！＄２　Ｋ
、Ｏ：　（ＬＯ！Ｓ８Ｒ，０（ここにＲはプリンである
） この生成物は、表１に記載されたｘＩ！回折データを示
す。
第１頁の続き ０発　明　者　ハイフン・リッテレル ドイツ連邦共和国つィースバー アン・アルベルト−シュウアイ ツエルーアレー３９ ０発　明　者　フリードリッヒ・ランデルドイツ連邦共
和国フレールスハ イム・アム・マイン・ヤーンス トラーセ４６

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １、ａ）酸化物のモル比として表わされた次の組成： ｓｔｏｗ：（α０９±α０７）〔ム７４０ｍ　＋　鳩Ｏ
    ｓ　）　：（α１２±１１０　）　（ｌｉａｔｏ＋　Ｋ
    ＩＯＩ　：　（１１２±（１１０）Ｒ，０（ここにＲは
    コリンであシそして麗はガリウムおよび／ｌたはインジ
    ウムである）を有し、そして ｂ）Ｘ線回折図において下記の表１に示す特徴的な回折
    像： （ここに工０は、最強線０強度を意味する）を有するこ
    とを特徴とする、ガリウム−および／ま九はインジウム
    含有ゼオライト。 ２　酸化物のモル比で表わして下記式：（上式中、Ｍは
    ガリウムおよび／またはインジウムである） が成シ立つ特許請求の範囲第１項記載のガリウム−およ
    び／またはインジウム含有ゼオライト。 五　酸化物のモル比で表わして下記式：（上式中、Ｍｄ
    ガリウムおよび／またはインジウムである） が成シ立つ特許請求の範囲第１項または第２項に記載の
    ガリタムーおよび／ｉたはインジウム含有ゼオライト。 ζ　酸化物０モル比で表わして下記式：（上式中、舅は
    ガリウムおよび／またはインジウムである） が成シ立つ特許請求の範Ｈ第１項〜第３項のいずれかに
    記載のガリウム−および／ｌたはインジウム含有ゼオラ
    イト。 ５　　ｍ）　　酸化物０モル比として表わされた次の組
    成： Ｓ１Ｏ，：　（α０９±α０７）〔ムｋ　Ｏｓ　＋　Ｍ
    ｚ　Ｏｓ　］　：（（１４２士αｆＯ）［Ｎ！＊Ｏ＋Ｋ
    ｉＯ］　：　（α１２±α１０）Ｒ，０（ここにＲはコ
    リンであシそして輩はガリウムおよび／ｉたはインジウ
    ムである）を有し、そして ｂ）ｘｉ＄１回折図回折−て下記の表１に示す特徴的な
    回折像： 表１ （ここにＩＯは、最強線・の強度を意味する〕を有する
    ガリウムーシよび／ｌたはインジウム含有ゼオライトを
    製造すべく、ケイ素、アルミニウム、ナトリウム、カリ
    ウム訃よびコリンＯ化合物、水ならびにガリウム−およ
    び／を九はインジウムＯ化合物からなシ、酸化物０モル
    比で表わして次の組成： ８１０２　：　（ｌｌｌ上α０５８）ム４０ｓ　：　（
    １（１６±α０５８）ｍｈｏｓ：（α２±１１５）Ｎａ
    ｎｏ　：　（α１２±α１０）［１０：（α２２±α２
    ）Ｒｍｏ　：　（ｓｏ±４０）ＨｘＯ（ここにＲｄコリ
    ンであ）そしてＭはガリウムおよび／ｌたはインジウム
    である）を有する混合物を調製し、そしてこの混合物を
    書間された容器内で加熱することを特徴とする、前記ガ
    リウム−および／ｉた紘インジウム含有ゼオライトの製
    造方法。 表　加熱すべき混合物が酸化物のモル比で表わして次Ｏ
    組成： ！１ｉｏｓ：（ＣＬ０５±α０４　）ＡＴＯｓ　：　（
    （ＬＯＳ±α０４８）Ｍ、Ｏｓ　：（（Ｌ２±ｌ１１）
    ｌＩａｚｏ　　：　　（ａｏ？±ａ０５）ＩＣ，Ｏ：（
    α２２±α１０）Ｒｍｏ　：　（２０±１０　）　Ｈ，
    ０（ここにＲＦｉコリンであシそして菫はガリウム−お
    よび／を九はインジウムである）を有する、特許請求の
    範囲第５項記載Ｏ方法。 ７、　　ａ）　　酸化物のモル比として表わされた次Ｏ
    組成： ｓｔｏｗ：（α０９±α０７）〔ムｋ　Ｏｓ　＋　１６
    ０ｓ　：ｌ　：（１１１２±（Ｌｌ　０　）（Ｎａｎｏ
    　＋　Ｔ２Ｏ）　　：　　（０，１２±（Ｌｌｏ）１ｔ
    Ｏ（ここＫＲｄコリンであシそして菫はガリウムおよび
    ／またはインジウムである）を有し、そして ｂ）　　Ｘ線回折図において下記０表１に示す特徴的な
    回折儂： 表１ （こむに工０は、最強線の強度を意味する）を有するガ
    リウム−および／ｌたはインジウム含有ゼオライトを含
    有することを特徴とする、メタノールからｃ、−ｏ４−
    オレフィンを製造するための触媒。
JP57159045A 1981-09-16 1982-09-14 ガリウム−および／またはインジウム含有ゼオライトおよびそれらの製造方法ならびにそれらの用途 Pending JPS5860613A (ja)

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