JPS5859055A - β″−アルミナ管の超音波端面キヤツプ法 - Google Patents

β″−アルミナ管の超音波端面キヤツプ法

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JPS5859055A
JPS5859055A JP57155776A JP15577682A JPS5859055A JP S5859055 A JPS5859055 A JP S5859055A JP 57155776 A JP57155776 A JP 57155776A JP 15577682 A JP15577682 A JP 15577682A JP S5859055 A JPS5859055 A JP S5859055A
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JP
Japan
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end cap
tube
ultrasonic
polymer
weight
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アレス・ニコラス・セオドア−
ロバ−ト・アラン・ペツト
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Ford Motor Co
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Ford Motor Co
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、端面キャップされた管状のβ“−アルミナセ
ラミック萬ボディの製造法に関する。詳しくは本発明は
、グリーンボディとも呼ばれる押出されたβ″−アルミ
ナ管状セラミック前駆体に対し、超音波を利用して端面
キャップを施し、バインダーの除去及び焼結処理を行っ
た後、結合部が密封状態であり、結合領域の一体性が管
の胴体と変りないようになる端面キャップ法に関する。
ナトリウム−硫黄電池等のエネルギー変換装置にβ“−
アルミナ管を用いようとすれば、管の一端に端面キャッ
プを施すことが必要である。本発明による超音波利用の
端面キャップ法は、超音波成形又は超音波接着の二つの
方法のうちのいずれによっても達成できるが、後者の方
が好ましい。端面キャップ方法の過程において、超音波
ホーンから発せられる超音波振動は部材に移されて界面
の接合領域に到達する。その地点で振動エネルギーが擦
摩熱の形で消費され、その摩擦熱によってバインダーが
溶融し、そして接合面が溶接される。
超音波接着法は公知であるが、従来は熱可塑性組成物か
らなる材料の接着にのみ使用された。これに対し、本発
明の管状ボディに用いられる組成物は、セラミック微粒
子と組合されだ熱可塑性のエラストマーバインダーから
なっている。熱可塑性ニジストマーの特異な性状にかん
がみ、これらのエラストマーを含む組成物の接着に超音
波法が利用できるとは予想されなかった。さらに、接着
中に界面に生じると予測される泡立ちに起因し、β″−
アルミナ微粒子前駆体番管の組成物に用いれば。
そのハイドロスコープ的な性質（ｈｙｄｒｏｓｃｏｐｉ
ｃｎａｔｕｒｅ　）から考えて接合界面の接着が成功し
ないであろうと予測された。さらにまだ、油やワックス
によって樹脂の振動エネルギー透過性が通常妨害される
ことにかんがみ、可塑剤としてこれらの油やワックスを
含む管状ボディの組成は超音波法に不適当であると考え
られていた。また、本発明の組成物のように大量の前駆
体セラミックへを含むことは、接着を成功させるうえに
おいて必要と目される量のバインダー物質を含みうる余
地を　゛奪うものと考えられていた。本発明の組成物を
用いて押出された管は、溶剤接着法によって従来端面キ
ャップが施されていた。しかしながら、溶剤の泡立ち及
びキャップの管に対する不整合といった問題に起因し、
溶剤接着法は信頼性において劣る。
本発明により、粉末化されたβ′−アルミナ前駆体微粒
子を密に充填した犠牲バインダーの混合物からなるグリ
ーンボディ管に端面キャップを施し、バインダーの除去
及び焼結処理の後、結合が密封状態であって、結合領域
の一体性（ｉｎｔｅｇｒｉｔｙ　）が管の胴部に劣らな
いようにすることが可能となる。本発明と譲受人を同じ
くするペット（Ｐｅｔｔ　）らの米国特許第４，１５８
，６８８号及び第４，１５８，６８９号には、本発明に
おけると同じ犠牲バインダーを用いて行う、きわめてす
ぐれた寸法正確性を有するグリーンボディの製造法が開
示されている。それらの特許に開示されるグリーンボデ
ィには、圧縮成形されたコージライトのリプで補強され
たシート及び押出成形されたβ“−アルミナ前駆体微粒
子の管が包含されている。管の製造に用いられる該押出
し用組成物は、本発明の方法による超音波利用の端部キ
ャップを施される管の組成物として用いるのには適切で
ない。
本発明は、管状のグリーンボディに対して超音波利用に
よる端面キャップを施す方法であって、バインダーを除
去し、焼結処理を施した後の結合が密封状態に保たれ、
結合部の一体性が管の胴部に劣らないような端面キャッ
プ処理法に関する。
本方法は、焼結性の微粒固体約４０〜６０容量チと、ｔ
ａ）線状ブロックコポリマー、ラジアル及び線状ブロッ
クコポリマー、ならびにラジアルブロックコポリマーか
らなる群から選ばれる熱可塑性のブロックコポリマー成
分であって、２０〜２５°Ｃでガラス状又は結晶性であ
り、約８０〜２５０°Ｃの軟化点を有する第１の芳香族
ブロックと、第１ブロツクの該軟化点よりも約１５°Ｃ
低い温度ない１ し約１００℃高い温度の範囲内でエラストマーとして挙
動する、第１ブロツクとは異種の第２の脂肪族ブロック
とを有するブロックコポリマー成分、（ｂ）約２８５〜
５６０℃の範囲内で少なくとも約７５重量体が沸騰し、
１００°Ｃにおける粘度が約６０〜２２０セイボルトユ
ニバーサル秒（ＳＵＳ）テあシ、アニリン点が約７５〜
１２５°Ｃである油、（ｃ）融点が約５５〜８０°Ｃで
あり、約３１５〜４９Ｃｆ’Ｃの範囲内で少なくとも７
５重量％が沸騰するワックス、（ｄ）２０〜２５℃にお
いてガラス状又は結晶性であり、約８０〜２５０°Ｃの
軟化点を有し、そしてブロックコポリマー（ａ）と連合
可能な芳香族上ツマ一単位を含む第１の熱可塑性剛化剤
ポリマー、（θ）２０〜２５℃においてガラス状又は結
晶性であり、約８０〜２５０°Ｃの軟化点を有し、そし
てブロックコポリマー〇と連合可能な芳香族モノマ一単
位を含むが、第１のポリマーとは異種の第２の熱可塑性
剛化剤ポリマー、及び（ｆ）脂肪酸のエステルからなる
加工助剤から本質的になる有機犠牲バインダー６０〜４
０容ｔ％との混合物〔ただし、２ 該焼結性微粒固体は、成る粒径分布のβ“−アルミナ前
駆体の微粒固体から本質的になり　、（ａ）の重量は（
ｂ）と（Ｑ）との合計重量及び（ｄ）と（ｅ）との合計
重量よりも犬であシ、又（ａ）の重量は（ｂ）、（０）
、（ｄ）、（θ）又は（ｆ）各単体の重量の約２倍よシ
も大である〕で構成される管状グリーンボディを準備し
、該混合物を構成する組成を有する所望の形状の端面キ
ャップを形成し、管状マンドレルと超音波ホーンとの間
に置かれた前記の管状グリーンボディ及び端面キャップ
に対し、該超音波ホーンを用いて圧力及び超音波振動を
施し、超音波振動が管状ボディと端面キャップとの界面
に到達し、該界面において摩擦熱の形で消費され、熱可
塑性のニジストマーバインダーを溶融して接合面を溶接
するのに充分な時間、圧力及び超音波振動を維持するこ
とからなっている。該マンドレルは、所望の形状にその
端部が造形され、そして該超音波ホーンは、該マンドレ
ルと、その上に置かれた該管状ボディとを受入れる雌型
の形態を有している。
超音波接着についてさらに詳しく述べれば、管を形成す
るのに用いられたと同じセラミックバインダー組成物を
原料にして成形又は打抜きを行ってまず端面ギャップを
形成する。次に、管状グリーンボディをその上に保持し
ているマンドレルの上部、又は上方のホーンの内部に上
記の端面キャップを置く。管状マンドレルが半球形の端
部を有し、ホーンの表面も半球形をなすのが最も好まし
い。超音波成形法にあっては、端面キャップの形成は、
ホーンを通して超音波振動が施される間、好ましくは共
に半球形の端部を有するマンドレルと超音波ホーンとの
間に管状グリーンボディを強制配置することによって達
成される。本発明の改良された方法は、図面を参照とし
た下記の説明を閲読することにより、いっそう容易に理
解されよう。
すでに述べたとおシ、本発明による改良法は、β〃−ア
ルミナ前駆体微粒子と犠牲バインダーとの混合物からな
る管状グリーンボディに超音波を利用して端面キャップ
を施すことに関するものである。本発明の範囲内に包含
される混合物の各成分ならびに加工工程について以下に
詳述する。
本発明の方法によって端面キャップ可能な管状グリーン
ボディは圧縮成形法又は押出成形法のいずれによっても
形成することができる。しかしながら、チオドール（Ｔ
ｈｅｏｄｏｒｅ　）らによる「押出し法によるβ“−ア
ルミナ管の製造法（Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆ　Ｂｅ
ｔａ”−ＡｌｕＩｎｉｎａ　Ｔｕ、ｂｅｓ　Ｂｙ　Ｔｈ
ｅ　ＥｘｔｒｕｓｉｏｎＰｒｏ　ｃθθＢ）」と題する
米国特許出願第号明細書に記載されているような押出し
成形によって製造するのが望ましい。該出願明細書に記
載されているグリーンボディは、本発明の超音波法によ
って端面キャップを施すことができる。端面キャップ処
理は、管を押出した後なるべく早く、できれば２週間以
内に施すべきである。超音波接着又は超音波成形による
端面キャップ処理は、第１図に示すような超音波溶接機
、プランソン（Ｂｒａｎｓｏｎ　）モデル４００Ｃを用
いて行うことができる。第２図は第１図のホーン及びマ
ンドレルの詳細ならびに管の配置を、示す。接層又は成
形のいずれによるにせよ、端面キャップを施すには、　
ｋ 面２が管の長さに対して垂直である、なめらかな面が得
られるように慎重に切断された管１をマンドレル３の上
に載せる。マンドレルも超音波ホーン４も共にそれぞれ
半球形の端末部５及び６を有するのが望ましい。超音波
接着においては、管の壁体と同一の組成及び近似の厚さ
を有する物質のシートから円板を打抜き又は切断するこ
とによって形成することができる。またこの端面キャッ
プも半球形であるのが望ましい。次にこの端面キャップ
を上部の超音波ホーンの中心に置いてもよいカ、マンド
レルの頭部に中心を合わせて置くのが望ましい。次にホ
ーンを下げてマンドレルの上にかぶせ、圧力と超音波振
動とを適用して接合部を溶接する。超音波成形を行う場
合には、前記のように管をマンドレルの上に置く。次に
超音波ホーンを下げて管に接触させ、その間に超音波振
動を施して管を端面キャップに成形する。超音波振動及
び圧力を適用して接合面の溶接を行う。接着端面キャッ
プ法でも成形端面キャップ法でも、加工中には管を回転
させる方がよい。
Ｊ 不発、明においては、円形の高利得ホーンを用いるのが
望ましい。ホーンの上部分は、用いる管状グリーンボデ
ィの大きさに合わせる。本発明による超音波端面キャッ
プ法は、一般に壁体の厚さが３韻又はそれ以下のグリー
ンボディ管について実施されるが、壁厚が３　ｍｍ以上
ある管でも本発明の方法で端面キャップすることができ
る。本発明で実施されるバインダーセラミック組成物の
超音波溶接は、迅速かつ清浄であり、すぐれた接合部の
一体性を生じる。この方法によるときは、ゆがみや材料
の劣化が最低限度に抑えられる。完全燃焼及び焼結処理
が終った後の管及び端面キャップは、理論値の９８係の
密度を有し、端面キャップと管との境界線はもはや存在
しない。管と端面キャップとの界面は、管と同じ性状を
有しているように見える。
随意成分を含めて好ましい範囲内のバインダー成分を下
記に列挙する。
犠牲バインダ一 本発明の犠牲バインダーは、重量で大割合量の６ ブロックコポリマーの熱可塑性のエラストマー、該エラ
ストマー用の可塑剤及び熱可塑性のポリマーからなる。
ブロックコポリマーは、米国特許第４，１５８，６８９
号に開示されているような線状ゾロツクコポリマーでも
よいし、米国特許第４．１５８，６８８号に開示されて
いるようなラジアルブロックコポリマーでもよいし、あ
るいはまたこれらのブロックコポリマーの組合せであっ
てもよい。米国特許第４，１５８，６８８号及び第４，
１５８，６８９号の記載事項は、本明細書の一部として
参照すべきものとする。
本発明に用いるのに適するラジアルブロックポリマーは
、構造式 ％式％］ （ただし、「Ｘ」は結合基Ａ又はＢであり、「α」は０
又は正の整数であり、「α′」は２より大きい正の整数
であり、人は室温の２０〜２５℃ではガラス状又は結晶
性であって約８０〜約２５０℃の軟化点を有する直鎖又
は分枝鎖のポリマーであり、そしてｒＢＪは加工温度、
すなわち、「Ａ」の軟化点よりも約１５℃低い温度ない
し約１００℃高い温度の範囲内でエラストマーとして挙
動する、ｒＡＪとは異種のポリマーである）を有するポ
リマーである。
本発明に用いるのに適する線状ブロックポリマーは、構
造式 ％式％） （ただし、「α」は０又は正の整数であり、「Ａ」は室
温でガラス状又は結晶性であって軟化点が約８０〜約２
５０℃の直鎖又は分枝鎖のポリマーであり、モしてｒＢ
Ｊは加工温度でエラストマーとして挙動する、ｒＡＪと
は異種のポリマーである）を有するポリマーである。
線状ブロックコポリマー及びラジアルブロックコポリマ
ーは周知である。市販されている線状ブロックコポリマ
ーにはクレイトン（ＫｒａｔＯｎ　）があり、ラジアル
ブロックコポリマーにはソルゾレン（５ｏｒｐｒｅｎａ
　）がある。クレイトンはシェル。
オイル社（８ｈｅ１１０ｉｌ　００．　）の商標であり
、ソルゾレンはフィリップス・ベトロリューム社（Ｐｈ
１ｌｌｉｐｓ　Ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ　Ｃｏ、）の商標で
ある。これらのポリマーの他の例は、ニューヨークのジ
エン・ノスト・ランド（ＶＡＮ　ＨＯ８Ｔ　ＲＡＮＤ　
）出版（１９７３年）にかかるヘンドリックス（Ｈθｎ
ｄｒｉｃｋｓ　）らのラバー・テクノロジー［サーモプ
ラスチック・ガラス）　？　−、Ｘ”　Ｊ　（Ｒｕｂｂ
ｅｒＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　、　”Ｔｈｅｒｍｏｐｌａ
ｓｔｉｃ　Ｅｌａｓｔｏｍｅｒｓ”）第２版５１５〜５
３６頁及びラバー・ワールド「コンパウンディング・ラ
ジアルブロック・コポリマーズＪ　（Ｒｕｂｂｅｒ　Ｗ
ｏｒｌａ、ＯｏｍｐｏｕｎａｉｎｇＲａａｉａｌ　Ｂｌ
ｏｃｋ　Ｏｏｐｏｌｙｍｅｒｓ”）に掲載されている。
本発明のバインダーは、熱可塑性のラジアルブロックコ
ポリマーから本質的になるブロックコポリマーを含むの
が望ましい。ラジアルブロックコポリマーの中でも、前
記の「Ａ」が芳香族であり、「Ｂ」が脂肪族のブロック
からなるものが好ましい。他の「Ａ」及び「Ｂ」ブロッ
クは、９ 米国特許第４，１５　Ｂ、６８８号明細書の第２欄第５
６行〜第３欄第３行に開示されている。本発明に用いる
のに適するラジアルブロックコポリマーは、約１００，
０００〜２００，０００の分子量（Ｍｗ）、０．９〜１
の比重及び約２０〜２５℃において１０秒−１で４〜５
万ポアズの見掛は粘度を有する。
本発明に用いるのに好適なブロックコポリマーの「Ａ」
セグメント及びｒＢＪセグメントの各分子量は、前述し
た物理的特性値を満足しなくてはならないので、包含さ
れるポリマーセグメントごとに変動することは当業者に
とって明らかであろう。例えば、ブロックコポリマーが
ポリスチレンｒＡＪブロックと、ポリブタジェンｒＢＪ
グロック（不飽和ポリシタジエンであるのが望ましい）
とを有するとすれば、ポリスチレンセグメントの数平均
分子量（Ｍｎ）が約２０，０００以下であって、その少
なくとも２個が約１０，０００以上の分子量（Ｍ　）を
有するのが有利である。またポリブタジェンセグメント
の分子量（Ｍ　）が約８０，０００以下であって、その
うちの少なくとも１個が約１５，００００ 以上の分子量（Ｍｎ）を有するのが有利である。２種の
ｒＡＪブロックについての分子量（Ｍ、）の下限は、不
均一相の形成を保証するのに必要な最低長さのｒＡＪブ
ロックの鎖長によってきまり、一方ｒＡＪブロックの上
限は、「Ａ」及びｒＢＪ両ブロブロック度がドメインの
形成又は加工の妨げとなり始めるような粘度によってき
まる。
本発明の方法に用いられる犠牲バインダーには、油とワ
ックスとを組合せてなる可塑剤が含まれる。
この目的に用いられる油及びワックスはナフテン系、パ
ラフィン系、及びパラフィン系とナフテン系との混合成
分である。これらは、完全燃焼工程において容易かつ迅
速に除去される程度に揮発性でなくてはならないが、混
合及び（又は）成形の過程では実質的に残留する程度に
不揮発性でなくてはならない。混合及び（又は）成形中
の蒸発ロスは２０重ｉ９６以下であるのが有利であり、
１０１重量重量子に抑えるのが望ましい。完全燃焼処理
の間、広い範囲の温度に亘って蒸発が継続することによ
り、斑点状のストレスポイントや欠陥が生じるのを避け
られるように可塑剤を選定すべきである。
機能的には、主成分樹脂のｒＡＪセグメントの軟化点よ
りも若干低い温度において可塑化されてゴム状に変化す
る主成分バインダー樹脂のゴム相に対し、油及びワック
スは相容性でなくてはならない。それにより、バインダ
ーは強度及び可撓性を保持しながら、高荷重の充填剤を
受入れる能力を付与される。
可塑剤として用いられる油は、少なくともその７５重量
量体約２８５〜約５６０℃、好ましくは約２８５〜約４
６５℃で沸騰する。これらの油は、１００℃において約
３０〜約２２０セイボルトユニバーサル秒（以下ＢＵＳ
という）、有利には約６５〜約１５５８ＵＳ、そして好
ましくは約６０〜約８０ＳＵＳの粘度を有する。これら
の油のアユ１フフ点は約７５〜約１２５℃である。油は
石油精製の生産物であってもよいし、動植物油であって
もよい。また、辿りスチレン、ポリ（α−メチルスチレ
ン）又はポリオレフィンのような低分子量の３ 合成ポリマーを含んでいてもよいし、それらのポリマー
自体であってもよい。市販されている好適な例には、エ
クンン社（ＥＸＸＯｎ　）から販売されているフレクソ
ン（Ｆｌｅｘｏｎ　）　５８０．６８０．７６５及び８
４５、ならびにシェル・ケミカル社（５ｈｅｌｌ　Ｃｈ
ｅｍｉｃａｌ　Ｃｏ、　）から販売されているシェルフ
レックス（８ｈｅｌｌｆｌｅｃ　）　１３１．６７１及
び７９０がある。
原料ワックスの融点は約５５〜約８５℃である。
この種のワックスは、少なくともその７５重量量体約６
１５〜約４９０℃で沸騰する。これらは石油精製で得ら
れる生成物であってもよいし、動植物油であってもよい
し、あるいは低分子量ポリオレフィンのような合成ポリ
マーであってもよい。
市販品の好適な例は、サン・ケミカル社（５ｕｎＣｈｅ
ｎ＋１ｃａｌ　）から売られているサノコワックス（８
ｕｎｏａｏ　Ｗａｘ　）　３４２０．４４１２及び４４
１８、ならびにインターナショナル・ワックス・リファ
イニ７グ社（Ｉｎｔｓｒｎａｔｉｏｎａｌ　Ｗａｘ　Ｒ
ｅｆｉｎｉｎｇ　）から売られているパラフィンワック
ス（ｍｐ　５４℃）４ である。
さらに本発明のバインダーには、２０〜２５℃の温度で
ガラス状又は結晶性であり、約８０〜約２５０℃の軟化
点を有し、ブロックコポリマーと連合可能な芳香族モノ
マ一単位からなる箱１及び第２の熱可塑性剛化剤ポリマ
ーが含まれる。剛化剤ポリマーは、電量平均分子量〔フ
ロー’）　（Ｆｌｏｒｙ）］で表わして、好ましくは約
５０，０００〜４００，０００、より好ましくはｉ　ｏ
　ｏ、ｏ　ｏ　ｏ〜３００，０００の分子量を有する。
第２の剛化剤ポリマーは第１剛化剤ポリマーとは異種で
あり、熱可塑性の粘着性付与剤ポリマーとしての機能も
有する。好ましい第２剛化剤ポリマーは、１５７〜２０
５℃において約１０ポアズの溶融粘度を有する。
例えは、もしグロックコポリマーの「Ａ」ブロックがポ
リスチレンであれば、その場合の第１の熱可塑性剛化剤
ポリマーは、ポリスチレンその他の熱可塑性の芳香族ポ
リマーであるのが望ましい。
剛化作用のほかに、この種の熱可塑性ポリマーは、犠牲
バインダー組成物の成分の混合を助ける機能を有すべき
である。例えば、ダウ・ケミカル社（Ｄｏｗ　Ｏｈｓｍ
ｉｏａｌ　Ｃｏ、　）から販売されているスチロン（８
ｔ７ｒＯｎ　）　４９５のような熱可塑性のポリスチレ
ン系ポリマーは、そのような機能を有する製品であって
、加工条件下洗おいては熱可塑性のブロックコポリマー
よりも粘度が低く、しかもその反面、室温においては適
当に結晶性であるため、生成されるグリーンボディに剛
性を与えるのに有利である。さらにこの例の場合、もし
第１の剛化剤ポリマーが前記のようにポリスチレンであ
れば、第２の剛化剤ポリマーを異種の芳香族部分、例え
ばインデンを含む芳香族ポリマーとする。好ましい第２
のポリマーはポリインデンである。低分子量のポリイン
デンは、加工条件下における粘度が低い利点も有する。
粘度が低いということは、犠牲バインダー組成物の流動
性をよくするのに役立つ。
２種の異なるポリマーを用いることは、爾後にグリーン
ボディな焼成する過程で剛化剤ポリマーを放逐する際に
有利でもある。
脂肪酸のエステルからなる加工助剤は、リシノール酸の
単−及び二重エステルであるアセチルリシルエートエス
テルから選ばれるのが望ましい。
加工助剤を含ませることにより、カレンダー及び押出し
の過程における付着防止剤としてのはたらキカ期待され
る。アセチルリシルエートエステルはセラミック微粒子
の湿潤及び分散にも効果があり、それにより均質混合物
が形成される。この種の可塑化加工助剤で最も有用なタ
イプは、プレンスリシン（Ｆｌθｘｒｉｃｉｎ　）可塑
剤、例えばメチルアセチルリシルエートであるプレンス
リシンＰ−４及びブチルアセチルリシルエートであるプ
レンスリシンＰ−６でアル。
この微粒子とバインダーとの混合物にあっては、熱可塑
性ブロックコポリマーの重量は、油とワックスとの組合
せ重量及び両割化剤ポリマーの組合せ重量よりも犬であ
り、またブロックコポリマーの重量は、油、ワックス、
第１剛化剤ポリマー、第２剛化剤ポリマー又は加工助剤
各年体の重量の２倍よりも大である。
７ ポリマー物質の成形及び造形作業に常用される付加的な
加工助剤は、本発明の実施においてバインダー／充填剤
混合物の流動特性を改善するのに同じく有用である。有
用な加工助剤には、ステアリン酸、ポリエチレン、ポリ
エチレンワックス、天然ワックスとワックス誘導体との
混合物、植物脂肪、一部酸化したポリエチレン、ポリテ
ルペン樹脂等が含まれる。これ以外にもあることは当業
者のよく知るところであろう。
本発明のバインダーには、前記以外の成分を含まぜるこ
ともできる。例えば、酸化防止剤は、混合の過程でのブ
ロックポリマーの酸化による分解を遅らせるのに有用で
あり、グリーンボディの強度ロスを最低に抑えることが
できる。また酸化防止剤は、表面を密封遮断しがちな表
面酸化を最低に抑えることにより、燃焼除去の過程にお
けるバインタ゛−の急速除去を可能にする利点も有する
。
好適な酸化防止剤には、２，６−ジｔｅｒｔ−ブチルフ
ェノール、重合した１、２−ジヒドロ−２゜２．４−）
リメチルキノリン、２−メルカプトベ８ ンズイミダゾール、テトラ−？クーメチレン−３−（３
，５−ゾｔ＋３ｒｔ−ゾチルー４−ヒドロキシフェニル
）プロピオネートメタン等が含まれるが、これらに限定
されるものではない。
ツルプレン４１４０　　　　　　　　　３０〜８０スチ
ロン４９５　　　　　　　　２〜１０ピツコ（ｐｉａｃ
ｏ）　６１４０−３　　　　　２〜１０フレクソン８４
５　　　　　　　　４〜３０シエルフレツクス３７１　
　　　　５〜２５フレクスリシンＰ−４２〜１０ 焼結性微粒子 本発明の方法を実施するのに最も有用な粉末化したｒ−
アルミナ前駆体微粒子は、約０．１〜８５０μの粒径（
直径）分布を有し、平均粒径は６．５μより大であるの
が好ましく、約６．５〜２０μであるのが最も好ましい
。好ましいβζアルミナ前駆体微粒子は、炭酸ナトリウ
ム、硝酸リチウム及びα−アルミナ［リント（Ｌｉｎｄ
ｅ　）　Ｏ］を組合せ、重量でソーダ８．８５１／リチ
ア０．７５１／アルミナ９０．４０　％からなるβ′−
アルミナ前駆体微粒子の組成となるように製造される。
以下例をあげて本発明の詳細な説明する。これらの例は
最善の方法と思われるものについての例示であって、本
発明を限定するためのものではない。
例　　１ 下記の成分を含む典型的なバインダー混合物の押出し成
形により、外径１２龍の管を製造した。
管の長さは３〜２０ｃｒｎであった。
バインダー成分　　重量（至）　重量体　　　容量係ソ
ルゾレン４１４０　　４．８０　　７．７５　　／宙ン
ダーの４０係エイシライトレジンＤ　　　　Ｏ，５３０
，８５ｌ　　　　４係サノコワツクス３４２０　　１．
１５　　１．８６　　　＃　　　　１０係サノコワック
ス４４１２　　０．９０　　１．４５　　バインダーの
　８係スチロン４９５　　　　０．７０　１．１３　　
　＃　　　　５係ピッ：＋６１４０−３　　　０．７０
　１．１３　　７　　　５ｃＩ）フレプレン８４５　　
　０．５４　０．８７　　　＃　　　　５％シェルフレ
ックス３７１　１．７０　２．７４　　　＃　　　１５
係フレクスリシンＰ−４０，９４１，５２＃　　　　８
係β“−ア職す前駆体ミックス　５０．００　８０．７
０　　全体の５５％（Ｎａ２０８．８５％／　Ｌｉ２Ｏ
０，７５％／　Ａｆｉ２０３９０．４０％　）ａ）粉末
状のβ“−アルミナ前駆体の製造Ｎ　ａ　２００３及び
ＬｉＮＯ３の乾燥試料をリントＯＡｆｉ２０３と混合し
、高純度のＡｊ！２０．０ポールを用いてポリエチレン
容器内で１時間粉砕した。最終生成物の組成がＮａ２Ｏ
８，８５ｑ６／Ｌｉ２Ｏ０，７５％／ＡＩｔ、０３９０
．４０係となるように反応物の割合を選定した。白金る
つぼ内で粉末を１２６０℃で２時間・暇焼した。冷却後
粉末を粉砕し、ｐ、ｎ、、Ｏ，ボールを用いてポリエチ
レン容器内で１時間粉砕した。Ｘ線回折で調べて見て、
・暇焼中に生じたゆるい結合の凝塊物が粉砕によって解
体されていることが判った。
８０Ｘ１８０ｍｍの２本ロール式の排気装置つき１ の実験室用ミルを用いてバインダー組成物の混合を行っ
た。ミルのロールは別個に加熱制御して電気で加熱し、
又クロームで被覆されていた。ミルの速度は５．２ｍ／
分であり、摩擦比は１．４〜１であった。ロール間の隙
間は、混合中に０．１７〜０．７６ｍに変動させた。両
方のロールの温度を１５５℃にセットして安定化させた
。
バインダー成分の添加順序及び混合工程における特定的
条件を次に示す； （１）　　ロールの隙間を０．１７ｍｍにセットし、熱
可塑性のエンストマー（ツルプレン４１４）を加える。
ツルプレン４１４の溶融物がロール上に形成され次第、
直ちにβ“−アルミナ前駆体の５重量体とエイジライト
レジンＤとを加える。
（２）ミルロールの間隔を漸次広げながら、残りのβ″
−アルミナ前躯体を添加する。二つのロールの間の隙間
は、β“−アルミナ前駆体の添加終了面点では０．７０
〜０．７６１ｍにすべきである。
（３）徐々に石油ワックス（サノコワックス６４２゜及
び４４１２）を加える。はルロールの外側にこ２ ぼれ落ちる粉末原料は、絶えずこれを拾−い上げてミル
ロールの上に載せる。ロールの縁端部に巻きついた材料
は、これを鋭利なナイフで切取ってロールの中心に置く
ことを繰返して行う。ロールの温度を１６０℃に上げて
次の工程に備える。
ｆ４１　　最初にポリスチレン樹脂（スチロン４９５）
、次にポリインデン樹脂（ピッコロ１４０−３）をミッ
クスに加える。この段階では、ミックスはまだぼろぼろ
している。混合が終わるまで、ロールの縁端部に巻きつ
く材料を絶えず切取ってはロールの中心に置きかえる。
（５）　　フレプレン８４５４びシェルフレックス６７
１を加え、ロールの縁端部に巻きつく材料を切断し、切
片及びこぼれた材料をロールの中心に戻す。
（６）　　プレンスリシンｐ−４を上記の２種の油より
もわずかに時間をかけてミックスに添加する。プレンス
リシンｐ−４を添加し始める前にロールの温度を１６８
℃にしておく。
（７）すべての成分の添加が完了したならば、ミックス
をロールの縁端部で切断し、ロールの中央で５分間スラ
イスする。切断材料はロールの中心に戻す。
＋８１４０〜４５分以内で混合を完了する。
（９）ミルの速度を１．５ｍ／分にセットし、ミックス
をスライスしてミルから取出し、押出し装置に移す。
ａ〔混合材料の全重量は６２．０９である。
混合サイクルの終了時点におけるバインダー組成物は均
質である。テープの小片を破壊して、そのコンシスチン
シーを調べれば均質であるか否かを知ることができる。
（ｂ）　　押出し ラム型の押出し装置を用いてグリーンボディ管を押出し
た。寸法の異なる管（直径及び壁体厚さ）を押出すには
、主として押出しに用いるダイセットを変えて行った。
押出しを行うには、バインダーとセラミックとの混合組
成物を押出し機のバレルに挿入するのに好都合な大きさ
に破砕又は切断する。予備加熱された押出し機のバレル
に挿入した後、ラムを挿入し、約２５０〜５００ゆの力
を加えて材料を固める。この時点でラムを停止し、力を
弱め、その間に約１５分間押出しに先立って材料の予備
加熱を行う。予備加熱がすんだなら、再びラムに力を加
えてダイのオリフィスから管を押出す。なめらかな管が
得られるまで、管の押出し速度及び７々レルとダイとの
温度を調節する。典型的な押出し速度は、１２關の管に
対しては６００ｍｍ１分であり、７１１の管に対しては
１ｏｏｍｍ／分である。１２−の管の場合には直径１０
．５１１ｍのマンドレル上に、又７關の管の場合には直
径６．５１ＡＴｎのマンドレルの上に管の押出しを行う
。グリーンボディがまだ熱くて変形しやすい時期に管を
まっすぐに保つ目的でそのようにする。適尚な長さに管
が押出されたならば、ダイから切取って別のマンドレル
の上に置いて室温に冷却する。周囲温度に達した後は、
管を容易に取扱うことができ、切断のうえマンドレルを
使用せずに保存することができる。
Ｃ）管に対する端面キャップ処理 ８０　ｘ　１８０ｍｍノ２本ロール式ミルの上に（管５ の押出しに用いた混合物と）同じバインダー混合物を置
いて造形されたキャップを得た。材料がロールに・吊状
に巻きついた後、厚さ１朋のバインダーシートが得られ
るようにロールを調節した。このバインダーシートから
、管の外径（１２ｙｍ）に等しい直径を有する円板を切
断した。端面キャップの内側が半球形となるような端末
形状を有する真鍮又は鋼製のマンドレルを用い、ロール
処理の終わったシートから切取った円板を半球形の（１
５０℃に加熱された）テフロンキャビティ内にプレスす
ることにより、半球形のキャップを得た。
超音波端面キャップ処理に用いた装、ｆは、ブランソン
、モデル４０００の超音波溶接機であった。
この超音波溶接機を用い、種々の形態の成形キャップの
接着に成功した。長さ方向に垂直な面を有し、表面がな
めらかなように慎重に切断した管をマンドレルにかぶせ
る。超音波溶接機（プラ／ソン、モデル４０００．超音
波溶接機）は、ホーンの基部に切込まれた、末端が半球
形の管の形状をス　ｌ 有している。次に端面キャップをマンドレルの頭頂部の
中心にのせる。好ましい方法ではないが、別法として端
面キャップを上方のホーン内に挿込み、ロッドの長さに
対して垂直な平らに切断された末端を有する非中空ロッ
ドで端面キャップを固定することもできる。次に溶接機
のホーンを慎重に下方に下げて端面キャップと管とを接
触させる。
ホーンをその最終位置に下降させる間に超音波電力を与
えて結合を生じさせる。直径（外径）及び厚さが異なる
管の端面キャップ処理に用いた種々のホーンは１９，９
５０是２０，０００ヘルツの間で調整された。絶対に必
要であるとはいわないが、超音波接着の間に管を回転さ
せると、ヘリウム洩漏が認められないように密封された
端面キャップ管を作り上げる成功率が高くなる。一般的
には電源を入れてから切るまで約１５秒が適切である。
超音波ホーンによる加圧の前に６〜５秒間超音波を施し
、その後圧力下に５〜１５秒超音波を施すのが有利であ
ると認められた。超音波をとめた後、圧力を５〜１０秒
間そのまま保って端面キャップＯ。
された管を冷却し、その後ホーンを上にあげてマンドレ
ルから管を取外す。超音波端面キャップ処理を有利に行
うには、振幅度の高い振動を用いて密封状態を改善する
必要のあることが見いだされた。従って、ブラック・ブ
ースター・ホーン（ｂｌａｏｋ　’ｂｏ０８ｔ８ｒ　ｈ
ｏｒｎ　）をコンバーターとアルミニウムホームとの間
につけた。それにより、ホーン面における振幅が２．５
倍増加した。この増加振幅は端面キャップ処理に最も適
していた。
ｄ）バインダーの除 ゛　濾過空気の雰囲気下における循環オープン〔テンパ
ライト（Ｔｓｍｐｅｒｉｔｅ　）、Ｍｕ　１８２４２４
　Ａ型〕内で管を加熱してバインダーを除去した。バイ
ンダー除去の過程で生じる管の収縮を許容できるように
直径が小さいアルミニウム製のマンドレルの上に管をス
リップさせて、管を垂直に支持すると有利であることが
見いだされた。完全燃焼オーブンから管を取出し、前も
って６５℃に加熱しておいた乾燥器に直ちに移した。管
及び乾燥器を室温に冷却し、焼結処理な施すまでの間乾
保器内で管を保存した。典型的な燃焼工程を下記に示す
。
温度範囲（℃）　　　　　割合（℃／時）２５〜１５０
　　　　２３ １５０〜６００　　　　９．７ ６００　　　　　　４時間保つ ６００〜１５０　　　　５２ １５０　　　　　　　７．３時間保つ １５０〜６５　　　　　オープンの自然冷却に任せる （、）　　焼結処理 バインダーを燃焼除去した後、白金シリンダー内に管を
封入し、冷加熱炉内に垂直に配置した。
刃口熱炉を徐々に１５８５℃に加熱し、１５分間その温
度に保ち、１４００℃に冷却して１時間保ち、次いで室
温に冷却した。
完全燃焼及び焼結処理のすんだ端面キャップつきの管は
、密封されていることが認められた。密封されたか否か
はビーフ（ＷｅθＱＯ）モデル１２ヘリウム洩漏検知器
を用いてチェックした。焼結が終わった外径１０朋の管
の抵抗率及び破壊係数は、９ それぞれ４．６Ωり（３００℃）及び５００　Ｎ７口２
であった。完全に端面キャップされた管の効率は良好で
あった。燃焼処理及び焼結処理の間に管は約２０％収縮
する。
例　　２ 超音波振動を施す前に、半球形のキャップを真鍮スクリ
ーンで磨いて、管とキャップとの接触を完全にした以外
は例１の方法を繰返した。端面キャップ管の浅瀬防止効
率がわずかに上昇した。端面キャップ処理の間にばり（
ｆｌａｓｈ　）は生じなかった。
例　　６ 直径１２非の平らな円板を端面キャップに用いた以外は
例１を繰返した。浅瀬のない端面キャップ管が得られた
。仕上った端面キャップ管による効率は、キャップと管
との間の不整合に起因してわずかに低かった。
例　　４ 端面キャップがピストン形であった以外は例１の方法を
繰返した。この端面キャップは、パイン０ ダー組成物を１５０℃で圧縮成形して製造したものであ
る。このキャップの半分は管の内径に等しい直径を有し
、また半分は管の外径に等しい直径を有した。超音波を
適用することにより、密封状態及び性能の良好な端面キ
ャップ管が得られた。
例　　５ 圧縮成形法で半球形の端面キャップを製造した以外は例
１を繰返した。超音波で端面キャップされた管の性能を
高めるためには、管とキャップとの接合は半球部分の端
末部近くで行うべきである。
ホーンの超音波の強さは、直線部分では半球内における
ほど高くない。
例　　６ ホーンによって高圧力を部材に施した以外は例１を繰返
す。グリーン管に１００ボンド以上の圧力をかけたとこ
ろ、亀裂の形成が増加し、漏洩防止効果が低下した。　
・ 例　　７ 超音波振動を施す前に、管につなぐキャップの領域を塩
化メチレンにさらした以外は例１の方法を繰返した。溶
接が終わった後、管とキャップとの界面は見わけられな
かった。このように端面キャップした管は良好な外観を
有していた。これらの管は浅瀬がないように密封されて
いた。
例　　８ 直径が比較的大きな（１５〜１７關）円板を用いた以外
は例１を繰返した。端面キャップを施す場合の不整合を
回避する目的でこの寸法の円板を選んだのであるが、円
板の直径が大きいことに起因してばりの問題が起こる。
しかし、円板を１５０℃に加熱し、それを管の上にのせ
てからホーンを下降させて超音波振動を施すならば、上
記の二つの問題は同時に克服される。ホーンを下降させ
る際に、熱円板の余分の部分はホーンによって剃ぎ落と
されて最適直径になる。端面キャップされた管は漏洩の
ないように密封され、外観も良好であった。
例　　９ 例８を繰返して実施し、超音波振動を施す前に大形直径
の円板と管とを１５０℃に加熱した。キヤツデを管に溶
接した後、界面近くの管に産屈現象（ｂｕｃｋ’ｌｉｎ
ｇ　）が認められた。
例１０ 例１における１２非の管のように、１８關（外径）の管
を正確に１０Ｃ１ｎの長さに切った。バインダー物質の
混線シートから直径２２關の円板を打抜いた。この円板
を１５０℃に加熱した後、管の頭頂部にそれを載せ、ホ
ーンを下降させて部材に接触させた。ホーンの下降の際
、キャップは端面キャップに適する大きさに削られた。
燃焼及び焼結を行って得られた管は密封されて漏洩がな
かった。
例１１ １ＢＴｎＴｎ管の長さを２０ｃｆｎとした以外は例１０
の方法を繰返した。管を支持するためのマンドレルを長
めに作って、これらの長身管の端面キャップ処理に用い
た。超音波振動を施してキャップと管とをつないだ。ヘ
リウム漏洩検知器で測定したこれらの管の密封性は良好
であった。
例１２ ３ 円板の厚さを１．４關から２　Ｉｇに変えた以外は例１
１の方法を繰返した。超音波振動を与えて得られるシー
ル管の密封状態は良好であった。接合部分は例１１の管
はどなめらかではなかった。
例１６ 超音波ホーンにテフロン被覆を施した以外は例１０の方
法を繰返した。端面キャップされた管には、アルミニウ
ム製ホーンに由来するアルミニウム被膜が認められなか
った。シールの状態は完全であった。
例１４ フレクスリシンｐ−４を０．９４　ｇから１．１７　ｇ
に増加した以外は例１の方法を繰返した。この混合物を
配合して例１よりも柔軟な配合物となし、それを用いて
円板を製造した。例１のバインダー成分の量を用いて管
を製造した。密封状態の良好な管が得られ、接合部はな
めらかであった。なるべく軟いキャップとなるべく固い
管を用いるのが有利である。
例１５ ４ 例１におけるｒ−アルミナ前駆体粉末の容積占有分を５
６％に高め、有機成分の容積占有分を全ミックスの４４
係に下げた。例１の方法を繰返したところ、良好な端面
キャップ管が得られた。
例１６ 例１におけるβζアルミナ前駆体粉末の容積占有分を５
４係に下げ、有機成分の容積占有分を全ミックスの４６
係に上げた。例１の方法を繰返し、密封状態の良好な端
面キャップ管を得た。
例１７ ワックス６４２０の量を０．３５９減らし、０．３５ｇ
のウィングタック（Ｗｉｎｇｔａａｋ　）　９５を加え
て、別のバインダー混合物を製造する。この混合物から
管（外径１８朋）と円板とを作り、例１のような端面キ
ャップ処理を行った。これらの端面キャップ管の接着力
は例１のときよりも高かった。得られた端面ギャップ管
は良好であった。
例１８ ワックス６４２０の量を０．５ｇ減らし、ウィングタッ
クプラス（Ｐｌｕｇ　）を０．５ｇ加えて別のバインダ
ー混合物を製造した。成分を混合して得られたものは均
質混合物であった。１ケ月経時後にこの混合物から得ら
れた端面キャップ管は良好であった。ウィングタック樹
脂は、管の遅延端面キャップ処理の場合に特に有用であ
る。
例１９ 例１のバインダー配合物から外径７朋の管と厚さ０．５
顔の円板とを製造した。超音波による端面キャップ処理
を行ったところ、閉鎖管は接合部の近くでふくらんでい
た。これは、肉薄の管が肉厚の管はど圧力を吸収できな
いためである。
例２０ 例１９に記載の管及び円板を用いて再度端面キャップ処
理を行った。本例では、管の周囲にガラスのスリーブを
置いて管を支持した。超音波撮動を施したところ、閉鎖
管のふくれは減少していた。
例２１ 粉末β“−アルミナ前駆体の組成をＮａ、２０８．７　
’１　／Ｌ１２ｏ　Ｏ，７優／Ａぶ、０３９０．６係と
した以外は例１の方法を繰返した。例１の組成を用いた
場合に較べ、管の性能は劣っていた。
例２２ 粉末β“−アルミナ前駆体の組成をＮａ、０９．０　％
／Ｌ１２００．８係／　Ａｊｌ１２０９０．２係とした
以外は例１の方法を繰返した。例１の組成を用いたとき
ほどには性能の高い管が得られなかった。
例２６ 大形の円板を超音波の適用に先立って加熱せずに例８の
方法を繰返す。塩化メチレンを用いて閉鎖管の界面をこ
すり、過剰のばつを除去する。性能は例８のものよりも
劣る。
例２４ 過剰のばりを除くのにメチルエチルケトンを用いた以外
は例２６の方法を繰返す。管の界面から溶剤を除去する
のに時間がかかる。仕上り管の性能は溶剤を使わない場
合よりも劣る。
例２５ 外径１２間の丸管の一端を閉鎖するのに超音波成形法を
用いた以外は例１を繰返した。管の長さに対して垂直で
なめらかな表面を有するように切断した管をマンドレル
の上に置く。ホーンの面に半球形のキャビティを仕込ん
だ超音波溶接機（ブランンン、モデル４０００）のホー
ンを慎重に下降させて管の末端に接触させる。ブラック
・ブースター・ホーン（高振幅振動）をその最終位置に
下げながら超音波電力を印加して管を閉じる。超音波成
形にあっては端面キャップを使用しない。
バインダーを燃焼除去してから焼結したところ、密封状
態にシールされた管が成形された。超音波接着法の場合
と同様に、均一でなめらかな形に成形するには加工中管
を回転させると有利であることが見いだされた。
例２６ 管の外径を２５朋とした以外は例２５を繰返した。超音
波成形法でこれらの管を製造１．　ｔ、−。バインダー
を燃焼除去し、焼結処理した後の管の性状は良好であっ
た。
例２７ 管の外径を２４朋とした以外は例２５を繰返した。超音
波成形を行う間管を回転させた。成形す７ みの管は良好な外観を有していた。
上記の例１〜２７において、ツルプレン４１４ｃはフィ
リップス・ベトロリューム社製の熱可塑性ニジストマー
である。このものは、スチレンとブタジェンとのラジア
ルブロックコポリマーであって、約１６０，０００の分
子量（Ｍ、）を有する。
４１４０ハ０．９５ノ比重、１９０℃にオイて７２１ｉ
’／１０分）のメルトフロー、及びｕ？Ｍにおいて１０
秒−１で４６，０００ポアズの見掛は粘度を有する。エ
イジライトレシンＤは、ヴアンデルビルト社（Ｖａｎｄ
ｅｒｂｉｌ、　Ｃｏｍｐａｎｙ　）から販売されている
酸化防止剤であって、重合された１、２−ジヒドロ−２
，２，４−トリメチルキノリンである。
エイジライトレシンＤの代表的な性質は、比重−１，０
６、軟化点＋７４℃、そしてアセトンにきわめて溶解し
やすい。サノコワックス６４２ｏは融点５８℃のパラフ
ィンワックスである。１５０℃における比重は１．２　
ｉ　／　ｃｃであり、動粘度は９９℃で３，６　ａｓで
ある。サノコワックス４４１２は融点６３℃のパラフィ
ンワックスである。６０℃８ における比重は０．９２５であり、９９℃における動粘
度は４，２　ｃａである。スチロン４９５はダウ・ケミ
カル社市販のポリスチレンであって、ビカー軟化点が９
７℃、メルトフロー指数；＃；　３．５　ｇ／１０分で
あり、そして１５０℃の比重が１．０５である。
ｘｆｏン４９５（１’）分子量（Ｍｗ）ハ約２ｏｏ、ｏ
ｏ。
である。ピッコロ１４０−３はパーキュレス社（Ｈ８ｒ
Ｑｕ１８Ｂ　）から売出されているポリインデンであっ
て、その溶融粘度は２０５℃で１ｏポアズである。軟化
点は１４０℃であり、密度は２５℃で１．０７である。
フレクソン８４５はエクソン・ケミカル社製のパラフィ
ン系石油である。フレクツ７８４５の粘度は９９℃で２
３　ＯＳＵＳ　テあり、アニリン点は１１７℃である。
シェルフレックス６７１はシェル・ケミカル社製のパラ
フィン／テンテン系油であって、その比重は１５０℃に
おいて０．８９７であり、４９気のパラフィン系炭素、
５０循のナフテン系炭素及び１係の芳香族炭素を含む。
分子量は４００であり、３８℃の粘度は４２７　ＳＵＳ
であり、そしてアニリン点は１００℃である。フレクス
リシンＰ−４はメチルアセチルリシルエートである。比
重は０．９３６であり、沸点は２朋の減圧下で１８５℃
である。分子量は６４６である。ウィングタックプラス
はグツドイヤー−ケミカル社（Ｇｏｏｄｙｅａｒ　Ｃｈ
ｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａｎｙ）製の樹脂である。合成
ポリテルペンと思われるウィングタック９５は１００℃
の軟化点を有する。
２５℃における比重は０．９６であり、そして分子量は
１２００である。ポリテルペン樹脂のウィングタックプ
ラスは９４℃の軟化点、０．９３の比重及び１１００の
分子量を有する。
本明細書の記載に基づき、本発明には多くの修正が可能
であることは当業者にとって明らかであろう。本発明の
範噴に属するこれらの修正のすべては、前記特許請求の
範囲に包含されるものと考える。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明の端面キャップ処理を行うのに適する超
音波溶接装置を示し、第２図はマンドレルの中心軸に沿
ったホーン及びマンドレルの部分１ 断面図である。 図中、１・・・管、２・・・管の端面、３・・・マンド
レル、４・・・超音波ホーン、５及び６・・・半球形端
末部。 代理人　浅　村　　　皓 外４名 ２

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 （１）管状プリーンボデイを超音波で端面キャップする
    方法において、 囚　焼結性の微粒固体約４０〜６０容量チと、（ａ）　
    　線状ブロックコポリマー、ラジアル及び線状ブロック
    コポリマー、ならびにラジアルブロックコポリマーから
    なる群から選ばれる熱可塑性のブロックコポリマー成分
    であって、２０〜２５°Ｃでガラス状又は結晶性であり
    、約８０〜２５０°Ｃの軟化点を有する第１の芳香族ブ
    ロックと、該第１ブロツクの該軟化点よりも約１５℃低
    い温度ないし約１００°Ｃ高い温度の範囲でニジストマ
    ーとして挙動する、該第１ブロツクとは異種の第２の脂
    肪族ブロックとを有するブロックコポリマー成分、（ｂ
    ）　　約２８５〜５６０°Ｃの範囲内で少なくとも約７
    ５重量％が沸騰し、１００°Ｃにおける粘度が約６ｏ〜
    ２２０セイボルトユニバーサル秒（ＳＵＳ　）であり、
    アニリン点が約７５〜１２５°Ｃである油、 （Ｃ）　　融点が約５５〜８０’Ｏであり、約６１５〜
    ４９０°Ｃの範囲内で少なくとも７５重ｔ％が沸騰する
    ワックス、 （ｄ）２０〜２５°Ｃにおいてガラス状又は結晶性であ
    り、約８０〜２５０　’Ｏの軟化点を有し、そしてブロ
    ックコポリマー（ａ）と連合可能な芳香族モノマ一単位
    を含む第１の熱可塑性剛化剤ポリマー、 （ｅ）２０〜２５℃においてガラス状又は結晶性であり
    、約８０〜２５０’Ｏの軟化点を有し、そしてブロック
    コポリマー（ａ）と連合可能な芳香族モノマ一単位を含
    むが、前記第１のポリマーとは異種の第２の熱可塑性剛
    化剤ポリマー、 （ｆ）　　脂肪酸のエステルからなる加工助剤から本質
    的になる有機犠牲バインダー６ｏ〜４０容量チとの混合
    物〔ただし、該焼結性微粒固体は、成る粒径分布のβ“
    −アルミナ前駆体の微粒固体から本質的になり、（ａ）
    の重量はＯｊ）と（Ｃ）との合計重量及び（ｄ）　十（
    ｅ）との合計重量よりも犬であり、又（ａ）の重量は（
    ｂ）、（ｃ）、（ｄ）、（ｅ）又は（ｆ）単独の重量の
    約２倍よりも犬である〕で構成される管状グリーンボデ
    ィを準備し、 ＣＢ）　　前記の混合物を構成する組成を有する所望の
    形状の端面キャップを形成し、 （Ｃ）　　管状マンドレルと超音波ホーンとの間に置か
    れた前記の管状グリーンボディ及び端部キャップに対し
    、該超音波ホーンを用いて超音波振動及び圧力を施しく
    ただし、該マンドレルは、所望の形状にその端部が造形
    され、また該超音波ホーンは、該マンドレルとその上に
    配置された該管状ボディとを受は入れるのに適した雌型
    の形態を有するものとする）、 （Ｄ）　　超音波振動が管状ボディと端面キャップとの
    界面に到達し、該界面において摩擦熱の形で消費され、
    該バインダーを溶融して接合面を溶接するのに必要な時
    間、該圧力及び超音波振動（２）該マンドレル上に配置
    される該管状グリーンボディが、該ボディの長さに垂直
    な面を有する特許請求の範囲（１）に記載の方法。 （３）　　該端面キャップが円板形の端部キャップから
    なる特許請求の範囲（２）に記載の方法。 （４）該端部キャップが半球形の端部キャップからなる
    特許請求の範囲（３）に記載の方法。 （５）該圧力及び超音波振動を施す前に、該端部キャッ
    プを該マンドレルの上端に中心を合わせて載せる特許請
    求の範囲（３）又は（４）に記載の方法。 （６）該圧力及び超音波振動を施す前に、該端面キャッ
    プを上方の超音波ホーン内にさしこむ特許請状が半球形
    である特許請求の範囲（１）、（３）、又は（４）に記
    載の方法。 （８）超音波振動及び圧力を同時に施す前に、該越波振
    動のみを暫らくの間施すことが、さらに該端部キャップ
    処理に含まれる特許請求の範囲（１）に記載の方法。 （９）超音波振動及び圧力を同時に施した後、該圧力の
    みを暫らくの間施すことが、そのうえさらに該端面キャ
    ップ処理に含まれる特許請求の範囲（８）に記載の方法
    。 （１０）該管状ボディに超音波振動を施す間に連続した
    なめらかな端面キャップが成形されるまで、該管状ボデ
    ィを該マンドレルと該超音波ホーンとの間に強制配置す
    ることがら該端面キャップ成形処理がなる特許請求の範
    囲（１）に記載の方法。 旧）該マンドレル及び超音波ホーンの造形された端部の
    該所望形状が半球形である特許請求の範囲（１０）に記
    載の方法。 （１ツ　　該超音波振動を施す間該管を回転させる特許
    請求の範囲（１）、（２）、（３）、（８）、（９）又
    は（１０）に記載の方法。 θ３）該ブロックコポリマーが該ラジアルブロックコポ
    リマーからなる特許請求の範囲（１）に記載の方法。 αａ　該第１ブロツクがスチレンのコポリマーからなる
    特許請求の範囲（１３）に記載の方法。 （＋５）　　Ｙｌ、　第２ブロツクがブタジェンのポリ
    マーからなる特許請求の範囲（１４）に記載の方法。 （１６）該ブタジェンのポリマーが不飽和ポリマーから
    なる特許請求の範囲０５）に記載の方法。 αη　該第１剛化剤ポリマーがポリスチレン系の熱可塑
    性物質からなる特許請求の範囲（１６）に記載の方法。 （１８１該第２剛化剤ポリマーがポリインデン系の熱可
    塑性物質からなる特許請求の範囲αηに記載の方法。 ０９　　該ブロックコポリマーの重量が（ｂ）、（Ｃ）
    、（ｄ）、（ｅ）及び（ｆ）の合計重量を超える特許請
    求の範囲０８）に記載の方法。 （２０）該ラジアルブロックコポリマーが約１００，０
    ００〜２００，０００の分子量（ＭＹ　）を有する特許
    請求の範囲０特に記載の方法。 Ｃυ　該ラジアルブロックポリマーの比重が約０．９〜
    １である特許請求の範囲（瀾に記載の方法。 （社）該ブロックポリマーの約２０〜２５′Ｃにおける
    見掛けの粘度が１０秒−１で約４〜５万ポアズである特
    許請求の範囲（２υに記載の方法。 （２３）該β″−アルミナ微粒子前駆体の該粒径分布が
    約０．１〜８５０μの粒径からなる特許請求の範囲（１
    ）に記載の方法。 （２４）　　該平均粒径が約３．５μ以上である特許請
    求の範囲（２３）に記載の方法。 （２勺　　該平均粒径が約６．５〜２０μである特許請
    求の範囲（２４）に記載の方法。 （２６）該β〃−アルミナ前駆体微粒子の組成がＮａ　
    ２０８．８５重量％、Ｌｉ２Ｏ０，７５重量％及びＡＡ
    １２０３９０．４０重量係からなる特許請求の範囲（２
    ０）に記載の方法。 Ｃ２ｎ　　Ｍ加工助剤がアセチルリシルレートエステル
    である特許請求の範囲（２６１に記載の方法。 （２８）　　該加工助剤が、メチルアセチルリシルエー
    ト及ヒプチルアセチルリシルエートから選ばれる特許請
    求の範囲（２７）に記載の方法。 翰　該管状グリーンボディが押出し成形されたものであ
    る特許請求の範囲（２８１に記載の方法。 （３０）端面ギャップを施したグリーンボディに対し、
    バインダーの燃焼除去及び焼結処理をさらに施すことを
    含む特許請求の範囲（２９）に記載の方法。
JP57155776A 1981-09-08 1982-09-07 β″−アルミナ管の超音波端面キヤツプ法 Granted JPS5859055A (ja)

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