JPS5848700A - 電解浴中の金属イオン濃度の制御方法 - Google Patents
電解浴中の金属イオン濃度の制御方法Info
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- JPS5848700A JPS5848700A JP14609881A JP14609881A JPS5848700A JP S5848700 A JPS5848700 A JP S5848700A JP 14609881 A JP14609881 A JP 14609881A JP 14609881 A JP14609881 A JP 14609881A JP S5848700 A JPS5848700 A JP S5848700A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、金属の連続電解析出をほどこす装置の電解液
の濃度をあらかじめ定められた値に自動的に制御する浴
濃度制御方法に関するものである。
の濃度をあらかじめ定められた値に自動的に制御する浴
濃度制御方法に関するものである。
電解析出とは電気エネルギーを用いて金属塩水溶液中の
金属イオンを、他の素地表面に析出させる方法をいい、
電解液とは該電解析出反応を行なわしめる液をいう。
金属イオンを、他の素地表面に析出させる方法をいい、
電解液とは該電解析出反応を行なわしめる液をいう。
かかる電解液において一１電解析出金属組成、析出効率
等の電解性能は電解液の組成に依存するもので、適正な
る電解液組成管理から必要となる。
等の電解性能は電解液の組成に依存するもので、適正な
る電解液組成管理から必要となる。
電解液組成は該電析量と電解液が電析物表面に付着して
次工程へ持ち出される量（以下ドラッグアウト量と記す
）と、さらには被電析表面に付着して前工程より持ちこ
まれる夾雑イオン量および被電析金属体から電解液中に
溶出する量（以下溶出量と記す）等によって変動する。
次工程へ持ち出される量（以下ドラッグアウト量と記す
）と、さらには被電析表面に付着して前工程より持ちこ
まれる夾雑イオン量および被電析金属体から電解液中に
溶出する量（以下溶出量と記す）等によって変動する。
しかるに不溶出陽極を用いて電解析出を行なう場合は、
電析ｌこよって消費される金属量の補給は該金属を別の
方法で該電解液に溶解するか、炭酸塩等金属と結合して
いる化学種が容易に系外に出てい°く物質によって補給
しなければならない。一方ドラッグアウトによって消費
される金属については、硫酸塩等電解液を構成する物質
で補給する必要がちる。
電析ｌこよって消費される金属量の補給は該金属を別の
方法で該電解液に溶解するか、炭酸塩等金属と結合して
いる化学種が容易に系外に出てい°く物質によって補給
しなければならない。一方ドラッグアウトによって消費
される金属については、硫酸塩等電解液を構成する物質
で補給する必要がちる。
さらζこ、一般に金属を電解析出させる場合に、夾雑イ
オン（例えば被電析体として一般的ｆｒ、Ｆｅ）の影響
を受け、目標金属を高い電流効率でもって電解させる場
合は、夾雑イオンを何らかの方法で低下させるか、目標
電析金属イオン濃度を増大させて目標金属イオン濃度と
夾雑イオン濃度の比をある一定の値以上に保つ必要があ
る。
オン（例えば被電析体として一般的ｆｒ、Ｆｅ）の影響
を受け、目標金属を高い電流効率でもって電解させる場
合は、夾雑イオンを何らかの方法で低下させるか、目標
電析金属イオン濃度を増大させて目標金属イオン濃度と
夾雑イオン濃度の比をある一定の値以上に保つ必要があ
る。
本発明者らは３波長比色計によって、目標金属イオン濃
度と夾雑イオン濃度が測定しうろことに４着目し、更に
はｐＨ測定値と併せて演算回路ｔこより計算し、目標金
属イオン濃度番求め、電析金属消費量とドラッグアウト
消費量を求めて夫々番こ該当する該金属化合物を電解浴
中に補給するシステムを開発した。さらに３波長比色計
による目的金属イオン濃度と夾雑イオン濃度の求め方を
説明する。
度と夾雑イオン濃度が測定しうろことに４着目し、更に
はｐＨ測定値と併せて演算回路ｔこより計算し、目標金
属イオン濃度番求め、電析金属消費量とドラッグアウト
消費量を求めて夫々番こ該当する該金属化合物を電解浴
中に補給するシステムを開発した。さらに３波長比色計
による目的金属イオン濃度と夾雑イオン濃度の求め方を
説明する。
吸光４度法にて複数の金属イオンの測定を行う場合、そ
れぞれの金属イオンの波長が重なり合って相互に干渉し
合い適切な吸光度が得られない。たとえば第２図に示す
様に、目的金属イオンの最適波長がＩ。で妨害金属イオ
ンの吸収波長がＩＩ ＋ Ｉ２にそれぞれあったときＩ
Ｏ値は１１ ＋ Ｉ２の影響を受けて様に影響するかは
その測定物質によってその都度異なり、また、それぞれ
の測定物質の濃度によっても影響の度合は異なる。それ
故、測定元素とその濃度の組合せに応じて実験的に影響
の度合を考慮して測定方法を決める必要がある。
れぞれの金属イオンの波長が重なり合って相互に干渉し
合い適切な吸光度が得られない。たとえば第２図に示す
様に、目的金属イオンの最適波長がＩ。で妨害金属イオ
ンの吸収波長がＩＩ ＋ Ｉ２にそれぞれあったときＩ
Ｏ値は１１ ＋ Ｉ２の影響を受けて様に影響するかは
その測定物質によってその都度異なり、また、それぞれ
の測定物質の濃度によっても影響の度合は異なる。それ
故、測定元素とその濃度の組合せに応じて実験的に影響
の度合を考慮して測定方法を決める必要がある。
そこで本測定においては目的金属イオンが１元素と妨害
金属イオンが２元素であり、それぞれの金属イオンに適
したフィルターを設置した３波長比色計を用いた。その
測定方式は目的波長Ｉ。と妨害波長■１と１２の関係よ
り、真の吸光度＝■。±（■１十ｌ２）−ブランク値
の式で真の吸光度を求め、あらかじめ濃度既知の金属イ
オン量との吸光度の関係式から目的金属イオン量を求め
ることができる。
金属イオンが２元素であり、それぞれの金属イオンに適
したフィルターを設置した３波長比色計を用いた。その
測定方式は目的波長Ｉ。と妨害波長■１と１２の関係よ
り、真の吸光度＝■。±（■１十ｌ２）−ブランク値
の式で真の吸光度を求め、あらかじめ濃度既知の金属イ
オン量との吸光度の関係式から目的金属イオン量を求め
ることができる。
この様に電解析出液の組成の自動制御を行うことによっ
て、通電量さえ調節すれば、容易に電析金属量を制御す
ることができ、電析表面品質を極めて高く維持すること
ができるものである。
て、通電量さえ調節すれば、容易に電析金属量を制御す
ることができ、電析表面品質を極めて高く維持すること
ができるものである。
以下本発明を図面に従いＮｉを夾雑イオンＦｅ”。
Ｆｅ の存在下で電析する一実施例について説明す
る。第１図において、電解液１は電解槽２と循環タンク
３の間をポンプ４と４′を介して循環しており、温度コ
ントロー２−５により一定温度に制御されている。該循
環タンク３よりサンプリング用ポンプ６を介して電解液
１をサンプリングしてサンプル中に含まれるゴミ、懸濁
物等の妨害物を前処理装置７にて処理し清浄なサンプル
とする。
る。第１図において、電解液１は電解槽２と循環タンク
３の間をポンプ４と４′を介して循環しており、温度コ
ントロー２−５により一定温度に制御されている。該循
環タンク３よりサンプリング用ポンプ６を介して電解液
１をサンプリングしてサンプル中に含まれるゴミ、懸濁
物等の妨害物を前処理装置７にて処理し清浄なサンプル
とする。
該前処理済電解液を連続式３波長比色計８に供給する。
該連続式３波長比色計８とは目的金属イオンであるニッ
ケル濃度と、ニッケル濃度を測定する上で妨害となるＦ
ｅ２＋イオン濃度とＦｅ３＋イオン濃度の３金属イオン
を測定する分析計である。ニッケルイオンを吸光４度法
で測定す′る場合、最も感度の良い最大吸収波長を選定
すると、必然的にＦｅ２＋（オン波長とＦｅ３＋イオン
波長がニッケルイオンの波長と重なり、ニッケルイオン
測定上の妨害元素となる。
ケル濃度と、ニッケル濃度を測定する上で妨害となるＦ
ｅ２＋イオン濃度とＦｅ３＋イオン濃度の３金属イオン
を測定する分析計である。ニッケルイオンを吸光４度法
で測定す′る場合、最も感度の良い最大吸収波長を選定
すると、必然的にＦｅ２＋（オン波長とＦｅ３＋イオン
波長がニッケルイオンの波長と重なり、ニッケルイオン
測定上の妨害元素となる。
また、実験の結果第３図に示すごとく、該Ｆｅ”イオン
はＮ＋ イオンに対しては負誤差となり、ｒｅ イ
オノはＮ１ イオンに対して正誤差となって妨害する
。故にこの妨害を除き正確なニッケルイオン量を分析す
るためには、第４図に示すような光源２１からの光をス
リット２２にて方向性を与え回転式フィルター２３に設
置した第５図に示すようなＨ１２＋用フィルター（Ａ）
とＦｅ２＋用フイルター （Ｂ）とＦｅ３＋用フイルタ
ー（Ｃ）にょシ各イオンに適した波長に分離できるよう
にして、該回転式フィルター２３を通過した波長の光を
連続フローセル２４に導き、ここで吸光された光を検出
器２５に供給し、それぞれの金属イオン量濃度信号とし
て第１図の演算部９に送る。該演算部９にて計算して、
表示部１０に表示して、目的金属イオン濃度が設定値よ
シ低い場合は、制御部１１からポンプ１２を介してＮ
Ｈ２＋４オン補給タンクＢからＮｉ２＋イオンをＮｉＳ
Ｏ４・６Ｈ，Ｏとして補給する。該前処理装置７で処理
された電解液１は連続−計１４に供給し、州値を測定し
、−濃度信号を演算部９にて計算し、表示部１０に表示
して所定…値より低い場合は、制御部１１からの信号に
よシポンプ１ｚを介してｐＨ補給タンク１６′からＮｉ
ＣＯ５を補給する。第１図中１５は鋼板、１６は電極、
１７は通電ロールである。
はＮ＋ イオンに対しては負誤差となり、ｒｅ イ
オノはＮ１ イオンに対して正誤差となって妨害する
。故にこの妨害を除き正確なニッケルイオン量を分析す
るためには、第４図に示すような光源２１からの光をス
リット２２にて方向性を与え回転式フィルター２３に設
置した第５図に示すようなＨ１２＋用フィルター（Ａ）
とＦｅ２＋用フイルター （Ｂ）とＦｅ３＋用フイルタ
ー（Ｃ）にょシ各イオンに適した波長に分離できるよう
にして、該回転式フィルター２３を通過した波長の光を
連続フローセル２４に導き、ここで吸光された光を検出
器２５に供給し、それぞれの金属イオン量濃度信号とし
て第１図の演算部９に送る。該演算部９にて計算して、
表示部１０に表示して、目的金属イオン濃度が設定値よ
シ低い場合は、制御部１１からポンプ１２を介してＮ
Ｈ２＋４オン補給タンクＢからＮｉ２＋イオンをＮｉＳ
Ｏ４・６Ｈ，Ｏとして補給する。該前処理装置７で処理
された電解液１は連続−計１４に供給し、州値を測定し
、−濃度信号を演算部９にて計算し、表示部１０に表示
して所定…値より低い場合は、制御部１１からの信号に
よシポンプ１ｚを介してｐＨ補給タンク１６′からＮｉ
ＣＯ５を補給する。第１図中１５は鋼板、１６は電極、
１７は通電ロールである。
また夾雑イオンとして電解液１中に蓄積する全Ｆｅイオ
ンは、ニッケル電解析時に同時にＦｅイオ／も電解析出
して、ニッケル電解析出効率を低下させる。この関係を
第６図に示す。それ故ニッケルイオン濃度と全鉄イオン
濃度比を一定範囲内（Ｎ ｉ／Ｆｅとして２以上）に制
御することが必要である。
ンは、ニッケル電解析時に同時にＦｅイオ／も電解析出
して、ニッケル電解析出効率を低下させる。この関係を
第６図に示す。それ故ニッケルイオン濃度と全鉄イオン
濃度比を一定範囲内（Ｎ ｉ／Ｆｅとして２以上）に制
御することが必要である。
以上詳述した如く本発明によれば電解液の液濃度の変動
要因としての電析量、ドラッグアウト量。
要因としての電析量、ドラッグアウト量。
夾雑イオン量を迅速に測定し自動的に制御でき電解液の
濃度管理がよシ一層安定的に可能となる。
濃度管理がよシ一層安定的に可能となる。
第１図は本発明のブロック図であり、第２図は吸光４度
法で測定する際の目的波長と妨害波長の関係を示す。第
３図は妨害イオンの種類によ、り妨害の影響の仕方が異
なることを示すもので、第４図は連続式３波長比色計ブ
ロック図であり、第５図は第４図の回転式フィルター２
３の詳細図である。第６図はＮｉの電流効率とＮｉ／Ｆ
ｅの関係を示したものである。 １ 電解液 ２ 電解槽 ３ 循環タンク ４、４．６．１２．１７ ポンプ ５ 温度コントローラー ７ 前処理装置 ８５波長比色計 ９ 演雇部 １０ 表示部 １１ 制御部 １２ Ｎｉ補給タンク１３
ｐＨ補給タンク １４ ｐＨ計１５ 鋼板
１６ 電極１７ 通電ロール ２１
光源２２ スリット ２３ 回転式フィルタ
ー２４ フロー七ル ２５ 検出器第４回 給５面 第６区 手続補正誉 餡／ＦＤ５７年４月３０日 、爵許庁長官 島田要衝 殿 」事件の表示 １１８４１１５６年特許ｗ４第１４６０９８号２元明の
名著ト 重層浴中の金属イオン濃度の制御方法 ３梱ＩＥ ｋする者 ◆注との関係 特許出願人 住 所 東示都十代田区犬デ町２丁目６番３号名杯
（６６５）ｓｒ日本製鐵株式会社１徽者 武 １）
豊 ４代 理 人 ′ｒ′１０５電（５０３）４８７７住
８１Ｔ 東京都港区四ｉｌｒ橋１−１２〜１第ｌ森
ビル８）嘴６梱正により種卵す／）発明の数 ０ ７補正の対象 ｙ≦１）ｖの計１池な説１力８補正の
内容 （１）面細書第３頁８行におし）で。 「イオン濃度と夾雑イオン濃度力・」とｌ’ Ｑｔ１１
ホしうることに看目し・・・」の間に１次の文皐’ｉｔ
ｈｌ１人−Ｔる。 「目的元素による着色勿直接」 （２）明ａ畜第４貞１２行く＝おしＡて、「どの様に影
響する力１はその街１ｊ″）Ｊｉ吻貝」と「によってそ
の都度・・・」 の間に次の文草を加入する。 「σ）組合せ」 （３）明＃ｌ蕾第４頁１１行〜１２ｈ−お・（１て。 「・・・、真の吸光度−１Ｏ±（■、＋１、） フラン
ク１１＋′ｉとあるを、 「・・・、真の吸光度−〔工。±（１，’＋１．２１１
１１±（ｌＩＩＦ２）、１と補正する・ （４）明細書第５貞第２０行（二おし１−（。 「負誤差」とある盆。 「正誤差」と補正する。 （５）明細書第６貞第１行（二ｅし）て、「正誤差」と
あるを、 「負誤差」と補正する。
法で測定する際の目的波長と妨害波長の関係を示す。第
３図は妨害イオンの種類によ、り妨害の影響の仕方が異
なることを示すもので、第４図は連続式３波長比色計ブ
ロック図であり、第５図は第４図の回転式フィルター２
３の詳細図である。第６図はＮｉの電流効率とＮｉ／Ｆ
ｅの関係を示したものである。 １ 電解液 ２ 電解槽 ３ 循環タンク ４、４．６．１２．１７ ポンプ ５ 温度コントローラー ７ 前処理装置 ８５波長比色計 ９ 演雇部 １０ 表示部 １１ 制御部 １２ Ｎｉ補給タンク１３
ｐＨ補給タンク １４ ｐＨ計１５ 鋼板
１６ 電極１７ 通電ロール ２１
光源２２ スリット ２３ 回転式フィルタ
ー２４ フロー七ル ２５ 検出器第４回 給５面 第６区 手続補正誉 餡／ＦＤ５７年４月３０日 、爵許庁長官 島田要衝 殿 」事件の表示 １１８４１１５６年特許ｗ４第１４６０９８号２元明の
名著ト 重層浴中の金属イオン濃度の制御方法 ３梱ＩＥ ｋする者 ◆注との関係 特許出願人 住 所 東示都十代田区犬デ町２丁目６番３号名杯
（６６５）ｓｒ日本製鐵株式会社１徽者 武 １）
豊 ４代 理 人 ′ｒ′１０５電（５０３）４８７７住
８１Ｔ 東京都港区四ｉｌｒ橋１−１２〜１第ｌ森
ビル８）嘴６梱正により種卵す／）発明の数 ０ ７補正の対象 ｙ≦１）ｖの計１池な説１力８補正の
内容 （１）面細書第３頁８行におし）で。 「イオン濃度と夾雑イオン濃度力・」とｌ’ Ｑｔ１１
ホしうることに看目し・・・」の間に１次の文皐’ｉｔ
ｈｌ１人−Ｔる。 「目的元素による着色勿直接」 （２）明ａ畜第４貞１２行く＝おしＡて、「どの様に影
響する力１はその街１ｊ″）Ｊｉ吻貝」と「によってそ
の都度・・・」 の間に次の文草を加入する。 「σ）組合せ」 （３）明＃ｌ蕾第４頁１１行〜１２ｈ−お・（１て。 「・・・、真の吸光度−１Ｏ±（■、＋１、） フラン
ク１１＋′ｉとあるを、 「・・・、真の吸光度−〔工。±（１，’＋１．２１１
１１±（ｌＩＩＦ２）、１と補正する・ （４）明細書第５貞第２０行（二おし１−（。 「負誤差」とある盆。 「正誤差」と補正する。 （５）明細書第６貞第１行（二ｅし）て、「正誤差」と
あるを、 「負誤差」と補正する。
Claims (1)
- 金属電解析出設備において、金属電解析出槽の処理浴の
一部を連続３波長比色計に、該比色計の前処理装置を経
て導き目的波長用フィルターＡと妨害元素用フィルター
Ｂ及びＣからの信号と連続ｐＨ計からの信号を演算１回
路に入れ、目的金属濃度と妨害元素濃度の比を計算して
目的金属濃度設定値を求めるとともに、電解析出金属量
とドラッグアウト金属量を計算し、夫々の金属消費量に
見合う該金属化合物の補給量を制御することを特徴とす
る電解浴中の金属イオン濃度の制御方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14609881A JPS6030759B2 (ja) | 1981-09-18 | 1981-09-18 | 電解浴中の金属イオン濃度の制御方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14609881A JPS6030759B2 (ja) | 1981-09-18 | 1981-09-18 | 電解浴中の金属イオン濃度の制御方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5848700A true JPS5848700A (ja) | 1983-03-22 |
| JPS6030759B2 JPS6030759B2 (ja) | 1985-07-18 |
Family
ID=15400090
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14609881A Expired JPS6030759B2 (ja) | 1981-09-18 | 1981-09-18 | 電解浴中の金属イオン濃度の制御方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6030759B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6036686A (ja) * | 1983-08-08 | 1985-02-25 | Dowa Mining Co Ltd | 銅電解系統のプロセス制御法 |
| JPS60138096A (ja) * | 1983-12-26 | 1985-07-22 | C Uyemura & Co Ltd | めつき方法 |
| JPS6293647A (ja) * | 1985-10-21 | 1987-04-30 | Power Reactor & Nuclear Fuel Dev Corp | 溶液の電解還元状態検知方法 |
| JPH05320997A (ja) * | 1992-05-25 | 1993-12-07 | Nkk Corp | 亜鉛系合金電気めっき液中の金属イオン濃度の制御方法 |
-
1981
- 1981-09-18 JP JP14609881A patent/JPS6030759B2/ja not_active Expired
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6036686A (ja) * | 1983-08-08 | 1985-02-25 | Dowa Mining Co Ltd | 銅電解系統のプロセス制御法 |
| JPS60138096A (ja) * | 1983-12-26 | 1985-07-22 | C Uyemura & Co Ltd | めつき方法 |
| JPS6293647A (ja) * | 1985-10-21 | 1987-04-30 | Power Reactor & Nuclear Fuel Dev Corp | 溶液の電解還元状態検知方法 |
| JPH05320997A (ja) * | 1992-05-25 | 1993-12-07 | Nkk Corp | 亜鉛系合金電気めっき液中の金属イオン濃度の制御方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6030759B2 (ja) | 1985-07-18 |
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