JPS5843973A - グアニンの取扱い方法 - Google Patents
グアニンの取扱い方法Info
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- JPS5843973A JPS5843973A JP14096581A JP14096581A JPS5843973A JP S5843973 A JPS5843973 A JP S5843973A JP 14096581 A JP14096581 A JP 14096581A JP 14096581 A JP14096581 A JP 14096581A JP S5843973 A JPS5843973 A JP S5843973A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は反応混合物からグアニンを分層する際。
また精製工程などにおいて、グアニンの水性懸濁畢から
グアニ/を沈降させる際高分子凝集剤を沈降補助剤とし
て用いることを特徴とするグアニンの取扱い方法に関す
る。
グアニ/を沈降させる際高分子凝集剤を沈降補助剤とし
て用いることを特徴とするグアニンの取扱い方法に関す
る。
グアニンは化粧品及び医薬品のp料として重要な化合物
である。特に紫外線防止用として微粉砕グアニンが注目
されている。
である。特に紫外線防止用として微粉砕グアニンが注目
されている。
グアニ/は塊在大部分合成法によって製造されておりそ
の方法は次の2法に限定されている01、 ’l”r
aube法及びその改良法特開餡51−141894 いずれの方法もIIIk終段pItは閉環剤としてギ酸
誘。
の方法は次の2法に限定されている01、 ’l”r
aube法及びその改良法特開餡51−141894 いずれの方法もIIIk終段pItは閉環剤としてギ酸
誘。
導体が用いられている。このギ酸誘纒体としてはホルム
アミド及びギ酸−ギ酸ンーダが良く用いられている。勿
扁オルツギ酸エステル、ポルムアミジン埴等も用いられ
る□反応混合物が、らグアニンノ分+11は一般にギ酸
誘導体を減圧源l萎で回収酸IA#rに水を加えて、遷
濁状1!IR:なし戸適する方法が採らnているりとこ
ろが仁の濾過が非常にN−である。というのはグアニン
はこの状態で結晶を形成しておらず燕定形の微細浮遊物
状であるからでこのような背衾を基に本発明者等はグア
ニンの分離方法を鋭意検討し本発明に到達した。すなわ
ちグアニンを素早く沈降させることが出来れば分散−沈
降−上澄液除去を線区すことによってγ濾過−水洗の代
爵が出来るのではないかと考え、沈降法について検討し
た結果高分子凝集剤を少量添加するだけでグアニンの沈
降速度が著しく同上することを見い出し本発明を完成さ
せた。
アミド及びギ酸−ギ酸ンーダが良く用いられている。勿
扁オルツギ酸エステル、ポルムアミジン埴等も用いられ
る□反応混合物が、らグアニンノ分+11は一般にギ酸
誘導体を減圧源l萎で回収酸IA#rに水を加えて、遷
濁状1!IR:なし戸適する方法が採らnているりとこ
ろが仁の濾過が非常にN−である。というのはグアニン
はこの状態で結晶を形成しておらず燕定形の微細浮遊物
状であるからでこのような背衾を基に本発明者等はグア
ニンの分離方法を鋭意検討し本発明に到達した。すなわ
ちグアニンを素早く沈降させることが出来れば分散−沈
降−上澄液除去を線区すことによってγ濾過−水洗の代
爵が出来るのではないかと考え、沈降法について検討し
た結果高分子凝集剤を少量添加するだけでグアニンの沈
降速度が著しく同上することを見い出し本発明を完成さ
せた。
グアニンは水中で襖定形の微細浮遊物を形成しているた
め9分散液を嗅純に静置しただけでは沈降速Hは遅く、
実際の工業生学には到I戊採用出来ない□ただ・ml型
分M度を1%程度まで下げるとめる程蜜沈降逮度は速く
なる。沈降の促進法として加熱する方法2分散液の…を
下ける方法、無祷及び有機凝集剤を添加する方法等を検
討したが、そのうち−を下ける方法と11.4分子凝集
剤を添加め、沈降物から遊離のグアニンを侍ようとすれ
ば一米るものである。本発明を更に詳しく説明するn以
下説明においてグアニンの反応物はTraubeの方法
で閉環剤としてホルムアミドを用いたモノテある・しか
し他の閉環剤を用いた’l’raube法及び特開餡5
1−1418940カ゛法で得たグアニンの場合もlW
J様の結果が潜らnる。
め9分散液を嗅純に静置しただけでは沈降速Hは遅く、
実際の工業生学には到I戊採用出来ない□ただ・ml型
分M度を1%程度まで下げるとめる程蜜沈降逮度は速く
なる。沈降の促進法として加熱する方法2分散液の…を
下ける方法、無祷及び有機凝集剤を添加する方法等を検
討したが、そのうち−を下ける方法と11.4分子凝集
剤を添加め、沈降物から遊離のグアニンを侍ようとすれ
ば一米るものである。本発明を更に詳しく説明するn以
下説明においてグアニンの反応物はTraubeの方法
で閉環剤としてホルムアミドを用いたモノテある・しか
し他の閉環剤を用いた’l’raube法及び特開餡5
1−1418940カ゛法で得たグアニンの場合もlW
J様の結果が潜らnる。
グアニン生成反応路r後ボルムアミドを回収し残渣に固
型分隋彦がlO係以下好ましくは5嗟以下になるように
水を加え市吠の高分子4鵠剤を固型分に対して200ト
ー以下を添加する。固型分S#が10%以上になると高
分子凝集剤の添加量を増しても余り変化なく、その効果
は著しく低下する。従って作業をl1jK調に進めるた
めには固型分濃度を51v下にするのが好ましい◇ 有轡高分子凝集剤のf!類としてはアニオン系がノニオ
ン及びカチオン系より優nている。しかし・いずnも無
添加の集合より沈−44変は早い。特にカチオン系の中
にはかなりの効果を示すものかめ速度が早くなるという
ことでなく161型分に対して200p−以下で充分で
あり通常#120pρm程度添加しただけで顕著な効果
を示す0固型分#変が高いと添加量を増加させる必要が
あるの高分子凝集剤の添加で分離した上澄fPIをデカ
ンテーシ叢ンで除き残った沈殿物に期しい水を加え良く
攪拌し静置すれば光分な速さでグアニンは沈降する。同
様な操作を繰り返して不・決物を除去する。沈降4度は
次第に遅くなるが、31程度の水洗ではほとんど+i6
diにならない0最後に侍られた沈殿物はそのまま檀
製工楊に移しても良いし、1p過して粗製のグアニンと
しても良い。−過する場合の濾過性tfi島分子凝桑剤
を添加しない場合より可成り改書さnる。
型分隋彦がlO係以下好ましくは5嗟以下になるように
水を加え市吠の高分子4鵠剤を固型分に対して200ト
ー以下を添加する。固型分S#が10%以上になると高
分子凝集剤の添加量を増しても余り変化なく、その効果
は著しく低下する。従って作業をl1jK調に進めるた
めには固型分濃度を51v下にするのが好ましい◇ 有轡高分子凝集剤のf!類としてはアニオン系がノニオ
ン及びカチオン系より優nている。しかし・いずnも無
添加の集合より沈−44変は早い。特にカチオン系の中
にはかなりの効果を示すものかめ速度が早くなるという
ことでなく161型分に対して200p−以下で充分で
あり通常#120pρm程度添加しただけで顕著な効果
を示す0固型分#変が高いと添加量を増加させる必要が
あるの高分子凝集剤の添加で分離した上澄fPIをデカ
ンテーシ叢ンで除き残った沈殿物に期しい水を加え良く
攪拌し静置すれば光分な速さでグアニンは沈降する。同
様な操作を繰り返して不・決物を除去する。沈降4度は
次第に遅くなるが、31程度の水洗ではほとんど+i6
diにならない0最後に侍られた沈殿物はそのまま檀
製工楊に移しても良いし、1p過して粗製のグアニンと
しても良い。−過する場合の濾過性tfi島分子凝桑剤
を添加しない場合より可成り改書さnる。
グアニンは水に実情的に不溶でめるため士述のデカンチ
ーシラン状によってもグ、アニンの工程ロスはほとんど
ないう 一方ダアニンの精製はグアニンが水に不溶であるため酸
性あるいはアルカリ性で行われる□すなわち酸性での梢
夷は一般に場酸・−及び硫酸聰等の鉱酸塩の杉で相当す
る鉱酸甲で活性炭処理や14i18r晶等の精製方法が
採られる。またアルカリ性でもナトリクム場やカリウム
塩て同様な精製手段が行われる。いずnの方法にしても
製品として遊離のグアニンを得るためには+和する必賛
がめる0この場合も析出したグアニンは不定形の砿#I
Il浮遊物を形成するため、濾過・洗浄法で固型物の分
囁及び固型物に含1t″Lる壜のべ去は非常(で困雌で
必り。
ーシラン状によってもグ、アニンの工程ロスはほとんど
ないう 一方ダアニンの精製はグアニンが水に不溶であるため酸
性あるいはアルカリ性で行われる□すなわち酸性での梢
夷は一般に場酸・−及び硫酸聰等の鉱酸塩の杉で相当す
る鉱酸甲で活性炭処理や14i18r晶等の精製方法が
採られる。またアルカリ性でもナトリクム場やカリウム
塩て同様な精製手段が行われる。いずnの方法にしても
製品として遊離のグアニンを得るためには+和する必賛
がめる0この場合も析出したグアニンは不定形の砿#I
Il浮遊物を形成するため、濾過・洗浄法で固型物の分
囁及び固型物に含1t″Lる壜のべ去は非常(で困雌で
必り。
この段:(でも高分子凝集剤の添加による沈呻十階み液
除去のデカンテーシlン法は有幼な手段である。鳩分子
#楽剤の使用方法は粗製の場合と(える必要はないう高
分子凝集剤を用いて沈降させたグアニンは(4)型分の
5倍以上の水で8回デカンテーシ田ン法で洗浄すnば9
分析的には全く高分子凝集剤を含んでいない。水洗さn
たグアニンのスる。高分子#果剤を用いない場合の非常
に・受い粉砕し難い塊状物に比べて取扱いは非常に容易
であり、予想外の効果である。
除去のデカンテーシlン法は有幼な手段である。鳩分子
#楽剤の使用方法は粗製の場合と(える必要はないう高
分子凝集剤を用いて沈降させたグアニンは(4)型分の
5倍以上の水で8回デカンテーシ田ン法で洗浄すnば9
分析的には全く高分子凝集剤を含んでいない。水洗さn
たグアニンのスる。高分子#果剤を用いない場合の非常
に・受い粉砕し難い塊状物に比べて取扱いは非常に容易
であり、予想外の効果である。
以下に実施例を示し本発明を具体的に説明する。
実施例 1
(1)粗製グアニンの調製:公知の方法で2.4−ジア
ミノ−6−ヒドロキシ−5−ニトロソピリミジンを合成
した。2.4−ジアミノ−6−ヒドロキシ−5−二トロ
ソビリミジン1.l′Jfr水15t水壁5tせ20%
苛性ソーダ0,8tを加え70℃に加熱し漱しく攪拌し
ながらノ・イドロサルファイトナトリウム5麺を徐々に
加えた。ニトロンピリミジ/の紅紫色は完全に消失し′
fI−後同じ温彦で80分間攪拌を続けた。終了後放冷
し20囁の1#を加えて完全に析出物を浴解し次いで4
01の硫酸を加えて2.4.5−トリアミノ−6燥器で
乾燥し、た。取得量2.1に4゜2,4.5− )す7
ミ/−6−ヒドロキシピリミジン値#礒2.0ffKホ
ルムアξドIO2を加え160〜170℃で104間加
熱した。余刺のホルムアミドを減圧蒸留で回収し粘土状
の粗製グアニンを得た。
ミノ−6−ヒドロキシ−5−ニトロソピリミジンを合成
した。2.4−ジアミノ−6−ヒドロキシ−5−二トロ
ソビリミジン1.l′Jfr水15t水壁5tせ20%
苛性ソーダ0,8tを加え70℃に加熱し漱しく攪拌し
ながらノ・イドロサルファイトナトリウム5麺を徐々に
加えた。ニトロンピリミジ/の紅紫色は完全に消失し′
fI−後同じ温彦で80分間攪拌を続けた。終了後放冷
し20囁の1#を加えて完全に析出物を浴解し次いで4
01の硫酸を加えて2.4.5−トリアミノ−6燥器で
乾燥し、た。取得量2.1に4゜2,4.5− )す7
ミ/−6−ヒドロキシピリミジン値#礒2.0ffKホ
ルムアξドIO2を加え160〜170℃で104間加
熱した。余刺のホルムアミドを減圧蒸留で回収し粘土状
の粗製グアニンを得た。
(2)分散液の調製二粘土状の粗製グアニンに水15t
を加え固型分濃度を約4優に調整したO本分散液を各種
の分i11法の検討試料に供した0(8)−分子凝集剤
の添加による沈降:アニオン系高分子凝集剤ノ・イモロ
ック88−120(■協立M機工業研究所製)のO,O
L係溶?4.0dを分散液500−に加えて約1分間激
しく攪拌した後装置した。沈降は約5分で終了したO上
澄gをデカンテーシ雷ンで除き、除いた沿蒙に相当する
水を加えて約1分間激しく攪拌した後装置した0沈峰は
約7分で終了し上f液をデカンテーシ璽ンして除いた。
を加え固型分濃度を約4優に調整したO本分散液を各種
の分i11法の検討試料に供した0(8)−分子凝集剤
の添加による沈降:アニオン系高分子凝集剤ノ・イモロ
ック88−120(■協立M機工業研究所製)のO,O
L係溶?4.0dを分散液500−に加えて約1分間激
しく攪拌した後装置した。沈降は約5分で終了したO上
澄gをデカンテーシ雷ンで除き、除いた沿蒙に相当する
水を加えて約1分間激しく攪拌した後装置した0沈峰は
約7分で終了し上f液をデカンテーシ璽ンして除いた。
この操作を81!!I繰返した。上澄l)ガスクロマト
グラフィー:乾燥物2.Ofにメタノールを20−加え
て室温でlHr橋拌し懸濁物のグアニンをP適して除き
、 FfPIをガスクロマトグラフィーで検討した結果
ホルムアミドを検出出来なかった。
グラフィー:乾燥物2.Ofにメタノールを20−加え
て室温でlHr橋拌し懸濁物のグアニンをP適して除き
、 FfPIをガスクロマトグラフィーで検討した結果
ホルムアミドを検出出来なかった。
2)#外線級収スペクトル: KBr Disk法で赤
外−吸収スペクトルを測定したOピークFi総て試薬グ
アニンと一致し凝集剤に白米するピークは観察出来なか
つ光O 実施例 2 実施例1の分散液500−にノ1イモロック5S−12
0の0.011#!It液t−2,0−添加して1分間
激しく攪拌後静威した。沈降は約80分で終了したり実
施例 8 ハイモロツク88−120の0.Olチ峠液を6−添加
した以外は実施例1と同様に操作し友時の沈降時間は約
5分でありた。
外−吸収スペクトルを測定したOピークFi総て試薬グ
アニンと一致し凝集剤に白米するピークは観察出来なか
つ光O 実施例 2 実施例1の分散液500−にノ1イモロック5S−12
0の0.011#!It液t−2,0−添加して1分間
激しく攪拌後静威した。沈降は約80分で終了したり実
施例 8 ハイモロツク88−120の0.Olチ峠液を6−添加
した以外は実施例1と同様に操作し友時の沈降時間は約
5分でありた。
実施例 4,5.6
注)沈降度の613定法:ビーカー(9,OtMφX
12.0−匂に分散$500−を取り所定量の凝集剤を
添カI’L、1分間攪拌し静置した。各設定時間に水面
からスラリー面までの距離(上澄液の巾)を測定した。
12.0−匂に分散$500−を取り所定量の凝集剤を
添カI’L、1分間攪拌し静置した。各設定時間に水面
からスラリー面までの距離(上澄液の巾)を測定した。
比較例 l
凝集剤を添加せず実施例1と同様に操作しその沈降度を
測定した。その結果を下表に示す。表中数字は沈P4W
IL(百)である〇 比較例 2 無機の凝集剤として水酸化カルシウム及び硫酸アルミニ
ウムを用いて実施例1と同様に操作L60分説0沈4度
は夫々0.7譚と0.8 cpsであった。
測定した。その結果を下表に示す。表中数字は沈P4W
IL(百)である〇 比較例 2 無機の凝集剤として水酸化カルシウム及び硫酸アルミニ
ウムを用いて実施例1と同様に操作L60分説0沈4度
は夫々0.7譚と0.8 cpsであった。
実施例 ?
実施例1と同様にして調製した粘土状の粗製グアニン8
00tに水を加えて全量を2tとし固型分a度を54と
した。この@濁液に48憾液体苛性ソーダを加えてpH
= 12.0にFA製した。この操−作で固型分のほと
んど総てが溶解する。温度を50〜60°Cに上げて完
全に均−液となし活性員を加えて約1時間攪拌しながら
脱色を行った。p遇しこの精製グアニン分散#500w
tについて実施例後静置した。沈降は約5分で終了した
。上澄液85011tをデカンテーシ智ンで除き、残液
に新しい水を850m加え1分間攪拌した後静置上澄g
850−を除いた0この操作を8回繰返し友。残留した
グアニンの分散液150−をヌツチェで吸引(アスピレ
ータ−)濾過した。この濾過の所要時間は約80分であ
った0固型分を水500dで2回洗浄した。十分脱水を
行った凌ステンレス製のトレーに湿グアニンを広げ60
℃の熱風乾燥器で乾燥した・このようにして得られたグ
アニンの塊は指先で簡単にこなすことの出来る軟質のも
のであった。
00tに水を加えて全量を2tとし固型分a度を54と
した。この@濁液に48憾液体苛性ソーダを加えてpH
= 12.0にFA製した。この操−作で固型分のほと
んど総てが溶解する。温度を50〜60°Cに上げて完
全に均−液となし活性員を加えて約1時間攪拌しながら
脱色を行った。p遇しこの精製グアニン分散#500w
tについて実施例後静置した。沈降は約5分で終了した
。上澄液85011tをデカンテーシ智ンで除き、残液
に新しい水を850m加え1分間攪拌した後静置上澄g
850−を除いた0この操作を8回繰返し友。残留した
グアニンの分散液150−をヌツチェで吸引(アスピレ
ータ−)濾過した。この濾過の所要時間は約80分であ
った0固型分を水500dで2回洗浄した。十分脱水を
行った凌ステンレス製のトレーに湿グアニンを広げ60
℃の熱風乾燥器で乾燥した・このようにして得られたグ
アニンの塊は指先で簡単にこなすことの出来る軟質のも
のであった。
比較例 8
実施例?で調製した精製グアニン分散液50〇−に水を
加えて全量を2.5tとした(固型分濃度的11)良く
攪拌した後静置した。沈降に約50−分かかった。上澄
液1.5j!をデカンテーシ!I7で(アスピレータ−
)濾過した。この濾過の所要時間は約7時間であった。
加えて全量を2.5tとした(固型分濃度的11)良く
攪拌した後静置した。沈降に約50−分かかった。上澄
液1.5j!をデカンテーシ!I7で(アスピレータ−
)濾過した。この濾過の所要時間は約7時間であった。
固型分の氷洗は中止し可能な限り水切りをしてからステ
ンレス製のトレーに湿グアニンを広げて60℃の熱風乾
燥器で乾燥した0得られたグアニンはコチコチの硬い塊
でめりて実施例7の如く指先では到底粉砕出来ないもの
であった@ 実施例?及び比較例8で得られたM製グアニンの品質は
下記の通りであった〇 実施例?で得た赤外縁吸収スペクトルは市販試薬(Al
drich)グアニンと一致し高分子凝集剤に白米する
ピークは全くなかった。
ンレス製のトレーに湿グアニンを広げて60℃の熱風乾
燥器で乾燥した0得られたグアニンはコチコチの硬い塊
でめりて実施例7の如く指先では到底粉砕出来ないもの
であった@ 実施例?及び比較例8で得られたM製グアニンの品質は
下記の通りであった〇 実施例?で得た赤外縁吸収スペクトルは市販試薬(Al
drich)グアニンと一致し高分子凝集剤に白米する
ピークは全くなかった。
特許出願人 株式会社 興 人
Claims (1)
- ■、グアニンの水性懸濁液からグアニンを沈降させる際
高分子凝集剤を沈降補助剤として用いることを特徴とす
るグアニンの*扱い方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14096581A JPS5843973A (ja) | 1981-09-09 | 1981-09-09 | グアニンの取扱い方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP14096581A JPS5843973A (ja) | 1981-09-09 | 1981-09-09 | グアニンの取扱い方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5843973A true JPS5843973A (ja) | 1983-03-14 |
Family
ID=15280932
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP14096581A Pending JPS5843973A (ja) | 1981-09-09 | 1981-09-09 | グアニンの取扱い方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5843973A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59168082A (ja) * | 1983-03-15 | 1984-09-21 | New Japan Chem Co Ltd | ム−ス処理剤組成物 |
-
1981
- 1981-09-09 JP JP14096581A patent/JPS5843973A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59168082A (ja) * | 1983-03-15 | 1984-09-21 | New Japan Chem Co Ltd | ム−ス処理剤組成物 |
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