JPS5843330B2 - 活性アルミナの製造方法及びその装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明ｊ：、活性アルミナの製造方法及びその装置の改
良に関する。

一般に、活性アルミナは化学反応における触媒の担体、
自動車の排気ガス浄化用担体の原材料として、又吸湿材
として広く使用されており、これらに用いられる活性ア
ルミナは通常下記のような製造方法によって生産されて
いる。

まず、バイヤー広によって製造された水酸化アルミニウ
ムを高温ガス中又は高温炉で急速脱水後、放冷すること
により、灼熱減量５〜１５％の活性アルミナを製造して
いる。

この活性アルミナを原材料として触媒担体等に用いる活
性アルミナ粒状体とするには、前記活性アルミナを粉砕
して数μ〜十数μの粉末とし、この粉末に水、塩アルミ
ニウム等の酸性水溶液、又はカルボキシルメチルセルロ
ース（Ｃ０Ｍ、Ｃ）水溶液、ポリビニールアルコール、
セルロース含有水溶液等の結合剤を添力口した後、皿型
造粒法、ドラム造粒法あるいはペレット造粒法により造
粒し、飽和水蒸気中で１００℃〜２５０℃で養生後、乾
燥・焼成して活性アルミナ粒状体を製造する。

しかし、上記方法で製造された活性アルミナは水酸化ア
ルミニウムを急速脱水後の放冷の間に、高温で長時間保
持されることにより結晶変化が起き、この活性アルミナ
で粒状体を成形した場合、粒状体の強度は小さい。

殊に、過酷な条件で使用される自動車排気ガス浄化用触
媒担体は、十分な強度が要求される為、耐久性に欠ける
場合があった。

本発明の目的は、粒状体に成形された場合、その強度に
秀れた活性アルミナの製造方法及びその装置を提供する
ものである。

本発明による製造方法は、水酸化アルミニウム中の結晶
水を高温ガス中で急速に脱水して活性アルミナを製造す
るに際し、急速脱水後の活性アルミナを冷却媒体に接触
させることなく急冷することを特徴としており、高温強
度に秀れた活性アルミナを得ることができる。

又、本発明による活性アルミナ製造装置は、３００℃以
上の高温ガスを発生するバーナーと、水酸化アルミニウ
ム投入ホッパーを備えた乾燥管と、脱水された気流中の
活性アルミナを捕集するサイクロンと、サイクロンより
排出される活性アルミナを急冷する冷却器より成ること
を特徴としている。

以下、本発明の実施例を図面に基づき詳細に説明する。

まず、本発明による装置を第１図により説明する。

まず、バーナー１は３００℃以上の高温ガスを発生する
ものであり、バーナー１によって発生する高温ガスを送
風する為の乾燥管２の一端が接続される。

乾燥管の他端はサイクロン４の上部に接続され、その途
中には水酸化アルミニウムを乾燥管２内に供給するホッ
パー３が装備される。

サイクロン４はその下部にロータリバルブ５を備えてお
り、スクリュー１０上部にその下端部が開口している。

尚、ロータリバルブはスクリュー１０へのアルミナ量を
定量化するものである。

又サイクロン４の上部は捕集管６によりバックフィルタ
ーフの下部と連結されており、サイクロン４で捕集され
ない微粒をバックフィルターフに導いている。

バックフィルターＩの下部にはロータリバルブ８が設け
られており、その下流は、スクリュ−９上部に開口して
いる。

バックフィルターフの上部には排気管１２が接続されブ
ロワ−１３によって、乾燥用ガスが大気に排出される。

スクリュー９゜１０は互いに対向して設けられ、冷却塔
１１の上部開口部に接続され、活性アルミナを冷却塔に
導いている。

冷却塔の下部にはロータリバルブ１４が設けられる。

冷却塔１１には冷却水あるいは冷却ガスの導入口１１０
，１１１及び排出口１１２゜１１３が設けられている。

第２図及び第３図により冷却塔内部を説明すると、冷却
塔１１内部は冷却管１１４，１１５が基盤の目状に交互
に配置されている。

冷却塔は外筒１１６及び内筒１１７の二重壁より成り、
これらの間に形成された空間は仕切り１１８により８つ
の室に仕切られている。

前記室は、冷却人口１１０及び１１１より導入された冷
却媒体に満されており、冷却管１１４゜１１５により相
互に連結され冷却媒体を巡回している。

このような基盤目状に配置された冷却管は何段にも積層
されて設けられており、８つに区切られた室の２室１１
９，１２０は上下層を連通しており、冷却媒体が冷却塔
内部を巡回しながら上昇し排出口より排出されるよう構
成されている。

尚、冷却塔内部には、アルミナが絶えず充満する状態に
保たれるようロータリバルブ１４は、サイクロン４のロ
ータリバルブ５及びバックフィルターフのロータリバル
ブ８により排出されるアルミナ量に相当する量を排出す
るよう、制御装置１５により制御されている。

上記装置は次の如く操作される。

まず、バーナー１によって発生された３００℃以上の高
温ガスで、ホッパー３から供給された水酸化アルミニウ
ムを乾燥管２内で乾燥させるとともにサイクロン４に移
送する。

サイクロン４に導かれた活性アルミナの粗粒はロータリ
ーバルブ５の開閉によりスクリュー１０上に導かれる。

又、サイクロン４により捕集されない活性アルミナの微
粒は、ダクト６を経てバックフィルターフに乾燥ガスに
より移送され、捕集される。

捕集された微粒は、ロータリバルブ８の開閉によりスク
リュー９に導かれる。

又乾燥ガスは排気管１２を経てブロワ−１３により装置
外に排出される。

上記の工程で乾燥−脱水された水酸化アルミニウムは活
性アルミナになり、スクリュー９，１０により冷却塔１
１に導かれる。

冷却塔内部には活性アルミナが充満されており、内部に
張りめぐらされた冷却管により活性アルミナは急冷され
る。

急冷されたアルミナはロークリバルブ１４により冷却塔
へ供給された量だけ排出され、次工程である粉砕工程へ
導かれ、前述した従来方法と同様の方法によりアルミナ
担体に成形される。

つぎに、本発明の活性アルミナの製造方法を実施例によ
り説明する。

実施例 １ 第１表に示される組成の水酸化アルミニウムを第１図に
示す気流乾燥装置によって各種条件で乾燥・冷却し活性
アルミナを製造した。

第１図中に示されたｔｌｅ ｔ２ ｅ ｔ６０ ｔ ｔ
６１ ＋ ｔ３３．ｔ３４ ｅ’３５は、熱電対の位置
を示し、１．は炉入口温度、ｔ はサイクロン入口温度
、ｔ３０”３５は冷却器内温度を測定するためのもので
ある。

これらの熱電対を用い、乾燥条件、冷却速度を測定し所
定の冷却速度となるよう制御を行なった。

乾燥条件は、炉入口温度９００℃、サイクロン入口温度
４５０℃であり、冷却条件は第４図に示す冷却速度Ａ〜
Ｅにより、灼熱減量７〜８％の活性アルミナを得た。

尚、冷却速度Ａ−Ｄは本発明であり、Ｅは自然放冷によ
る従来方法を示す。

第２図で示す各種の冷却速度で製造した活性アルミナ粉
末を振動ミルで粉砕して得た平均粒径１１μのアルミナ
粉末を、皿型造粒機で造粒し、飽和水蒸気圧中で１２０
℃、１０時間養生後、ＳＯＯ℃あるいは、１１００℃で
３時間、それぞれの条件で焼成し活性アルミナ粒状体を
得た。

尚、粒状体の粒度は２．８〜４．２ｎであり、カサ密度
が０．６７ｇ〆ｆｆｌ 〜０．７２ｇ／ｉの６種類を試
料として用い８００℃あるいは１１００℃で焼成し粒状
体とした。

上記の方法で作成されたアルミナ粒状体の圧壊強度を本
屋式硬度計により測定し、その結果を第５図及び第６図
に示す。

第５図は８００℃で焼成した粒状体の結果であり、第６
図は１１００℃で焼成した粒状体の結果を示す。

又、第２表に試料の測定結果の代表例を示す。

第５図及び第６図により、８００℃及び１１００℃で３
時間焼成した粒状体の圧壊強度は、本発明方法により急
冷した冷却速度Ａ−Ｅを用いた場合、いずれのカサ密度
においても冷却速度に比べ大きいことがわかる。

実施例 ２ 炉入口温度を８００℃、サイクロン入口温度を３００℃
とし灼熱減量１２％の活性アルミナを作り、第４図の冷
却速度Ｆ−Ｈにより冷却した。

尚、冷却速度Ｆ、Ｇは本発明方法であり、Ｈは従来方法
である。

以下、実施例１の１１００℃での焼成による粒状体成形
と同一条件にて、活性アルミナ粒状体を成形し、圧壊強
度を測定した。

その結果を第７図に示すとともに代表例を第２表に示し
た。

第７図より本発明方法の冷却速度Ｆ、Ｇにより作成した
粒状体は従来方法の冷却速度Ｈによる粒状体に比べ、圧
壊強度が大きい。

参考例 第１表に示す水酸化アルミニウムを炉入口温度９００℃
、サイクロン入口温度４５０℃とし灼熱減量７〜８％の
活性アルミナとし、冷却速度Ａ〜Ｅの条件で冷却ガスを
活性アルミナに直接触媒させて冷却した。

この活性アルミナにより実施例１のＳＯＯ℃で３時間焼
成の場合と同一条件で活性アルミナ粒状体を作威し、圧
壊強度を測定した。

測定結果を第２表に示した。

第２表から明らかなように、水酸化アルミニウムを急速
脱水後急冷して作成した活性アルミナの粒状体は、従来
方法による活性アルミナ粒状体に比べ、圧壊強度が大幅
に向上している。

これは、急速脱水により製造された活性アルミナを、高
温で長時間保持すると、結晶変化が生じる結果、粒状体
の強度に影響を及ぼすためと考えられる。

特に、冷却速度が第４図のＣよりも冷却速度が速いもの
の強度が大きく、より好ましい。

又、参考例によるものは、冷却速度が本発明と同一であ
っても、圧壊強度が小さい。

これは、冷却ガスにより接触冷却させる際、冷却ガス中
に含まれる水分を活性アルミナ粒が吸収し、再水和する
ためと考えられ、本発明による間接急冷することが重要
な工程であることが分かる。

上述の如く、本発明の活性アルミナの製造方法及びその
装置によれば、高強度のアルミナ粒状体を得ることがで
き、自動車用触媒担体の如き高強度を必要とする場合に
、特に有効となる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の活性アルミナ製造用気流乾燥装置の概
略図、第２図は本発明装置の冷却器の断面図、第３図は
第２図のＡ−Ａ断面図、第４図は実施例に用いた冷却速
度を示すグラフ、第５図、第６図、第７図はアルミナ粒
状体のカサ密度と圧壊強度の関係を示すグラフである。 １・・・・・・バーナー、２・・・・・・乾燥管、３・
・・・・・ホッパー、４・・・・・・サイクロン、１１
・・・・・・冷却器、Ａ−Ｈ・・・・・・冷却曲線。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ アルミナ水和物を急速に乾燥脱水することにより活
   性アルミナとし、直ちに前記活性アルミナを冷却媒体に
   より間接的に急冷することを特徴とする活性アルミナの
   製造方法。 ２ 高温ガスを発生するバーナーと、その一端を前記バ
   ーナーに接続し高温ガスを送風される乾燥管と、前記乾
   燥管途中に設置され水酸化アルミニウムを乾燥管に供給
   するホッパーと、前記乾燥管の他端部と接続され活性ア
   ルミナを捕集するサイクロンと、冷却媒体通路と活性ア
   ルミナ収容室より成り冷却媒体と活性アルミナが接触し
   ないよう構成され、前記サイクロンより排出された活性
   アルミナを収容、急冷する冷却器とから成る活性アルミ
   ナ製造装置。