JPS5857370B2 - 固結性中間アルミナの製造方法 - Google Patents
固結性中間アルミナの製造方法Info
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Classifications
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- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
- C01F7/441—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by calcination
-
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は工業用吸着剤、触媒、触媒担体として有用な高
活性で機械的強度の大きいアルミナ成形物の製造方法に
関する。
活性で機械的強度の大きいアルミナ成形物の製造方法に
関する。
さらに詳しくはバイヤー法水酸化アルミニウムが如き、
工業的に安価に産出される結晶性水酸化アルミニウムか
らアルミナ成形物を製造する方法に係るものである。
工業的に安価に産出される結晶性水酸化アルミニウムか
らアルミナ成形物を製造する方法に係るものである。
従来、高活性なアルミナ成形物を侍るためにアルミニウ
ム塩、アルミン酸塩等を加水分解して得られる非結晶性
のアルミナゲルを原料とする方法か行われているか、こ
の方法は原料費か高く、製造工程も複雑で低廉な方法で
はない。
ム塩、アルミン酸塩等を加水分解して得られる非結晶性
のアルミナゲルを原料とする方法か行われているか、こ
の方法は原料費か高く、製造工程も複雑で低廉な方法で
はない。
そのためボーキサイト鉱をアルカリ液で処理し得たアル
ミン酸ソーダを加水分解してアルミナ水和物を析出させ
るところの、バイヤー法水酸化アルミニウム（組成式Ａ
ｌ２Ｏ３・３Ｈ２０）の如き、工業的に大規模かつ安価
に得られる結晶性水酸化アルミニウムを利用したいと考
えるのは当然である。
ミン酸ソーダを加水分解してアルミナ水和物を析出させ
るところの、バイヤー法水酸化アルミニウム（組成式Ａ
ｌ２Ｏ３・３Ｈ２０）の如き、工業的に大規模かつ安価
に得られる結晶性水酸化アルミニウムを利用したいと考
えるのは当然である。
しかしこの水酸化アルミニウムは先のアルミナゲルに比
べて結晶質であるため成形性に乏しく、従ってバイヤー
法水酸化アルミニウムをアルミナ成形物へ加工する際に
は、その水酸化アルミニウムの一部を酸又はアルカリ溶
液で解膠するか、もしくは硫酸アルミニウム、アルミン
酸ソーダ、硝酸アルミニウム等の粘結剤を加えて成形し
、さらに活性化処理を施して固結化する方法、あるいは
バイヤー法水酸化アルミニウムを一旦４００℃前後の温
度で１〜３時間の如き常法の加熱分解を行ったのち、水
分存在下で粉砕し、しかる後既知の方法で乾燥すること
により粘結性中間アルミナに変成する方法が実施されて
いる。
べて結晶質であるため成形性に乏しく、従ってバイヤー
法水酸化アルミニウムをアルミナ成形物へ加工する際に
は、その水酸化アルミニウムの一部を酸又はアルカリ溶
液で解膠するか、もしくは硫酸アルミニウム、アルミン
酸ソーダ、硝酸アルミニウム等の粘結剤を加えて成形し
、さらに活性化処理を施して固結化する方法、あるいは
バイヤー法水酸化アルミニウムを一旦４００℃前後の温
度で１〜３時間の如き常法の加熱分解を行ったのち、水
分存在下で粉砕し、しかる後既知の方法で乾燥すること
により粘結性中間アルミナに変成する方法が実施されて
いる。
しかしながら、上記の方法のなかＯこあって粘結剤を使
用する方法は粘結剤の介入によって本来広い内部表面積
および大きい細孔容積か得られるはずＱ）アルミナの性
能を阻害する欠点があり、また加熱分解−湿式粉砕法は
バイヤー法水酸化アルミニウムの結晶粒子が通常５０μ
前後の大きな単結晶に族長しているため、常法の加熱分
解を行ってもその寸法効果によって単結晶内の一部は活
性化されずに不活性なアルミナ１水和物へ熱転移する現
象を呈するばかりでなく、湿式粉砕、乾燥の工程を必要
とするため製造工程が複雑となり、低廉な方法とならな
い。
用する方法は粘結剤の介入によって本来広い内部表面積
および大きい細孔容積か得られるはずＱ）アルミナの性
能を阻害する欠点があり、また加熱分解−湿式粉砕法は
バイヤー法水酸化アルミニウムの結晶粒子が通常５０μ
前後の大きな単結晶に族長しているため、常法の加熱分
解を行ってもその寸法効果によって単結晶内の一部は活
性化されずに不活性なアルミナ１水和物へ熱転移する現
象を呈するばかりでなく、湿式粉砕、乾燥の工程を必要
とするため製造工程が複雑となり、低廉な方法とならな
い。
このような従来法に対して本発明者らはパイヤ一法水酸
化アルミニウムの如き工業的に安価に産出されるが、そ
れ自体成形性かなく常法の活性化処理では高活性なアル
ミナとならない結晶性水酸化アルミニウムを、粘結剤を
添加することなく、しかも粉砕等の複雑な操作工程を伴
うことなく、成形性に富んだ中間アルミナに変成できる
新規な工業的製法を見出した。
化アルミニウムの如き工業的に安価に産出されるが、そ
れ自体成形性かなく常法の活性化処理では高活性なアル
ミナとならない結晶性水酸化アルミニウムを、粘結剤を
添加することなく、しかも粉砕等の複雑な操作工程を伴
うことなく、成形性に富んだ中間アルミナに変成できる
新規な工業的製法を見出した。
本発明の方法に従えは、中間アルミナは３５０〜１００
０℃の熱気流帯に水酸化アルミニウムの粉末を均一分散
状態で浮遊せしめ、１０秒以内詳しくは５〜７秒の接触
時間で急速に熱分解することによって容易に得ることか
できる。
０℃の熱気流帯に水酸化アルミニウムの粉末を均一分散
状態で浮遊せしめ、１０秒以内詳しくは５〜７秒の接触
時間で急速に熱分解することによって容易に得ることか
できる。
本発明において、中間アルミナとは完全に結晶水か分解
離脱したα−アルミナを指すものではなく、加熱分解後
においても結晶水が残存しており、好適範囲でＡ１２０
３０．２〜１．０Ｈ２０なる組成式を有するものを指す
。
離脱したα−アルミナを指すものではなく、加熱分解後
においても結晶水が残存しており、好適範囲でＡ１２０
３０．２〜１．０Ｈ２０なる組成式を有するものを指す
。
従って常法の緩慢な熱分解によって得られる中間アルミ
ナと特に組成を異にするものではない。
ナと特に組成を異にするものではない。
本発明によって得られる中間アルミナはそれ自体粘結性
、可塑性は発現していないが、好ましいことには水を媒
体として強固に固結する性質を有する。
、可塑性は発現していないが、好ましいことには水を媒
体として強固に固結する性質を有する。
水を媒体として固結する性質は、本発明によって得られ
る最も右用ｆ、；ｆｌｆ＝質であるため、この性質を備
える中間アルミナを一般的に呼称される中間アルミナと
区別して固結性中間アルミナと呼ぶことにした。
る最も右用ｆ、；ｆｌｆ＝質であるため、この性質を備
える中間アルミナを一般的に呼称される中間アルミナと
区別して固結性中間アルミナと呼ぶことにした。
この固結性については下記の説明より明らかとなるであ
ろう。
ろう。
例えば、所望の工業用吸着剤、触媒、触媒担体等を得る
目的で、本発明によって得られた中間アルミナを常法の
皿型転動造粒機を用いて球状に成形する場合、水を噴霧
しながら造粒することによって、転勤皿より浴出する球
状成形物は固結状態となる。
目的で、本発明によって得られた中間アルミナを常法の
皿型転動造粒機を用いて球状に成形する場合、水を噴霧
しながら造粒することによって、転勤皿より浴出する球
状成形物は固結状態となる。
浴出する球状成形物の硬さは勿論造粒条件によって若干
異なるが、この成形物は輸送、乾燥、焼成等の爾後の取
扱いに充分耐えうる物理的強度を有する。
異なるが、この成形物は輸送、乾燥、焼成等の爾後の取
扱いに充分耐えうる物理的強度を有する。
従って本発明で得られる固結性中間アルミナは粘結剤や
粉砕等の工程を経ることなく、水内みによって成形する
ことが可能である。
粉砕等の工程を経ることなく、水内みによって成形する
ことが可能である。
こうして得られる含水アルミナ成形物をアルミナ成形物
に変成する場合、単なる乾燥・焼成処理によって得られ
るアルミナ成形物よりも、機械的強度、細孔容積および
内部表面積がそれぞれ増大した高活性アルミナに変成す
ることが所望ならば、乾燥前に含水量を変えることなく
含水成形物を放置しておいても良いし、加熱しておいて
も良し）。
に変成する場合、単なる乾燥・焼成処理によって得られ
るアルミナ成形物よりも、機械的強度、細孔容積および
内部表面積がそれぞれ増大した高活性アルミナに変成す
ることが所望ならば、乾燥前に含水量を変えることなく
含水成形物を放置しておいても良いし、加熱しておいて
も良し）。
このような孔質の犬なるアルミナ成形物へ変成すること
かできる所以は、水酸化アルミニウム粉末を熱気流帯中
に一様に浮遊せしめて急速に熱分解することによって得
られる中間アルミナか、極めて水和作用の犬なることに
関係して（１）ると考えられる。
かできる所以は、水酸化アルミニウム粉末を熱気流帯中
に一様に浮遊せしめて急速に熱分解することによって得
られる中間アルミナか、極めて水和作用の犬なることに
関係して（１）ると考えられる。
本発明の方法に用いられる結晶性水酸化アルくニウム原
料はバイヤー法水酸化アルミニウムに限定されないか、
単結晶か５０μ前後まで成長した結晶性水酸化アルミニ
ウムの場合に特に有効であり、数μ程度の水酸化アルミ
ニウムであれは、熱気流中に均一分散状態で接触せしめ
る必要はなく、常法の静的あるいは動的な焙焼方法を採
用しても、本発明により得られる固結性中間アルミナの
性質に近いものが得られる。
料はバイヤー法水酸化アルミニウムに限定されないか、
単結晶か５０μ前後まで成長した結晶性水酸化アルミニ
ウムの場合に特に有効であり、数μ程度の水酸化アルミ
ニウムであれは、熱気流中に均一分散状態で接触せしめ
る必要はなく、常法の静的あるいは動的な焙焼方法を採
用しても、本発明により得られる固結性中間アルミナの
性質に近いものが得られる。
本発明の固結性中間アルミナを製造する場合の装置とし
ては、高熱気流奇生に水酸化アルミニウム粉末を均一分
散状態で浮遊させ、かつ発散する水蒸気を除去し、生成
する中間アルミナを捕集できる装置が必要である。
ては、高熱気流奇生に水酸化アルミニウム粉末を均一分
散状態で浮遊させ、かつ発散する水蒸気を除去し、生成
する中間アルミナを捕集できる装置が必要である。
通常、粉体物質の乾燥にしはしは用０）られるフラッシ
ュドライヤの如き浮遊接触装置は本発明の方法に好適で
ある。
ュドライヤの如き浮遊接触装置は本発明の方法に好適で
ある。
第１図は本発明の方法に適用できる中間アルミナ製造装
置の一態様を示すものである。
置の一態様を示すものである。
尚、均一分散状態での浮遊接触方式を採らないで、一般
的な回転炉あるいは流動焙焼等の方式で、本発明方法に
より得られる中間アルミナと同笠の中間アルミナを得よ
うとすることは事実上不可能であるが、勿論理論上の可
能性をも否定するものではない。
的な回転炉あるいは流動焙焼等の方式で、本発明方法に
より得られる中間アルミナと同笠の中間アルミナを得よ
うとすることは事実上不可能であるが、勿論理論上の可
能性をも否定するものではない。
さらにまたバイヤー法水酸化アルミニウムの如き、成長
度の犬なる結晶性水酸化アルミニウムを熱分解して、ベ
ーマイトと称せられる不活性アルミナ１水和物へ熱転移
するのを抑制する目的で、真空加熱方式を採用すること
は有効であるか、こうして得られる中間アルミナは水を
媒体として固結する性質に乏しく、またアルミナ成形物
へ加工しても内部表面積および細孔容積の増大かなく、
本発明の方法によって得られる中間アルミナに比較して
有用性に欠けたものとなる。
度の犬なる結晶性水酸化アルミニウムを熱分解して、ベ
ーマイトと称せられる不活性アルミナ１水和物へ熱転移
するのを抑制する目的で、真空加熱方式を採用すること
は有効であるか、こうして得られる中間アルミナは水を
媒体として固結する性質に乏しく、またアルミナ成形物
へ加工しても内部表面積および細孔容積の増大かなく、
本発明の方法によって得られる中間アルミナに比較して
有用性に欠けたものとなる。
次に実施例を示す。
実施例 ｌ
第１図に示したような気流焼成装置を本実験にに用いた
。
。
本実１験は本発明による中間アルミナ製造の典型例を示
す。
す。
篤１バイヤー法水酸化アルミニウム平均粒度７０μ鷹２
バイヤー法水酸化アルミニウム平均粒度４６μ／１６３
バイヤー法水酸化アルミニウム平均粒度８μ／ｉ６４実
験室調製水酸化アルミニウム平均粒度２μ上記原料を貯
槽１から送入し、焼成管３内の浮遊粒子の滞溜時間が実
質的に５秒になるように熱風発生炉２からの熱風をファ
ン６で系外に排出しながら焼成管３の温度を６５０℃と
して水酸化アルミニウムを加熱分離した。
バイヤー法水酸化アルミニウム平均粒度４６μ／１６３
バイヤー法水酸化アルミニウム平均粒度８μ／ｉ６４実
験室調製水酸化アルミニウム平均粒度２μ上記原料を貯
槽１から送入し、焼成管３内の浮遊粒子の滞溜時間が実
質的に５秒になるように熱風発生炉２からの熱風をファ
ン６で系外に排出しながら焼成管３の温度を６５０℃と
して水酸化アルミニウムを加熱分離した。
サイクロン４の底部から得られる中間アルミナを各々常
法の転勤造粒法で揚水を行いながら球形化し、平均径４
１ｎ１１Ｌφの含水アルミナ成形物にした。
法の転勤造粒法で揚水を行いながら球形化し、平均径４
１ｎ１１Ｌφの含水アルミナ成形物にした。
その時の含水アルミナ成形物の含水量はいづれも３０〜
３１ｗｔ％の範囲内であった。
３１ｗｔ％の範囲内であった。
これらの含水アルミナ成形物の固結性の尺度として圧縮
強度を測定した。
強度を測定した。
第１表に示す圧縮強度は含水アルミナ成形物の粒子１ケ
を２枚の鋼板で挟み、徐々に荷重をかけた際に破砕する
点の荷重をそれぞれ粒子１０ケについで測定し、最大、
最小値を除いた残り８ケの平均値を以って表現した。
を２枚の鋼板で挟み、徐々に荷重をかけた際に破砕する
点の荷重をそれぞれ粒子１０ケについで測定し、最大、
最小値を除いた残り８ケの平均値を以って表現した。
さらにこれらの含水アルミナ成形物を、含水アルミナ成
形物の含水量が変化しないような充填床を備えた熱風循
環機内で、８０℃３時間加熱し、１１０℃１時間乾燥後
、４００℃２時間常法の活性化処理に付して工業用吸着
剤等に有意な一般性状を測定した。
形物の含水量が変化しないような充填床を備えた熱風循
環機内で、８０℃３時間加熱し、１１０℃１時間乾燥後
、４００℃２時間常法の活性化処理に付して工業用吸着
剤等に有意な一般性状を測定した。
水分吸着能は包装用乾燥剤ＪＩＳ法によって泪１］定し
た。
た。
充填嵩密度および摩耗強度は工業用乾燥剤ＪＩＳ法によ
って測定した。
って測定した。
表面積、細孔容積はニス・ブリウナウワー、ビー・エミ
ツトおよびイー・テラーによる窒素吸着法（通常Ｂ、Ｅ
、Ｔ法と呼ばれる）で測定した。
ツトおよびイー・テラーによる窒素吸着法（通常Ｂ、Ｅ
、Ｔ法と呼ばれる）で測定した。
それらの測定値は第１表に示す通りである。
実施例 ２
この実施例は結晶性水酸化アルミニウムを高熱気流帯に
均一分散状態で浮遊せしめて熱分解する際の限定条件か
本文記載の通りであることを実証するものである。
均一分散状態で浮遊せしめて熱分解する際の限定条件か
本文記載の通りであることを実証するものである。
本実験では、熱分解温度、接触時間を変えた以外は実施
例１に記載した通りの方法で平均粒度７０μの結晶性水
酸化アルミニウムから中間アルミナを得、さらに成形及
び活性化処理を行ってアルミナ成形物とした。
例１に記載した通りの方法で平均粒度７０μの結晶性水
酸化アルミニウムから中間アルミナを得、さらに成形及
び活性化処理を行ってアルミナ成形物とした。
それら調製物質の性状を第２表に示す。
比較例 １
この比較例は、一般的な焙焼装置により得られた中間ア
ルミナが、原料水酸化アルミニウムの平均粒度が犬なる
場合、アルミナ成形物を得るのに適さないことを実証す
るものである。
ルミナが、原料水酸化アルミニウムの平均粒度が犬なる
場合、アルミナ成形物を得るのに適さないことを実証す
るものである。
本実験には焙焼装置として第２図および第３図に扇すよ
うな回転セル焙焼炉および流動床焙焼炉をそれぞれ使用
した。
うな回転セル焙焼炉および流動床焙焼炉をそれぞれ使用
した。
原料水酸化アルミニウムには実施例１記載の／１６２と
應３を用いた。
應３を用いた。
焼成条件は熱気流帯の温度が３５０〜１０００℃の範囲
内となるように原料過大量を制御したか、熱気流帯と原
料水酸化アルミニウムとの接触時間を１０秒＊＊以内に
とどめるが如き急速な熱分解は行えず、装置の構造的乃
至は機構的な要因によって制約された。
内となるように原料過大量を制御したか、熱気流帯と原
料水酸化アルミニウムとの接触時間を１０秒＊＊以内に
とどめるが如き急速な熱分解は行えず、装置の構造的乃
至は機構的な要因によって制約された。
本実験では焼成機内での水蒸気の発生に応じた水蒸気の
除去を行い、粉体を流動させて常識的に考えうる好適な
熱分解を行い、本発明によって得られる中間アルミナの
好適組成範囲Ａ、Ｉ２０３０．５Ｈ２０にｆｆるような
接触時間を採った。
除去を行い、粉体を流動させて常識的に考えうる好適な
熱分解を行い、本発明によって得られる中間アルミナの
好適組成範囲Ａ、Ｉ２０３０．５Ｈ２０にｆｆるような
接触時間を採った。
その結果約１５分前後Ｑつ接触時間を汝した。
こうして得た中間アルミナを実施例１に記載したと同様
な方法で成形して、アルミナ成形物に加工した。
な方法で成形して、アルミナ成形物に加工した。
それらの性状、測定値は第３表の通りである。
比較例 ２
この比較例は、バイヤー法水酸化アルミニウムの如き大
粒子の結晶性水酸化アルミニウムを熱分解する際に発散
する水酸化アルミニウム粒子間の水蒸気を減圧排気方式
によって除去し、かつ水酸化アルミニウム粒子内の水蒸
気圧をも低下せしめることによって得られる中間アルミ
ナが、本発明の方法によって得られる中間アルミナに比
較して有用性に欠けることを実証するものである。
粒子の結晶性水酸化アルミニウムを熱分解する際に発散
する水酸化アルミニウム粒子間の水蒸気を減圧排気方式
によって除去し、かつ水酸化アルミニウム粒子内の水蒸
気圧をも低下せしめることによって得られる中間アルミ
ナが、本発明の方法によって得られる中間アルミナに比
較して有用性に欠けることを実証するものである。
本実験は、第４図に示すような真空排気ポンプを備えた
固定床真空焙焼装置を用いて行った。
固定床真空焙焼装置を用いて行った。
原料水酸化アルミニウムは実施例１記載の／Ｉ６１．２
．３．４を用いた。
．３．４を用いた。
加熱分解温度は使用した装置との関係から常温より徐々
に昇温する必要かあるた＊＊め、大概毎分１０℃の速さ
で行った。
に昇温する必要かあるた＊＊め、大概毎分１０℃の速さ
で行った。
加熱分解時間は、中間アルミナとしての組成が組成式で
Ａｌ２Ｏ３・０．５ Ｈ２Ｏになるようにするために、
いずれの原料についても約４０分間を安した。
Ａｌ２Ｏ３・０．５ Ｈ２Ｏになるようにするために、
いずれの原料についても約４０分間を安した。
この間真空度は１０−１〜１０−２ｔｏｒｒを維持した
。
。
このようにして得られた中間アルミナを実施例１に記載
した通りの方法で成形し、さらにアルミナ成形物へ加工
した。
した通りの方法で成形し、さらにアルミナ成形物へ加工
した。
それらの判定値は第４表に示す通りである。
第１図は本発明方法を実施するのに適した装置の概略図
、第２図〜第４図はそれぞれ本発明の比較例で使用した
装置の概略図であって、第２図は回転セル焙焼装置を、
第３図は流動床焙焼装置を、第４図は固定床真空焙焼装
置をそれぞれ示す。 １・・・・・・原料貯槽、２・・・・・・熱風発生炉、
３・・・・・・焼成管、４・・・・・・サイクロン、５
・・・・・・フィルター ６・・・・・ファン、Ｒ■・
・・・・・ロータリーバルブ。
、第２図〜第４図はそれぞれ本発明の比較例で使用した
装置の概略図であって、第２図は回転セル焙焼装置を、
第３図は流動床焙焼装置を、第４図は固定床真空焙焼装
置をそれぞれ示す。 １・・・・・・原料貯槽、２・・・・・・熱風発生炉、
３・・・・・・焼成管、４・・・・・・サイクロン、５
・・・・・・フィルター ６・・・・・ファン、Ｒ■・
・・・・・ロータリーバルブ。
Claims (1)
- １ 工業用吸着剤、触媒、触媒指体として有用な高活性
で機械的強度の大きいアルミナ成形物の製造法において
、・＼イヤー法で得られるような平均粒子径７０μ以下
の結晶性水酸化アルミニウムを３５０〜１０００℃の高
熱気流が流れる焼成管内に均一分散状態で浮遊せしめ、
５〜７秒の接触時間で急速に熱分解した後、粉砕するこ
となくこれに水を加えて造粒することを特徴とするアル
ミナ成形物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP48139902A JPS5857370B2 (ja) | 1973-12-15 | 1973-12-15 | 固結性中間アルミナの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP48139902A JPS5857370B2 (ja) | 1973-12-15 | 1973-12-15 | 固結性中間アルミナの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5091595A JPS5091595A (ja) | 1975-07-22 |
| JPS5857370B2 true JPS5857370B2 (ja) | 1983-12-20 |
Family
ID=15256270
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP48139902A Expired JPS5857370B2 (ja) | 1973-12-15 | 1973-12-15 | 固結性中間アルミナの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5857370B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| NL176066C (nl) * | 1978-05-26 | 1985-02-18 | Inst Kataliza Sibirskogo Otdel | Werkwijze voor het bereiden van geactiveerde korrels aluminiumoxyde. |
| US4636484A (en) * | 1983-09-22 | 1987-01-13 | Catalysts & Chemicals Industries Co., Ltd. | Method for the preparation of catalyst composition for use in cracking hydrocarbons |
| JPS6261637A (ja) * | 1985-09-13 | 1987-03-18 | Cataler Kogyo Kk | 高細孔容積を有する活性アルミナ担体の製造方法 |
-
1973
- 1973-12-15 JP JP48139902A patent/JPS5857370B2/ja not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5091595A (ja) | 1975-07-22 |
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