JPS5836640A - 粒状触媒の製造方法 - Google Patents
粒状触媒の製造方法Info
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- JPS5836640A JPS5836640A JP56136729A JP13672981A JPS5836640A JP S5836640 A JPS5836640 A JP S5836640A JP 56136729 A JP56136729 A JP 56136729A JP 13672981 A JP13672981 A JP 13672981A JP S5836640 A JPS5836640 A JP S5836640A
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- Japan
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- impregnated
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- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ある。
従来の粒状触媒の製造方法としては、ｒ−アルミナ尋の
活性アルミナからなる粒状の担体に触媒金属の化合物例
えば塩化白金酸、塩化パラジウム等を含む水溶液を含浸
し、この含浸済み担体をオープン中で熱風により加熱し
て乾燥する方法や振動式熱風通気乾燥するような方法に
より乾燥した後、所定の雰囲気ガス中で焼成する方法が
知られている。
活性アルミナからなる粒状の担体に触媒金属の化合物例
えば塩化白金酸、塩化パラジウム等を含む水溶液を含浸
し、この含浸済み担体をオープン中で熱風により加熱し
て乾燥する方法や振動式熱風通気乾燥するような方法に
より乾燥した後、所定の雰囲気ガス中で焼成する方法が
知られている。
しかしながら含浸済み担体の乾燥方法として前。
記熱風により加熱乾燥する方法では、活性金属成分は水
溶液として粒状の担体に吸着されており乾燥に伴ない担
体の表面に向って移動する傾向がある丸め、担体が外部
からの伝熱によ）乾燥される。
溶液として粒状の担体に吸着されており乾燥に伴ない担
体の表面に向って移動する傾向がある丸め、担体が外部
からの伝熱によ）乾燥される。
と、必ずしも平面が平滑でない担体粒子表面の凸部から
の蒸発量が相対的に多くなり、この部分に活性金属成分
が偏析してしまう。また担体同志が接触している部分と
接触していない部分とで付着量が異なるので一層偏折す
る．このため金属成分パ及び細孔内表面全体が有効に活
用されない欠点がある。
の蒸発量が相対的に多くなり、この部分に活性金属成分
が偏析してしまう。また担体同志が接触している部分と
接触していない部分とで付着量が異なるので一層偏折す
る．このため金属成分パ及び細孔内表面全体が有効に活
用されない欠点がある。
ｉ九損動式熱風通気乾燥法にあっては、前記振動を与Ｌ
ｔい乾燥法に比較して金属成分の偏析する傾向社なくな
るが、乾燥時間の進むに伴い、担・体が破壊鳴れたり、
摩耗により収率の低下をまねく欠点がある。
ｔい乾燥法に比較して金属成分の偏析する傾向社なくな
るが、乾燥時間の進むに伴い、担・体が破壊鳴れたり、
摩耗により収率の低下をまねく欠点がある。
本発明はこのような従来の問題点に着目してなされ九一
ので、粒状の触媒担体に活性金属成分を含浸し良後、乾
燥する際電磁波を用い担体の内部、・も含めて全体を同
時に均一に加熱することで細孔・内表面に均一に活性金
属成分を分布させることにより上記問題点を解決するこ
とを目的としている。
ので、粒状の触媒担体に活性金属成分を含浸し良後、乾
燥する際電磁波を用い担体の内部、・も含めて全体を同
時に均一に加熱することで細孔・内表面に均一に活性金
属成分を分布させることにより上記問題点を解決するこ
とを目的としている。
従来電磁波による含浸済み担体の乾燥方法としては、活
性触媒金属化合一を含む水溶液を一体型担体例えばハニ
カム担体に含浸させ、これを静置して電磁波により乾燥
する方法が知られている。
性触媒金属化合一を含む水溶液を一体型担体例えばハニ
カム担体に含浸させ、これを静置して電磁波により乾燥
する方法が知られている。
一体型担体の場合は、ハニカム担体が他のハニカム担体
等に接触している部分すなわち外周に触媒金属の偏析が
認められるが、排ガスを一体型担体に設けた多数の孔に
通し機能させるため外周の触媒金属の偏析は問題になら
ない。然しなから粒状触媒の場合には静置した含浸−み
粒状担体にそのまま電磁波を照射して乾燥すると粒子同
士が相互に接触することによって生ずる偏析、またミク
ロ的には前述の触媒金属の偏析が生じ、性能の良好な触
媒は得られない。従って粒状触媒を製造する場合は従来
の電磁波による乾燥方法をそのまま用いることはできな
い、そこで本発明者らは含浸済み担体の電磁波による乾
燥方法につき種々研究を行つ九結果、電磁波による乾燥
を含浸済み粒子に□振動を与えつつ通気下で行うことに
より前記問題点が解決され性能の著しく向上した触媒が
得られることを確かめ念。
等に接触している部分すなわち外周に触媒金属の偏析が
認められるが、排ガスを一体型担体に設けた多数の孔に
通し機能させるため外周の触媒金属の偏析は問題になら
ない。然しなから粒状触媒の場合には静置した含浸−み
粒状担体にそのまま電磁波を照射して乾燥すると粒子同
士が相互に接触することによって生ずる偏析、またミク
ロ的には前述の触媒金属の偏析が生じ、性能の良好な触
媒は得られない。従って粒状触媒を製造する場合は従来
の電磁波による乾燥方法をそのまま用いることはできな
い、そこで本発明者らは含浸済み担体の電磁波による乾
燥方法につき種々研究を行つ九結果、電磁波による乾燥
を含浸済み粒子に□振動を与えつつ通気下で行うことに
より前記問題点が解決され性能の著しく向上した触媒が
得られることを確かめ念。
従って本発明の粒状触媒の製造方法は、粒状の担体に触
媒金属化合物を含む水溶液を含浸した後、含浸済み担体
を通気下振動を与えながら電磁波にて乾燥することを特
徴とする。
媒金属化合物を含む水溶液を含浸した後、含浸済み担体
を通気下振動を与えながら電磁波にて乾燥することを特
徴とする。
本発明の方法では前述の如く、含浸済み担体に通気下振
動を与えながら電磁波により短時間で乾燥する九め、担
体粒子の細孔表面全体から均一に水分の蒸発が起るため
活性金属は細孔内表面全体に均一に分布し、有効に働く
ため高い活性を示１乾燥時間が短縮するため触媒粒子の
破損、摩耗も防止されるもので、工業上極めて有用であ
る。
動を与えながら電磁波により短時間で乾燥する九め、担
体粒子の細孔表面全体から均一に水分の蒸発が起るため
活性金属は細孔内表面全体に均一に分布し、有効に働く
ため高い活性を示１乾燥時間が短縮するため触媒粒子の
破損、摩耗も防止されるもので、工業上極めて有用であ
る。
淘、本発明において含浸済み担体を乾燥する際の通気条
件は、空気温度１００− ／！０ ’Ｃ、流量は担体ｔ
ｌ当り／Ｊ−コＮＩＩシ社ｎ位が好ましい。空気温度は
乾燥を早めるには水の沸点以上の温度が好ましいが、１
５０℃を超えると触媒性能上は問題な・いが省エネの点
から好ましくない。また流量はｆＦ’にλＮｍｓ／ｍｉ
ｎを超えて本乾燥効果にはそれｔｌど向上が見られない
。また振動条件は、振動数は一回Ｚｍｉｎ位が好ましい
。また振幅は振動により担体粒子が隣接する担体粒子と
の接触関係が変わるような振幅とする必要がある。
件は、空気温度１００− ／！０ ’Ｃ、流量は担体ｔ
ｌ当り／Ｊ−コＮＩＩシ社ｎ位が好ましい。空気温度は
乾燥を早めるには水の沸点以上の温度が好ましいが、１
５０℃を超えると触媒性能上は問題な・いが省エネの点
から好ましくない。また流量はｆＦ’にλＮｍｓ／ｍｉ
ｎを超えて本乾燥効果にはそれｔｌど向上が見られない
。また振動条件は、振動数は一回Ｚｍｉｎ位が好ましい
。また振幅は振動により担体粒子が隣接する担体粒子と
の接触関係が変わるような振幅とする必要がある。
次に本発明を実施例および比較例につき説明する。
実施例１
フランス国ヌプーラン社製の活性アルミナ粒子（直径λ
〜ダ闘） ４Ｉｏｏ ｃｃを、白金としてｏ、６９／１
含む塩化白金酸とロジウムとしてｏ、ｉ ９４含む塩化
ロジウムとを含む水溶液２ノに浸漬し、含浸処理した。
〜ダ闘） ４Ｉｏｏ ｃｃを、白金としてｏ、６９／１
含む塩化白金酸とロジウムとしてｏ、ｉ ９４含む塩化
ロジウムとを含む水溶液２ノに浸漬し、含浸処理した。
含浸後得られた担体を振動通気乾燥機に電磁波発信装置
を取付けたものにセットし、担体粒子１１当り１００℃
の熱風を−Ｎｍ３／ｎｌ１ｎで下方より通気しつつコｌ
ｌ３０ ＭＨｚの電磁波で出カフ ｋｗにて加熱し、２
Ｈｚの振動を与えつつ７分間で完全に乾燥した。しかる
後空気中１００℃で２時間加熱処理して粒状三元触媒ム
を得た。
を取付けたものにセットし、担体粒子１１当り１００℃
の熱風を−Ｎｍ３／ｎｌ１ｎで下方より通気しつつコｌ
ｌ３０ ＭＨｚの電磁波で出カフ ｋｗにて加熱し、２
Ｈｚの振動を与えつつ７分間で完全に乾燥した。しかる
後空気中１００℃で２時間加熱処理して粒状三元触媒ム
を得た。
比較例１
実施例１と同様の含浸処理をして得た活性アルミナ担体
粒子を、電磁波発信器を取付けていない振動通気乾燥機
にセットし、電磁波を照射しないこと以外は実施例１と
同様の条件下で熱風のみで加熱し、Ｘ分間で完全に乾燥
した。しかる後実施例１と同様にして加熱処理し触媒Ｂ
を得た。
粒子を、電磁波発信器を取付けていない振動通気乾燥機
にセットし、電磁波を照射しないこと以外は実施例１と
同様の条件下で熱風のみで加熱し、Ｘ分間で完全に乾燥
した。しかる後実施例１と同様にして加熱処理し触媒Ｂ
を得た。
比較例怠
実施例１と同様の含浸処理をして得た活性アルミナ担体
粒子を、電磁波発信器付の通気乾燥機に□・セツシし、
担体を振動しないこと以外は実施例１と同様の条件下で
振動なしで加熱し、１２分間で完全に乾燥し喪、シかる
後同様の条件で加熱処理し、触媒Ｂ′を得た。
粒子を、電磁波発信器付の通気乾燥機に□・セツシし、
担体を振動しないこと以外は実施例１と同様の条件下で
振動なしで加熱し、１２分間で完全に乾燥し喪、シかる
後同様の条件で加熱処理し、触媒Ｂ′を得た。
実施例２
実施例１と同様の含浸処理をして得た活性アルミナ担体
亭ｏｏ ｃｃを電磁波発信器付きの振動通気乾燥機にセ
ットし、含浸済み担体粒子ｉｔ当り１６０°Ｃの熱風を
八ｚ Ｎｍ３／ｍｉｎで下方より通気しつつ２４１１０
ＭＨｚの電磁波で出カフ ｋｗにて加熱しさらに・λ
Ｈｚの振動を与えつつ３分間で完全に乾燥した。
亭ｏｏ ｃｃを電磁波発信器付きの振動通気乾燥機にセ
ットし、含浸済み担体粒子ｉｔ当り１６０°Ｃの熱風を
八ｚ Ｎｍ３／ｍｉｎで下方より通気しつつ２４１１０
ＭＨｚの電磁波で出カフ ｋｗにて加熱しさらに・λ
Ｈｚの振動を与えつつ３分間で完全に乾燥した。
しかる後水蒸気中ＳＳＯ″Ｃで２時間加熱処理して粒状
三元触媒Ｃを得た。
三元触媒Ｃを得た。
比較例３
実施例２の場合と同様の含浸済み活性アルミナ担体粒子
を振動通気乾燥機にセットし、コ）ｌｚの振動を与えつ
つ同様の条件下熱風のみにて加熱し、１３分間で完全に
乾燥した。しかる後同様に加熱処理し触媒りを得た。
を振動通気乾燥機にセットし、コ）ｌｚの振動を与えつ
つ同様の条件下熱風のみにて加熱し、１３分間で完全に
乾燥した。しかる後同様に加熱処理し触媒りを得た。
比較例４ ′
比較例３と同様の含浸済みアルミナ担体粒子を電磁波発
信器付きの通気乾燥機にセットし、同様の条件下振動な
しで加熱し、９分間で完全に乾燥した。しかる後同様に
加熱処理し触媒Ｄ′を得た。
信器付きの通気乾燥機にセットし、同様の条件下振動な
しで加熱し、９分間で完全に乾燥した。しかる後同様に
加熱処理し触媒Ｄ′を得た。
以上の実施例１．２および比較例１，３で得た触媒Ａ、
Ｂ、０．Ｄの貴金属表面積を測定し、その結果を第１表
に示す。
Ｂ、０．Ｄの貴金属表面積を測定し、その結果を第１表
に示す。
第 １ 表
第１表から触媒Ａ、Ｏの貴金属は触媒Ｂ、Ｄに比較して
著しくよく分散していることがわかる。
著しくよく分散していることがわかる。
賞、表中貴金属表面積は、粒状触媒を粉砕し、これに−
酸化炭素を吸着させ、その吸着量で表面積を測定した。
酸化炭素を吸着させ、その吸着量で表面積を測定した。
第１図および第２図はそれぞれ触媒Ａ及びＢについて、
白金及びｐジウムをＸｌ！ｉ！マイクロアナライザーで
線分析し、分布状況を調べた結果を示す。
白金及びｐジウムをＸｌ！ｉ！マイクロアナライザーで
線分析し、分布状況を調べた結果を示す。
第１図及び第２図から本発明方法に従うと活性成分の偏
在部分のないことがわかる。
在部分のないことがわかる。
次に触媒ム、 Ｂ 、 Ｂ’、 Ｏ、Ｄ及びＤ′につき
エンジン排ガス中で耐久試験を行った。各触媒を排ガス
入口温度７ｊＯ℃で耐久時間１００時間経過後、各触媒
・３０−を用い次の第２表に示す評価条件で、炭化水素
（Ｈｅ）、−酸化炭素（ＣＯ）および窒素酸化物（Ｎｏ
）の転化率を測定し、得た結果を第３表に示す。
エンジン排ガス中で耐久試験を行った。各触媒を排ガス
入口温度７ｊＯ℃で耐久時間１００時間経過後、各触媒
・３０−を用い次の第２表に示す評価条件で、炭化水素
（Ｈｅ）、−酸化炭素（ＣＯ）および窒素酸化物（Ｎｏ
）の転化率を測定し、得た結果を第３表に示す。
第 ２ 表
ガス組成
Ｃｏ Ｏ，７２ｑＩｂＨ２０，２４％０２Ｈ４３０
０ｐｐｍ” ０３ＨＢ ２００ ｐｐｍＮｏ
５００ ｐｐｍ ０２ ０．７Ｆｌ ’Ｊ００
２ １４．５２ ％ Ｈ２Ｏ１０ｑＡＮ２ 残
部 ガス量 ３０１／ＩＪ 入口ガス温度 ４００°Ｃ 第 ８ 表 実施例Ｓ フランス国ヌプーラン社製の活性アルミナ粒子（直径コ
ル４！闘） ４！００ ｃｃを白金としてＪ ９／、含
む塩化白金酸の溶液コｌに浸漬し、含浸処理した。
０ｐｐｍ” ０３ＨＢ ２００ ｐｐｍＮｏ
５００ ｐｐｍ ０２ ０．７Ｆｌ ’Ｊ００
２ １４．５２ ％ Ｈ２Ｏ１０ｑＡＮ２ 残
部 ガス量 ３０１／ＩＪ 入口ガス温度 ４００°Ｃ 第 ８ 表 実施例Ｓ フランス国ヌプーラン社製の活性アルミナ粒子（直径コ
ル４！闘） ４！００ ｃｃを白金としてＪ ９／、含
む塩化白金酸の溶液コｌに浸漬し、含浸処理した。
この含浸済み担体を電磁波発信器を取付けた振動通気乾
燥機にセットし、担体粒子／１当り１００″Ｃの熱風を
１”／ｍ１ｎで下方より通気しつつａａｓ。
燥機にセットし、担体粒子／１当り１００″Ｃの熱風を
１”／ｍ１ｎで下方より通気しつつａａｓ。
ＭＨｚの電磁波で出カフ ｋｗにて加熱し、ｊＨｚの振
動を与えつつ７分間で完全に乾燥した。然る後水蒸気中
ｓｊｏ℃でコ時間加熱処理し、メタノール用分解触媒Ｅ
を得九。
動を与えつつ７分間で完全に乾燥した。然る後水蒸気中
ｓｊｏ℃でコ時間加熱処理し、メタノール用分解触媒Ｅ
を得九。
比較例δ
実施例３において含浸済みアルミナ担体粒子を振動通気
乾燥機にセットし、同様の条件下で熱風のみで加熱し３
分間で完全に乾燥した以外は、実施例３と同様にして触
媒Ｆを得喪。
乾燥機にセットし、同様の条件下で熱風のみで加熱し３
分間で完全に乾燥した以外は、実施例３と同様にして触
媒Ｆを得喪。
比較例６
実施例３において含浸済みアルミナ担体粒子を電磁波発
信器付きの通気乾燥機にセットし、同様の条件下振動な
しで加熱し１２分間で完全に乾燥した以外は、実施例３
と同様にして触媒Ｆ′を得た。
信器付きの通気乾燥機にセットし、同様の条件下振動な
しで加熱し１２分間で完全に乾燥した以外は、実施例３
と同様にして触媒Ｆ′を得た。
以上の実施例３および比較例５の触媒につき貴金属表面
積を測定し、得た結果を第４表に示す。
積を測定し、得た結果を第４表に示す。
次に触媒Ｅ、Ｆ及びＦ′をそれぞれ電気炉中７００℃で
４時間空気雰囲気にて加熱耐久後、次の第５表に示す評
価条件でメタ／−ル分解率を測定し、得九結果を第６表
に示す。
４時間空気雰囲気にて加熱耐久後、次の第５表に示す評
価条件でメタ／−ル分解率を測定し、得九結果を第６表
に示す。
メタノール流量 ２８０９７分
触媒床温度 ３２０℃
触媒量 ７ｇ
第１図は触媒ムにつき白金とロジウムをＸ線マイクｐア
ナライザーで線分析した場合の白金とロジウムの分布状
態を示す線図、第２図は触媒Ｂについての第１図と同様
の線図でおる。 特許出願人 日産自動車株式会社
ナライザーで線分析した場合の白金とロジウムの分布状
態を示す線図、第２図は触媒Ｂについての第１図と同様
の線図でおる。 特許出願人 日産自動車株式会社
Claims (1)
- Ｌ 粒状の担体に触媒金属化合物を含む水溶液を含浸せ
しめた後、該含浸済み担体を乾燥し、次いで焼成する触
媒の製造方法において、含浸済み担体を通気下振動を与
えながら電磁波にて乾燥することを特徴とする粒状触媒
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56136729A JPS5836640A (ja) | 1981-08-31 | 1981-08-31 | 粒状触媒の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56136729A JPS5836640A (ja) | 1981-08-31 | 1981-08-31 | 粒状触媒の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5836640A true JPS5836640A (ja) | 1983-03-03 |
Family
ID=15182131
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56136729A Pending JPS5836640A (ja) | 1981-08-31 | 1981-08-31 | 粒状触媒の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5836640A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63107751A (ja) * | 1986-10-27 | 1988-05-12 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 触媒担体のコ−テイング方法 |
| WO1999029422A1 (fr) * | 1997-12-10 | 1999-06-17 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Procede de preparation de catalyseurs |
| US6812180B2 (en) | 1997-12-10 | 2004-11-02 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Method for preparing catalyst |
-
1981
- 1981-08-31 JP JP56136729A patent/JPS5836640A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63107751A (ja) * | 1986-10-27 | 1988-05-12 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | 触媒担体のコ−テイング方法 |
| WO1999029422A1 (fr) * | 1997-12-10 | 1999-06-17 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Procede de preparation de catalyseurs |
| EP1038579A4 (en) * | 1997-12-10 | 2002-02-06 | Idemitsu Kosan Co | PROCESS FOR THE PREPARATION OF CATALYSTS |
| AU758738B2 (en) * | 1997-12-10 | 2003-03-27 | Chevron Phillips Chemical Company Lp | Process for the preparation of catalysts |
| US6812180B2 (en) | 1997-12-10 | 2004-11-02 | Idemitsu Kosan Co., Ltd. | Method for preparing catalyst |
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