JPS5830639A

JPS5830639A - 密閉型分取希釈装置

Info

Publication number: JPS5830639A
Application number: JP12812281A
Authority: JP
Inventors: Akira Kawamoto; 河本　彰
Original assignee: Toshiba Corp; Tokyo Shibaura Electric Co Ltd
Current assignee: Toshiba Corp
Priority date: 1981-08-18
Filing date: 1981-08-18
Publication date: 1983-02-23
Also published as: JPS6260017B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】本発明は密閉型分取希釈装置に係る。

液体試料中の化学成分の定量を行う場合、通常定量すべ
き成分を既知濃度含有する標準液に対する測定を行って
、測定された物理情報としての量と含有濃度との関係を
求めておき、試料の測定に、より得られた物理情報の量
から試料中の目的成分の濃度を得るようにしている。

而して、極微量成分を対象とする場合、標準液の変質な
どにより対象成分の濃度が安定しないため、比較的長時
間にわたって濃度が安定な高濃度の液を準備しておき、
測定の都度希釈して必要な低濃度の標準液として使用す
ることが行われている０従来の液体の分取、希釈は、ガラス、グラスチツク、ス
テンレス等から成る容器を使用した手作業によるか、ま
たは前記の手作業を自動化した自動分析装置（例えば特
開昭ｓ１−３５３８５　）によるかの何れかであったが
、それらは何れも大気中に開放された容器中に被希釈液
と希釈液とを所定量注入して混合希釈するので、大気中
からの流入が大きな例えば塩素、す）　ＩＪウム等の極
微量分析用の標準液の調整を行った場合、正確な濃度の
標準液を得ることはできず信頼できる分析結果が得られ
ないおそれがあった。

本発明は上記の事情に基きなされたもので、大気中の汚
染を受けることなく、高濃度の標準液を分取、希釈して
低濃度の標準液を調製することができる密閉型分取希釈
装置を得ることを１戸的とする０本発明においては、液の分取、混合を空気をガスで置換
した密閉系中で行うようにして前記目的を達成している
。

以下図面につき本発明の詳細な説明する。第１図におい
て、被希釈液容器１の気相領域には、既知の高圧ガスを
含むガスボンベ２が減圧器３．パルプ４を介して接続さ
れ、容器１の液相領域はパルプ５．定流量ポンプ６を順
に介して第２図に詳細を示したロータリサンプラ７の一
方の流入ロアａに接続されている。

一方、希釈液容器８の気相領域には減圧器３とパルプ４
との間で分岐した管路がパルプ９を介して接続され、容
器８の液相領域はパルプ１０．定流量ポンプ１１を順に
介してロータリサンプラ７の他方の流入ロアｂ、　Ｋ接
続されている。

ロータリサンプラ７の流入ロアａに対向する流出ロアｃ
はパルプ１２を介して廃液タンク１３に接続され流入ロ
アｂに対向する流出ロアｄは三叉パルプ１４を介して超
音波共振器として構成した混合用容器１５の気相領域に
接続されている。なお、三叉パルプ。

１４の流出ロアｄ　、容器１５に接続してない開口はパ
ルプ１６を介して廃液容器１７に接続されている。また
容器１５の上端には減圧器３とパルプ４との間から分岐
した管路がパルプ１８を介して接続されている。

また、混合用容器１５底端には超音波発振器１９により
超音波が印加されている。図中、加は発振回路。

２Ｉはケーブルを示す。

容器１５の底端はパルプｎを介して三叉パルプ路に接続
され、三叉パルプ路の一方の下流側開口はポンプ２４を
介して分析装置５に接続され、他の下流側開口はポンプ
あを介して廃液容器υに接続されている。

なお、容器１，８．１５の気相領域にはパルプ路。

四、３０を有する大気連通の管路がそれぞれ接続されて
いる。また容器１，８の上端面には、気密蓋１ａ、８ａ
をそなえた注液口がそれぞれ設けられている。

第２図につきロータリサンプラγの詳細を説明する。ロ
ータリサンプラクの筐体３１は平行する２個の流路７ｅ
、’Ｈを有し、両流路間は隔壁７ｇにより分離されてい
る。隔壁７ｇには、前記各流路７ｅ。

７ｆに連通する切欠を有する円筒状凹部７ｈが設けられ
、との凹部７ｈ内には各流路に垂直な軸３２を中心とし
て可回動で、周面にサンプリング用凹部３３ａをそなえ
たロータ３３が設けられている。

上記構成の本発明装置は次のようにして使用する。まず
、パルプ５，１０．２２を閉じ、同４；９゜１８、２８
．２９．３０を開き、蓋１ａ、８ａを閉じ、被希釈液容
器１．希釈液容器８．混合用容器１５にボンベ２中のガ
スを減圧器３を介して導入し、一定時間ガスを前記各容
器を連ねる系に流通させることにより、前記の系内の空
気をガスで置換する。次いで、パル′プ４．９．１８．
２８．２９．３０を閉じ、容器１，８の蓋１ａ、８ａを
開き、容器１には被希釈液讃を、容器８には希釈液あを
それぞれ注入し、蓋１ａ、８ａを閉じる。なお、各液の
注入量は、各容器１．８の気相領域が液相領域に比し充
分大とＩなる程度の量として、各容器からのポンプθ、
１１による液流出時の内圧変動を少くするようにする。

上記の如くして、各容器１．８に被希釈液、希釈液のセ
ットをした後、次の順序で分取、希釈を行う。すなわち
ますロータリサンプラクのロータ３３は凹部３３ａを流
路７ｅに面して停止させておく。

次いでパルプ５　、１０．１２．１６を開き、三叉パル
プ１４を廃液容器１７側に切換え、ポンプ６．１１を作
動させてロータリサンプラクの流路７ｅを含む系を被希
釈液讃で、また流路７ｆを含む系を希釈液３５でそれぞ
れ洗流し、被希釈液は廃液容器１３に、また希釈液は廃
液容器１７にそれぞれ流入させる。

上記の状態を一定時間継続させると、前記の２つの系は
それぞれの液により洗われ、不純物は除去される。そこ
で三叉パルプ１４を混合用容器１５側に切換え、容器Ｊ
５に希釈液を導入する。次いで、ロータリサンプラクの
ロータ３３を半回転させる。

すると、凹部３３ａ内にあった被希釈液は流路７ｆにも
たらされるから、一定時間その状態におき、流路７ｆ内
を流れる希釈液によって洗流させる。

次に、ロータ３３をもとの状態に戻す。すると、凹部３
３ａ内にあった希釈液が流路７ｅにもたらされるがこれ
は時間経過と共・に流路７ｅ内を流れる被希釈液に洗い
流され、廃液容器１３に送られる。上記の如くして凹部
３３ａ内の希釈液が被希釈液によって充分置換された後
、ロータおを再び半回転させて被希釈液を流路７ｆに送
り込む。

上記の操′作を繰返すことにより任意の量の被希釈液を
ステップ的に流路７ｆ中に送り込む。而して、ポンプ１
１は定流量ポンプであるから混合用容器１５には、希釈
液導入開始から停止までの時間と、その間になされたロ
ータ３３の半回転による流路７ｆへの被希釈゛液導入回
数とから定まる被希釈液含有率の混合液が貯溜されるこ
ととなる。

前記の希釈液の容器１５への導入時間と、被希釈液の流
路７ｆへの導入とを、所望の濃度の標準液を得るのに必
要なだけとった後、三叉パルプ１４を廃液容器１７側に
切換え、希釈液を容器１７に流入させる。

次にパルプ５　、１０．１２．１６を閉じ、ポンプ゛℃
１１を停止させ被希釈、希釈両液の消費を防ぐ。

次に超音波発振器１９を励振し混合容器内の両液を充分
に混合して所望濃度の標準液とする。

上記のようにして調製した標準液を使用するには次のよ
う゛にする。すなわち、三叉パルプｎをパルプ２２．ポ
ンプるを連通させる位置とし、パルプｎを開き、ポンプ
ｎを作動させ標準液を廃液容器υに流込み、パルプ２２
．三叉パルプｎ間を標準液で置換する。次いでポンプが
を停止させ、パルプるをポンプ囚側に切換えポンプ囚を
作動させて標準液を分析装置５に送込む。分析装置５は
連続的に液を流し乍ら分析を行う型式のものであり、図
示省略の排出口を有している。

分析装置るは、液体クロマトグラフ、電気伝導計、比色
計等の目的成分の濃度に関連した物理量の得られるもの
であシ、これによる分析、測定が終了したならばパルプ
乙を廃液容器ｎ側に切換え、混合用容器１５内の液を廃
液容器ｎに廃棄する。次いで、パルプｎを閉、同１８．
３０を開とし、混合用容器１５内をガスで置換しパルプ
１８．３０を閉じることによって１回の分取、希釈操作
を終了する。

次回の分析は上記と同様の手順で行われるが、分析装置
５は連続型であるため、次回の標準液を成る時間流し続
けた後分析を行うようにすれば、前回の標準液の影響を
受けることはない。

上記から明らかなように、本発明の装置は、分取、混合
を完全な密閉系中で大気と絶縁して行うことができるの
で、大気よりの汚染の影響が太きな極微量分析用の標準
液を正確且つ再現性よく調製することができる。また、
現在、分析試料のサンプリング、輸送、測定の各手段に
は試料の汚染を避ける種々の工夫がなされているため、
上記の本発明装置による高信頼度の標準液を使用するこ
とにより、分析値の信頼性は著しく向上される。

さらに、本発明の装置は、密閉系内で液を取扱っている
ので、放射性物質、有害物質、悪臭を発する物質等の希
釈を行うのに適しており、安全快適にそれらの物質の希
釈を行うことができる。

なお、本発明は上記実施例のみに限定されない、。

例ｔば、ガスボンベ２．減圧器３から成るガ、ス供給源
にかえ、工場に設置された工業用ガス配管を使用しても
よ゛い。また、置換用として消費される液量が増加して
もよければ、パルプ１２．１６を省略することができる
。また、蓋１ａ、８ａにかえ、パルプをそなえた給液用
の配管を各容器１．８に接続しこれにより缶液を供給す
るようにすれば、取扱いが容易となる。さらに、廃液容
器１３，１７．２７を大型の１箇の容器で置換してもよ
い。また、各弁、ロータリサンプラの制御をマイクロコ
ンピュータにより行わせ前記の一連の操作を自動的に行
わせるようにしてもよい。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明一実施例の模式図、第２図Ａ。Ｂはそのロータリサンプラの異る状態における断面図で
ある。１・・・被希釈液容器、　　２・・・ガスボンベ。３・・・減圧器。４、５．９．１０．１２．１６．１８．２２．２８．３
０・・・パルプ、　　−６，１１・・・定流量ポンプ、
　　１４．２３・・・三叉パルプ。７・・・ロータリサンプラ、８・・・希釈液容器。１３、１７．２７・・・廃液容器、　　　１５・・・混
合用容器。１９・・・超音波発振器、２０・・・発振回路。２４、２６・・・ポンプ、２５・・・分析装置出願代理
人弁理士　　　菊　地　五　部

Claims

【特許請求の範囲】

被希釈液容器と、希釈液容器と、ｐｖ起被希釈液容器の
液相領域にパルプを介して連り中間に定流量ポンプをそ
なえた管路と、前記希釈液容器の液相領域にパルプを介
して連り、中間に定流量ポンプをそなえた管路と、これ
らの管路にそれぞれ２個の流入口を連通させたロータリ
サンプラと、このロータリサンプラの被希釈液の流入す
る流入口と対向する流出口に弁を介して連シ廃液容器に
連る管路と、前記ロータリサンプラの希釈液の流入する
流入口に対向する流出口に連り１つの開口を廃液容器に
連通させた三叉パルプを有する管路と、この管路に気相
領域を連通させ超音波共振器として構成された混合用容
器と、この混合用容器にパルプを介して連り下流側に三
叉パルプを有する管路と、この管路に前記三叉パルプの
一関口において連るポンプおよび分析装置と、前記三叉
パルプの他の開口を介して連るポンプおよび廃液容器と
、前記被希釈液容器、希釈液容器および混合用容器にガ
ス圧を印加する手段とを有することを特徴とする分取希
釈装置。